碘值的测定方法
碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法
碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法试剂：碘化钾溶液（100g/L）；淀粉指示剂（1%）；硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）；韦氏试剂；四氯化碳；醋酸汞溶液（5%）。
仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。
操作步骤：1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入15ml四氯化碳，待样品全部溶解；2.加入15ml韦氏试剂，摇晃瓶身；3.加入10ml醋酸汞溶液，放在暗处静置1min；4.取出碘量瓶，加入20ml碘化钾溶液，再加入100ml蒸馏水；5.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。
计算公式：I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。
碘化钾溶液配制方法：取100g碘化钾固体，用水稀释至1000ml，静置一天。
醋酸汞溶液配制方法：取25g醋酸汞固体，研磨成粉末状，加入烧杯中用温热的冰醋酸溶液使其溶解，倒入500ml棕色容量瓶中，用冰醋酸稀释至500ml。
硫代硫酸钠溶液配制及其标定：取26五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入1000ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至1000ml，摇匀，静置1个月后过滤后方可使用。
称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于500ml碘量瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=8:1），放置于暗处10min。
取出碘量瓶加入蒸馏水250ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉指示剂（须临时配制），滴定至蓝色消失而显亮绿色。
【临时淀粉指示剂配制方法：取0.5g淀粉，加5ml蒸馏水，搅拌均匀后缓慢加入100ml沸水，煮沸2min，放冷待用。
碘值测定方法---碘酊法
碘值测定方法---碘酊法试剂：碘乙醇溶液（0.2mol/L）、无水乙醇、蒸馏水、硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）、淀粉指示剂（1%）。
仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。
操作步骤：1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入10-15ml无水乙醇，待样品全部溶解；2.加入25ml碘乙醇溶液，摇晃瓶身；3.加入200ml蒸馏水，充分摇晃，暗处静置5min；4.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。
计算公式：I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。
碘乙醇溶液配制方法：取12.5g碘单质固体，用无水乙醇稀释至500ml，静置10天。
硫代硫酸钠溶液配制及其标定：取18g五水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入500ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至500ml，摇匀，静置1个星期后过滤后方可使用。
【碘酸钾标定法】称取0.15g120℃干燥至恒重的碘酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入3g碘化钾及10ml乙酸，放置于暗处5min。
取出碘量瓶加入蒸馏水10ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。
计算公式：C=m/[(V1-V0)*0.04903]【重铬酸钾标定法】称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=1:8），放置于暗处10min。
取出碘量瓶加入蒸馏水50ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。
计算公式：C=m/[(V1-V0)*0.107]。
碘值的测定方法及计算
碘值的测定方法及计算
碘值可通过以下方法测定：
1. 硫酸-碘化钾法：将待测样品与已知量的碘化钾一起滴入硫酸溶液中，反应后残余碘用催化剂还原为碘离子，用过量的碘化钾溶液滴定未反应的碘化钾，求出残余碘的数量，即可计算碘值。
2. 自动滴定法：在滴定仪上设置滴定速度和指示电极，并加入适当的指示剂，将样品溶液与已知浓度的碘化钾溶液一起滴入，根据指示电极的信号来计算碘值。
计算碘值的公式为：
碘值=滴定所用的碘化钾溶液的体积*0.127/样品的质量
其中0.127是碘化钾分子量与碘相对分子量的比值。
碘值的测定
植物油脂检验碘价测定法本标准适用于商品植物油脂碘价的测定。
1仪器和用具1.1碘价瓶：250ml;1.2滴定管：50ml;1.3分液漏斗；1.4容量瓶：100ml;1.5大肚吸管：25ml;1.6洗气瓶、烧杯、玻棒、胶管等；1.7分析天平：感量0.0001g。
2 试剂2.10.1N硫代硫酸钠溶液；2.215％碘化钾溶液；2.30.5％淀粉指示剂；2.4 四氯化碳或氯仿；2.5盐酸、硫酸、碘;2.6 高锰酸钾；2.7冰乙酸；2.8重铬酸钾；2.9 韦氏液。
配制方法有二种：2.9.1称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，从中量出150ml作调节韦氏液用，其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气，使之与碘作用生成氯化碘。
通入的氯气，使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。
氯化过量时，则用碘液调节，或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时，其用量比未通入氯气前大一倍为止。
标定方法：分别量取碘液和韦氏液各20ml，各加入20ml 5％碘化钾溶液和水100ml，分别用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定。
为使韦氏液更加稳定，可在水浴锅上加热20min，冷却后注入棕色瓶中，置于暗处保存。
2.9.2取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至1000ml，储于棕色瓶内备用。
3 试样用量碘价数值与试样用量见下表:碘价试样用量范围,g 碘价试样用量范围,g20 0.8461-1.5865 120 0.2115-0.264440 0.6346-0.7935 140 0.1813-0.226660 0.4231-0.5288 160 0.1587-0.198380 0.3173-0.3966 180 0.1410-0.1762100 0.2538-0.3173 200 0.1269-0.15864操作方法按上表数量称取干燥过滤的试样(W，准确至0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中，加20ml 四氯化碳或氯仿溶解试样，加25ml韦氏液，立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发)，摇匀后，在20±5℃条件下，置暗处静置30min(碘价在130以上时静置60min)，到时立即加入15％碘化钾溶液20ml和水100ml，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。
2020版《中国药典》碘值检验操作规程
一、目的：二、范围：本标准适用于样品碘值的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量（g ）。
1.1仪器：电子天平(万分之一)、酸式滴定管（50ml,A 级）、胖肚吸管（25ml,A 级）、刻度吸管（10ml,A 级）、具塞碘量瓶（250ml ）。
1.2试剂：1.2.1三氯甲烷AR ；1.2.2溴化碘溶液：取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml ，微温使碘完全溶解，另用吸管插入法量取溴2.5ml ，（或在通风橱中用架盘天平称取7.8g ）加入上述碘溶液中，摇匀，即得；为了确定加入溴的量是否合适，可在加溴之前精密量取20ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记下消耗的体积．加溴后摇匀，精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定．消耗的容积（ml ）应略小于加溴前的两倍；本液应置具塞玻瓶中，密塞，在暗处保存；1.2.3碘化钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程；1.2.4 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程；1.2.5淀粉指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于25g/供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml 的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml ，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml ，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。
加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。
碘值测定
碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。
油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。
这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。
碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。
测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。
各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。
一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。
三、碘酊法称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。
如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。
精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。
然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
同时做空白试验。
四、溴化法五、溴化碘法测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。
为了反应完全，卤素必须大为过量)。
同时作一空白试剂。
在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。
溶液的配制
碘值的测定GB/T 5532-20081、原理在溶剂中溶解试样，加入韦氏试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。
2试剂和溶液本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
碘化钾溶液（100 g/L）：不含碘酸盐或游离碘。
淀粉溶液：将0.5 g可溶性淀粉在3 mL水中混合，加此混合液于100mL沸水中煮沸3 min并冷却。
硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）：溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液。
试剂(韦氏试剂)：含一氯化碘的乙酸溶液。
一氯化碘1.7g溶于100mL冰乙酸中。
韦氏试剂稳定性较差，为使测定结果准确，硬座空白样的对照测定。
配制韦氏试剂的冰乙酸应符合质量要求，且不得含有还原物质。
鉴定是否含有还原物质的方法：取冰乙酸2mL，加10mL 蒸馏水稀释，加入0.1mol/L高锰酸钾0.1mL,所呈现的颜色在2h内保持不变。
如果红色褪去，说明有还原物质存在。
4. 1 酸价GB/T 5009.37-20034.1.1 原理植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价4.1.2 试剂4.1.2.1 乙醚一乙醇混合液:按乙醚一乙醇(2+1)混合。
用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)中和至酚酞指示液呈中性。
4.1.2.2 氢氧化钾标准滴定溶液〔c(KOH)= 0.050mol/L〕取0.3gKOH,加入新煮沸过的冷水溶解，稀释并定容至100mL。
4.1.2.3 酚酞指示液:10 g/L乙醇溶液按以往常用酸碱指示剂的配制方法，0.5g酚酞溶于50毫升(mL)60%的乙醇中；《GB/T 5530-1998 动植物油脂酸价和酸度测定》中为0.5g酚酞溶于50毫升(mL)95%的乙醇中。
4.1.3 分析步骤称取 3.00g -5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加人50mL中性乙醚一乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。
冷至室温，加人酚酞指示液2滴一3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L)滴定，至初现微红色，且0.5 min内不褪色为终点。
酸值,碘值,皂化值的测定
一、实验原理酸值、碘值、皂化值是评定油类、脂肪质量、属性的三个主要指标。
酸值是指中和1g物料中的游离酸所需消耗氢氧化钾的毫克数。
酸值的大小反映了脂肪中游离酸含量的多少。
碘值是指100g物料与碘加成时所消耗碘的克数。
碘值是用来测定油类或脂肪不饱和性的一个指标，并以此衡量油脂的属性。
例如，干性油的碘值在130以上，半干性油的碘值在100-130之间，不干性油的碘值在100以下。
测定碘值的方法有多种，其中常用的是韦氏法，其反应过程为剩余的IC1与KI作用放出I2，即一氯化碘-冰醋酸溶液加得过量，然后用碘量法以硫代硫酸钠溶液来滴定此过量的部分。
皂化值是指中和1g物料完全皂化时，所消耗氢氧化钾的毫克数。
皂化值通常用来指示油或脂肪的平均相对分子质量，表示在1g油脂中游离的及化合在酯内的脂肪酸的含量。
一般说来，游离的脂肪酸的数量较大时，皂化值也较高。
例如棕榈红油内主要是月桂酸、豆蔻酸和油酸的甘油酯，其皂化值为245-255,测量时，是在含有一定量的油脂溶液中，加过量的氢氧化钾乙醇溶液，加热充分皂化后，再用标准酸溶液反滴定，由所得结果统计计算即可得到皂化值。
二、实验内容（一）酸值的测定1．主要仪器和药品锥形瓶（250ml)、碱式滴定管（50ml)、滴定台、分析天平、直形冷凝管、恒温水浴。
KOH标准溶液（0.1moL·L-1),酚酞（质量分数1%)、质量分数95％乙醇-二甲苯混合液（2体积二甲苯与1体积质量分数95%酒精组成，加5滴质量分数1%酚酞，呈酸性时可加碱液中和）。
2．操作步骤取两份3-5g样品分别加入两只锥形瓶中，加50ml二甲苯-乙醇混合液摇匀，加入3滴酚酞指示剂，用标准KOH溶液滴定至溶液呈粉红色。
3．结果计算式中V—消耗KOH标准溶液体积，ml;c—KOH标准溶液浓度，mol·L-1；m—样品质量，g;56.11—KOH相对分子质量。
4．注意事项①如油不溶解，可于水浴上摇动加热，瓶口加冷凝管回流，以防二甲苯酒精液蒸发。
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目 录
1 使用范围 (2)
2 方法来源 (2)
3 原理 (2)
4 试剂与试药 (2)
5 仪器与设备 (3)
6 分析步骤 (3)
7 质量控制 (6)
1使用范围
本方法适用于动植物油脂、脂肪酸类、醇类、胺类以及由它们制成的表面活性剂等原料的碘值测定。
2方法来源
GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定
GB/T 13892-2012 表面活性剂碘值的测定
GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
3原理
一定量的试样溶解在溶剂中，先加入韦氏（Wijs）试剂反应一定时间后，再加入碘化钾溶液与剩余的氯化碘溶液反应，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，接近滴定终点时加入淀粉溶液指示剂，继续滴定直到蓝色刚好消失，即为滴定终点。
主要化学反应式如下：
R1CH=CR2+ICl→R1CHI—CHClR2 (1)
ICl+ KI →KCl+I2 (2)
I2+2NaS2O3→2Na I+ Na2S4O6 (3)
4试剂与试药
方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。
所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。
4.1混合溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。
注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。
检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。
4.2韦氏（Wijs）试剂
将25 g一氯化碘溶解在1500 mL冰醋酸中，搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内，在25 ℃以下保存。
（韦氏试剂稳定性较差，使用器皿必须洁净，干燥，需要做空白试验，也可以直接购买商品化的韦氏试剂）。
4.30.5%淀粉指示剂
称取0.5 g淀粉，加30 mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加至100 mL水中，煮沸3 min，淀粉
溶液放置4℃冰箱最长不超过五天。
4.410%的碘化钾溶液
称取10 g碘化钾加60 mL水溶解，定容至100mL备用（现用现配，碘化钾溶液中不含有碘酸盐或游离碘，且颜色呈黄色了也不可以用）。
4.5硫代硫酸钠标准溶液（可以直接购买商品化的标准试剂）
S2O3·5H2O) = 0.1 mol/L，临将24.9 g五水硫代硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至1000 mL，即c(Na2
使用前需要标定（见附录）。
5仪器与设备
除实验室常规使用仪器以外，还应该包含如下设备。
5.1棕色酸式滴定管：25mL。
5.2单标移液管：10 mL。
5.3碘量瓶：250 mL。
5.4分析天平：精度0.1 mg。
5.5恒温水浴箱，60±1℃
注：为了保证碘量瓶的气密性，必须配套使用，且使用前用去离子水清洗干净，烘干。
6分析步骤
6.1称样溶解：先预估试样的碘值准确称取试样置于250 mL碘量瓶中，按照表1加相应体积溶剂（4.1）使其溶解, 同时做空白试验。
必要时可以放入60℃水浴锅中用手振摇完全溶解，取出冷却至20-30℃，加热时间不宜过长，应放在通风橱内进行，瓶子需要放气。
表1试样称取质量
预估碘值/（g/100g) 试样质量/g 溶剂体积/mL
＜2.5 10 (精度0.01) 25
2.5～5.0 3 (精度0.01) 20
5.0～20 1.0 (精度0.01) 20
20～50 0.4 (精度0.001) 20
50～100 0.2 (精度0.001) 20
≥100 0.15 (精度0.001) 20
注意：试样的质量必须能保证所加入的韦氏（Wijs）试剂过量50%~60%，即吸收量
的100%~150%。
图1，B 未完全溶解；C 溶解完全
6.2 反应：用移液管（5.2）准确吸取10 mL 韦氏试剂（4.2）于碘量瓶中，摇晃混匀，滴加少量碘化钾溶液（4.4）密封，在20-30 ℃条件下避光放置。
对于碘值低于150的样品，碘量瓶放置60分钟，高于150的，已聚合的，含有任何一种酮类脂肪酸的（如不同程度的氢化蓖麻油），以及氧化到相当程度的样品，用纸箱盖住，避光反应2h 。
反应结束，小心拧松瓶盖，使瓶口碘化钾溶液沿壁缓缓流入瓶内，再用20 mL 碘化钾溶液（4.4
图2避光反应后碘量瓶中的试样
6.3 滴定：用0.1000 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液（4.5）滴至溶液呈淡黄色时，加1 mL 淀粉指示剂（4.3），再继续滴定至蓝色刚好消失即为终点，方便估算样品需要消耗多少标准溶液（4.5），可以先滴定空白试验。
注：滴定过程中，一定要用力振荡，使溶液充分混匀，淀粉试剂加入时间不宜过早，需要溶液呈淡黄色时，再滴加1mL 。
图3滴定接近终点可添加淀粉试剂时的现象
图4滴定终点时的瞬间现象，须用力振荡颜色即退去
6.4 计算公式
碘值的计算公式：W 1= m
C V V 690.120
式中：W 1------碘值,用每100 g 样品吸取碘的克数表示（g/100g ） m------试样质量，g
C------硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L
6 / 7
V------滴定样品时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL
V0------滴定空白时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL 6.5结果表述
取两个平行样测定以其算术均值作为测定结果,计算结果取值要求表2。
表2测定结果的取值要求
W1/（g/100g)结果取值到
W1＜20 0.1
20≤W1＜60 0.5
W1≥60 1
7质量控制
平行样标准偏差≤2。
7 / 7
附录A：标准滴定溶液的制备
配制
c(Na 2S 2O 3·5H 2O)=0.1 mol/L:称取无水硫代硫酸钠（分析纯24.9.0 g ，先溶于1000 mL 水中，缓缓煮沸10 min ，放置两周后过滤。
标定
称取0.18 g 于120 ℃烘箱中干燥2 h 的工作基准试剂重铬酸钾(纯度≥99.9%)置于25 mL 水，加2 g 碘化钾以及20 mL 硫酸（20%），摇匀，于暗处放置10 min 。
加150 mL 水15～20 ℃，用配置好的硫代硫酸钠滴定，近终点时加2 mL 淀粉指示液（10 g/L ），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。
计算
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na 2S 2O 3)]，数值以mol/L 表示，按下式计算：
M V V m c
)(1000
)O S Na (21322
式中：m------重铬酸钾的质量的准确数值，g ；
V 1------硫代硫酸钠溶液的体积的数值，mL ；
V 2------空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，mL ；
M------重铬酸钾的摩尔质量的数值，g/mol[M(6
1
K 2Cr 2O 7)=49.031]。