TCD检测器的常见故障及检修方法
热导池检测器的维护
HTYSP-H油色谱分析仪热导池检测器的维护6.1热导池检测器注意事项在TCD检测器使用期间，一定要注意和遵守下列内容：●没有通入载气时，禁止设定桥流，以免造成钨丝烧毁的事故。
●初次老化柱子时，不要将柱后载气接入热导池，应直接放空在柱箱内；老化时不能用氢气！一般是用氮气。
老化期间也绝对禁止设定桥流。
●热导池检测器是个精密的部件，请勿自行拆装池体内钨丝，以免造成不必要的损失。
6.2热导检测器常见故障分析与排除6.2.1进样不出峰6.2.2信号输出幅度太大（未进样时） HTYSP-H6.2.3基线噪音大附录关于接地要想使仪器能安全可靠地运行，仪器的接地良好是非常重要的。
一般来说，大多数国家和地区都要求给电器设备安装地线，以确保人身的安全。
安全接地各种标准一般都要求给电器设备安装安全导体。
标准中一般都有这样的要求：每根火线回线（中线）都要伴随一个安全导体。
安全导体的大小必须与火线的大小一样。
一般来说，安全标准都要求把安全导体接到操作人员可能会碰到的电器设备的导电表面上，或由于电器事故可能激励起来的导电表面。
在正常操作情况下，这根线不应带返回的交流电。
如果仪器的框架没接地，或者火线偶然碰到框架上，该框架上的电压很可能会达到一定的危害程度。
把安全地线接到仪器的底盘上即可避免触电的危险，因为这样就形成一个极低阻抗回路，发生意外时会使电路的闸刀跳闸或保险丝烧断。
每台仪器产品中都 HTYSP-H油色谱分析仪有安全接地装置，只要把仪器接到有地线的接头上，或将仪器中的接地端子接到地线上，这个回路就算完成了。
如上所述，仪器中的安全地线通常是通过绝缘的接地装置接在建筑物的导管上，这样，反过来又使分电路的配电接地。
安全地线必须正确接在总配电接地母线的端子上。
从任何负载返回总接地母线的地线阻抗必须小于10欧姆。
无噪声接地为了使色谱分析仪运行情况良好，我们坚持建议采用无噪声接地装置。
这种接地也称作“绝缘接地”，因为它是与建筑物中的其它电器接地装置分开的。
气相色谱仪TCD检测器的工作原理及常见故障的探析
气相色谱仪TCD检测器的工作原理及常见故障的探析发布时间：2021-01-14T03:18:56.943Z 来源：《现代电信科技》2020年第14期作者：柏佐国[导读] 在本研究中以sp3420气相色谱仪作为研究对象，该仪器分为气路及电路这两个系统，其中气路系统包括色谱柱，进样器，压力表，TCD检测器，载气过滤器等，电路系统包含稳压电源，温控装置，信号采集，数据处理工作站等。
（江苏省生产力促进中心工程师电子信息 210042）摘要：在本研究中以sp3420气相色谱仪作为研究对象，该仪器分为气路及电路这两个系统，其中气路系统包括色谱柱，进样器，压力表，TCD检测器，载气过滤器等，电路系统包含稳压电源，温控装置，信号采集，数据处理工作站等。
本研究主要阐述了气相色谱仪的运行原理以及其典型故障特征，尤其针对气路和电路两个系统的结构功能进行分析，了解控制单元和被控对象的关系，通过检查电路板以寻找气相色谱仪故障点，提出在排除色谱故障时需要做到从局部到整体逐步排除故障，并进一步缩小故障排除范围，可采用排除法的方式，以提高故障检修效率。
关键词：气相色谱仪；原理；常见故障在仪器分析时对于sp3420气相色谱仪，整体来看该仪器运行平稳具有较高的测量精度，并且仪器经济实惠，可实现自动化操作，可用于大量样品分析。
然而在实际使用过程中也会面临很多问题，如果处理不当将会影响最终的数据分析结果准确性和重复性，因此研究人员通过多年的工作经验，对这种类型气相色谱仪使用时的常见故障进行准确分析，希望能给相关工作人员提供帮助。
1气相色谱仪的运行原理在运行气相色谱仪样品分析时可采用进样针或者阀进样，结合样品性质差异利用载气带入不同型号规格色谱柱，使混合气体样品组分分离，各组分依次导入检测器，进而获得不同组分的检测信号。
按照气体组分的保留时间，来对混合气体的组分进行定性，结合峰面积或者峰高度来计算不同组分含量。
2气相色谱仪常见故障分析（1）启动仪器开通载气过程中存在气路不通气的问题。
热导检测器(TCD)原理及操作注意事项
【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项热导检测器热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。
一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。
从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至B 点汇合，而后回到电源。
这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温Tw。
一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1•R3＝R2•R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。
M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。
当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。
（1）热敏电阻．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1～1.0mm 的小珠，密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。
气相色谱仪器故障排除方法
气相色谱仪器故障排除方法（部件的清洗）一、气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。
清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。
在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。
如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。
用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。
如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回原气路待用。
如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。
选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。
可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
对进样器（包括汽化室）的清洗应以疏通为先导。
通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片，样品中被炭化了的高沸点物，对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇或丙酮冲洗。
为了使清洗更彻底，可选用2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗，然后再用蒸馏水，最后再用丙酮、或乙醇清洗。
清洗完后烘干，装上仪器通载气半小时，加热到120℃待几小时后即可正常工作。
在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳；测温元件也应在装回进样器之后，按原先测温点装回。
通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的，如距离过大将会造成过高的汽化温度。
注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。
清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。
注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。
热导检测器(TCD)原理及操作注意事项
热导检测器（TCD）原理及操作注意事项TCD热导检测器（TCD）是，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。
一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。
从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至 B 点汇合，而后回到电源。
这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温 Tw。
一般要求Tf与Tw差应大于100?以上，以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1•R3＝R2•R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。
M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。
当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。
（1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 0.1～1.0mm．．．．的小珠，密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点：?热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏．．度相当高。
可直接作μg/g级的痕量分析；?热敏电阻体积小，可作成0.25mm 直径的小球，这样池腔可小至50μL；?热敏电阻对载气流的波动不敏感，它耐腐蚀性和抗氧化。
色谱仪常见故障及处理
1、FID不能点火 ： + 氢气和空气比例不对， 将空气调小，或
将氢气调大 + 载气流速过大 调小 + 检测器温度太低 100度以上 + 点火线圈损坏 更换新的
2、FID不出峰
+ 没有载气
检查载气到正常流量
+ 检测器熄火 检查并点火
+ 氢气不纯或氢气、空气没有流量 检查并 调整到正常
7、2011年8月 ，9#机最先出现报警1048， 然后仪器自行降温，后来11#、12#、10#相 继出现同样问题。
+ 处理：咨询厂家，最大原因可能是外部电 压不稳造成，后来电压恢复正常后仪器自 行稳定。 夏季用电高峰，容易出现此类问 题。
2、某色谱仪分析时色谱出峰不正常，T202D 样品中DMC不出峰，抽检样品时ME不出峰。
处理：初步认定色谱柱失活，将两头截取1米， 未果；调节气流、分流均不见效，更换新 的色谱柱，恢复正常。
原因：色谱柱失活。原因有：老化时温度过 高或者样品中有与固定液能发生反应的物 质
3、某色谱仪在使用过程中突然不出峰，查看发 现柱前压力表无压力，其余正常。
处理：检查分流流量与检测器端流量分别为35.4 和28.5，在正常范围。2、降温打开柱箱，发 现色谱柱连接检测器一端大约25cm处已断。3、 重新接好剩余部分色谱柱（断掉25cm，不影 响正常分析），打开仪器恢复正常使用。
原因：新色谱柱有很好的韧性和刚性，不易折断， 但是经过长时间使用，尤其是高温老化容易使 色谱柱失去韧性和刚性容易折断。
+ TCD：热导检测器，是气象色谱法中最常用 的一种，基于不同组分与载气有不同的热 导率的原理而工作的热传导检测器 。在分 析测试在中，热导检测器不仅用于分析有 机混合物，而且用于分析一些用其他检测 器无法检测的无机气体，如氢、氧、氮、 一氧化碳、二氧化碳等。还有一点它可以 分析混合物中的水分，而FID检测器就不能 了。
TCD故障维修
气相色谱仪TCD检测器常见故障的检修方法及原因分析一、前言TCD检测器是应用最广泛的一种通用型检测器,但是TCD检测器不稳定的因素却相当多。
由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且各个不稳定因素之间又相互作用。
下面就TCD常出现故障的现象介绍几种维修方法及原因分析。
二、热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min。
2.1检修方法1.流量增大时波动周期相应减少。
2.用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。
3.对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波动。
4.更换稳压阀后现象仍然如故。
5.将检测室温度由180度降到150度后,波动完全消失。
原因分析:检测室处有少量冷凝物挥发,致使基线产生波动"其过程是冷凝物挥发形成基流。
而基流又与气路流量相关"当流量大时挥发多,基流大,反之基流小。
通常流量是有缓慢波动的,约为1%以下。
当气路清洁无污染时,此变化对基线响应影响甚微。
而当气路不干净时却能引起较大的波动。
当温度降低时,冷凝物挥发量下降"即使流量有波动对基线也无可观察影响。
三、在热导调零处基线不稳!噪声表现为无规则跳动3.1维修方法1.衰减增大时,噪声峰峰值随之降低。
2.预热仪器2小时后基线正常。
原因分析:仪器长期不用,器壁有吸附。
预热时释放出来,影响基线稳定性。
待仪器充分预热后,基线达到正常。
四、不出峰与灵敏度太低检修方法进行操作条件重复性检查。
应核实操作条件是不是与原来已知的条件相接近。
这里包括各气路的流量值!柱温及检测器温度;输出衰减档的位置;桥流的大小;电源是否接通。
如果发现操作条件有异常,应努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的一些不利因素。
原因分析此时应怀疑的因素只有两个,一是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。
对于前者应着重了解是否重接过热导池引线。
对热导池连线来说,除了四个热丝要构成一个桥流之外,还必须注意热导桥路的对臂热丝元件应当处于同一气路当中。
色谱仪检测器故障的潜在问题排查以及维护和修理 色谱仪维护和修理保养
色谱仪检测器故障的潜在问题排查以及维护和修理色谱仪维护和修理保养检测器，指能够检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。
因此，检测器的状态也很大程度上决议了试验结果的精准性。
本文就色谱检测器的常见故障及潜在原因做出说明。
一、基线稳定性变坏潜在原因：1.氢火焰太大；2.放大器故障；3.离子室严重沾污；4.空气不纯，夹杂某些有机物；5.离子室信号线接触不良或极化电压未加上。
维护和修理方法：依据上述问题逐个排查，进行相应调整。
另外，放大器失调，应维护和修理放大器，请到气相色谱仪厂家咨询维护和修理。
二、未点火前，放大器无法调零潜在原因：热导桥流设置不为0，引起调零信号未加到FID放大器上。
维护和修理方法：放大器输入信号线绝缘不良或短路，可将FID检测器右边的高频插头卸下，测量绝缘应大于106M。
三、进样不出峰或灵敏度显著下降原因：1.汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气；2.灵敏度选择太低；3.注射针使用过久本身漏气或极化电压没加上；4.汽化室进样器密封垫漏气。
维护和修理方法：依据上述问题逐个排查，进行相应调整。
四、点火后，记录仪信号无法调零潜在原因：1.色谱柱没老化好或色谱柱严重流失；2.氢气和氮气不纯。
维护和修理方法：空气不纯时，可降低流量。
若有好转，说明空气不纯，应严格纯化空气。
另外，火焰烧到收集极，可降低载气流速。
气相色谱仪部件的清洗一、气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。
清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。
在此疏通步骤中，如发觉管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。
如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。
用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。
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TCD检测器的常见故障及检修方法气相色谱仪热导池检测器的故障排除1、桥电流故障在热导池通载气的前提下，打开桥电流开关，调节桥电流控制旋钮。
桥电流应能稳定地调到预定值。
如果调整过程中发现电流调不上去，特别是热导池处于高温时，桥电流调不到最大额定值，即可认为是桥电流调不到预定值故障。
此种故障的产生有下面几个：热导单元连线没接对；热导池中热丝断开或引线开路；桥路稳压电源有故障；桥路配置电路断开或电流表有故障。
2、基线调零故障桥电流调好并稳定后，分别调整热导调零的各旋钮，使记录器上的基线指示回到零点。
如果无论怎样调整各旋钮，基线都无变化或调不到零位，则认为热导调零有故障。
热导不能调零故障产生的原因有下述几个：热丝阻值不对称或引线接错；热丝碰壁或污染严重；调零电位器引线开路；记录仪开路或无反应；双气路流量相差太大。
排除热导不能调零故障，可按下列步骤进行：（1）衰减挡试验：在发现基线相对于零点有一偏移时，将衰减挡由小到最大调整，观察基线偏离是否逐步减少。
（2）调零旋钮作用检查：分别旋动粗、中、细调旋钮，观察基线有否反应。
（3）双路流量检查：在气路试漏的基础上，用皂膜流量计分别测试两气路的流量值，观察是否相差太大。
（4）热丝阻值间误差检查：对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。
一般说来，各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω，如超出此值，应按（6）处理。
（5）热丝碰壁或玷污：热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。
热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除，具体步骤见检测器的清洗一节。
（6）热丝不对称或引线接错：这通常发生于修理热导池电路之后，遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。
正确的接法是四个热丝构成一个桥路，而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。
（7）双路流量相差太大或气路泄漏的处理：两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决，但此时两气路不应有泄漏。
（8）调零电路有开路。
（9）记录器开路或无反应。
3、基线噪声与漂移造成热导检测器基线不稳定的原因很多，大约有几十种，常见的有：（1）电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大；（2）气路出口管道中有冷凝物或异物；（3）仪器接地不良；（4）柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移；（5）载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完；（6）稳定阀、稳流阀控制精度差；（7）双柱气路相差太大，补偿不良；（8）载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液；（9）柱填充物松动；（10）机械振动过大；（11）桥路直流稳压电源不稳；（12）柱中固定相流失；（13）载气流速过高；（14）桥路配置电位器接触不良；（15）热导池污染；（16）热敏元件局部过热；（17）电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良；（18）钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁；（19）桥电流过大。
在色谱仪出现基线不稳故障时，首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。
这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性，而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下，许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素（如气流流量变化、控温波动等）对基线的稳定性影响却会突然增大。
这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用。
下面步骤是在确定气路存在污染的前提下，对气路采取的一系列措施，引起污染的原因有三种，即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。
为了更进一步区分故障根源，可按下述检查步骤进行之：（1）降低柱温。
由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。
因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。
如在柱温下降时基线变稳，则说明柱流失原来太大，需根据具体分析条件进一步处理。
（2）是否允许柱子有较大的流失。
在某些分析方法的限定下，不得不允许柱子有一定的流失，这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性，使整个分析方法能得以实现。
（3）对柱流失大进行处理。
首先应怀疑柱子是否充分老化，这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后，在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。
如老化处理无明显效果，可在柱温处于150℃以上条件下，注入几针蒸馏水作清洗试验（每针进水量可在10~20微升左右）。
在用水蒸气清洗之后，如有效果，可认为色谱柱有杂质污染；如水蒸气清洗无效果，须考虑更换新的色谱柱了。
（4）柱后气路试漏。
色谱柱到热导检测器之间的管路，包括热导检测器本身的气路不应有泄漏。
如该处有泄漏，空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去，影响基线稳定性，严重的会腐蚀钨丝，使之受到永久性损伤。
柱后试漏的方法十分简单，只要堵住热导池出口，观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。
（5）更换过滤、净化器。
色谱仪载气气路上的过滤、净化器在使用一段时期之后要活化或更换。
在载气气源不干净时更应及时换新。
在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。
如基线明显变好说明载气纯度不够，或者是过滤、净化器失效。
（6）载气不纯：尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后，可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。
但是这样会影响过滤、净化器的使用期限，而且气源所含杂质愈多，过滤、净化器可使用的期限愈短。
因此，彻底的办法还是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。
这样可保证基线尽可能的稳定，而其正常应用期限可达一年之久。
（7）清洗气路管路玷污。
清洗气路管路的玷污时可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗。
方法是使整个系统升温到150℃以上，再在进样器多次用注射器注入10~20微升的蒸馏水或乙醇，待相应的峰出完后，观察基线的稳定性。
如基线明显变好，可认为管路仅有轻微的玷污，仍可继续使用；如基线稳定性无变化或变化不大，则应考虑对管路的彻底清洗。
在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的，因此在清洗时要重点处理。
（8）空气渗入检测器。
柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到热导检测器中去的根本原因。
这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处，对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。
TCD检测器的常见故障及检修方法1 热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min1.1 检修方法1 增大流量以减少波动周期。
2 用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。
3 对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波动。
4 更换稳压阀后现象仍然如故。
5 将检测室温度由180 ℃降到150 ℃后,波动完全消失。
原因分析:检测室处有少量冷凝物挥发,致使基线产生波动。
其过程是冷凝物挥发形成基流。
而基流又与气路流量相关。
当流量大时挥发多,基流大,反之基流小。
通常流量是有缓慢波动的,约为1%一下。
当气路清洁无污染时,此变化对基线响应影响甚微。
而当气路不干净时却能引起较大的波动。
当温度降低时,冷凝物挥发量下降。
即使流量有波动对基线也无可观察影响。
2 在热导调零处基线不稳、噪声表现为无规则跳动2.1 维修方法1 衰减增大时,噪声峰峰值随之降低。
2 预热仪器2小时后基线正常。
原因分析:仪器长期不用,器壁有吸附。
预热时释放出来,影响基线稳定性。
待仪器充分预热后,基线达到正常。
3 不出峰与灵敏度太低检修方法：进行操作条件重复性检查。
应核实操作条件是不是与原来已知的条件相接近。
这里包括各气路的流量值、柱温及检测器温度; 输出衰减档的位置;桥流的大小;电源是否接通。
如果发现操作条件有异常,应努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的一些不利因素。
原因分析：此时应怀疑的因素只有两个,一是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。
对于前者应着重了解是否重接过热导池引线。
对热导池连线来说,除了四个热丝要构成一个桥流之外,还必须注意热导桥路的对臂热丝元件应当处于同一气路当中。
如果桥路接线是弄反了将会造成热导灵敏度很小甚至不出峰的现象。
在此情况下往往还有双向峰产生。
对于热丝表面严重污染来说,应首先尝试清洗热导池,无效时再考虑取下热丝清洗及彻底更换。
使用毛细管色谱柱故障排除指南一、峰丢失可能的原因可采用的排除方法1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用：检查设定值3.进样温度太低：检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低：检查温度，并根据需要调整5.无载气流：检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂：如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰可能的原因可采用的排除方法1.柱超载：减少进样量2.两个化合物共洗脱：提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开3.样品冷凝：检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解：采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰可能的原因可采用的排除方法1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装四、只有溶剂峰可能的原因可采用的排除方法1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀；注入已知样品以得出良好结果。
如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装五、宽溶剂峰可能的原因可采用的排除方法1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积；重新安装柱。
2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低：提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速六、假峰可能的原因可采用的排除方法1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
2.注射器污染；用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大：减少进样量。
4.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳的进样技术七、过去工作良好的柱出现未分辨峰可能的原因可采用的排除方法1.柱温不对：检查并调整温度2.不正确的载气流速：检查并调整流速。
3.样品进样量太大：减少样品进样量4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染：更换衬套。