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分析化学实验指导
实验一玻璃仪器的洗涤与使用一、实验目的1．认识滴定分析常用的玻璃仪器并熟悉各种玻璃仪器的用途；2．掌握各种玻璃仪器正确的洗涤和使用方法，学会正确的操作。
重点是滴定管、容量瓶、移液管、碘量瓶的规范操作。
二、实验原理1．滴定操作；2．定量转移；3．定量移取溶液。
三、实验仪器及试剂滴定管、容量瓶、移液管、碘量瓶四、实验内容与步骤1．玻璃仪器的洗涤与干燥①仪器的洗涤分析化学实验所用仪器应洁净，洗净的仪器的内、外壁应被水均匀地润湿不挂水珠。
常用的玻璃器皿，如烧杯、锥形瓶、量筒、量杯、表面皿、试剂瓶等可用刷子蘸去污粉或洗涤剂直接刷洗器皿内外壁，再用自来水冲洗干净。
移液管、吸量管、容量瓶、滴定管等具有精确刻度的量器内壁不宜用刷子刷洗，液不宜用强碱性洗涤剂洗涤，以免损坏量器内壁而影响量器的准确性。
通常用合成洗涤剂浸泡或用重铬酸洗液浸泡量器。
用光学玻璃制成的光度分析用比色皿，不能用毛刷刷洗，应选择不同的洗涤剂浸泡。
②仪器的干燥需要使用干燥的器皿时，根据不同情况，可使用下述方法将洗净的仪器进行干燥：晾干、烘干、用有机溶剂润洗后用电吹风吹干。
2．玻璃量器的使用方法①滴定管滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管。
酸式滴定管可盛放酸液及氧化剂，不能盛放碱液；碱式滴定管可盛放碱液，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。
滴定管的使用步骤：漏水→清洗→润洗→装满试液→排气→滴定→读数②容量瓶容量瓶一般用来配制标准溶液或试样溶液。
容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀粘住瓶塞，无法打开。
容量瓶不能用火直接加热与烘烤。
使用步骤：漏水→清洗→定量转移至标线→反复振荡溶液③移液管和吸量管移液管和吸量管用于准确移取一定体积的溶液。
使用步骤：清洗→润洗→定量吸取溶液→释放溶液④碘量瓶带磨口塞子的锥形瓶称碘量瓶。
由于碘液较易挥发而引起误差，因此在用碘量法测定时，反应一般在具有玻璃塞且瓶口带边的锥形瓶中进行，碘量瓶的塞子及瓶口的边缘都是磨砂的。
分析化学实验指导要点
分析化学实验指导实验一、分析化学实验基础知识一、实验的目的：1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习；2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的程序：实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试三、实验预备知识：（一）误差及误差的表示方法1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值（注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等）2.表示方法（1）绝对误差=测定结果－真实结果（2）相对误差=绝对误差/真实结果×100%误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。
3.误差的分类（1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。
具有单向性、重现性、可测性等特点。
如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。
（2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。
具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。
（二）偏差及偏差的表示方法1.偏差—多次实验测定结果之间的差值2.表示方法（1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值（2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值（3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100%偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。
（三）数据记录与数据处理1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。
（注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度）2.有效数字运算法则（1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。
实验室化学分析指导书(最新)
5.2.12玻璃仪器应小心操作,防止划伤.
5.2.13化学分析作业流程
5.2.14化学分析异常处理流程
5.3 沉铜线药水分析
5.3.1调整剤PI-110A
5.3.1.1游离KOH分析
a.取1ml槽液置于150ml烧杯中,加50ml纯水.
b.用0.1N的Hcl滴至PH=10.5。
c.加PAN指示剂5-6滴.
d.用0.05M的EDTA滴定,直至黄色或黄绿色.
5.3.1.3.1计算公式：铜含量(g/L)=0.318×V
5.3.2整孔剂CD-120.
5.3.2.1碱强度分析
a.取2ml工作液置于250ml锥形瓶中,加50ml纯水.
b.加入数滴甲基红指示剂.
c.0.1N的Hcl滴定,直至溶液呈橙红色.
b.每添加16g/L 之PD-130A可提高比重0.01.
c.维持比重在1.116-1.142.
5.3.5.3钯 浓 度
比色法测定AT-140浓度，控制范围60-100%.
a.配置一小杯新的PD-130A预浸液.
b.取3.5ml活化液于100ml容量瓶中，加预浸液至刻度，摇匀为100%比色标准液.
D.易发生反应的药品绝不准混放在一起。
E.药品应避免阳光直射,见光易分解试剂(如AgNO3、KI、I2、Hg(NO3)2、HNO3等)应装于棕色瓶中或用黑布包裹好，藏于暗柜中)。
5.2.3药品应保持瓶上标签完整清晰,自配药品要有药品名称，浓度,配制日期,有效期限,配制人姓名，标签脱落或过期的药品不得使用。
5.3.2.2.1计算公式：铜含量(g/L)=0.318×V
5.3.3 微蚀液
5.3.3.1 硫酸浓度分析
分析化学实验指导
药学专业分析化学实验指导第一章分析化学基本操作一、重量分析基本操作（一）样品的溶解1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。
表面皿的直径应略大于烧杯口直径。
2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。
3.溶解样品时注意：溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。
边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。
若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。
（二）沉淀1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。
2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。
若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。
搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。
若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。
3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。
4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。
（三）过滤1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。
滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。
定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。
微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。
根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。
需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。
分析化学试验指导书
分析化学实验指导书实验一、混合碱含量的测定【任务要求】1. 学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量的原理和方法。
2. 进一步熟练掌握滴定分析操作技术以及滴定终点的判断。
（查阅资料了解测定混合碱的分析意义）【测定原理】混合碱是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，对于上述混合物中的各组分的测定，通常有两种方法：（1）氯化钡法；（2）双指示剂法。
这两种方法中，双指示剂法比较简单，但因其第一计量点酚酞变色不敏锐，误差较大。
氯化钡法虽多几步操作，但较准确。
这两种方法均是国际公认的对化工产品烧碱或纯碱进行质量检定的标准分析方法。
本任务以NaOH 与Na 2CO 3的混合物作为检测试样，采用双指示剂法进行测定。
所谓双指示剂法就是指在同一份试液中采用两种指示剂，利用其在不同计量点时的颜色变化来确定组分含量的方法。
测定原理是：在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液红色褪去，为第一计量点，消耗HCl 标准溶液V 1。
此时试液中所含NaOH 被完全中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应如下：NaOH + HCl == NaCl + H 2ONa 2CO 3 + HCl == NaCl + NaHCO 3 再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第二计量点，消耗HCl 标准溶液V 2。
此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，反应如下：NaHCO 3 + HClNaCl + H 2O + CO 2↑ （甲基橙，V 2）根据V 1和V 2的大小，可以判断出混合碱的组成，并能计算出混合碱中各组分的含量。
（1）若V 1>V 2，试液为NaOH 和Na 2CO 3的混合物。
其中，用于中和NaOH 的HCl 标准溶液体积为V 1—V 2；而用于中和Na 2CO 3的HCl 标准溶液体积为2V 2。
（2）若V 1<V 2，试液为Na 2CO 3和NaHCO 3的混合物。
分析化学实验指导
分析化学实验指导一、实验目的本实验的目的是通过实验方法来研究物质的成分与性质，掌握一些基本的分析化学实验操作技能。
二、实验器材试剂及仪器：酸度计、天平、移液器、试管、试管架、热水浴、显微镜等；试剂：NaCl、CuSO4、BaCl2、Na2SO4、NaOH、HCl等。
三、实验步骤1.检验硝酸银的纯净度取0.1g硝酸银溶于100mL去离子水中，看溶液是否呈无色或微混浊，如有混浊现象即含杂质。
2.稀释亚铁取少量亚铁溶液加入试管中，加入适量的稀硝酸银溶液，观察溶液变化。
如果出现绿色沉淀，则亚铁质量浓度较大，需进行适量稀释再次添加硝酸银；3.测定温度使用酸度计测定水溶液中的酸碱度，记录酸碱度值并观察样品的酸碱变化。
4.热稳定性实验将试管中的溶液加热到沸腾状态，观察溶液的颜色变化以及是否析出物质。
5.蛋白质实验取少量鸡蛋清加入试管中，加入浓硝酸溶液，观察溶液变化。
判断溶液中是否有蛋白质。
6.阴离子实验分别以盐酸、硫酸、硝酸等酸进行实验，观察实验物质的变化。
7.试验结果将实验得到的结果整理并分析。
8.实验结论根据实验结果给出相应的结论。
四、操作要点1.实验过程中的试管、容器等要注意清洗干净，以避免杂质的影响。
2.在添加试剂时要小心，避免接触皮肤或眼睛。
3.加热时要注意安全，尽量避免烧焦物品。
4.观察时要仔细，多角度观察，确保实验结果正确。
五、实验注意事项1.实验过程中注意加热时防止喷溅，以避免对操作人员造成伤害。
2.在实验中应注意用草酸溶液洗涤的时候，要尽量避免与金属接触，以免发生冲突。
3.实验结束后要及时清理实验台面上的试剂和装置，保持实验室的整洁。
六、实验结果及分析根据实验得到的结果和观察到的现象，可以进行数据的整理和分析。
比如实验中观察到的沉淀有颜色、溶液的颜色变化等。
七、实验结论根据实验结果和分析，得出相关的结论。
比如物质对硝酸银溶液呈现蓝色沉淀，可判断为含有氯离子。
八、实验总结分析化学实验是化学学习中非常重要的一部分，通过本次分析化学实验的操作，我们不仅学习了一些基本的实验操作技能，还加深了对化学原理的理解。
分析化学实验
分析化学实验指导与报告20 /20 学年第学期年级专业班级姓名实验一滴定分析仪器的洗涤和使用练习一、目的要求1．掌握滴定分析仪器的洗涤方法。
2．学会滴定分析仪器的正确使用方法。
二、实验内容1．滴定分析仪器的洗涤(1)酸碱滴定管的洗涤(2)容量瓶的洗涤(3)移液管的洗涤2．滴定管的基本操作(1) 滴定管活塞涂油操作(2) 滴定管的试漏方法和赶出气泡方法操作(3) 滴定管的洗涤操作(4) 滴定管装溶液的操作(5) 滴定管练习操作(6) 滴定管正确读数的方法3．移液管的使用练习(1) 移液管的洗涤操作(2) 移液管移取溶液并注入锥形瓶的操作4．容量瓶的使用练习(1) 检查容量瓶是否漏水操作(2) 容量瓶的洗涤操作(3) 练习向容量瓶中转移溶液的操作说明第2点的(2)、(4)、(5)、(6)小点，第3点的(2)小点，第4点的(1)、(3)操作练习，可用水代替溶液进行操作练习。
实验时间：实验结果评分：教师签名：实验二酸碱滴定练习一、目的要求1．巩固滴定分析仪器的正确使用方法。
2．学会观察批示剂的颜色变化。
二、实验内容(一) 0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定0.1 mol/L HCl溶液。
1．将酸碱滴定管洗净，酸式滴管装0.1 mol/L HCl溶液，碱式滴定管装0.1 mol/L NaOH 标准溶液，排除气泡，调好零点。
2．用移液管准确量取25.00 ml HCl溶液于洁净的锥形瓶中，再加入2滴酚酞指示剂。
3．用0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定HCl溶液由无色变成淡红色，即为终点。
平行操作2~3次。
(二) 0.1 mol/LHCl标准溶液滴定0.1 mol/L NaOH溶液。
1．用移液管准确量取25.00 ml NaOH溶液于洁净的锥形瓶中，再加入2滴甲基橙指示剂。
2．用0.1 mol/LHCl标准溶液滴定NaOH溶液由黄色变成橙色，即为终点。
平行操作2~3次。
三、滴定练习记录实验时间：实验结果评分：教师签名：实验三 HCl 标准溶液的配制和标定及硼砂含量的测定一、实验目的1．学会HCl 标准溶液的配制方法。
化学分析操作指导书(DOC)
第一部分 水泥化学分析水泥试样的处置：一、水泥中SO 3含量检测(基准法)《水泥化学分析方法》GB/T 176-20081、主要仪器设备1.1天 平：感量0.0001g ；1.2烘箱、干燥器；1.3玻璃器皿：100mL 、1000mL 容量瓶，250mL 锥形瓶， 500mL 、100mL 烧杯，5mL 、10mL 、50mL 移液管及玻璃瓶等；1.4瓷坩埚：1.5定量滤纸：中速、慢速和快速，要求灼烧后无质量。
1.6 普通电炉、高温电炉：1.7 其他: 表面皿、过滤装置。
2、试剂及标准溶液的配制2.1 氯化钡（BaCl 2·2H 2O ）：分析纯。
2.2 硝酸银（AgNO 3）：分析纯。
2.3 硝酸（HNO 3）：浓硝酸。
2.4 盐酸（1+1）：将1份体积的浓盐酸与1份体积的蒸馏水相混合而成。
2.5 氯化钡溶液（100g/L ）: 将100g 氯化钡溶解于蒸馏水中，并加蒸馏水稀释至1000mL （即：用1000mL 容量瓶定容到刻度处）。
2.6 硝酸银溶液（5g/L ）: 将0.5g 硝酸银溶解于蒸馏水中，再加入1mL 浓硝酸，然后加蒸馏水稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。
3、分析步骤3.1 称取经处置后的水泥试样约0.5g ，精确至0.0001g ，置于200mL 烧杯（A ）中，加入约40mL 蒸馏水，搅拌使试样完全分散，在搅拌状态下加入10mL 盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min 。
3.2 用中速滤纸过滤处理后的烧杯（A ）中的溶液，用热水洗涤烧杯（A ）和过滤纸10～12次，滤液及洗液收集于400mL 烧杯（B ）中，并加蒸馏水稀释至约250mL 。
3.3 在烧杯（B ）中放入一玻璃棒，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸状态下从杯口缓慢逐滴加入10mL 热的氯化钡溶液（100g/L ），然后，继续微沸3min 以上，使沉淀良好地形成。
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药学专业分析化学实验指导第一章分析化学基本操作一、重量分析基本操作（一）样品的溶解1. 准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。
表面皿的直径应略大于烧杯口直径。
2. 称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。
3. 溶解样品时注意：溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。
边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。
若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。
（二）沉淀1. 沉淀的条件样品溶液的浓度，PH 值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。
2. 加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。
若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。
搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。
若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。
3. 陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30 分钟至 1 小时。
4. 检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。
（三）过滤1. 滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1 毫克以下或重量已知）过滤。
滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。
定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm 和11cm三种。
微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。
根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。
需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1 ）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2 ），（图1-3 ），（图1-4 ）。
2．滤纸的折迭（图1-5 、图1-6 ）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60 度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。
若漏斗角不是60 度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。
为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
3．滤纸的安放将折迭好的滤纸放在洁净的尽可能干燥的漏斗中，用手指按住滤纸，加蒸馏水至满，必要时用手指小心轻压滤纸，把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶出，使过滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗颈形成水柱，以增快滤过速度。
4. 过滤将漏斗置漏斗架上，接受滤液的洁净烧杯放在漏斗下面，使漏斗颈下端在烧杯沿以下3～4cm处，并与烧杯内壁靠紧。
一般多采用“倾注法”过滤，即待沉淀降于烧杯底部，将上层清液小心倾入漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，尽可能不搅动沉淀，其操作如图1-7.手拿住玻璃棒，使与滤纸近于垂直，玻棒位于三层滤纸上方，但不和滤纸接触。
另只手拿住盛沉淀的烧杯，烧杯咀靠着玻璃棒，慢慢将烧杯倾斜，使上层清液沿着玻璃棒流入滤纸中，随着滤液的流注，漏斗中液体的体积增加，至滤液达到滤纸高度的三分之二处，停止倾注，切勿注满滤纸。
停止倾注时，可沿玻璃棒将烧杯咀往上提一小段，扶正烧杯，在没扶正烧杯以前不可将烧杯咀离开玻璃棒，并注意不让沾在玻璃棒上的液滴或沉淀损失，把玻璃棒放回烧杯内，但勿把玻璃棒靠在烧杯咀部。
（四）沉淀得洗涤及沉淀的转移洗涤沉淀一般也采用倾注法。
将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中，充分搅拌洗涤后静止（图1-8 ），待沉淀下沉后，倾注上层清液，如此洗涤数次之后再将沉淀转移到滤纸上，进行洗涤。
为了提高洗涤效率，可采用“少量多次”的方法洗涤，即每次用少量洗涤液，以淹没沉淀为度，多洗几次，可得到良好得洗涤效果。
同样量的洗涤液分多次洗涤比分少次洗涤效率高，这种方法称为“少量多次”洗涤原则。
经过几次倾注洗涤之后，进行沉淀得定量转移，即将沉淀全部转移到滤纸上，进行最后的洗涤。
在烧杯中加少量洗涤液，其量应不超过滤纸体积的三分之二，用玻璃棒将沉淀充分搅起，立即将沉淀混悬液一次倾入滤纸中，这一转移操作最易引起沉淀损失，要十分小心。
然后用洗瓶吹洗烧杯内壁，冲下玻璃棒和烧杯壁上的沉淀，再充分搅起沉淀进行倾注转移，经数次操作可将沉淀全部转移到滤纸上。
但玻璃棒和烧杯内壁可能总附着少量沉淀，为使沉淀转移干净可用撕下的滤纸角（或沉淀帚，图1-9 ）擦拭玻璃棒后，将滤纸角放入烧杯中，用玻璃棒推动滤纸角使附着在烧杯内壁的沉淀松动，把滤纸角放入漏斗中，如图1-10 所示方法将沉淀转移到滤纸中。
用左手拿住烧杯，玻璃棒横放在烧杯上，使玻璃棒下端靠在烧杯咀得凹部略伸出一些，以食指按住玻璃棒，烧杯咀向着漏洞倾斜，玻璃棒下端指向滤纸三层部分，右手持洗瓶（无洗瓶可用滴管），用吹出得液流冲洗烧杯内壁，这时烧杯内残存得沉淀便随液流沿玻璃棒流入滤纸中。
注意不要使洗涤液过多以防超过滤纸高度，造成沉淀的损失。
沉淀全部转入漏斗后，在滤纸上进行最后洗涤，以除尽全部杂质（图1-11 ）。
用洗瓶吹出液流冲洗沉淀，并使沉淀集中于滤纸锥体最下部，再吹入洗涤液，每次都要沥尽方可吹入第二次洗涤液，这样经过多次洗涤（一般10次左右），直至检查无杂质为止。
（五）沉淀的干燥和灼烧1. 坩埚的准备将坩埚洗净拭干后用架盘天平称粗重。
坩埚可用高温炉或煤气灯灼烧至恒重。
但灼烧空坩埚的条件应与灼烧沉淀的条件一致。
用煤气灯灼烧时，将坩埚放在泥三角上（图1-12 ），用氧化焰加热。
先用小火预热坩埚，再加大火焰灼烧，一般从红热开始约30 分钟撤火，待红热退去1~2分钟，用在火焰上微热得坩埚钳夹住，放在保干器中，移天平室冷却至室温称重。
坩埚钳咀要保持洁净，用后将弯咀向上 放在台面上（图 1-13 ），不准咀向下放。
将热坩埚放入保干器中要用手握住保干器盖，不时地将盖微微推开，以放出热空气，然 后再盖好保干器。
坩埚冷却一定时间后进行称重。
可先放好予称重的砝码于天平盘上，慢慢推开保干器盖，用坩埚钳夹取坩埚，放于天平盘上称量，记录所称坩埚的重量。
再按同法加热灼烧，放置， 称量。
若两次称量之差不超过规定值（一般 0.2mg ）为恒重，以轻者为恒重坩埚的重量。
2．干燥器的使用 干燥器是一种保持物品干燥的玻璃器皿（图 1-14 ），内盛干燥剂，使 物品不受外界水分的影响，常用放置坩埚或称量瓶等。
干燥器内有一带孔的白瓷板、瓷板下 面放干燥剂，但不要放得太多，否则会沾污在瓷板上的物品。
干燥器盖边的磨砂部分应涂上一层薄薄的凡士林，这样可以使盖子密合而不漏气。
由于涂有凡士林，开启干燥器时应同时用拇指按住其盖，以防滑落而打碎。
干燥剂得种类很多，有无水氯化钙、有色硅胶，无水硫酸钙，高氯酸镁等；浓硫 酸浸润的浮石，也是较好的干燥剂。
各种干燥剂都具有一定的蒸汽压，因此在干燥器内并非 绝对干燥，只是湿度较低而已。
搬动干燥器时用双手拿稳并紧紧握住盖子， （图--15 ）打开盖子时， （图--16 ）用左手抵 住干燥器身，右手把盖子往后拉或往前推开，一般不应完全打开，只开到能放入器皿为度。
关闭时将盖子往前推或往后拉使其密合。
不要将打开的盖子放在别的地方去。
然后打开滤纸，用图 1-17 所示方法， （1） 保持滤纸的半圆形， 分之一处，把滤纸自右向左折起， （ 3）沿着与直径平行的直线把滤纸上边向下折起来（ 4）最 后自右向左将给整个滤纸卷成小包2）沿右端相距约为半径的三 3、沉淀的包裹 用玻棒或干净的手指将滤纸三层部分掀起， 把滤纸连同沉淀从漏斗中取出，还有一种折包方法：将滤纸取出，保持其圆锥敞开部分封折再将左右两边向里折起，尖端向下（有沉淀的锥顶）放在坩埚里。
4、沉淀的干燥包好的沉淀可在恒温箱中干燥，也可用煤气灯加热烤干。
将包好的沉淀放入已恒重的坩埚里，滤纸三层部分朝上，坩埚盖半掩坩埚口，在坩埚盖下部用小火焰烘烤，借热空气流将滤纸和沉淀迅速烘干。
图1-18 沉淀在坩埚中干燥（ a ）和灼烧（b）5、沉淀的炭化和灰化沉淀烘干后，将火焰移向坩埚底部，小火加热至滤纸逐渐变为炭黑为炭化。
若火焰温度过高，滤纸可能燃着，此时应立即移去火焰，加盖密闭坩埚火即灭，且勿用嘴吹熄，以防沉淀散失。
滤纸全部炭化后，可加大火焰，并不时用坩埚钳旋转坩埚至炭黑全部烧掉为止。
6、沉淀的灼烧灰化后将坩埚竖直，加大火焰，灼烧一定时间，如BaSO4沉淀约15 分钟，Al2O3约30分钟，但无严格规定。
灰化灼烧的目的是除去沉淀中的挥发性杂质和将沉淀形式转变称称量形式。
灼烧一般不用加盖，灼烧后待红热退去约1~2 分钟，放入干燥器中，移天平室冷却一定时间，一般约30 分钟，称量并记录重量。
再按上法操作一次，但在保干器中放置时间应与第一次放置时间一致。
称量时可先将第一次称量时砝码重放好，再放坩埚，迅速称量，观察停点，必要时用骑码调节停点与第一次停点一致，记录重量，两次重量之差不超过规定重量为恒重。
若用高温炉灼烧时，要用特制的长柄坩埚钳将坩埚放入高温炉内，并加盖，防止污物落入坩埚。
恒温加热一定时间后，先将电源关闭，然后打开炉门，将坩埚移至炉口附近，放置片刻，再取出置干燥器中，移天平室冷却至室温，恒重称量。
、滴定分析基本操作在滴定分析中，准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。
为此，必须了解如何正确地使用容量器皿如滴定管，容量瓶和移液管等，现分别叙述如下：（一）滴定分析器皿及其使用方法1. 滴定管滴定管是用来进行滴定的器皿，用于测量在滴定中所用溶液的体积，滴管是一种细长，内径大小比较均匀而具有刻度的玻璃管，管的下端有玻璃尖嘴（图—19）。
有25、50 毫升等不同的容积。
如25毫升滴定管就是把滴定管分成25 等分，每一等分为1毫升，1毫升中再分10等分，每一小格为 0、1 毫升，读数时，在每一小格 间可再估计出 0、01 毫升。
滴定管一般分为两种，一种是酸式滴定 管，另一种是碱性滴定管。
酸式滴定管的下 端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化剂，不能 碱式 滴定管 盛放碱液，因为碱液常使活塞与活塞陶粘合，难于转动。
盛放碱液时要用碱式滴定管，它的 下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再连一尖嘴玻管，这种滴定管 不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。
酸式 图 1-19 为了防止滴定管漏水，在使用之前要将已洗净的滴定管活塞拔出，用滤纸将活塞及活塞 套擦干，在活塞粗端和活塞套的细端分别涂一薄层凡士林，把活塞插入活塞套内，来回转动 数次，直到在外面观察时呈透明即可。