水中二硫化碳方法验证报告
二硫化碳实验分析报告
二硫化碳实验分析报告（二乙胺分光光度法GB/T14680-93）一、分析原理用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。
在铜离子存在下，CS2与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙基二硫代氨基钾酸铜，于435nm波长处进行分光光度法测定。
由于硫化氢干扰测定，采用乙酸铅过滤管去除其干扰。
除硫化氢过滤管与吸收瓶、吸收瓶前后管之间的连接管均使用硅胶管，并在硅胶管与玻璃嘴之间用生料带隔开。
方法检出限为0.3μg/10ml，当采样体积为10～30L时，最低检出浓度为0.03mg/m3。
二、仪器设备1、多孔玻板吸收管10ml；2、具塞比色管10ml；3、大气采样器TH-150C，编号33710524，采样流量0.2L/min；4、温度计；5、UV2000分光光度计，编号1-4。
三、试剂配制1、乙酸铜-乙醇溶液：称取0.0502g乙酸铜，溶解于少量无水乙醇中，移入100ml 容量瓶，并用无水乙醇稀释至标线，混匀。
在冰箱内保存。
2、吸收液：吸取上述乙醇铜-乙醇溶液5.00ml于500ml容量瓶，依次加入无水乙醇300ml，当日新蒸馏提纯的二乙胺2.5ml，三乙醇胺2.5ml，再用无水乙醇稀释至500ml标线。
本次配制的吸收液基本无色，贮存于冰箱中，瓶口用生料带密封。
3、CS2标准溶液：在25ml容量瓶中，加入无水乙醇约15ml，盖塞，准确称重（重量为29.9110g）。
然后加入优级纯CS22滴，盖塞，再准确称重（重量为29.9521g）。
两次重量之差为0.0411g，即为本次CS2的总重量。
用无水乙醇稀释至25ml标线。
计算得到每毫升中CS2的含量为1644µg/ml。
临用前，再用无水乙醇将上述溶液稀释成每毫升含CS210.0μg的标准溶液（吸取浓度为16444µg/ml 的CS2标准溶液1.52ml，稀释定容至250ml容量瓶）。
4、乙酸铅脱脂棉制备方法称取10g乙酸铅，溶解于90ml水，加丙三醇10ml，搅拌均匀后将脱脂棉浸入，然后取出挤干，放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。
水质硫化物检验记录
式中:m---由校准曲线上查得的试料中含硫化物量µg.V---试料体积ml
结论：
检验员：复核员：
3分析步骤
3.1校准曲线的绘制:取九支100ml具塞比色管,各加20ml乙酸锌—乙酸钠溶液,分别取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00和7.00硫化钠标准使用溶液移入各比色管,加水至约60ml,沿比色管壁缓慢加入10mlN.N—二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并缓慢倒转一次,加1ml硫酸亚铁溶液,立即密塞并充分摇匀.放置10min后,用水稀释至标线,摇匀.使用1cm比色皿,以水作参比,在波长为665nm处测量吸光度,同时作空白试验.以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标,对应的标准溶液中硫离子的含量(µg)为横坐标绘制校准曲线.
灌溉水水质硫化物检验记录
品名
批号
物料编码
规格
来源
取Hale Waihona Puke 日期代表量检验日期
报告日期
检验编号
检验依据
1原理:样品经酸化,硫化物转化成硫化氢,用氮气将硫化氢吹出,转移到盛乙酸锌—乙酸钠溶液的吸收显色管中,与N,N—二甲基对苯二胺和硫酸亚铁铵和硫酸亚铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝,在665nm波长处测定.
2采样:由于硫离子很容易被氧化,硫化氢易从水样中逸出,因此在采样时应防止曝气,并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌溶液,使水样呈碱性并形成硫化锌沉淀.采样时应先加乙酸锌—乙酸钠溶液,再加水样.通常氢氧化钠溶液的加入量为每升中性水样加1ml,乙酸锌—乙酸钠溶液的加入量为每升水样加2ml,硫化物含量较高时应酌情多加直至沉淀完全.水样应充满瓶,瓶塞下不留空气.
二硫化碳的卡尔费休水分测定
二硫化碳的卡尔费休水分测定
二硫化碳是一种无色、有毒的气体，常用于化工生产和实验室研究中。
而在工业生产中，对二硫化碳的水分含量进行检测是非常重要的。
而卡尔费休法是一种常用的水分测定方法，它的原理是通过测定样品中的水分量来确定水分含量。
卡尔费休法是一种经典的水分测定方法，它利用样品中的水和硫酸发生反应，生成二氧化硫气体。
根据生成的气体的量来确定样品中的水分含量。
这种方法在测定二硫化碳中的水分含量时也可以得到应用。
在进行二硫化碳的卡尔费休水分测定时，首先需要将样品与硫酸混合，然后在加热的条件下进行反应。
反应结束后，通过测定生成的二氧化硫气体的量来确定样品中的水分含量。
这种方法的优点是可以对样品中的微量水分进行测定，而且测定结果准确可靠。
在工业生产中，对二硫化碳的水分含量进行准确测定是非常重要的。
因为二硫化碳的水分含量会直接影响其在生产和使用过程中的
性能。
如果水分含量过高，就会影响二硫化碳的纯度和稳定性，从而影响其在化工生产中的应用。
因此，通过卡尔费休法对二硫化碳中的水分含量进行准确测定，可以帮助生产企业控制产品质量，提高生产效率。
总之，二硫化碳的水分含量对于工业生产具有重要的意义，而卡尔费休法是一种常用的水分测定方法，可以有效地对二硫化碳中的水分含量进行测定。
通过这种方法，可以帮助生产企业控制产品质量，确保产品的稳定性和可靠性。
二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法
再现性变异系数为 2.41%
加标回收率
3
样品中二硫化碳浓度 C(mg/L)用式(4)计算 C = W/Vr……………………………………….. 4
式中 Vr 样品体积 mL 8 精密度和准确度
经五个实验室分析 135.2mg/L 二硫化碳统一样品 重复性标准偏差为 3.32 mg/L 重复性
2
变异系数为 2.44% 再现性标准偏差为 3.28 mg/L 92%0~103% 9 参考文献
1
收液 连接抽气泵 气体流量计 控制流速 100mL/min 左右 曝气 1h 将吸收液移入 10mL 具塞比色管 定容 6.3 分光光度测定
在波长 430nm 下 以无水乙醇作参比 用 1cm 吸收池 测定具塞比色管内吸收液的吸光 度
将 6.2 系列标准液测得的吸光度 As 值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度 Ab 值 得到校正吸 光度 Ar 以校正吸光度 Ar 为纵坐标 以二硫化碳含量 W(ìg)为横坐标绘制校准曲线 或用最 小二乘法计算回归方程 浓度 零 不参与计算 得
7 结果计算 7.1 计算公式
样品中二硫化碳的吸光度 Ar 用式(2)计算 Ar=As-Ab…………………………………………….. 2
式中 As 样品吸光度 Ab 空白吸光度
样品中二硫化碳含量 W(ìg)可从曲线查得 也可按式(3)计算 W = ( Ar − a) ................................(3) b
2 原理 在铜盐的存在下 二硫化碳与二乙胺作用 生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜 在
430nm 波长处进行分光光度测定 3 试剂
分析中使用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂蒸馏水或去离子水
HJ 1226-2021 水质 硫化物的测定方法验证报告
******检测有限公司HJ 1226-2021水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法方法验证报告编制日期审核日期批准日期********有限公司发布第1页共9 页1方法依据中华人民共和国生态环境标准《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》HJ 1226-2021。
2 方法原理及适用范围样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N，N—二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，在665nm 波长处测定。
适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。
当取样体积为200ml，使用10mm光程比色皿时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；使用30mm光程比色皿时，方法检出限为0.003mg/L，测定下限为0.012mg/L。
注：30 mm光程比色皿仅用于地下水的测定，前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。
3 试剂和材料3.1 除氧去离子水：通过离子交换柱制得去离子水，以200 ml/min～300 ml/min的速度通氮气约20 min，使水中氮气饱和，以除去水中溶解氧。
制备的除氧去离子水应立即密封，并存放于玻璃瓶内。
临用现制。
3.2氢氧化钠（NaOH）。
3.3 氮气纯度＞99.99%。
3.4 硫酸H2SO4：ρ=1.84g/mL3.5盐酸溶液：量取250ml盐酸缓慢注入250ml水中，冷却。
3.6N,N—二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液：称取2g N,N—二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N（CH3）2·2HCl]于200 mL水中，缓缓加入200mL浓硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀。
此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。
3.7硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O] 溶于含有5mL浓硫酸的水中，用水稀释至250mL，摇匀。
溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。
顶空色谱法测定水中二硫化碳
规范要求研制的,不但标准曲线线性好,精密度、准确度及最低检测量等均符合要求。
在保证准确、灵敏(符合规范) 的前提下,大大缩短了分析流程。
利用梯度洗脱,缩短分离时间,而且改善了分离效果, 这对同时分析5 种性激素是十分重要的。
稳定性是本法的另一主要的特点。
由于激素在保健食品中含量很低,既往的方法往往是将灵敏度提得太高,稳定性受影响,致使实用性受损, 特别是在基层难于重复。
在本色谱条件下分离,如上述更换了多支不同批号HP2ODS416 mm ×125 mm 色谱柱,其保留时间基本不变,由此说明本方法重现很好。
(收稿日期:2002208202)(本文编辑:刘群)顶空色谱法测定水中二硫化碳莫曦明李月欢二硫化碳在工业上主要作为制造粘胶纤维、玻璃纸和四氯化碳的磺化剂,化工制造和加工中的加速剂及溶剂。
二硫化碳是易挥发的液体,其气体是麻醉剂。
急性中毒可引起谵妄,而后进入麻醉,直至意识丧失,甚至死亡。
慢性中毒主要引起神经系统、心血管系统以及肝、肾病变。
其对人体的危害已引起相关学者的密切关注。
饮用水源水中将二硫化碳作为有害物质进行监测,限值为210 mg/ L 。
2001 年版饮用水卫生规范检验方法为气相色谱法, 最低检测质量浓度为01005 mg/ L ,前处理步骤繁琐,而且以苯作为萃取液,污染较大,对操作者身体造成诸多不良影响。
本实验中我们对其测定方法进行了探索,采用顶空色谱法检验,最低检出浓度为01002 mg/ L ,回收率分别为9918 %～10514 %。
该方法节省前处理, 简便快速,准确可靠,稳定性好,实现样品分析自动化。
一、仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪, HP6890 型GC (火焰光度检测器, FPD) ;顶空进样器HP7694 E ; HP 化学工作站;顶空瓶20 ml ,带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖。
21 试剂: 二硫化碳( 色谱纯) 、无水乙醇( 分析纯) 。
31 标准溶液配制:临用前在25 ml 容量瓶中加入约10 ml 无水乙醇,加塞称量,滴入1 滴二硫化碳作者单位:523006 广东省东莞市疾病预防控制中心检验科立即加塞再称量,2 次称量之差即为二硫化碳的质量,用乙醇稀释至刻度,摇匀。
水质硫化物的测定方法验证报告
水质硫化物的测定方法验证报告
硫化物是水中重要的污染物，它主要指的是水中以硫为碳容量底物的污染物，
如亚硫酸根、硫酸根和硫化氢等。
它们存在于各种来源的工业污水中，可滥着影响水质和用水环境。
因此，测定水质硫化物的重要性不言而喻。
检测水质硫化物的常用方法是测定钼蓝法，它使用钼蓝与水样中硫化物缓慢反应，产生蓝色的沉淀物，从而反映水样中硫化物含量。
但是，钼蓝法的检测结果容易受到矿化度的影响。
为了提高测定硫化物的精度，必须对硫化物含量进行严格控制，特别是在测定硫化物成份复杂性和硫化物浓度低于微摩尔（Ⅰ）水样时。
同时，在进行水质硫化物检测之前还需进行方法验证，以确保实验测定结果的
准确性和可靠性，确认相应的分析试验手段及元素浓度是否符合实验室有效的质量控制规定。
常见的方法验证方法有：检查设备的稳定性；估算分析方法的精密度和准确度；检查分析范围的宽度；校正标准品的柱回归关系及曲线斜率；检查回收率；验证不确定性评定以及校正基准品等。
本次对水质硫化物进行方法验证时，采用质谱仪进行实验，以钼蓝为指示剂，
在给定的pH值下测定其硫化物含量。
检测结果表明：测定结果的相对误差符合质
量控制标准的要求，且样品重现性良好，反映出检测系统和方法的高信任度。
最终，得出水质硫化物测定方法验证报告为合格。
经过对水质硫化物测定方法的长期检验，发现检测结果准确性高，精度高，稳
定性良好，可作为水质检测的参考。
综上所述，本次对水质硫化物测定方法的验证报告符合实验要求，评估结果为合格。
水中硫化物测定方法的研究
(4) 将反应管置于 35～ 55℃水浴中, 在搅拌下吹 取 20m in 后, 用少量蒸馏水洗进吸收液的导气管。
( 5) 于吸收管中加入 5mL 对氨基二甲基苯胺溶 液, 再加入 0. 2mL 硫酸高铁铵溶液 (水样为废水时, 加 1. 0mL 硫酸高铁铵溶液) , 用蒸馏水稀释至刻度,
对氨基二甲基苯胺溶液: 称取 1g 对氨基二甲基 苯胺盐酸盐 [C6H 4 ·N H 2 ·N (CH 3) 2 ·2HC l ], 溶于 700mL 蒸馏水中, 加入 200mL 浓硫酸, 混匀, 冷却后 稀释至 1000mL , 贮于棕色瓶中。
硫 酸 高 铁 铵 溶 液: 称 取 25g 硫 酸 高 铁 铵 [ FeN H 4 (SO 4) 2 ·12H 2O ], 溶于 5mL 浓硫酸中, 用蒸 馏水稀释至 200mL , 贮于棕色瓶中。
常用检测水中硫化物含量的方法有亚甲蓝分光 光度法、碘量法、离子电极法等[1, 2]。当水样浑浊、有色 时, 对测定干扰严重, 需要进行预分离以消除干扰, 常 用的预分离方法是酸化2吹取2吸收法。 水样酸化后, 硫化物在酸性溶液中以 H 2S 分子状态存在, 用气体 将其吹出, 再用吸收液吸收, 然后进行测定。《水和废 水监测分析方法》[ 1 ] 推荐的吹取装置存在乳胶管吸收 H 2S、反应容器剩余空间过大、内壁水珠残留 H 2S、容 器内空气和载气中 O 2 易使 H 2S 氧化、单孔吹气管吹 取 不彻底等不足, 导致硫化物加标回收率偏低 (仅 40%～ 60% ) [3, 5, 6 ]。对此, 不少分析工作者提出了改 进方法。戴克慧[3]采用全玻璃装置, 克服了导气管对 H 2S 的吸收。洪永大等[4] 用多孔吹气管代替单孔吹 气管, 提高了吹取效率; 用聚四氟乙烯 (PT FE) 管作 导管, 克服了导气管对 H 2S 吸收。朱金安[5] 于水样 中加入 ED TA , 可以络合大部分金属离子 (如 Cu2+ 、 H g2+ 、A g+ 、Fe3+ ) , 避免这些金属离子与硫离子反应 引起的干扰; 并加入盐酸羟胺, 以防止水样中氧化 性物质与硫化物发生氧化还原反应。
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方法验证报告
验证方法名称：《水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法》GB/T15504-1995
方法验证科室：
技术负责人批准：
报告编写人:
报告日期：年月日
《水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法》
GB/T15504-1995方法验证报告
1 实验室基本情况
1.1实验室及参与人员情况：
参与验证人员具体情况，见表1。
在铜盐的存在下，二硫化碳与二乙胺作用，生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜，在430 nm波长处分光光度计测定,反应式如下:
CS2+2NH(C2H5)2→ (C2H5)2N-CS2H·NH(C2H5)2
2[(C2H5)2N-CS-SH·NH(C2H5)2]+Cu(CH3COO)2→[(C2H5)2N-CS+S]2Cu+
2CH2COOH+ 2NH(C2H5)2
3 设施和环境条件
参与科室:紫外可见分光光度计室（参与所有手工实验，无其他交叉污染）。
水、电、通风良好。
实验室温度范围（18~28℃）。
4试剂和试剂配制
主要药品试剂：乙酸铅溶液、吸收液、二硫化碳标准溶液。
5 分析步骤
水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法（GB/T15504-1995）相关部分。
表5 低浓度精密度试验结果
8.2中浓度精密度试验
9 准确度
按照分析步骤，分别对高中低三个浓度的样品进行测定，根据标准曲线回归
n-1,0.99
式中： MDL-----方法检出限；
n-----样品平行测定次数；
t-----自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；
S-----n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为6时，置信度为99%时，t值为3.143（通过标准HJ168-2010
附录A查表获得）。
表10 检出限试验。