分离课后习题及答案

第一章绪论1.分离技术的三种分类方法各有什么特点？答：（1）按被分离物质的性质分类分为物理分离法、化学分离法、物理化学分离法。

（2）按分离过程的本质分类分为平衡分离过程、速度差分离过程、反应分离过程。

（3）场流分类法2.分离富集的目的？答：①定量分析的试样通常是复杂物质，试样中其他组分的存在常常影响某些组分的定量测定，干扰严重时甚至使分析工作无法进行。

这时必须根据试样的具体情况，采用适当的分离方法，把干扰组分分离除去，然后才能进行定量测定。

②如果要进行试样的全分析，往往需要把各种组分适当的分离，而后分别加以鉴定或测定。

③而对于试样中的某些痕量组分，进行分离的同时往往也就进行了必要的浓缩和富集，于是就便于测定。

因此物质的化学分离和测定具有同样重要意义。

3.什么是直接分离和间接分离？答：直接分离是将待测组分从复杂的干扰组分分离出来；间接分离是将干扰组分转入新相，而将待测组分留在原水相中。

4.阐述浓缩、富集和纯化三个概念的差异与联系？答：富集：通过分离，使目标组分在某空间区域的浓度增大。

浓缩：将溶剂部分分离，使溶质浓度提高的过程。

纯化：通过分离使某种物质的纯度提高的过程。

根据目标组分在原始溶液中的相对含量（摩尔分数）的不同进行区分：（方法被分离组分的摩尔分数）富集<0.1；浓缩0.1－0.9；纯化>0.9。

5.回收因子、分离因子和富集倍数有什么区别和联系？答：（1）被分离物质在分离过程中损失量的多少，某组分的回收程度，用回收率来表示。

待测组分A 的回收率，用RA 表示，QA °---为富集前待测物的量；QA---富集后待测物的量。

%100⨯= AA A Q Q R （2）分离因子：两组分的分离程度。

用SA ，B 表示。

BA B A B A B ,//R R Q Q Q Q S A =︒︒= A —待测组分；B —干扰组分。

如果待测组分A 符合定量要求，即可认为QA ≈ QoA ，SA,B ≈ QoB/QB = 1/RB ，常量组分测定：SA,B ≈103；分离因子越大，分离效果越好。

（3）富集倍数：目标组分和基体组分的回收率之比，用F 表示，M M TT M T Q Q Q Q R R F //== RT 为组分的回收率；RM 为基体的回收率； QT °为富集前待测物的量； QT 为富集后待测物的量；QM °为富集前基体的量；QM 为富集后基体的量。

第二章 分离过程中的热力学2.气体分子吸附在固体吸附剂表面时，某吸附等温线可以由朗格缪尔吸附方程得到。

试分析吸附物质的吸附平衡常数K 与该气体物质在气相的分压p 需满足什么条件才能使朗格缪尔吸附等温线近似为直线。

答：溶质吸附量q 与溶质气体分压p 的关系可以用朗格缪尔吸附方程表示：pK p K q q A A +=1max ，式中qmax 为溶质在固相表面以单分子层覆盖的最大容量；KA 为溶质的吸附平衡常数。

在低压时，p K q q p K A A max 1=，《。

第三章 分离过程中的动力学1.简单讨论分子运动与宏观物体机械运动的差别和共同点。

答：机械运动是指宏观物体的运动，其运动规律可以用牛顿定律描述；分子迁移是指分子的运动，研究其运动规律不是研究单个分子的运动轨迹，而是研究大量分子（粒子）在统计学上的运动规律。

其共同点在于它们对力的响应以及数学表达式相似：机械运动推动力=-dp/dx ，分子运动推动力=-d μ/dx ，式中p 为势能，μ为化学势，且二者具有相同的量纲。

上述两式表明机械运动与分子迁移之间的确存在某种对应关系，但二者也存在重要的差别，表现在μ比p 包含更多的内容，如可以将p 以外的场作用所转变的化学势μext 包含在μ中。

μ还可包括RTlnC ，即溶液富集与稀释对熵的影响，对宏观物体而言，RTlnC 项与p 相比可忽略不计；但对分子迁移而言，它意味着分离过程中溶质分子的迁移和扩散再分解路径上分子的统计分布。

分子运动除了受使宏观物体运动的所有力的约束外，每一个分子还与临近分子发生激烈的碰撞作用。

与宏观物体的机械运动相比，分子运动的摩擦阻力要大得多。

2.在无流和有流情况下，溶质分子的迁移分别用什么公式描述？对公式的物理意义做简单的阐述。

答：无流时：22dx c d D dx dc Y dt dc +-=，有流时：22)(dxx d D dx dc v Y dt dc +'+-= 物理意义：（参考费克第一定律物理意义的形式自己描述）3.费克扩散定律描述的是什么样的特殊条件下溶质分子的迁移？答：费克第一定律dxdy A x J dx dc D J -=-=)(或，是假设溶质浓度c 在扩散方向上不随时间变化，其物理意义为：扩散系数一定时，单位时间扩散通过截面积的物质的量（mol ）与浓度梯度成正比，负号表示扩散方向与浓度梯度方向相反。

其适用条件是：扩散物质处于稳态扩散条件下。

而费克第二定律为22dxc d D dt dc ，为当既无外场梯度，也无内部化学势梯度时，Y=0，即存在扩散作用。

物理意义：在非稳态扩散过程中，在距离x 处，浓度随时间的变化率等于该处的扩散通量随距离变化率的负值。

其适用条件是：扩散物质可以处于非稳态扩散条件下。

第四章 分子间的相互作用及溶剂特性1.分析溶剂萃取分离过程中可能涉及的分子间相互作用的种类。

答：静电作用力、氢键、电荷转移相互作用、范德华力2.在蒸馏分离、离子交换分离和沉淀分离过程中，涉及的最主要的分子间相互作用是什么？答：蒸馏分离中为范德华力和氢键、离子交换分离中为静电相互作用和范德华力和电荷相互作用、沉淀分离中电荷转移相互作用4.举例说明范德华力在分离过程中的应用。

答：色谱：利用固体表面与分子间相互作用力（范德华力、氢键）的不同，使各组分在固定相中停留时间不同，从而将不同溶质分离开来，达到分离目的。

萃取：加速溶剂萃取中，提高的温度能极大地减弱由范德华力分子和样品基质的吸引所引起的相互作用力。

6.根据自己的理解阐述疏水相互作用的机理。

答：疏水水合过程中溶质表面水分子的有序化，使形成溶质水合物过程的熵减少。

即不利于非极性分子溶于水；但实验证明水合过程同时会产生较大的负生成焓（水化焓），即热力学上有利于非极性分子溶于水。

水化焓的主要来源是溶质表面水分子排列成规则的笼形而有利于形成更多的氢键，与非极性分子的类型和大小无关。

由于熵变比水化焓负得更多，所以?G （= ?H - T?S ）大于零，即非极性溶质向水中迁移的过程的总自由能是增加的。

因此，能量上不利，即烃难溶于水。

7.说明溶剂选择性三角形的作用和选择溶剂的一般步骤。

答：作用：当分别以n d e x x x 和、为三条边作一个等边三角形时，每种溶剂在三角形中的位置正好与其n d e x x x 和、值对应。

尽管溶剂种类很多，但可以归纳为有限的几个选择性组，在同一选择性族中的各种溶剂，都具有非常接近的3个选择性参数（n d e x x x 和、值），因此在分离过程中都有类似的选择性，若要通过选择溶剂改善分离，就要选择不同的溶剂。

分离过程中单一溶剂选择的一般方法：第一步：根据相似相容规律，选择与溶质极性尽可能相等的溶剂，以使溶质在溶剂中溶解度达到最大；第二步：在保持溶质极性不变的前提下，更换溶剂种类，调整溶剂的选择性，使分离选择性达到最佳。

分离过程中混合溶剂选择的步骤：第一步：选择一种非极性溶剂（p '接近0）和一种极性溶剂，将二者按不同比例混合得到一系列不同极性的混合溶剂，其极性p '可按∑'=+'+'='ii i p p p p φφφ 2211计算得到；第二步：研究目标溶质在上述一系列不同极性混合溶剂中的溶解度，从其最大溶解度所对应的混合溶剂的p '值可知溶质的近似p '值；第三步：从溶剂选择性三角形中的不同组分中挑选新的极性溶剂替换第一步中的极性溶剂，并通过此极性溶剂的比例维持混合溶剂的最佳p '值不变，最终必定能找到一种溶解性和选择性都合适的溶剂。

第五章萃取分离法5.用有机溶剂从水溶液中和从固体样品中萃取目标溶质的机理有何异同之处。

答：用有机溶剂从水溶液中萃取目标溶质属于液液萃取，而有机溶剂从固体样品中萃取目标溶质属于提取或浸取，广义上也可归于溶剂萃取。

相同点：都是通过萃取从固体或液体混合物中提取所需要的化合物。

不同点：前者是利用相似相溶原理，用液态萃取剂处理与之不互溶的组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，后者用溶剂分离固体混合物中的组分。

7.加速溶剂萃取是通过什么途径使溶剂萃取加快的？答：通常在较高温度（50~200℃）和较高压力（10~20MPa）条件下用溶剂萃取固体或半固体样品。

8.固体样品的溶剂萃取方法有哪几种？从原理、设备复杂程度、适用物质对象和样品、萃取效果等方面总结各方法的特点。

答：超声波辅助溶剂萃取微波辅助溶剂萃取加速溶剂萃取原理利用了超声波的空化效应，即溶液中的微小气泡在超声场作用下被激活，表现为泡核的形成、振荡、生长、收缩乃至崩溃等一系列动力学过程以及这一过程所以发的物理和化学效应。

利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标物的萃取。

在较高温度（50~200℃）和较高压力（10~20MPa）条件下用溶剂萃取固体或半固体样品。

设备使用专门设计的超声波发生装置，也可用密闭型和开罐型加速溶剂萃取仪实验室用于玻璃器皿清洗和溶液脱气的普通超声波装置、微波萃取装置。

适用对象及样品用于植物、果实等样品的制取。

样品基体中含有强的微波吸收物质。

主要提取有机物，只用于固体和半固体的样品。

萃取效果可与微波萃取或超临界流体萃取相结合，利用产生的协同萃取效应提高效率。

与溶剂种类，萃取效率，时间，样品基体性质有关。

萃取速度快，萃取效率高，萃取选择性好。

第八章膜分离1.膜分离技术的优点与不足。

答：优点：分离效率高；多数膜分离过程的能耗低；多数膜分离过程的工作温度在室温附近，特别适合热敏物质的处理；膜分离设备本身没有运动部件，工作温度又在室温附近，故很少需要维护，可靠度很高；膜分离过程的规模和处理能力可在很大范围内变化，效率、设备单价，运行费用等变化不大；膜分离因为分离效率高，设备体积通常比较小，可以直接插入已有的生产工艺流程，不需要对生产线进行大的改变。

缺点：膜强度较差，使用寿命长，易于被玷污而影响分离效率等。

2.微滤、超滤、纳滤有哪些共性？在分离原理、膜结构、膜材料、应用对象等方面有什么特点？答：微滤、超滤、纳滤都是以压力差为推动力的膜分离过程。

类分离原理膜结构膜材料应用对象型微滤用于悬浮液中固液分离的机理主要是筛分截留，吸附截留，架桥截留，网络截留和静电截留；用于气体中悬浮颗粒进行分离的机理有直接截留，惯性沉积，扩散沉积和拦集作用滤孔分布均匀；孔隙率高；膜通量大；膜厚度薄；连续的整体结构可以是有机高分子材料，也可以是无机材料制药行业的过滤除菌，电子行业高纯水的制备等超滤筛分作用膜孔径在微滤纳滤之间，分离水溶液中的大分子，胶体，蛋白质等高分子材料和无机材料两大类应用规模大，多采用错流操作，广泛应用于食品，医药，工业废水处理，超纯水制备及生物工程纳滤物理截留或截留筛分；纳滤膜的表面分离层由聚电解质构成膜表面较反渗透膜表层疏松的多，较超滤膜表层致密，多为复合膜，即膜表面分离层和支撑层的化学组成不同水处理，食品加工，医药，废水处理及石油工业等领域3.无机膜和有机膜各有什么优势和缺陷？答：无机膜较有机膜有以下优点：热稳定性好；化学稳定性好；清洗方便；机械稳定性好。