检测方法标准的编写-食品安全标准
食品安全检测报告的编写要点
食品安全检测报告的编写要点食品安全一直是人们关注的重要问题之一。
随着食品安全事件的频发，食品安全检测成为保障人民生命健康的关键环节。
食品安全检测报告是对食品样品进行实验室检测后的一份详细报告，它直接关系到人民群众的健康安全。
本文将从以下六个方面详细论述食品安全检测报告的编写要点。
一、报告的基本要素在编写食品安全检测报告时，首先要明确报告的基本要素，包括报告的标题、检测项目、样品信息、检测结果及评价、分析方法、计量单位等。
其中，检测项目和样品信息是报告的核心内容，应着重阐述。
同时，为了方便信息的查阅和管理，报告中应包含样品的编号、检测人员及检测机构的名称等基本信息。
二、检测项目的选择食品安全检测报告主要依据相关国家标准或法规进行，因此，在编写报告之前，需要根据国家标准或法规，选择与食品安全相关的检测项目。
一般而言，食品安全检测项目包括重金属、农药残留、添加剂、致病菌、生物毒素等多个方面。
根据具体情况，可以选择相应的检测项目，确保检测结果的准确性和全面性。
三、样品的采集和处理样品的采集和处理环节是食品安全检测报告编写的重要环节。
正确的样品采集方法和样品处理流程，能够保证样品的原始性和检测结果的可靠性。
采集样品时应遵循有关技术规范，例如正确选择样品的区域、时间和数量。
同时，在样品处理过程中，应遵循合理的方法，确保分析结果的准确性和可比性。
四、检测结果的解读食品安全检测报告的核心内容是检测结果的解读。
在编写检测结果时，应准确、清晰地表达检测结果，不使用模棱两可的词语或术语。
并且，对于存在超标或异常结果的食品，应加以足够的解释和评价。
此外，检测结果也需要与相关的国家标准或法规进行对比，以便提供给相关部门和消费者参考。
五、分析方法的描述食品安全检测报告除了包括检测结果外，还应详细描述所采用的分析方法。
分析方法的描述应准确、清晰，包括样品预处理方法、仪器设备的选择和使用条件、反应条件和结果的测定方法等。
同时，为了保证分析方法的可复制性，还应详细注明仪器设备的型号、生产商及校准周期等相关信息。
食品安全监测的标准
目前，我国已制定系列食品安全国家标准对食品中污染物质以及其他危害人体健康物质的限量指标进行了规定。
其中，《食品中致病菌限量》（GB 29921－2013）对肉制品、水产制品、即食蛋制品、粮食制品、即食豆类制品、巧克力类及可可制品、即食果蔬制品、饮料、冷冻饮品、即食调味品、坚果籽实制品等食品中沙门氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、大肠埃希氏菌O157：H7金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌5种致病菌限量规定。
《食品中农药最大残留限量》（GB 2763－2014）对蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖类、调味品、饮料、食用菌、肉类、蛋类等12大类38种农药进行了限量规定，涉及3650项农药限量指标。
《食品中真菌毒素限量》（GB 2761－2017）规定了水果及其制品、谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及将类、乳及乳制品、油脂及其制品调味品、饮料类、酒类、特殊膳食用食品10大类食品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、展青霉素、赭曲霉毒素A 及玉米赤霉烯酮的限量指标。
《食品中污染物限量》（GB 2762－2012）规定了铅、镉、汞、砷、苯并［a］芘、N－二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、那么，食品安全检测标准到底包括哪些内容？下面由拜恩检测的工程师具体介绍：食品安全标准是保障公众身体健康的强制性标准，应当包括八项内容。
1、食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物，农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定。
2、食品添加剂的品种、使用范围、用量。
食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。
营养强化剂、食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂也包括在内。
适当添加食品添加剂，可以改善食品的色、香、味，延长食品的保质期，满足人们对食品品质的新需求。
但如果滥用食品添加剂，则会危害人体健康，目前我国制定了《食品添加剂使用标准》（GB 2760－2014）、《食品营养强化剂使用标准》（GB 14890－2012），规定了我国批准使用的食品添加剂的种类、名称，每个食品添加剂的使用范围和使用量等内容，同时还明确规定了食品添加剂的使用原则。
食品安全标准(1)
二、食品安全标准
根据《食品安全法》：国务院卫生行政部门应当对现行 的食用农产品质量标准、食品卫生标准、食品质量标准和有关 食品的行业标准中强制执行的标准予以整合，统一公布为食品 安全国家标准。
包括： 1、基础（通用）标准： 2、食品产品标准： 食品添加剂规格标准： 食品相关产品： 3、技术规范标准： 4、检验方法标准：
二、食品安全标准
《食品安全法》第二十五条 食品安全标准是强制执行的标准。除食品安全标 准外，不得制定其他食品强制性标准。 《食品安全法》第二十六条 食品安全标准应当包括下列内容：
(一)食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物，农药残留、兽药残留、生物 毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定; (二)食品添加剂的品种、使用范围、用量; (三)专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求; (四)对与卫生、营养等食品安全要求有关的标签、标志、说明书的要求; (五)食品生产经营过程的卫生要求; (六)与食品安全有关的质量要求; (七)与食品安全有关的食品检验方法与规程; (八)其他需要制定为食品安全标准的内容。
10、GB13432-2013 食品安全国家标准 预包装特殊膳食用食品标签
11、GB29921-2013 食品安全国家标准 食品中致病菌限量
四、食品安全（基础）通用标准的 相关主要内容
一、 GB2760-2011《食品安全国家标准
食品添加剂使用标准》
1、食品添加剂的功能类别：23类 2、食品的分类系统：16大类300余种 3、食品添加剂的国际编码系统（INS）和中国编码系统CNS） 4、食品添加剂的使用原则 5、在什么情况下才可使用食品添加剂 6、食品添加剂的质量标准 7、熟悉标准结构，确切的掌握食品添加剂的使用规定 （表A1，A2，A3，B1，B2，B3，C1，C2，C3，E1）
食品安全国家标准食品中铅的测定及检测经验分享
食品安全国家标准食品中铅的测定及检测经验分享！今天小编从污染来源、检测的必要性、实验的角度为大家分享《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定》检测经验！一、为什么要检测食品中的铅？主要是铅对人体有害，长期积累在体内会造成慢性中毒，成年人血铅达到0.8微克每毫升会出现临床症状。
铅和人体中的-SH基团作用造成血色素缺少性贫血，人的外貌出现"铅容"，牙齿出现“铅缘”，还会造成血管痉挛、腰肢痛、视网膜小动脉痉挛、高血压等症状；所以必须严格强制要求食品中铅的含量。
二、铅污染的来源食品中铅污染的来源主要是以下几个方面：（1）食品加工过程的污染：爆米花制作机上的铅锡合金在高温下铅汽化致使爆米花中铅超标；传统工艺制作的皮蛋常加入黄丹粉（氧化铅）致使铅含量超标。
（2）食品包装及存放容器中的铅污染：罐装容器的罐缝是用含铅的锡焊接，长期盛放酸性食品容易使铅逸出，污染里面的食品；此外颜色较深的陶瓷制品，为使釉均匀、明亮常加入铅。
（3）环境对食品造成的铅污染：主要是铅在日常生活中使用率高、回收率低，导致绝大部分“三废”排入环境，动植物从环境中（土壤、大气）吸收铅，最终污染食品。
（4）含铅农药的铅污染：含铅农药的过量使用易导致农作物铅含量超标，尤其是在土壤中难降解，导致部分农作物即使在不施加农药的基础上仍会检测出铅的存在。
（5）不良生活习惯：爱吃爆米花、松花蛋等含铅食品；使用见效很快的增白化妆品及颜色过于艳丽的口红唇彩等都会导致人体内铅含量过高。
三.我国对铅污染的限量及检测方法《食品中污染物限量》(GB 2762-2017)对以谷物及其制品为首的22类食品做了限量规定。
部分限量结果如表1所示：四、检测标准解读本标准与 GB5009.12—2010相比,主要变化如下：——在前处理方法中,保留湿法消解和压力罐消解,删除干法灰化和过硫酸铵灰化法,增加微波消解；——保留石墨炉原子吸收光谱法为第一法,采用磷酸二氢铵-硝酸钯溶液作为基体改进剂；保留火焰原子吸收光谱法为第三法；保留二硫腙比色法为第四法；——增加电感耦合等离子体质谱法作为第二法；——删除氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法；——增加了微波消解升温程序、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为附录。
食品安全企业标准编制说明
4、食品添加剂：按GB2760的规定执行。
二、检验方法
1、感官要求：通过目测、鼻嗅、口尝等方法进行检验。
2、理化指标：水分按GB5009.3规定执行；食盐按GB5009.44规定执行；酸价按GB5009.229规定执行；谷氨酸钠按SB/T10371-2003中5.2.1规定执行；过氧化值按GB5009.227规定执行；铅按GB5009.12规定执行；镉按GB5009.15规定执行；总神、无机神按GB5009.11规定执行；亚硝酸盐按GB5009.33规定执行；其他污染物按GB2762规定执行；沙门氏菌按GB4789.4规定执行；金黄色葡萄球菌按GB4789.10规定执行；副溶血性弧菌按GB4789.7规定执行；单核细胞增生李斯特氏菌按GB4789.30规定执行；致泻大肠埃希氏菌按GB4789.6规定执行；采样和检验后样品处理按GB4789.1执行。
3、食பைடு நூலகம்添加剂：按国家相关标准进行检测。
与有关法律、法规和强制性标准的关系：
本企业标准的制定符合食品安全法及相关法规规定的要求，企业标准中所引用的标准现行有效，其内容与现行有关法律、法规和上级强制性标准无抵触。
铅指标W0∙8mg∕kg,严于GB2762的20%,其他参数等效采用国家标准、行业标准。
本标准低于国家（行业、地方）标准的原因：
标准主要内容的确定依据（如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法等统计数据）：一■、产品指标：
1、感官要求：按产品实际情况确定了复合调味酱的感官指标，对其色泽、组织形态、气味与滋味、杂质做了规定。
2、理化指标：
2.1水分、食盐、酸价及谷氨酸钠按照产品特点、生产工艺及检验试验的结果而制定。
食品理化检验方法 总则 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品理化检验方法总则范围本标准规定了食品理化检验方法的检验基本原则和要求。
本标准适用于食品安全标准检验方法理化部分。
术语与定义1.1 特异性：指方法定性区分待测物和其它物质的能力。
1.2 准确度：指检测结果与样品真值间的一致程度，准确度大小由定量的正确度和精密度决定。
1.3 精密度：指检测结果间的一致程度，通常用相对标准偏差表示。
1.4 重复性：指在同一实验室在人员、设备、方法等恒定条件下，在短时间内对同一测定对象进行独立测定的精密度。
1.5 再现性：指在不同实验室间，仅在方法相同的条件下对同一测定对象进行独立测定的精密度。
样品采集、保存与检验1.6 样品采集基本要求样品采集应有完整的采样信息如生产日期、批号、数量、生产者等，采集的样品应具有代表性和均匀性。
当样品量较大时需要采用四分法选出能反应该食品的卫生质量和满足检验项目样品量需要的检测样品，一式三份，供检验、复验、备查或仲载，一般每份样品不少于0.5kg，但掺伪食品和食物中毒样品除外。
1.7 样品包装建议有包装产品应采集包装产品，散装产品应根据所需开展的检验项目，采用适宜的、且可真实反映产品特性的容器。
1.8 液体、半流体食品植物油、鲜乳、酒或其他饮料和用大桶或大罐盛装的大包装产品应先充分混匀后再采样，并分层采样。
1.9 粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采部分样品，采样量应符合相关标准要求，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。
1.10 肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
1.11 罐头、瓶装食品或其他小包装食品应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g 以上的包装不得少于6个，250g 以下的包装不得少于10个。
1.12 掺伪食品和食物中毒的样品采集掺伪食品和食物中毒的样品要尽可能反映出其可能具有的中毒因素。
1.13 样品保存定型包装产品应在产品规定有效期按样品的保存条件予以保存，散装产品应参照相关产品的保存条件予以保存，且应采取有效措施保证样品不变质。
食品安全国家标准食品中多聚磷酸盐含量的测定编制说明
《食品安全国家标准食品中多聚磷酸盐含量的测定》编制说明一、工作简况本检验方法是按照国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）下达的2011年国家标准制修订计划进行的，由北京出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院三方共同承担研究和起草工作。
计划编号：spaq-2011-55标准名称：食品中多聚磷酸盐含量的测定负责起草单位：北京出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院简要起草过程及研究进度：2011.7 国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）下达任务，项目正式启动；2011.7～2011.12 完成检测方法及前处理方法的建立与优化工作；2011.12～2012.4 完成实验室内的方法学验证工作；2012.4～2012.5 完成实验室间的方法学验证工作；2012.5～2012.6 完成编制说明及标准文本的编写及意见征求工作；2012.7 提交编制说明和标准文本的送审稿。
二、与我国有关法律法规和其他标准的关系磷酸盐类是目前世界各国应用最广泛的食品添加剂, 作为重要的食品配料和功能添加剂广泛应用于肉制品、海产品、水果、蔬菜、乳制品、焙烤制品、饮料、土豆制品、调味料、方便食品等的加工过程中，对食品品质的改良起着重要的作用。
主要用作水分保持剂、提高产品的保水性，以增强其水分的稳定性，保持肉质的新鲜，减少营养成分损失，保持肉质的柔嫩性，从而在不影响品质的前提下降低成本。
目前我国已批准使用的磷酸盐类化合物共8 种,包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、焦磷酸二氢二钠等,在食品中添加入这些物质可以有助于食品品种的多样化,改善其色、香、味、形,保持食品的新鲜度和质量,并满足加工工艺过程的需求,在食品中是很重要的品质改良剂。
目前,我国针对多聚磷酸盐的使用做出规定的国家标准主要有GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》和GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》。
食品安全检测报告
食品安全检测报告概述本报告旨在对所测试的食品样品进行食品安全检测，并提供相关数据和分析结果。
本次检测旨在确保食品的安全性和合规性，以保障消费者的健康和权益。
测试方法和标准本次食品安全检测采用了以下方法和标准：- 样品采集：从不同供应商采集的食品样品，包括{具体样品名称}。
- 物理检验：对食品样品进行外观、色泽、气味等物理特性的观察和检查。
- 化学分析：使用化学分析方法检测食品样品中的有害物质、添加剂、农药残留等。
- 微生物检测：通过培养和鉴定方法检测食品样品中的细菌、霉菌等微生物。
- 检测标准：本次检测参考了国家和行业相关的食品安全标准和法规。
检测结果根据本次食品安全检测的结果，对于所测试的食品样品，我们得出以下结论：1. 外观和物理特性：- 样品的外观、色泽和气味符合正常的食品特征，未发现明显异常情况。
2. 化学分析：- 有害物质：本次测试未检测到样品中含有任何超过安全标准的有害物质，如重金属、致癌物质等。
- 添加剂：样品中发现了少量的食品添加剂，但均在国家标准允许的范围内，不会对人体健康产生负面影响。
- 农药残留：经检测，样品中发现了部分农药残留物，但均在国家标准规定的安全限量范围内，不会对人体健康产生危害。
3. 微生物检测：- 细菌和霉菌：样品中检测出了部分细菌和霉菌，但数量均在国家标准允许的范围内，不会对人体健康产生显著影响。
结论和建议根据本次食品安全检测的结果，我们认为所测试的食品样品符合国家和行业相关的食品安全标准和法规要求。
然而，为了进一步确保消费者的健康和权益，请供应商和食品生产企业注意以下建议：1. 加强对原料和生产过程的管理，确保食品的质量和安全。
2. 定期进行食品安全检测，及时发现问题并采取相应的措施。
3. 提高员工的食品安全意识和培训，加强食品卫生和质量管理。
我们希望通过本次食品安全检测报告，提供有关食品样品安全性的信息，以保障消费者的权益和公众健康。
如有任何疑问或需要进一步咨询，请随时与我们联系。
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标准编制实用知识-检测方法农业部蔬菜质检中心主任刘肃2011年11月26日检测方法标准应按照GB/T 1.1 -2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规定进行编写。
检测方法的结构和顺序是前言、引言、标准名称、警告、范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、反应式、试剂与材料、仪器、采样、分析步骤、结果计算、精密度、质量保证和控制、特殊情况、试验报告、附录和参考文献。
一般来讲，前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器、分析步骤、结果计算和精密度为必要要素外，其他要素为可选要素。
一、封面1.封面要给出以下信息：标准的名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号（ICS号）、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门（中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部）等。
如果是食品安全标准，则应加上食品安全国家标准。
从目前情况看，只要是食品检测方法标准，都会成为强制性的食品安全国家标准。
2.如果标准代替了某个或几个标准，封面上应给出被代替标准的编号。
3.如果标准采用了国际文件，还应按照GB/T 20000.2的规定给出一致性程度的标识。
4.检测方法英文译名的表述方式为：“Determination of ……”。
二、前言和标准名称检测方法标准前言的要求同产品标准。
示例：本标准代替GB/T 5009.204－2005 《食品中丙烯酰胺含量的测定方法气相色谱一质谱（GC-MS）法》。
本标准与GB/T 5009.204－2005相比，主要变化如下：——增加第一法稳定性同位素稀释的液相色谱-质谱/质谱法；——气相色谱-质谱法将外标法改为稳定性同位素稀释法。
在检测方法标准中，标准名称、前言、规范性引用文件、术语和定义的要求与产品部分相同，但要注意的是，检测方法的标准名称一般采用两段式，如“植物源食品中多菌灵残留量的测定液相色谱法”。
各要素之间空一个汉字的间隙，英文译名各要素的第一个要素字母大写，其余字母小写，各要素之间连接线为一字线。
示例：植物产品中氟的测定离子色谱法Determination of fluorine in plant products—Ion chromatography method使用的检测仪器名称应统一，如：紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等。
如果标准涉及食品安全，标准名称则应加上食品安全国家标准，采用三段式。
示例：食品安全国家标准植物性食品中多菌灵残留量的测定液相色谱法三、警告对健康或环境有危险或有危害的所分析的产品、试剂或分析步骤，必须引起注意并注明所需的注意事项以避免伤害。
这些内容用黑体字印刷和安排。
——如果危险属于一般性提示或来自所分析的产品，应在标准名称后标出；——如果危险来自特殊的试剂或材料，应在试剂或材料名称后标出；——如果危险属于分析步骤固有的，应在“分析步骤”一章的开始标出。
示例：警告─使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
四、范围应明确方法中标准中规定的检测方法及适用的对象，示例：本标准规定了植物源食品中多菌灵残留量液相色谱的测定方法。
本标准适用于水果和蔬菜中多菌灵残留量的测定。
本章中易出现的问题：——没有规定用什么方法进行测定。
因为测定一个成分的方法很多，如可用紫外分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等，因此在范围内应明确规定；——适用范围过宽。
因为同一成分在不同的基体中表现是不一样的，在样品的处理方法上存在很大差异，如农药残留在植物组织中和在动物组织中的提取方法是不同的，因此不宜在适用范围中规定过宽，认为一个方法什么都可以测定。
五、原理在本章中可指明所用方法的基本原理、决定方法用途的方法特征和基本步骤。
示例：试料经磷酸缓冲液和水饱和的正己烷提取，用正己烷脱脂，再经过C18固相萃取柱进一步净化，用磷酸溶液/三乙胺—乙腈溶液洗脱其中的氟喹诺酮类药物, 用高效液相色谱（荧光检测器）测定，外标法定量。
六、反应式必要时应列出主要化学反应式，化学反应式应尽可能用离子方程式表示，特别是当测定的元素氧化状态发生几种连续变化时，化学反应式可证明从测定的数据中得到的计算结果。
通常原理和反应式写在一章。
如：2Cu++I2 2Cu2++2I －七、试剂与材料本章应列出在试验中所使用的所有试剂和材料，以及它们的主要特性（浓度、密度等）。
如果需要，应注明纯度的级别。
如果有，宜给出相应得CAS号。
除了多次使用的产品，仅在制备某试剂中用到的产品不应列在本章中。
本章有一段导语作为开头：“除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水”。
当使用按GB/T 6682所规定级别的水时，可用下列表述：“除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
水为GB/T 6682规定的X级水。
”按照GB/T 6682-2008规定的要求：——一级水用于液相色谱分析；——二级水用于元素分析；——三级水用于化学分析。
（一）试剂和材料的排列顺序a）以市售形态使用的产品（不包括溶液）；b）溶液或悬浮液（不包括标准滴定溶液和标准溶液），并说明其大约含量；c）标准滴定溶液和标准溶液，应说明制备方法；d）指示剂；e）辅助材料（如干燥剂）。
所列试剂和材料，应写明以市售形态使用产品的形式，并说明其特性（如化学名称、分子式、纯度、CAS号），特别是固体产品应写明结晶水。
标准滴定溶液：此种溶液的浓度应表示为物质的量浓度，单位为mol/L;符号为c。
示例：[c（NaOH）=2 mol/L]。
标准溶液：此种溶液的质量浓度应表示为g/L，或其分倍数表示。
如果溶液的浓度是以质量分数或体积分数给出，应用毫克每千克（mg/kg）、克每克（g/g）、毫升每升（mL/L）或其分倍数表示。
如果溶液由一种特定溶液稀释配置，按下列方法表示：——“稀释V1 V2”表示，将体积为V1的特定溶液稀释为总体积为V2的最终混合物；——“V1+V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。
示例：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1氧化镁（MgO）。
3.1.2三氯乙酸(CCl3COOH)。
3.1.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.2 试剂配制三氯乙酸溶液（10 g/L）：称取1 g三氯乙酸加水溶解，转移到100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。
3.3 标准品咖啡因标准品（C8H10N4O2，CAS号：58-08-2）：纯度≥99 %。
3.4 标准溶液配制3.4.1咖啡因标准储备液（2.0 mg/mL）：准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中，用甲醇溶解，转移到10 mL容量瓶中，用甲醇定容。
放置于4 ℃冰箱可保存半年。
3.4.2咖啡因标准中间液（200 μg/mL）：准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中，用水定容。
放置于4 ℃冰箱可保存一个月。
（二）标准溶液的有效期标准溶液一般分为三种，一是标准滴定溶液，二是农兽药标准溶液，三是元素标准溶液。
三种标准溶液的有效期不同，分别是：——标准滴定溶液。
常温下保存，有效期2个月。
浓度小于0.2 mol/L时，应在使用前稀释配制；——农兽药标准溶液。
500 mg/L-1000 mg/L标准储备液，保存在0 ℃左右冰箱中，有效期6个月；0.5 mg/L-1 mg/L或适当浓度的标准工作溶液，保存在0 ℃-5 ℃左右冰箱中，有效期2周-3周；——元素标准溶液。
100 mg/L标准储备液，保存在0 ℃-5 ℃左右冰箱中，有效期6个月；1 mg/L-10 mg/L或适当浓度的标准工作溶液，保存在0 ℃-5 ℃左右冰箱中，有效期为1个月。
（三）本章中易出现的问题——不写导语，水的级别用错；——试剂和材料的排列顺序不规范，将辅助材料排列到标准溶液之前；——溶液组分的表示不规范，如“乙酸锌溶液{w [Zn(CH3COO)2]＝18.3 %} ”写成“浓度为18.3 %乙酸锌溶液”；“丙酮—正已烷溶液[ （C3H6O+C6H14）=8+2]”写成“丙酮—正已烷溶液（V/V）”；——将质量浓度写成浓度；——标准溶液的有效期不符合国家标准要求。
八、仪器本章应列出在分析过程中所用的仪器和设备的名称及其主要特征。
一般仪器设备的排列顺序为分析仪器、常用仪器。
编写本章时应注意，不应规定分析方法所采用的仪器或设备的厂商或商标等内容。
示例：4.1高效液相色谱仪，带荧光检测器。
4.2分析天平，感量±0.000 1 g、感量±0.0 1 g。
4.3组织捣碎机，20 000 r/min。
4.4 氮吹仪。
4.5旋涡混合器。
4.6滤膜：0.45μm，有机相。
本章易出现的问题：——只写仪器设备名称，不写仪器设备主要特征；——规定了分析方法所用仪器设备的厂商。
九、采样（取样）（一）实验室样品、试样和试料实验室样品：为送往实验室供检验或测试而制备的样品。
试样：由实验室样品制备的（包括粉碎、干燥等物理处理）从中抽取试料的样品。
试料：从试样中取得的（如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品中取得），并用以进行检验或测试的一定量的物料。
一般检测方法标准中本章的标题为“试样的制备”。
（二）试样的制备在本章中，应具体写明试样的所有制备过程（如取样量、研磨、干燥、匀浆），并给出所制试样的特性内容（如粒度分布、大约质量或体积），还应写明试样储存容器的材料和特性（如类型、容量、气密性）以及储存条件。
1.实验室样品缩分将实验室样品用四分法混合后，根据农药最大残留限量要求进行样品缩分，按以下方法预处理样品：——对于个体较小的样品（如坚果），去掉皮、核、壳等，取出可食部分；——对于个体较大的基本均匀样品（如西瓜、冬瓜等），可在对称轴或对称面上分割或切成小块；——对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段；——对于果皮可食的样品，取全果进行缩分，对于果皮不可食的样品，取果肉进行缩分；——对于谷类和豆类等粒状、粉状或类似的样品，应堆成圆锥体—压成扁平形—划两条交叉直线分成四等分—取对角部分进行缩分。
注：部分水果样品农药残留最大限量值不以可食部分计算，而以全果进行计算，样品处理时应注意。
2．试样制备过程不同样品制备过程如下：——谷类、豆类：粉碎样品使其全部可以通过425μm 的标准网筛；——蔬菜、水果：称量样品约１kg，切碎后均一化制成匀浆；——食用菌：新鲜的食用菌按蔬菜、水果处理；干制品按谷类、豆类处理；——茶叶、脱水制品：粉碎样品使其全部可以通过425μm的标准网筛；——香辛料：根据形态，按照种实类或水果进行处理；——冷冻制品：解冻后（冷冻样品中的冰晶和水不得丢弃），立即均一化制成匀浆；——酱、油和汁，搅拌均匀；——可能除去脂肪层，切碎均一化；——脂肪：尽可能除去瘦肉层，切碎均一化；——肝脏、肾脏以及其他食用部分：切碎均一化；——乳以及蜂蜜：充分混合，均一化；——鱼类：将可食部切碎均一化；——贝类：去壳，切碎均一化；——甲壳类：将小型甲壳类全部位、大型甲壳类去外壳后切碎均一化；——蛋：去壳，将蛋白与蛋黄一起充分混合，均一化（除了蛋白中或蛋黄中设定有残留标准时之外。