(完整版)新项目方法验证总结-GB5750.6-铝-铬天青S分光光度法
(完整版)新项目方法验证总结-GB5750.6-铝-铬天青S分光光度法
方法验证报告方法名称《: 生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S 分光光度法项目负责人：报告编写人：报告日期：目录1方法概要 (3)1.1目的 (3)1.2测定原理 (3)2 仪器与化学试剂 (3)2.1仪器 (3)2.2试剂 (3)3简要操作步骤 (3)4方法确认程序 (4)4.1 标准曲线的绘制： (4)4.2 方法检出限： (4)4.3方法精密度实验 (5)4.4方法准确度实验： (6)5评价与验证结论 (7)5.1评价 (7)5.1.1 空白值最低检出限评价 (7)5.1.2精密度评价 (7)5.1.3 准确度评价 (7)5.2结论 (7)1 方法概要1.1 目的根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。
1.2 测定原理在pH6.7~7.0 范围内，铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。
2 仪器与化学试剂2.1 仪器3简要操作步骤取25.0mL 于50mL 具塞比色管中。
另取50mL 比色管8 支，分别加入铝标准使用溶液0mL，0.20 mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL ，4.00 mL 和5.00 mL，加纯水至25mL。
向各管滴加 1 滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加 2 滴。
加 3.0 mL 铬天青S溶液，混匀后加 1.0 mL 乳化剂OP溶液， 2.0 mLCPB 溶液， 3.0 mL 缓冲液，加纯水稀释至50 mL ，混匀，放置30min。
于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。
绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。
用（1）式计算。
绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。
铬天青S比色法测水中铝的方法改进
铬天青S比色法测水中铝的方法改进发表时间：2015-11-16T16:33:53.923Z 来源：《健康世界》2015年2期供稿作者：谭伦[导读] 潼南县疾病预防控制中心铝是地壳中最多的金属元素，因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。
谭伦潼南县疾病预防控制中心重庆 402660摘要：使用GB/T 5750.6-2006规定方法用铬天青S分光光度法测定水中铝时发现pH难以控制而导致稳定性不够理想。
在实验时取6支空白管按照标准方法调pH，发现其pH值在3左右波动。
因此可以直接用pH为3的酸来稀释标准系列，省略了标准方法中反复加硝酸氨水调pH 的步骤，而水样调pH至3后则可测量。
用改进后的铬天青S分光光度法测定水中的铝含量，结果表明：改进后铝含量在0.0-5.0μg范围内，其标准系列线性良好。
对高浓度，中间浓度和低浓度的平均回收率分别为101.3%，98.2%，100.7%。
改进后的方法pH稳定性好，操作简便、快速，适用于各个实验室对水中铝的测定。
关键词：铝；铬天青S；水铝是地壳中最多的金属元素，因其质硬、轻便、量大被广泛运用于生产领域。
铝制品和含铝净水剂在日常生活中尤其野战水质净化中应用广泛[1]。
但铝不是人体必需的微量元素。
研究表明，铝可在动物与人的肠道中与磷或氟结合成不易分解的复合物，导致骨骼发育不良并与老年痴呆症有明显的正相关，因此《生活饮用水卫生标准》GB/T5749-2006将铝列为必检项目。
并明确规定饮用水中铝含量不得高于0.2mg/L[2]。
铝的测定方法有铬天青S分光光度法、铝试剂分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、ICP/AES、ICP/MS[3-5]。
其中铬天青S分光光度发具有操作简便，不需要昂贵仪器等优点被广泛运用[6]。
1 材料和方法1.1 仪器1.1.1 uv754紫外-可见分光光度计（上海电子光学技术研究部）1.1.2 σ320酸度计（上海梅特勒.托利多）以上设备均强制检定合格且在有效期内1.2 试剂1.2.1 pH=3的硝酸稀释液1.2.2 铬天青S溶液（1g/L）1.2.3 乳化剂OP（3+100）1.2.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH=6.7-7.0）1.2.5溴代十六烷基吡啶（简称CPB，3g/L）1.2.6 铝标准储备液100μg/mL1.2.7 铝标准使用液（1μg/mL）1.2.8 硝酸溶液（0.5mol/L）试剂均为分析纯，蒸馏水为一级水1.3 实验方法1.3.1 样品处理取50ml样品于烧杯中用硝酸（1.2.8）在酸度计上调pH至3。
铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定
Ｏ ０ ． ０ ５ ０ ． ０ ４ ９ ９ ８
Ｏ ． ０ ５ ０ ． ０ ４ ０ ． Ｏ ９ ２ １ Ｏ ５
Ｏ ． Ｏ ５ ０ ． Ｏ ６ ０ ． １ １ １ １ ０ ２ ．
表 ４标准 曲线浓度与吸光度值 序号 标准溶液浓度ｘ （ ｍ ｇ ／ Ｌ ） １ ０ ｌ ２ ｌ ０ ． Ｏ ４ ３ ｏ ． ｏ ８ Ｉ ４ ｌ ０ ． １ ５ Ｉ ５ １ ０ ． ２ ｏ ｌ ６ １ ０ ． ３ ｏ 平均 ０ ： １ ３
氨水至浅黄色 ， 加硝酸溶液至黄色消失 ， 再多加２ 滴。 加３ ． Ｏ ｍＬ 铬天青 Ｓ 溶 液， 混匀后加 １ ． ０ ｍＬ 乳化剂Ｏ Ｐ 溶液 ， 加２ ． 咖Ｌ Ｃ Ｐ Ｂ溶液 ， ３ ． Ｏ ｍＬ
缓冲液 ， 加 纯水 稀 释 至５ Ｏ ａＬ， ｒ 混匀 ， 放置３ ０ ａｉ ｒ ｎ 。 于６ ２ Ｏ ｎ ｏ波 长 处 ， ｔ 用 ２ ｃ ｍ￣ ｈ 色皿一试剂空 白为参 比， 测量 吸 ｎ ｏ － 唧０ ｖ ｅ ｗ 工艺设计改造及检测检修 ｌ ｌ ｌ ＿ ｌ ｌ ｌ
铬天青Ｓ 分光光度法测量水中铝的不确定度评定
姚 晴 晴
（ 上海南汇 自来水有 限公司， 上海 ２ ０ １ ３ ０ ０ ）
【 摘 要ｌ本文通过选择合理的材料与方法， 并建立数学模型， 确定了工作曲线和相关系数、 精 密度 以及回收率， 并对不确定度进行 了分析和
１ ． １仪 器 的 选 择
①具塞 比色管 ： ５ ０ ｍＬ ， 使用前须经硝酸（ １ ＋ ９ ） 浸泡 除铝 ； ②谱析 Ｔ ６ 新锐分 光光度计 ； ③１ ０ ０ ｍＬ 容量瓶 。
２ ． １工作 曲 线和相 关 系数 配置水 中铝标准溶液系列 ， 测定结 果见 表１ 。 ２ ． ２精 密度 的确 定
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。
方法以HNO3消解样品后，铬天青S分光光度法来测定铝的含量。
结果该方法的线性范围为0~400µg/L，相关系数r：0.9994，最低检测浓度为0.45µg/L。
结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法，方法简便高效，灵敏度高，结果准确可靠。
铝作为食品污染物，成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。
人体摄入过量的铝后，可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病；还可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等[2]。
人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。
本文对国标方法进行改进，取得良好的实验效果，更具有灵敏度高，简便高效，易操作等特点。
1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束，于波长620nm 处测定吸光度，与标准比较定量[3]。
1.2试剂硝酸（优级纯），氨水（分析纯）；铝标准溶液（100µg/ml）编号GBW(E)080219（中国计量科学研究院）；乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH6.7~7.0）：量取100ml无水乙二胺，缓慢加入到200ml水中，待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀，用pH计调至6.7~7.0。
pH>7时，可滴加HCl; pH <6.7时，可加入乙二胺溶液（1+2）聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液：将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液：称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中，可临用前配制实验用水为超纯水，也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计（日本岛津）；MARS微波仪（CEM公司）；PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；Arium611纯水机(德国赛多利斯)；食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样；馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12h换1次水，浸泡48h后吸干水分，经粉碎后称样。
铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝
铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝摘要】目的:建立一种简便易行测定油炸食品中铝的方法。
方法:用改进后的铬天青S分光光度法测定铝含量。
结果:改进后的方法线性范围由国标法的0～6μg提高到0～10μg，线性关系良好。
曲线的回归方程为：Y=0.1174X－0.0236，相关系数0.9997，加标回收率93.0％～106.2％，方法的检出限0.37mg/kg。
结论:改进后的铝含量测定方法简便，容易控制，结果精确。
【关键词】铬天青S分光光度法油炸食品铝【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）17-0092-02【Abstract】Objective：To establish a simple determination method of aluminum in fried food. Methods：To determine the content of aluminum in extruded food with improved methods of chrome azurol S spectrophotometry. Result：Increased the linear range of the national standard method from 0 ～6μg to 0 ～10μg with the improved method. There was a linear relationship.The curve regression equation was Y=0.1174X－0.0236，the correlation coefficient was 0.9997, the recovery rate was between 93.0％～ 106.2％, the detection limit was0.37mg/kg. Conclusion：The improved aluminum determination method is simple, easy to control, resulting in accurate.【Key words】chrome azurol S spectrophotometry Fried food aluminum油炸食品人们日常生活中一种常见食品，其中的铝主要来自食品加工过程中所使用的含铝添加剂。
铬天青S分光光度法测定粉条中的铝
明， 并出现大 量高 氯酸 烟雾 ， 下高 脚烧杯 ， 取 加入 ０５ ．
ｍＬ硫 酸 ，不盖 玻 片 ，再置 于 电热 板上 ，适 当升 高
１ 实验部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
温度 ，加 热 除尽 高 氯酸 。加入 １－ ５ｍＬ水 ，加热 ０ １ 至沸 腾 ，取 下 冷 却 ，洗 入 １０ｍＬ容 量 瓶 中定 容 。 ０
昂贵 ，尚难 普及 ； 原子 吸收法 中 ，铝属 于高 温元素 ，
（． ｍ ｌ ） 抗坏血酸溶液 （０／）； ０ ｏＬ ； ５ ／ １ｇ Ｌ 铝标准贮备 溶 液 （ ．ｍｇｍＬ 铝标 准使 用溶 液 （ ． ｔ／ Ｌ 。 １ ／ ）； ０ １￣ ｍ ） Ｏｇ
以上 试剂 除特殊 说 明外均 为分析 纯 ，实验 用水
用 。基 于 国家 标 准 方法 ＿ 中的三 元 显 色 体 系 灵敏 ４
热干燥箱 中，温度设 为 ８ ５± １℃，干燥 ４ｈ后， 冷 却 。准确 称取 １ ０￣ ． ０ｇ （ ． ０ ２０ 精确 至 ０００ ） ０ ０ ． １ｇ ， ０
置 于 ２ ０ｍＬ高 脚烧 杯 中 ，加 人 １ １ ５ ０－ ５ｍＬ硝 酸 一
为 超纯水 。 １ ２ 样 品预处 理 ． 将 适 量 的 样 品粉 碎 均 匀 ，称 取 约 ３ 于 电 ０ｇ置
测 定时要 用 能产生 高 温 的乙炔 一 化亚 氮提 高石 墨 氧
炉 的 寿命 ，使 其应 用 受到 限制 ； 光光 度 法 口 分 。所 用仪 器价廉 ，操 作 简便 ，灵敏度 较高 ，得到 广泛应
干 燥 箱 （ 骅 市 卸 甲综 合 电器 厂 ） Ａ ０４电子 黄 ，Ｆ ２ ０ 天 平 （ 海 舜 宇恒 平 科学 仪器 有 限公 司 ） Ｈ３Ｂ 上 ，Ｅ ５ 电热板 （ 京 莱 伯泰 科 仪器 有 限 公 司 ） 北 ，ＨＵＭＡＮ
铬天青S分光光度法测定铁矿石中铝含量的不确定度评定
铬天青S分光光度法测定铁矿石中铝含量的不确定度评定陈伟【摘要】本文对铬天青S分光光度法测定铁矿石中铝含量的不确定度来源进行了识别,通过对各不确定度分量进行量化,最终合成测量结果的标准不确定度,并确定工作曲线拟合引入的不确定度分量为测量结果的主要不确定度分量.【期刊名称】《化工管理》【年(卷),期】2017(000)033【总页数】2页(P33-34)【关键词】分光光度法;铁矿石;铝;不确定度评定【作者】陈伟【作者单位】石横特钢集团有限公司理化检测中心,山东泰安 271612【正文语种】中文测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，测量结果的表述必须同时包含被测量的值和该值的测量不确定度，才具有完整的实际意义。
通过对铁矿石中铝测定结果的不确定度评定[1]，确定影响检测结果的主要不确定度分量，以指导日常的检测工作。
AL104型电子天平（梅特勒-托利多）：量程0～110g，最小分度值0.0001g；721S型可见分光光度计（上海棱光技术有限公司）：比色皿1cm，波长545nm。
按照国家标准GB/T 6730.12-2016进行操作[2]。
式中：wAl—被测元素的质量分数，%；m1—工作曲线上查得的铝量，ug；V—储备液的体积，mL；m—试料的质量，g；V1—分取试料溶液的体积，mL。
测量重复性的标准不确定度分量u(s)；试料溶液中铝质量的标准不确定度分量u(m1)，主要包括工作曲线拟合引入的标准不确定度分量u1(m1)，标准溶液配制引入的标准不确定度分量u2(m1)，移取和定容标准溶液引入的标准不确定度分量u3(m1)；试料储备液体积的标准不确定度分量u(V)；试料称量的标准不确定度分量u(m)；移取和定容试料溶液的标准不确定度分量u(V1)。
对同一铁矿样品分取8份，分别进行了8次测量，其测定结果（%）如下：0.542，0.540,0.548,0.539,0.545,0.547,0.543,0.533。
铬天青-S分光光度法测定球粉、粉烧、除尘灰中的铝
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工作曲线。 !'($ /01234
按公式（+）计算三氧化二铝含量，以质量分数
表示：
（!5）（）
+(+207+ !720*!++(7
+((
（+）
式中，+ 为从工作曲线上查得的铝质量，$； 为试
液总体积，./；+ 为分取试液的体积，./； 为试样
质量，$。
%&'()
根据唐钢炼铁厂高炉用辅料品种，选取最具代 表性的 5 个品种样品进行方法对比分析，结果见 表 !。 %)
（+）采用铬天青6' 分光光度法检测时避免了
铁、钛，消除了干扰，所得结果与标准值比较均不超 差，相对标准偏差均小于 -1。
（!）使用碱熔代替酸溶法检测时，可使形成的
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术，2012（1）：49-51.
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方法验证报告
方法名称:《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S分光光度法
项目负责人：
报告编写人：
报告日期：
目录
1方法概要 (3)
1.1目的 (3)
1.2测定原理 (3)
2 仪器与化学试剂 (3)
2.1仪器 (3)
2.2试剂 (3)
3简要操作步骤 (3)
4方法确认程序 (4)
4.1 标准曲线的绘制： (4)
4.2 方法检出限： (4)
4.3方法精密度实验 (5)
4.4方法准确度实验： (6)
5评价与验证结论 (7)
5.1评价 (7)
5.1.1空白值最低检出限评价 (7)
5.1.2精密度评价 (7)
5.1.3准确度评价 (7)
5.2结论 (7)
1方法概要
1.1目的
根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力，通过试验进行
分析总结，编制此方法验证报告。
1.2测定原理
在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。
2 仪器与化学试剂
2.1仪器
3简要操作步骤
取25.0mL于50mL具塞比色管中。
另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL，0.20 mL，0.50mL，1.00mL，
2.00mL，
3.00mL，
4.00 mL和
5.00 mL，加纯水至25mL。
向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再
多加2滴。
加3.0 mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0 mL 乳化剂OP 溶液，2.0 mLCPB 溶液，3.0 mL 缓冲液，加纯水稀释至50 mL ，混匀，放置30min 。
于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。
绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。
用（1）式计算。
绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。
计算
v
m
）ρ（
Al -----------------------------（1） 式中：ρ（Al ）------水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） m-----从标准曲线上查得的铝的质量，单位为毫克（μg ） V------水样体积，单位为毫克（mL ） 4方法确认程序 4.1 标准曲线的绘制：
取50mL 比色管8支，分别加入铝标准溶液0mL ，0.20mL ，0.50mL ，1.00mL ， 2.00mL ，3.00mL ，4.00 mL 和5.00mL 。
各加纯水至25mL 。
4.2 方法检出限：
参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），按照样品分析的全部步骤，若能测试目标物质，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.1)计算方法检出限。
若空白中未检出目标物质，参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差, 配置浓度为预期方法检出限3倍（一般规定是2～5倍）的样品，按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，共进行7次平行测定，计算7次平行测试的标准偏差，按照HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.2)(A.3)计算出检
出限,检出限如下表所示。
4.3方法精密度实验
配制6份浓度为0.1C、0.5C、0.9C的样品溶液，（C即标准曲线最高浓度点），按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，记录6个平行样的测定结果，统计其相对标准偏差。
4.4方法准确度实验：
（1）采用铝标准溶液，进行准确度实验。
有证标准物质/标准样品测试数据
（2）分别取三种不同的水样进行实际样品测试和加标实验。
分别取三个样品mL,在样品中分别添加铝标准物质mL、mL、mL，按全程序每个样品平行测定6次，分别计算每个样品的加标回收率，统计其相对标准偏差。
实际样品加标测试数据
5评价与验证结论
5.1评价
5.1.1空白值最低检出限评价
本方法的最低检出限为；本实验的最低检出限为,符合方法要求。
5.1.2精密度评价
本方法铝标准溶液浓度在时，相对标准偏差为。
本实验的相对标准偏差（变异系数）在，符合规范要求。
5.1.3准确度评价
根据方法条件，检测铝溶液标准物质的含量，其结果均在其不确定度范围内。
5.2结论
本次方法验证，所有参加人员均经培训持证上岗；所用仪器设备均经检定并在有效期内；检测方法为有效版本；实验过程中本项目未收到其他项目干扰；分析实验过程中均使用符合国家标准的试剂和蒸馏水。
该项目测定结果标准曲线的相关系数能达到0.999以上，实验所得方法检出限为，满足方法要求。
方法精密度达到标准要求。
质控样品检测合格，加标回收率在标准范围内，实验室检测结果准确可靠，人员操作熟练，技术水平符合要求，已达到该方法各项条件。
该项目各项指标均达到《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006标准要求，表明此项目可在本站开展。