多环芳烃测定方法
多环芳烃检测方法的综述

多环芳烃检测方法的综述多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是一类由苯环连接而成的环状碳氢化合物。
由于其在环境中的广泛分布以及对人体和环境的潜在危害,多环芳烃的检测方法备受关注。
本文将综述目前常用的多环芳烃检测方法。
目前,多环芳烃的检测方法主要分为物理化学分析方法和生物分析方法两大类。
物理化学分析方法包括色谱分析、质谱分析、光谱分析等,而生物分析方法则包括酶法、细胞法和生物传感器等。
色谱分析是一种常用的多环芳烃检测方法,其中高效液相色谱和气相色谱是最为常见的技术。
在高效液相色谱中,常使用逆相色谱和正相色谱柱对多环芳烃进行分离和定量。
气相色谱则利用样品的挥发性和分子量特性,通过气相色谱柱对多环芳烃进行分离和检测。
质谱分析是一种结合了质量分析和谱图分析的技术,可以对多环芳烃进行定性和定量分析。
常见的质谱仪包括气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)。
质谱分析可以通过碎片的质谱图特征来确定多环芳烃的结构,并通过定量分析来确定其浓度。
光谱分析是一种基于多环芳烃吸收、发射或散射光信号的检测方法。
常用的光谱分析技术包括紫外-可见光谱(UV-Vis)、荧光光谱和原子荧光光谱。
光谱分析技术可以通过分析样品吸收或发射光谱特征来测定多环芳烃的含量。
生物分析方法在多环芳烃的检测中也发挥着重要作用。
酶法是一种利用酶对多环芳烃进行降解和转化的方法。
常用的酶包括过氧化酶、混合酶和氧化酶等。
细胞法则是利用细胞对多环芳烃进行吸附和代谢。
生物传感器是一种基于生物体或生物分子对多环芳烃作用产生的生物信号进行检测的方法。
生物传感器可以利用细胞、酶或抗体等作为生物识别元素,通过转化成电学、热学或光学信号进行检测。
以上为常见的多环芳烃检测方法综述。
不同的检测方法在灵敏度、选择性、分析时间和实际应用等方面存在差异,在具体应用中需要根据需要选择适合的方法。
未来随着科学技术的不断进步,多环芳烃检测方法将会更加增强其灵敏度、准确性和实用性,以更好地满足环境和人类健康的需求。
土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法

土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法多环芳烃(PAHs)是一类挥发性有机物,它们是汽油、煤焦油、柴油等燃料燃烧产物的重要组成部分,也是环境污染的主要污染物之一。
土壤中的多环芳烃污染严重影响着土壤的质量,因此,对土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
多环芳烃的萃取净化测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和毛细管气相色谱法。
其中,气相色谱法是一种常用的多环芳烃萃取净化测定方法,它可以有效地检测土壤中的多环芳烃,并可以准确地测定多环芳烃的含量。
液相色谱法是另一种常用的多环芳烃萃取净化测定方法,它可以有效地检测土壤中的多环芳烃,并可以准确地测定多环芳烃的含量。
毛细管气相色谱法是一种新兴的多环芳烃萃取净化测定方法,它可以有效地检测土壤中的多环芳烃,并可以准确地测定多环芳烃的含量。
多环芳烃的萃取净化测定方法是一种重要的技术,它可以有效地检测土壤中的多环芳烃,并可以准确地测定多环芳烃的含量。
此外,多环芳烃的萃取净化测定方法还可以有效地控制土壤中多环芳烃的污染,从而保护土壤的质量。
因此,多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
多环芳烃是一类挥发性有机物,它们是汽油、煤焦油、柴油等燃料燃烧产物的重要组成部分,也是环境污染的主要污染物之一。
土壤中的多环芳烃污染严重影响着土壤的质量,因此,对土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
多环芳烃的萃取净化测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和毛细管气相色谱法,它们可以有效地检测土壤中的多环芳烃,并可以准确地测定多环芳烃的含量,从而有效地控制土壤中多环芳烃的污染,从而保护土壤的质量。
因此,多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
水中的多环芳烃的测定

水中的多环芳烃的测定
多环芳烃是一类有机化合物,由若干个苯环组成,具有较高的毒性
和致癌性。
它们广泛存在于石油、煤炭等化石燃料中,也会通过工业
废水、农药、汽车尾气等途径进入水体中,对水环境造成严重污染。
因此,对水中多环芳烃的测定显得尤为重要。
一、测定方法
目前,常用的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
其中,气相色谱法是最常用的方法之一。
该方法利用气相色谱仪对样
品中的多环芳烃进行分离和检测,具有分离效果好、检测灵敏度高等
优点。
液相色谱法则是利用液相色谱仪对样品进行分离和检测,适用
于水中多环芳烃浓度较低的情况。
质谱法则是将气相色谱或液相色谱
与质谱联用,可以对多环芳烃进行定性和定量分析。
二、样品处理
在进行多环芳烃的测定前,需要对水样进行处理。
首先,需要将水样
进行预处理,去除其中的悬浮物和杂质。
其次,需要将水样进行萃取,将其中的多环芳烃提取出来。
萃取方法有多种,如固相萃取、液液萃
取等。
最后,需要对提取出来的多环芳烃进行纯化和浓缩,以提高检
测的灵敏度和准确性。
三、测定结果
通过对水样中多环芳烃的测定,可以得到其浓度和种类等信息。
根据测定结果,可以评估水体的污染程度,制定相应的治理措施。
同时,也可以为环境保护和水资源管理提供科学依据。
四、结论
水中多环芳烃的测定是一项重要的环境监测工作。
通过选择合适的测定方法和样品处理方法,可以得到准确可靠的测定结果。
这对于保护水环境、维护人类健康具有重要意义。
多环芳烃的测定----液相色谱法

多环芳烃的测定----液相色谱法1范围本法规定了用液相色谱分析法测定水中的萘(NPH)、荧蒽(FLU)、苯并(b)荧蒽(BbF)、苯并(k)荧蒽(BkF)、苯并(a)芘(BaP)、苯并(ghi)謋(BPer)和茚并(1,2,3,-cd)芘(IP)。
本法适用于供水和原水中多环芳烃(PAH S)的测定。
取水样500ml,将固相萃取洗脱浓缩到0.5ml,进样10μL,最低检测质量浓度(单位ng/L)为:NPH:35.5,FLU:1.2,BbF:1.7,BkF:0.05,BaP:1.0, Bper:1.3,IP:5.5。
2 原理硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团(C8或C18)对其表面进行化学修饰,使水中半挥发、不挥发性有机污染物得以保留。
本法采用以粗颗粒(40μm左右)硅胶为基底的C18键合相作为固相吸附载体,对水中的PAH S进行吸附保留;用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAH S后,用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行定性和定量。
3 试剂3.1 流动相:甲醇和水3.1.1 甲醇:色谱纯,用前通过滤膜过滤和脱气。
3.1.2 水:用0.2μm滤膜过滤。
3.2 配制标准样品和水样预处理的试剂3.2.1 二氯甲烷:色谱纯。
3.2.2 四氢呋喃:色谱纯。
3.2.3 异丙醇:色谱纯。
3.2.4 硫代硫酸钠。
3.3 标准溶液:标准储备液。
4 仪器4.1 玻璃器皿所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡,洗净后自然晾干。
4.1.1 采样瓶:带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。
4.1.2 尖底浓缩管:最小分度为0.1ml,容积必须进行标定,带磨口玻璃塞。
4.1.3 25μL微量注射器(液相色谱仪手下工进样器)。
4.1.4 量筒:50mL、100mL、和1000mL。
4.2 样品前处理装置4.2.1 固相萃取抽滤装置(负压)或恒流蠕动泵(正压)。
4.2.2 真空泵(30 L/min)。
4.2.3 SPE固相萃取柱:填料为40μm的C18键合相(500mg)吸附剂。
18种多环芳烃的测定

18种多环芳烃的测定引言:多环芳烃(PAHs)是一类由两个以上的苯环组成的有机化合物,广泛存在于自然界中。
由于其毒性和致癌性,对多环芳烃的测定一直是环境科学和食品安全领域的研究热点之一。
本文将介绍18种常见的多环芳烃的测定方法。
一、目的:本文旨在提供18种多环芳烃的测定方法,为环境科学和食品安全领域的研究者提供参考。
二、方法:1. 高效液相色谱法(HPLC):利用不同的色谱柱和流动相,对多环芳烃进行分离和定量测定。
2. 气相色谱法(GC):利用气相色谱仪,将多环芳烃分离并通过检测器进行定量分析。
3. 质谱法(MS):结合质谱仪,对多环芳烃的质谱图谱进行分析和定量。
4. 荧光光谱法:通过荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。
5. 紫外可见光谱法:通过紫外可见光谱仪对多环芳烃的吸收特性进行测定。
6. 电化学法:利用电化学方法对多环芳烃进行测定,如循环伏安法和差分脉冲伏安法等。
7. 荧光光谱法:利用荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。
8. 红外光谱法:通过红外光谱仪对多环芳烃的红外吸收特性进行测定。
9. 核磁共振法(NMR):利用核磁共振仪对多环芳烃的核磁共振谱进行测定。
10. 燃烧离子色谱法(PICO):通过燃烧离子色谱仪对多环芳烃进行分离和测定。
三、结果:1. 苯并[a]芘:可采用HPLC或GC方法进行测定,常用的检测波长为254 nm。
2. 苯并[c]芘:可采用MS或GC方法进行测定,常用的检测波长为350 nm。
3. 苯并[b]芘:可采用HPLC或GC方法进行测定,常用的检测波长为280 nm。
4. 苯并[a]蒽:可采用GC或NMR方法进行测定,常用的检测波长为354 nm。
5. 苯并[b]蒽:可采用HPLC或GC方法进行测定,常用的检测波长为312 nm。
6. 苯并[c,d]蒽:可采用MS或GC方法进行测定,常用的检测波长为380 nm。
7. 苯并[a,h]蒽:可采用HPLC或GC方法进行测定,常用的检测波长为340 nm。
多环芳烃的测定液相色谱法

附 2:
液相色谱操作规程
一、电源检查 各设备是否联接好
二、仪器开机 1、P680 电源接通后,根据实验要求(国家标准方法)设定参数。 1)、流动相流速 按 Flow 键后,按数字键输入,按 Enter 键确认。 2)、 混合比例 按 A/B/C/D 键后,在压力显示窗口显示所选通道的混合比例。按数字键输入,按 Enter
1.0ml/min。如果分离效果不理想,适当增加流动相中水的比例,或考虑谱柱温箱,柱箱温度为 35℃。
6.1.4 检测器波长设置
6.1.4.1 荧光检测器:本方法首先进行激发和发射光谱的扫描,根据所获光谱图,找出
各化合物的特征激发和发射波长,见表 1。
表 1 多环芳烃最佳的荧光激发和发射波长
2、启柱温箱,根据要求设定温度。 3、开启检测器,氘灯不会自动地开。灯的开/关必须通过CHROMELEON TM执行,为了获 得最佳的结果,灯必须在分析前30分钟开。 注意: 在关灯的命令发出后,再次开灯须等待5分钟以上的时间。否则灯会因为过热而损坏。 4、开启电脑,进入变色龙工作站,通过电脑联机。 5、预热一小时。 三、手动进样 将系统内气泡完全排出。设定工作站进样方法与各项参数,抽出一毫升左右样品,闭合 进样阀,将样品注射进阀门,然后尽量快速打开进样阀,在采样时间内等待工作站采集样品 数据,做出色谱图。 四、色谱图处理 根据国家标准方法的要求,可采用内标法、外标法、单点法、多点法,并进行积分处理, 算出结果。
PSHs
激发波长λex,mm
发射波长λex,mm
FLU
226
449
BbF
302
452
BkF
302
431
BaP
297
405
Bper
海水中16种多环芳烃的测定

海水中16种多环芳烃的测定多环芳烃(PAHs)是一类由两个或更多苯环组成的有机分子,其在自然界和人类活动中广泛存在,例如燃烧烟草、木材、燃料和其他有机材料,以及工业和交通污染。
PAHs 是人体和环境的潜在危险物质,因为它们具有致癌和毒性等生物学效应。
海水作为PAHs 的主要媒介之一,是通过海上特定活动,如船舶交通、油船事故、海岸开发等而受到影响的。
因此,对海水中PAHs的测定是对海洋环境质量监控的重要组成部分。
目前,传统的PAHs测定方法通常采用进样前提取-色谱分离和检测。
然而,这些方法存在结构相似的PAHs分辨困难的问题,并且需要大量的样品处理和高昂的费用。
因此,新的PAHs测定方法正在不断开发,工作量更小、精度更高、样品处理时间更短的新技术也应运而生。
本文介绍了一种基于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)的方法,用于海水中16种PAHs的测定。
该方法具有快速、敏感、可靠、重现性好的优点,并且还可以在不添加溶剂的情况下完成样品前处理。
实验中,通过使用正相柱和乙腈-水(40:60,v/v)的混合溶液作为流动相,在梯度洗脱的条件下分离和检测目标PAHs。
同时,使用荧光检测器检测,以增加测量灵敏度和特异性。
海水样品中的目标PAHs经过固相萃取(SPE)制备,无需进行进一步的样品处理,并且可以在10 mL的海水中测得 ppb 水平的目标PAHs浓度。
通过分析不同的海水样品,确定了该方法的适用性和准确性。
结果表明,该方法可以在较短的时间内对海水样品进行硫化物、盐、溶剂和可燃性有机物的处理,从而减少了在样品制备过程中可能出现的影响,避免了化学试剂对环境的影响。
该方法是在海洋污染监测中具有广泛应用前景的一种快速、有效、环保低廉的方法。
高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃

高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃
多环芳烃在环境中广泛分布,其中通常含有强致癌有毒性质的基因毒性,因此关注其含量的测定是重要的。
高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)是目前用于测定土壤中多环芳烃的有效方法。
HPLC-FLD测定多环芳烃的优点在于出色的灵敏性和选择性,它可以对多环芳烃的活性幅度在微量水平进行检测。
而且可以通过调整其条件来得到高分辨率和良好的稳定性。
HPLC-FLD测定多环芳烃的操作步骤也相对简单,无九醛长效保存剂和抗菌剂的使用,可以提高分析的准确性。
在使用HPLC-FLD进行多环芳烃分析时,首先需要对原样品进行加标、配制和调整处理。
经过样品预处理,将样品加入色谱柱,随后就可以进行检测。
使用荧光检测器进行峰特征定量,判断多环芳烃的浓度。
HPLC-FLD结合多环芳烃检测是一种有效的方法,准确度高、特异性强、快速灵敏,可以有效提高多环芳烃的检测精度和效率,为环境保护提供详细的资料。
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多环芳烃在上海近郊大气颗粒物的污染特征、来源及其健康风险评估样品的预处理:
(1)样品滤膜剪成碎片,添加内标选择氘代混表(Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA)
(2)提取——快速萃取仪(ASE-150, Dionex ,USA),萃取溶剂为二氯甲烷、正己烷(3:1)
(3)净化——活性硅胶层析柱
(4)浓缩——氮吹
样品的分析:
GCMS 2010 Plus,Shimadzu,Japan
GC条件
(1)毛细管柱——Rtx-5MS(30m*0.25mm*0.25um)
(2)不分流进样,进样2uL
(3)进样口温度270℃,色谱柱初始温度为90℃(保持1min),8℃/min升温速率升到180℃,最后以15℃/min升温速率升至280℃(保持15min)
(4)载气流速1mL/min,氩气
MS条件
(1)电子电离源(EI,70eV),SIM模式
(2)离子源温度为260℃,接口温度为200℃
(3)选择离子m/z
南黄海中部表层沉积物中多环芳烃分布特征及来源分析
样品的预处理:
(1)沉积物样品冷冻干燥,研磨,添加内标(蒽-d10)
(2)提取——索式提取72h,提取溶剂为二氯甲烷,索提时加入一定量的活化铜片去除硫
(3)净化——层析柱(去活氧化铝、去活硅胶、无水硫酸钠),二氯甲烷-正己烷洗脱
(4)浓缩——温度不高于20℃条件下溶剂自然挥发近干
样品的分析:
HPGC6890/5973MSD
GC条件
(1)色谱柱——HP-5MS(60m*0.25mm*0.25um)
(2)不分流进样
(3)进样口温度290℃,色谱柱以20℃/min升至100℃,再以3℃/min至310℃,恒温18min
(4)载气流速1mL/min,氩气
MS条件
(1)电子电离源(EI,70eV),SCAN模式
(2)接口温度为280℃
分散固相萃取-气相色谱-串联质谱测定蔬菜中多环芳烃
样品预处理:
(1)蔬菜切碎,真空冷冻干燥24h,粉碎成粉;
(2)提取——高速涡旋提取1min,超声提取10min,5000r/min高速离心10min,提取剂正己烷
(3)净化——上清液加入150mgPSA和150mgC18分散固相萃取净化剂,高速涡旋1min,10000r/min高速离心5min,过滤膜
样品的分析:
Varian300 GCMS
GC条件
(1)色谱柱——VF-5MS(30m*0.25mm*0.25um)
(2)不分流进样,进样体积1uL
(3)色谱柱初始温度60℃,以12℃/min升至200℃,以2℃/min升至214℃,以5℃/min升至290℃
(4)载气流速1mL/min,氩气
MS条件
(1)电子电离源(EI,70eV),SRM选择反应监测模式
(2)离子源温度280℃,四级杆温度40℃
珠江三角洲表层水中多环芳烃的季节分布、来源和原位分配
样品预处理:
(1)水样过滤收集悬浮颗粒物+溶解相
水相处理
(1)提取——采用Envi-C18固相萃取柱富集
(2)净化——活化SPE柱,乙酸乙酯洗脱
(3)浓缩——无水硫酸钠脱水浓缩0.1mL
固相处理
(1)加入内标
(2)提取——二氯甲烷索提48h
(3)浓缩——旋转蒸发为1mL,加10mL正己烷浓缩至1mL
(4)净化——氧化铝、硅胶柱
(5)浓缩——淋洗液旋蒸至1mL,氮吹至0.1mL
样品的分析:
HP-6890/5975 GCMS
GC条件
(1)色谱柱——DB-5毛细管柱(30m*0.32mm*0.25um)
(2)不分流进样,进样体积1uL
(3)进样口温度为280℃,色谱柱温度从60℃开始,以10℃/min升温到200℃,以2℃/min升温到214℃,以5℃/min升温到255℃,保持2min,20℃/min升温到290℃,保持12min
(4)载气1mL/min,氦气
MS条件
(1)电子电离源(EI,70eV)。