离子色谱仪常见问题的原因和解决方法
离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法的分析
离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法的分析1. 引言1.1 介绍离子色谱在水环境监测中的重要性通过离子色谱技术，我们可以对水中的各种污染物进行精确的监测和分析，及时发现水质问题并采取相应的措施。
离子色谱还能够对水质进行定量分析，帮助我们了解水体中各种离子物质的含量变化，为水质评价提供数据支持。
离子色谱在水环境监测中的重要性不言而喻，它是保障水质安全、维护人类健康和生态平衡的重要工具之一。
加强离子色谱技术在水环境监测中的应用和研究，对于改善水环境质量、保护生态环境具有重要意义。
1.2 概述离子色谱常见问题及处理方法离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法的分析是非常重要的。
在实际应用中，我们经常会遇到一些问题，这些问题可能会影响到监测结果的准确性和可靠性。
了解这些常见问题，并且掌握相应的处理方法是至关重要的。
在离子色谱分析中，常见问题包括样品前处理不当导致信号干扰、色谱柱寿命受损影响分析结果、流动相使用不当引起背景噪声、峰形不对称影响分析结果以及色谱仪器不稳定导致数据不准确等。
这些问题可能会导致数据失真、结果不准确甚至造成误判。
针对这些问题，我们可以采取一些有效的处理方法。
在样品前处理中，可以合理选择适当的样品预处理方法，避免因为前处理不当导致的信号干扰。
针对色谱柱寿命受损的问题，可以采取定期更换柱子的方法来保证分析结果的准确性。
正确选择和配置流动相，以及定期维护仪器等措施也能有效避免常见问题的发生。
了解和解决离子色谱在水环境监测中常见问题是非常重要的，这将确保我们获得准确可靠的监测数据，为水质监测工作提供有力支持。
2. 正文2.1 常见问题一：样品前处理不当导致信号干扰样品前处理不当是离子色谱水环境监测中常见的问题之一，其主要原因包括样品准备不规范、提取方法选择不当、进样量过大或过小等。
这些问题会导致样品中出现各种干扰物质，从而干扰离子色谱分析过程中的信号。
在解决样品前处理不当导致的信号干扰问题时，首先需要做好样品的准备工作。
离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法的分析
离子色谱在水环境监测中常见问题及处理方法的分析一、峰形不对称问题离子色谱在水环境监测中常见的问题之一就是峰形不对称。
峰形不对称可能会影响分析结果的准确性和可靠性。
峰形不对称的原因可能包括以下几种：1.1 流速过快或过慢流速过快可能导致峰形不对称，此时可以适当降低离子色谱仪的流速，以改善峰形对称性。
流速过慢也可能引起峰形不对称，此时可以适当提高流速来改善峰形。
1.2 柱温过高柱温过高会导致样品在柱上的滞留时间过短，从而影响峰形对称性。
此时可以降低柱温，或者使用长度较长的柱来改善峰形。
1.3 样品前处理不当样品前处理不当也可能导致峰形不对称。
在取样前，应该仔细过滤和稀释样品，以确保样品中不含有杂质和过浓缩的离子。
二、样品前处理不当问题在离子色谱水环境监测中，样品前处理不当也是一个比较常见的问题。
样品前处理不当可能会导致样品中存在杂质、过浓缩的离子，从而影响分析结果的准确性。
2.1 样品前处理不当可能导致离子在柱上的吸附当样品中存在有机物质、杂质时，它们可能会在柱上吸附，从而影响离子在柱上的传输和分离。
在进行离子色谱分析之前，应该进行充分的样品前处理，包括过滤、稀释等操作，以减少样品中的杂质。
2.2 样品中存在过浓缩的离子样品中存在过浓缩的离子也会对分析结果产生影响。
在进行离子色谱分析之前，如果样品中存在过浓缩的离子，应该适当稀释样品，以避免影响分析结果的准确性。
三、数据准确性问题在离子色谱水环境监测中，数据的准确性也是一个比较关键的问题。
数据准确性受到很多因素的影响，包括环境因素、仪器参数、样品处理等。
3.1 环境因素对数据准确性的影响环境因素对数据准确性也会产生影响。
比如温度、湿度等因素会对仪器的稳定性产生影响，从而影响数据准确性。
在进行离子色谱分析之前，应该对环境因素进行充分的考虑并做好相应的控制。
3.3 样品处理对数据准确性的影响样品处理对数据准确性也会产生影响。
如果样品处理不当，可能会导致样品中存在各种杂质和过浓缩的离子，从而影响数据的准确性。
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法 离子色谱仪常见问题解决方法
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一：电导值偏高有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发觉电导值很高，仪器长时间不能平衡，紧要原因有两个。
1）原因分析一：淋洗液基体中有高电导物质。
如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。
如若其中含有Cl—，被抑制成为相应的HCl，使电导值居高不下。
解决方法：将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
2）原因分析二：色谱柱中吸附了高电导物质。
解决方法：先用去离子水冲洗10～15min，再用淋洗液冲洗10～15min（不加抑制电流），再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1～0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，然后用淋洗液平衡，这样可将电导值降下来。
问题二：基线漂移过大1）原因分析一：柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
解决方法：尽量使室内温度保持恒定，接受恒温装置，保持柱温恒定。
2）原因分析二：流动相配比不当或流速变化所造成的，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
解决方法：要定期检查流动相构成及流速。
问题三：离子分别度不好1）原因分析一：淋洗液浓度选择不当。
解决方法：更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。
例如：NO3—与SO42—重叠，应适当降低淋洗液浓度。
如NO3—与SO42—相距太大，可以加添淋洗液的浓度。
2）原因分析二：样品浓度过高。
解决方法：对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。
问题四：压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零1）原因分析一：恒流泵泵内有大量的气体。
解决方法：打开泄压阀，使泵在较大的流量（5ml/min）下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。
2）原因分析二：系统漏液，接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。
解决方法：通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。
离子色谱常见问题及对策
离子色谱常见问题及对策离子色谱(HPIC)仪作为一种有效分离检测离子的分析仪器,在水质分析实验中已广泛应用。
这种高效分离痕量离子的检测仪具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好,并且可同时检测多种离子的优点。
【离子色谱的特点】不同的操作者都可得到好的样品分析重现性；经过稀释、过滤后可以测定多种样品；多价态可氧化元素（NO2﹣&NO3﹣，SO32-&SO42-等）；不同价态离子（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+等）；可单独测定某种离子（通常为同时测定）。
应用领域广泛离子色谱常见问题类型 A. 压力异常（偏高、波动）； B. 漏液； C. 保留时间漂移； D. 基线问题（漂移、噪声）； E. 峰形异常。
一、常见故障排除及原因分析－压力异常现象：无压力，流动相不流动可能原因1、保险丝断或电源问题2、柱塞杆折断3、泵头内有空气或流动相不足4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒5、漏液6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力) 现象：压力持续偏高或不断上升1、流速设定过高2、保护柱或色谱柱筛板堵塞3、流动相使用不当或有缓冲盐析出4、色谱柱选择不当5、进样阀损坏或堵塞6、线路过滤器堵塞7、管路拧的过紧堵塞现象：压力持续偏低1、流速设定过低2、色谱柱选择不当3、柱温过高4、系统漏液现象：压力波动可能原因1、泵头中有气泡2、单向阀损坏3、柱塞密封圈损坏4、脱气不充分5、系统漏液6、使用了梯度洗脱－漏液接头处漏液1、接头处松动2、接头磨损3、部件不匹配泵漏液1、单向阀松动2、泵密封损坏3、排液阀损坏4、接头松动（不要拧的太紧）进样阀漏液可能原因1、转子密封损坏2、定量环堵塞3、进样口密封松动4、进样针尺寸不合适5、废液管产生虹吸6、废液管堵塞检测器漏液可能原因1、手紧接头处漏液2、废液管堵塞3、流通池堵塞－保留时间漂移可能原因1、柱温或室温变化2、流动相组分变化3、色谱柱没有平衡4、流速变化5、泵中有气泡6、流动相选择不当－基线问题基线漂移可能原因1、温度波动2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂) 3、电导池被污染或有气泡4、流动相配比不当或流速变化5、柱子平衡（约30－60min）6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出基线噪声（规则的）可能原因1、流动相、泵、检测器中有气泡2、有地方漏液3、流动相混和不均匀4、温度影响（环境温度波动太大）5、其他电子设备的影响基线噪声（不规则的）可能原因1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成2、有地方漏液3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀4、电导池污染5、电导池内有毛刺6、系统内有气泡－峰形异常前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色谱柱塌陷3、柱外效应4、干扰峰5、平衡不足或不合适6、重金属污染7、样品溶剂选择不当8、样品过载9、柱温过低分叉峰可能原因1、保护柱或分析柱污染2、样品溶剂不溶于流动相峰展宽进样体积过大流动相粘度过高检测池体积过大保留时间过长柱外体积过大样品过载峰变形可能原因1、样品过载2、样品溶剂选择不当鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染—离子分离度不好原因分析一:淋洗液浓度选择不当。
离子色谱常见问题及方法
一、离子色谱仪的原理离子色谱仪是一种能有效分离离子、检测离子和分析离子的分析仪器。
其工作原理是利用离子色谱柱使离子发生交换，使无数的离子交换剂填充在分离柱中，作为离子分离的固定相。
存在于固定相基团和样品离子之间的相互作用力的大小随着样品离子的不同而变化，即当流动相通过分离柱时，相互作用力弱的样品离子停留时间比作用力强的样品离子短。
然而流动相在数量上占据着巨大优势，最终分离柱会依次分离出多种样品离子。
抑制器串联在离子色谱柱后，用于消除淋洗液中的较强电解质，从而除掉样品离子中本底的电导。
再用以利用无机离子的强导电性为工作原理的电导检测器检测出流动相的电导值，后以信号采集器获取样品离子的色谱峰，从而完成对各种离子的分离以及定性、定量分析。
二、离子色谱仪常见问题及解决方法在分析过程中经常会遇到各种各样的问题，通过查找原因，排除故障，确保仪器的正常稳定运行，监测分析质量才可得到保证。
1.故障现象：高噪音的基线、脉冲当双活塞泵的阀污染，活塞密封垫污染严重或损坏时，会出现高噪声的基线、脉冲现象。
解决方法：清洗阀及活塞。
用擦洗粉清洗颗粒物或沉积物污染了的活塞，并用高纯水冲洗。
2.故障现象：基线漂移基线飘移是离子色谱仪使用中最常见的现象，其产生原因多种多样，仪器温度尚未达到平衡、系统泄漏、淋洗液有气泡、淋洗液里有机溶液汽化蒸发、淋洗液放置时间长等都会引起基线飘移。
解决方法：采用排查法。
可采用启动加热功能，调节系统；检查管路和密封圈，确保密闭；淋洗液脱气或三通阀排气；检查淋洗液瓶盖，确保密封；重新配制淋洗液等手段解决。
3.故障现象：压力突然下降或突然上升压力突然下降产生的原因比较单一，是由于有气泡、气筒泄漏或者泵头需要维护时导致的，较容易解决。
采取排气或打开脱气装置;检查连接部位，确保密闭;检查清理泵头、阀、密封圈等手段一般都可解决。
而压力突然上升的产生原因则相对复杂，淋洗液有固体小颗粒、超纯水品质不良或过滤单元污染、分离柱填料发生改变，分离柱堵塞、抑制器堵塞、电导检测器堵塞、过滤器堵保护柱堵塞、六通阀堵塞等故障都会引起压力的突然上升。
离子色谱 不出峰
离子色谱不出峰
如果在离子色谱分析中没有观察到峰，可能有以下几个原因：
1.样品准备问题：样品的浓度可能过低，或者样品中的离子
量太少，不足以产生可观察到的峰。
检查样品的浓度和离
子含量，增加样品的浓度，或者使用更敏感的检测方法。
2.柱子问题：离子色谱柱可能被污染、磨损或堵塞。
需要使
用柱子的清洗方法，如反向流洗，或更换新的色谱柱。
3.流动相问题：可能是流量过低、流动相浓度不当或者存在
气泡等问题导致的。
检查流量设置，确保流量适当，同时
保证流动相的浓度正确。
4.色谱仪问题：检查色谱仪的参数设置是否正确，例如流速、
梯度等参数。
确保色谱仪工作正常，并按照正确的方法操
作。
5.检测器问题：检测器可能存在故障或者参数设置不当。
检
查检测器的参数设置，并确保检测器工作正常。
如果以上方法都无法解决问题，建议咨询专业的离子色谱技术人员或者仪器提供商，以获取进一步的建议和帮助。
离子色谱部分峰分叉
离子色谱部分峰分叉
离子色谱部分峰分叉的原因可能有以下几种：
1.保护柱故障：保护柱可能因为一些原因，如保护柱的性能降低、保护柱的
筛板堵塞等，导致色谱峰出现分叉。
2.管路堵塞：如果管路堵塞，压力升高，色谱峰可能会出现分叉。
这可能是
由于管路中存在杂质或者色谱柱中的填料掉落导致的。
3.离子色谱柱故障：离子色谱柱可能因为一些原因，如柱头塌陷、筛板堵塞
等，导致色谱峰出现分叉。
4.仪器故障：离子色谱仪可能存在故障，如泵故障、检测器故障等，导致色
谱峰出现分叉。
为了解决这个问题，可以尝试以下几种方法：
1.检查保护柱：如果保护柱故障，可以尝试更换保护柱或者清洗保护柱。
2.检查管路：如果管路堵塞，可以尝试清洗管路或者更换管路。
3.检查离子色谱柱：如果离子色谱柱故障，可以尝试更换离子色谱柱或者清
洗离子色谱柱。
4.检查仪器：如果仪器故障，可以尝试维修或者更换仪器部件。
总之，对于离子色谱部分峰分叉的问题，需要仔细检查保护柱、管路、离子色谱柱和仪器等部件，找出问题所在并进行解决。
离子色谱仪抑制器泵常见故障排除
离子色谱仪抑制器泵常见故障排除离子色谱仪是一种用于分析离子化合物的仪器。
在离子色谱仪中，抑制器泵是重要的组成部分，它用来生成抑制器流体，抑制离子色谱分析过程中杂质的干扰。
然而，抑制器泵常常会出现故障，影响分析结果。
在本文中，我们将会介绍离子色谱仪抑制器泵的常见故障以及如何进行排除。
故障一：泵液层过高当离子色谱仪抑制器泵的泵液层过高时，会导致仪器出现问题，如泵空气、泵液进气、泵液压力降低等。
此时，我们需要检查以下几项：1.检查抑制器泵的气泵驱动是否正常工作。
如果不正常，需要修理或更换。
2.检查抑制器泵进口处的气泵软管是否堵塞。
如果堵塞需要拆卸气泵软管进行清理。
3.检查泵液的系统是否存在漏液。
如果存在漏液，需要及时修理。
故障二：流量过低流量过低是抑制器泵另一个常见的故障。
当出现这种情况时，可能会导致离子色谱仪失灵或分析结果出现偏差。
我们需要检查以下几项：1.检查抑制器泵的控制器是否正确设置。
如果设置不正确，需要重新设置。
2.检查气泵软管是否存在破损或老化。
如果有，需要及时更换。
3.检查抑制器泵进口处的过滤器是否堵塞。
如果堵塞需要拆卸过滤器进行清理。
4.检查抑制器泵的注液系统是否正常工作。
如果有故障，需要及时修理。
故障三：泵排料不完整当抑制器泵排料不完整时，有可能会导致仪器分析结果出现偏差。
这种情况下，我们需要检查以下几项：1.检查抑制器泵的控制器设置是否正确。
如果不正确，需要重新设置。
2.检查抑制器泵进口处的气泵软管是否堵塞。
如果堵塞需要拆卸气泵软管进行清理。
3.检查抑制器泵出口处的阀门是否正常工作。
如果阀门有故障，需要及时修理。
结论离子色谱仪抑制器泵是仪器分析过程中的重要组成部分，它的故障排除对于分析结果的准确性至关重要。
当出现泵液层过高、流量过低、泵排料不完整等故障时，我们需要及时进行排除，保证仪器能够正常工作。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
离子色谱仪常见问题的原因和解决方法问题原因解决方法
压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置
系统内漏液检查管路
泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈
压力突然上升
淋洗液有固体小颗粒；可能高纯
水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的
具体部件
英蓝过滤器 6.2821.120发生堵
塞
更换滤芯 6.2821.130
MSM 化学抑制器（以下简称MSM）
–堵塞MSM 再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸和 5 %
丙酮）
电导检测器堵塞?将出口PEEK管剪短几毫米
?将检测器以与正常流动方向相
反的方向进行冲洗
保护柱–堵塞更换保护柱
分离柱－堵塞?再生处理分离柱
?更换分离柱
六通阀–六通阀堵塞清洗六通阀内部基线漂移温度尚未达到平衡
开启柱温箱情况下检查加热部
分，或保持空调工作
系统内漏液检查管路和密封圈
淋洗液 - 淋洗液有气泡淋洗液脱气或在三通阀处排气淋洗液 - 淋洗液里有机溶液汽
化蒸发
检查淋洗液瓶盖
淋洗液 - 放置时间过长重新配制淋洗液
峰值面小于预期样品 - 进样管路中有漏液检查样品流路
样品 - 进样管路堵塞检查样品流路
样品 - 定量环未充满增长进样时间
样品 - 样品中有气泡样品脱气
MCS（二氧化碳抑制器，以下简
连接 MCS
称MCS）–未连接
两次取样之间将系统用更长时间峰面积大于预期前一次测量的样品残留
冲洗
蠕动泵–输送
蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧功率不足
蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片
蠕动泵 - 泵管老化更换泵管位置或更换泵管MSM –无法输送
系统内漏液检查管路
再生液和清洗液
蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧
蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片
蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管
MSM - 压力过高清洁或再生 MSM
SPM（样品前处理
模块，以下简称
系统内漏液检查管路
SPM）–无法输
送样品或清洗液
蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧
蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片
蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管位置或更换泵管
SPM - 反压力过高清洗 SPM 或更换 SPM模块背景电导率过高MSM - 未连接连接 MSM
MCS - 未连接连接 MCS
淋洗液配置错误重新配置淋洗液
请您检查再生溶液和冲洗溶液管MSM - 再生液或清洗液无法输送
路
背景电导太低淋洗液配置错误重新配置淋洗液
没有正确连接到电导检测器检查数据线和管路
泵工作不正常检查流速和压力
检测器参数错误检查电导检测器参数设置
基线大幅上升MSM - 饱和MSM 再生
保留时间波动分离柱 - 分离能力变差?再生分离柱
?更换分离柱
淋洗液 - 淋洗液里的气泡检查淋洗液脱气
淋洗液 - 淋洗线路里的漏液检查淋洗液流路
淋洗液 - 淋洗路线里有堵塞检查淋洗液流路
淋洗液 - 放置时间过久重新配制淋洗液
?设定检测器温度大于外界环境
室温变化
温度
?保持工作温度恒定
高压泵 - 故障联系瑞士万通技术服务部门
样品重复测量平
分离柱 - 分离能力变差?再生处理分离柱行性差
?更换分离柱
样品 - 样品中有气泡使用样品脱气器
六通阀 - 样品定量环检查样品定量环的安装
样品 - 冲洗量过小加大冲洗量
六通阀 - 损坏联系瑞士万通技术服务部门
MCS - 真空过少检查管路
?细菌污染（杀菌后立即分析样样品不稳定（e.g. NH4, NO2）
品）
?样品低温保存取出后立即分析样品与淋洗液发生化学反应更换淋洗液
阳离子重复性不好酸化样品，调节样品pH值 2~3峰拖尾进样量过大稀释样品或减少进样量
同时被洗脱，来自相邻色谱峰的
?更换淋洗液
干扰（只有一个峰有脱尾）
?选不同型号的色谱柱分离
?样品预处理，消除基体干扰
所有峰都拖尾再生或更换保护柱、色谱柱
负峰所有的峰都变成负峰?检查检测器参数设置
?检查ELCD电极连接和设置一个或几个负峰（淋洗液受到待
测物质的污染待测物质的电导
率低于淋洗液）
?使用超纯水
?使用纯净的化学品
色谱图中峰值极
端变宽、分裂（双
峰）系统内连接 - 死体积
请您检查管路管（请在六通阀及
检测器之间使用内直径为
0.25mm 的 PEEK 管）
保护柱 - 柱效变差?更换保护柱样品 - pH值
阳离子样品需酸化到pH 2,酸度不
可太高否则会损伤色谱柱，造成
双峰
分离柱 - 柱头死体积
?将分离柱与流动方向相反的方
向安装
无法读取分离柱
上数据
柱芯片脏污清洁柱芯片的接触面（用酒精）
柱芯片损坏联系瑞士万通服务部门
软件里不能识别
电导检测器没有连接
?检查缆线连接，若RS232连接请
检查COM口设置
?关断设备并（ 15 秒后）重新开
启。