实验一滴定操作练习 ppt课件
实验一-滴定分析基本操作
--分析化学实验部分
实验一 滴定分析基本操作练习
讲述内容
实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 数据记录及处理
实验目的
1. 掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法 2. 通过滴定基本操作练习，掌握正确判定终点方
法和滴定技能 3. 熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点颜色的
1
250mL
2
清
量筒
10mL
1
单
100mL
1
细口瓶
1000mL 2(玻璃塞/橡胶塞各
一个)
锥形瓶
250mL
3
洗瓶
1
玻璃棒
1
洗耳球
1
胶头滴管
1
总结
容器洗涤应该遵循少量多次，每次尽量流尽残余 水的洗涤方法，洗干净的器皿内壁应不挂水珠。
读数时，视线-弯月面-标线应在同一水平线上。
滴定时，应根据需要掌握下列3种方法： 逐滴滴加 只加一滴 只加半滴
变化 4. 掌握酸碱指示剂的选择方法
实验原理
pH突跃范围为pH 4.3~9.7
2.酸碱滴定
pH
pH
12
12
HCl与NaOH反应，
8
终点产物为NaCl，溶液
4
呈中性。滴定的理论变
+1‰
8
pH
-1‰
4
0.1mol/L
酚酞 0.0001mol/L 甲基橙
色点为pH=7。
0
0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
VHCl/VNaOH平均值 个别测定的 绝对偏差
相对平均偏差
备注
数据记录及处理 NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂 酚酞）
《滴定分析》PPT课件
3-2 滴定分析法的分类与滴定反 应的条件
1.滴定分析法分类
(1) 酸碱滴定法：例： H+ ＋ OH- ＝ H2O (2) 沉淀滴定法：例： Ag+ ＋ Cl- ＝ AgC1↓ (3) 配位滴定法：例： Ca2+＋ Y4- ＝ CaY2(4) 氧化还原滴定法：例： MnO4 -+5Fe2++8H+ ＝Mn2++5Fe3++ 4H2O
C2rO72
mFe2O3 M 3C V Fe2O3
K2C2rO7 K2C2rO7
T 3 C M 10 F 2 O e 3 /K 2 C 2 O 7 r
3 K 2 C 2 O 7 r F 2 O e 3
= 30.02000 159.7 10-3
= 0.009582(g/ml)
(2)
n 6n Fe
2.间接配制法：
(1)步骤：
用台秤粗称一定量物质 用量筒量取一定量溶液
配成近似浓度
装在试剂瓶
浓度未知，待标定
（2）标定时注意点：
①平行测定次数≥3次，相对平均偏差≤2 ‰ 。 ②称取基准物质≥0.2g 。 ③滴定时消耗的标准溶液的体积＞20ml。
一般20ml40ml.
④配制、标定用仪器需校正。例：滴定管、容 量瓶等。
二、标准溶液的配制：
1.直接法配制标准溶液：
用分析天平称取一定量基准物
溶解后定量转移 到容量瓶中
稀释到刻度
计算溶液浓度。
CB
mB MB •V容
（1）基准物质应符合的条件：
①稳定：不吸湿，不分解 ②高纯度，即含量≥99.9%； ③物质的组成与化学式应完全符合； ④试剂最好有较大的摩尔质量。
滴定分析法基本操作PPT课件
• 2.加热液体时，切勿俯视容器，以防液滴飞溅造成 伤害。加热试管时，不要将试管口对着自己或别人。
• 3.不能用湿手、物第品11页接/共触68页电器，要注意检查电线是
• 4. 浓酸、浓碱具有强腐蚀性，在使用时பைடு நூலகம்意不要溅到 皮肤和衣服上，特别要注意保护眼睛；
用瓶盖轻轻敲 倾斜的称量瓶口内缘，使样品慢慢落入容器中。(注意：操作时 勿使样品落在容器外面。) • 5、当调出的样品接近所需量时，将称量瓶直立，用瓶盖轻敲瓶口外缘，使沾在 瓶口的样品回到瓶底。 • 6、盖好瓶盖，再准确称量，称质量W2 g。 • 7、两次称量之差(W1-W2) 即为样品质量。
第5页/共68页
4.使用洗涤液的方法和注意事项
• （1）滴定管的洗涤
• 酸式滴定管可倒入铬酸洗涤液10ml左右，把管子横过来，两手 平端滴定管转动，直至洗液沾满管壁，直立，将洗涤液从管尖放 出。
• 碱式滴定管则需将橡皮管取下，用小烧杯接在管下部，然后倒入 洗涤液。洗涤液用后仍倒回原瓶内，可继续使用。用洗涤液洗过 的滴定管先用自来水充分洗净后，再用适量蒸馏水荡洗3次，将 管内的水倒出后，管的内壁不挂水珠，则可使用。
• （四）滴定管的基本操作
• 1.检查滴定管是否漏水。
• 2.涂凡士林：将酸式滴定管活塞取下，用滤纸将活塞和活 塞套的水吸干，在活塞粗端和活塞套的细端分别涂一薄层 凡士林，小心不要涂在孔边以防堵塞孔眼，然后将活塞放 入活塞套内，沿一个方向旋转，直至透明为止。最后应在 活塞末端套一橡皮圈以防使用时将活塞顶出。
清洗所用的公用仪器如滴定管擦干净所用的实验台面方可离开实验413434盐酸标准溶液的配制与标定盐酸标准溶液的配制与标定直接配制法直接配制法准确称取一定质量的物质溶解于适量准确称取一定质量的物质溶解于适量水后移入容量瓶用水稀至刻度然后根据水后移入容量瓶用水稀至刻度然后根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度标准溶液的准确浓度许多化学试剂由于不纯和不易提纯或在空气中不稳定如易吸收水分等原因不能用直接法配制标准溶液只有具备下列条件的化学试剂才能用直接配制法
滴定分析基本操作练习
化学与化工学院分析化学实验实验名称实验一滴定分析基本操作练习目的要求1、学习、掌握滴定分析常用仪器的正确洗涤和正确使用方法。
2、熟练酸碱溶液的配制方法和浓度的相互比较。
3、通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的滴定。
重点练习滴定管、移液管、容量瓶的准备和使用。
难点酸碱滴定管的排气泡，移液管吸、放液体。
仪器设备酸、碱滴定管，移液管，容量瓶，洗耳球，锥形瓶，洗瓶，凡士林内容提要1、了解分析实验的要求，注意事项，以及分析实验室规则等。
2、分析仪器的洗涤：分析仪器的洗涤方法，洗涤干净的判断标准。
提醒学生节约自来水和蒸馏水。
3、滴定管的准备（示范）：检漏；酸式滴定管涂凡士林；洗涤；赶气泡；用待装溶液润洗；装溶液；赶气泡，调初始液面；读数。
示范一滴、半滴的加入，摇锥形瓶的方法，酸、碱管的正确操作。
4、移液管的准备（示范）：洗涤；吸液；调节液面；放溶液于锥形瓶中；容量瓶的准备（示范）：检漏；洗涤；定容。
操作要点检漏；酸式滴定管涂凡士林；洗涤；赶气泡；用待装溶液润洗；装溶液；赶气泡，调初始液面；读数。
注意事项1、在做实验之前，必须熟悉分析实验室的要求、规则，注意事项等。
2、酸、碱滴定管的检漏、排气泡的正确使用方法。
3、移液管、洗耳球的正确使用及吸、放液体的方法。
思考题1、酸式滴定管和碱式滴管如何赶气泡？如果气泡没有除掉对结果有何影响？2、滴定管没用标准溶液润洗，对测定结果会有什么影响？3、滴定前为什么要将溶液液面调节在零刻度附近？4、移液管残余的少量溶液，最后是否应该吹出？5、加入内桶中的水位什么要比外桶空气温度低？低多少为适合？为什么？讨论学习实验中，哪些因素容易造成误差？如何能提高实验的准确度？应从哪方面考虑？拓展学习实验中误差的主要来源，产生误差的主要来源。
实验1滴定分析基本操作练习
实验1滴定分析基本操作练习实验1滴定分析基本操作练习⼀、实验⽬的1．学会配制标准溶液和⽤基准物质来标定标准溶液浓度的⽅法；2．熟练掌握容量瓶、移液管及滴定管的使⽤⽅法；3．初步掌握滴定操作及滴定终点的判断。
⼆、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaOH 容易吸收空⽓中的⽔分和CO2，易使溶液中含有少量Na2CO3。
2NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2O因此，HCl和NaOH标准溶液不能采⽤直接配制法来进⾏。
应先配制成近似浓度的溶液，再⽤基准物质来标定其准确浓度。
也可以⽤另⼀已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，根据两标准溶液的体积数求得该溶液的浓度。
⽤经过标定的含有碳酸盐的标准碱溶液来标定酸的浓度时，若使⽤与标定时相同的指⽰剂，则对测定结果⽆影响；但若使⽤不同的指⽰剂，则产⽣⼀定的误差。
因此，应配制不含碳酸钠的标准碱溶液。
配制不含碳酸钠的标准氢氧化钠溶液的⽅法很多，最常见的是⽤氢氧化钠的饱和⽔溶液(120:100)配制。
碳酸钠在饱和氢氧化钠溶液中不溶解，待碳酸钠沉淀后，量取⼀定量上层澄清溶液，再稀释到指定浓度，即可得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。
配制氢氧化钠溶液的蒸馏⽔，应加热煮沸，除去CO2，冷却后使⽤。
标定NaOH溶液时，基准物质可以是草酸(H2C2O4·2H2O)或邻苯⼆甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)等。
常⽤邻苯⼆甲酸氢钾进⾏标定，其滴定反应如下：计量点时，由于弱酸盐的⽔解，溶液呈微碱性，应采⽤酚酞作指⽰剂。
标定HCl溶液常⽤的基准物质是⽆⽔碳酸钠或硼砂，⽆⽔Na2CO3易制得纯品，价格便宜，但吸湿性强，使⽤前应在500～600℃下⼲燥⾄恒重，其标定反应如下：Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + CO 2↑ + H 2O在计量点时，溶液为pH=3.9的H 2CO 3饱和溶液，pH 突跃范围5.0~3.5，可⽤甲基橙或溴甲酚绿-甲基红混合指⽰剂指⽰终点，临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热，以减⼩CO 2的影响。
滴定分析操作练习
实验一、滴定分析操作练习(4～8学时)一、实验目的;1、掌握分析化学滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。
2、熟悉滴定误差的减免方法3、初步掌握酸碱指示剂的使用二、实验原理1、器皿洗涤：定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。
洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：ni = n(V/Vi)in 0——初始残留量，V——残留体积（ml）V i ——洗涤液体积， ni——洗涤后残留量i——洗涤次数2、天平使用：天平用于称量物质的质量。
根据对物质定量分析允许的误差大小，采用不同精度的天平称量。
天平称量的物质质量，按天平精度准确记录有效数字。
天平称量分为直接法、减量法和固定样法。
对于化学性质稳定、无毒害的物质称量采用直接法。
对于称量固定质量的，精细点样操作。
对于化学性质不稳定、有毒害的物质称量采用减量法，被称量物质置于称量器皿之内进行称量。
3、容量瓶：是分析试验不可缺少的重要器皿和容器之一，配置标准溶液往往需要它。
将小烧杯中的溶液(固体物质必须溶解完全)定量转入到容量瓶中，并将容量瓶稀至刻度摇匀，这一过程简称“定容”。
4、移液管：分为固定容量移液管（大肚移液管）和刻度移液管（刻度吸量管）。
移液管的移取溶液的过程简称“分取”溶液。
5、滴定分析：是常量分析的有效手段之一，滴定操作是分析化学基本操作之一。
三、实验准备1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。
2、器皿准备：每人准备，烧杯 100mL 2个，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。
滴定分析基本操作练习
的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方 法。
实验原理
滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到 被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后 根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含 量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配 制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准 确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为了严格 训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞 二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测 定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法和检测滴定终 点的方法。
滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取 溶液体积的三种准确量器，记录时应记准几 位有效数字?
滴定管读数的起点为何每次最好调到0.00刻 度处，其道理何在?
配制HCl和NaOH溶液时，需加蒸馏水，是否 要准确量取其体积?为什么?
由碱式滴定管向锥瓶中加入约溶液，滴甲基 橙指示剂，用酸管中的溶液进行滴定操作练 习。
由碱管中放出溶液～于锥瓶中，放出时以每 分钟约的速度，即每秒滴入～滴溶液，加入 滴甲基橙指示剂，用·溶液滴定至黄色转变 为橙色，记下读数。平行滴定三份。计算体 积比，·溶液于锥瓶中，加～滴酚酞指 示剂，用·溶液滴定溶液呈微红色，此红色保 持不褪色即为终点。如此平行测定三份，要 求三次之间所消耗溶液的体积的最大差值不 超过 。
实验指导
注意如果使用的是浓盐酸因其易挥发，应 在通风橱中操作。
思考题
配制溶液时，应选用何种天平称取试剂?为 什么?
和溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?
在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需 要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定 中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗吗? 为什么?
分析化学实验完整ppt课件
每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中，用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ，用AgNO3 标液滴定至出现砖红色即为终点。
平行测定三份。 计算试样中NaCl的含量(用％含量表示)。
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实验七 硼砂含量的测定
一、试剂的配制 HCl溶液：0.1mol/L 用量筒取4.5mL浓HCl，配成500mL，置于 试剂瓶中。
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实验六 氯化物中氯含量的测定
一、实验原理 此法为沉淀滴定（莫尔法），以K2CrO4为指 示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 滴定反应 AgClAgCl(白色)
终点反应 2 A g C rO 4 2 A g 2 C rO 4 (砖红色)
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二、实验步骤 1. AgNO3溶液的标定：
定，与其它数字保持一致。
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49
标样称重：4.0258 g 滴定剂消耗体积：36.15 mL 求得的标液浓度：0.095 mol/L ?
另：试验报告首页写上学号。
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实验五 H2O2含量的测定
一、试剂的配制 KMnO4溶液：台秤上称取KMnO4固体 1g，溶于300ml水中，置于试剂瓶中。
平行测定三份。
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4
3.NaOH滴定HCl： 指示剂：酚酞； 终点颜色：无色 微红（摇动时30s内 红色不消失）
操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定。
平行测定三份。
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5
四、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂：
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③调节滴定管内溶液的弯月面在“0”刻度以下。 ④静置1min，准确读数，并记录在报告本上。
（2）滴定：
①已洗净的25mL移液管用0.1mol·L-1HCl标准溶液荡洗 三次（每次用5～6mL溶液）
②准确移取25.00mL的HCl标准溶液于250mL锥形瓶中 ③加酚酞指示剂2滴 ④用0.1mol·L-1NaOH操作液滴定酸液
3 25.00
滴定操作练习
【实验目的】
1.掌握酸碱滴定的原理。 2.掌握滴定操作，学会正确判断滴定终点。
【实验原理】
酸（A）与碱（B）的中和反应为：
aA + bB == cC + dH2O
当反应达到化学计量点时
n
BcB•VB
cA•VA bacB•VB
如果其中一溶液的浓度已确定，则另一溶 液的浓度可求出。
相对平均偏差
25.00
25.00
25.00
表 2 HAc溶液浓度的测定
数据记录与计算
测定序号
NaOH标准溶液的浓度/ mol·L-1
终读数/mL
NaOH溶液的用量
初读数/mL
净用量/mL
HAc 溶液净用量/mL
HAc溶液的浓度/ mol·L-1
平均值/ mol·L-1
相对平均偏差
1 25.00
2 25.00
用上面已测知浓度的NaOH溶液，按上法测定HAc溶液的浓度三次
【数据记录和结果处理】
表 1 NaOH溶液浓度的标定
数据记录与计算
测定序号
1
2
3
HCl标准溶液的浓度/ mol·L-1
HCl标准溶液的净用量/mL
NaOH操作液
终读数/mL 初读数/mL 净用量/mL
NaOH溶液的浓度/ mol·L-1
平均值/ mol·L-1
本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液分 别滴定HCl和HAc，当指示剂由无色变为淡 粉红色时，即表示已达到终点。由前面计算 公式，求出酸或碱的浓度。
【实验步骤】
1.NaOH溶液浓度的标定 （1）装液：
①0.1mol·L-1NaOH操作液荡洗已洗净的碱式滴定管 ， 每次10mL左右 ，荡洗液从滴定管两端分别流出弃 去，共洗三次。
（3）终点判定：
①近终点时，用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，再继续滴定 ②直至溶液在加下半滴NaOH后，变为明示的淡粉红
色，在30s内不褪，此时即为终点 ③准确读取滴定管中的NaOH体积
（4）平衡操作：
①重新装满溶液（每次滴定最好用滴定管的相同部分） ②按上法再滴定两次 ③计算NaOH的浓度
2.HAc溶液浓度的测定