第三章 扫描电镜汇总
扫描电镜经典总结.
• 扫描电镜（SEM）• 透射电镜（TEM）• 原子力显微镜（AFM）• X射线衍射（XRD）• 元素分析（EA）显微分析技术——电子显微镜一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变，称为散射。
透射电子直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射二次电子入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量（30～50eV）激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，成为真空中的自由电子，此即二次电子。
在电场的作用下它可呈曲线运动进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。
二次电子试样表面状态非常敏感，能有效显示试样表面的微观形貌；二次电子的分辨率可达5～10nm，即为扫描电镜的分辨率。
二次电子的强度主要与样品表面形貌相关。
二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。
当探针很细，分辨高时，基本收集的是二次电子而背景电子很少，称为二次电子成像(SEI)。
背景散射电子入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有能量损失；既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子，前者的份额远大于后者。
背散射电子反映样品表面的不同取向、不同平均原子量的区域差别，产额随原子序数的增加而增加；利用背散射电子为成像信号，可分析形貌特征，也可显示原子序数衬度而进行定性成分分析。
特征X射线入射电子和原子中的内层电子发生非弹性散射作用而损失一部分能量（几百个eV），激发内层电子发生电离，形成离子，该过程称为芯电子激发。
除了二次电子外，失去内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，将依一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁过程中发射出反映样品中元素组成信息的特征X射线，可用于材料的成分分析。
俄歇(Auger)电子如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。
扫描电镜(SEM)精品课件-3
必须指出，这里所讲的透射电子是指由直径很 小（通常小于100Å）的高能入射电子束照射样品微 区时产生的，因此，这一信号的强度仅取决于样品 微区的厚度、成分、晶体结构和位向。
3.1.5 等离子激发
入射电子
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入射电子引起价电子云集体振荡
3.1.5 等离子激发
入射电子导致晶体的等离子激发也会伴随能量的 损失。由于等离子体振荡的能量也是量子化的，并有 一定的特征能量值，因此，在等离子体激发过程中， 入射电子的能量损失也具有一定的特征值，并随元素 和成分的不同而异，如下表所示。
3.2.3 二次电子
由于价电子结合能很小，对于金属来说大致在 10eV左右。内层电子结合能则高得多（有的甚至高 达10keV以上），相对于价电子来说，内层电子电 离几率很小，越是内层越小。一个高能入射电子被 样品吸收时，可以在样品中产生许多自由电子，其 中价电子电离约占电离总数的90％。
所以，在样品表面上方检测到的二次电子绝大都 分是来自价电子电离。
3.1.3 非弹性散射
非弹性散射机制
单电子激发 等离子激发 声子激发 韧致辐射
3.1.4 单电子激发
样品内原子的核外电子在受到入射电子轰击时，有可能 被激发到较高的空能级甚至被电离。价电子与原子核的结合 能很小，被激发时只引起入射电子少量的能量损失和小角度 散射。芯电子的结合能较大，受到入射电子激发时需要消耗 它较多的能量，并发生大角度散射。
扫描电子显微镜(SEM)
2．分辨率 （resolution）
• 分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区 成分分析而言，它辨两点之间的最小距离。 • 这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径 愈小，分辨率愈高。入射电子束束斑直径是扫描 电镜分辨本领的极限。热阴极电子枪的最小束斑 直径３nm，场发射电子枪可使束斑直径小于1nm。 • 但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电 子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的 有效激发范围大大超过入射束的直径。
特征X射线发射
五、特征X射线 （characteristic X-ray）
• 若这一能量以X射线形式放出，这就是该元素的K辐射， hc 此时X射线的波长为： K E K E L2 式中，h为普朗克常数，c为光速。对于每一元素，EK、EL2 都有确定的特征值，所以发射的X射线波长也有特征值， 这种X射线称为特征X射线。 K • X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律： 2 Z
第三章 扫描电子显微镜
Light vs Electron Microscope
概述
• 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是继透射电镜之后发 展起来的一种电子显微镜 • 扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透 射电子显微镜不同，它是以类似电视摄影的方 式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发 出来的各种物理信号来调制成像的。 • 扫描电镜能完成： 表(界)面形貌分析； 配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学 位向分析等。
3.2扫描电镜成像的物理信号
• 扫描电镜成像所用的 物理信号是电子束轰 击固体样品而激发产 生的。具有一定能量 的电子，当其入射固 体样品时，将与样品 内原子核和核外电子 发生弹性和非弹性散 射过程,激发固体样品 产生多种物理信号。
扫描电镜知识汇总
扫描电镜（SEM）超全知识汇总真空技术扫描电子显微镜，是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器，被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。
如图1所示，是扫描电子显微镜的外观图。
▲图1. 扫描电子显微镜特点制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大、保真度高、有真实的三维效应等，对于导电材料，可直接放入样品室进行分析，对于导电性差或绝缘的样品则需要喷镀导电层。
基本结构从结构上看，如图2所示，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、信号探测处理和显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
电磁透镜：热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的扫描电镜上，电磁透镜必不可少。
通常会装配两组：汇聚透镜和物镜，汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成象会焦无关；物镜负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。
扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。
样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。
2、信号探测处理和显示系统电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。
所以需要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。
虽然X射线信号不能用于成象，但习惯上，仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。
有些探测器造价昂贵，比如Robinsons式背散射电子探测器，这时，可以使用二次电子探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除二次电子。
3、真空系统真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。
真空柱是一个密封的柱形容器。
真空泵用来在真空柱内产生真空。
有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨灯丝枪的扫描电镜的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧及六硼化铈枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。
扫描电镜经典总结
• 扫描电镜（SEM）• 透射电镜（TEM）• 原子力显微镜（AFM）• X射线衍射（XRD）• 元素分析（EA）显微分析技术——电子显微镜一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变，称为散射。
透射电子直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射二次电子 入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量（30～50eV）激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，成为真空中的自由电子，此即二次电子。
在电场的作用下它可呈曲线运动进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。
二次电子试样表面状态非常敏感，能有效显示试样表面的微观形貌；二次电子的分辨率可达5～10nm，即为扫描电镜的分辨率。
二次电子的强度主要与样品表面形貌相关。
二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。
当探针很细，分辨高时，基本收集的是二次电子而背景电子很少，称为二次电子成像(SEI)。
背景散射电子 入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有能量损失；既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子，前者的份额远大于后者。
背散射电子反映样品表面的不同取向、不同平均原子量的区域差别，产额随原子序数的增加而增加；利用背散射电子为成像信号，可分析形貌特征，也可显示原子序数衬度而进行定性成分分析。
特征X射线入射电子和原子中的层电子发生非弹性散射作用而损失一部分能量（几百个eV），激发层电子发生电离，形成离子，该过程称为芯电子激发。
除了二次电子外，失去层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，将依一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁过程中发射出反映样品中元素组成信息的特征X射线，可用于材料的成分分析。
俄歇(Auger)电子如果入射电子把外层电子打进层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。
扫描电镜的基本结构和工作原理教材
扫描电镜的基本结构和工作原理教材扫描电镜的基本结构和工作原理扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种利用电子束来观察物质表面形貌和成分的高分辨率显微镜。
相比传统光学显微镜，扫描电镜具有更高的放大倍率和更好的分辨率，能够观察到更细微的细节。
一、基本结构扫描电镜主要由电子枪、电子透镜系统、样品台、探测器和显示器等组成。
1. 电子枪：电子枪是扫描电镜的核心部件之一，负责产生高能电子束。
电子枪由热阴极和阳极组成，热阴极通过加热产生热电子，经过加速电场加速后形成电子束。
2. 电子透镜系统：电子透镜系统由多个透镜组成，用于控制电子束的聚焦和聚束。
电子束经过电子透镜系统后，能够形成较小的束斑并具有较高的聚焦度，从而提高分辨率。
3. 样品台：样品台是放置待观察样品的平台，通常由金属材料制成。
样品台上的样品通过调整样品台的位置和角度，可以在电子束下进行观察。
4. 探测器：探测器是用来接收经过样品表面反射或散射的电子信号，并将其转化为图像信号。
常见的探测器有二次电子探测器和反射电子探测器等。
5. 显示器：显示器用于显示扫描电镜观察到的图像，将电子信号转化为可见的图像。
二、工作原理扫描电镜的工作原理基于电子和物质的相互作用。
当高能电子束照射到样品表面时，会与样品中的原子和电子发生相互作用，产生各种信号。
1. 二次电子信号：当电子束照射到样品表面时，会激发样品表面的原子和电子，使其发射出较低能量的二次电子。
二次电子信号的强度与样品表面形貌和成分有关，通过探测器接收并放大二次电子信号，可以得到样品表面形貌的图像。
2. 反射电子信号：部分电子束会被样品表面反射回来，形成反射电子信号。
反射电子信号的强度与样品表面的原子排列和晶体结构有关，通过探测器接收反射电子信号，可以得到样品的晶体结构信息。
3. 辐射光谱：当电子束与样品表面相互作用时，还会产生X射线、荧光和透射电子等辐射。
通过分析这些辐射信号，可以获取样品的元素成分和化学状态等信息。
扫描电镜 第三章
扫描电子显微分析技术
第一节 扫描电镜的组成和作用
一、电子光学系统
电子枪、电磁透镜、扫描系统、光阑
•
电子枪
电子枪： 电子枪是一个形成电子束的稳定电子源 W阴极型电子枪 热阴极发射型
电子枪 类型
LaB6 电子枪 冷场发射电子枪 场致发射型 热场发射电子枪
热阴极发射电子枪
ห้องสมุดไป่ตู้
结构：
阴极、阳极、栅极。
镀膜过程中金粒子聚积形成大颗粒 微裂缝是金膜比较厚引起的开裂
Pt镀膜假象
• TiO2纳米涂层在蒸镀Pt导电膜时，如果用 低真空离子溅射仪， Pt靶与试样距离 30mm,电流为30mA,溅射40s后，会产生Pt 导电膜假象。同样蒸镀条件，是否能产 生假象，不但和蒸镀工艺有关，还与试 样表面结构及蒸镀材料的性能有关。
∵当电子束重叠一个以上像素时， 图像模糊 D ≈ 2r/ α= 0.1/ αM ∴在电子束斑尺寸一定时，减小 孔径角 或减小放大倍率均可增 加景深。
R：末级光阑尺寸
减小孔径角：α=R/WD
D：工作距离
R减小、WD增加，可使孔径角减小
第五节 扫描电镜的像衬度
衬度：光强度或感光度的差别
S1、S2：代表扫描光栅中任意两 点上被监测到的物理信号
第一阳极相对于阴极加有正几千伏的电压，在发射 尖端处产生强电场，以从尖端上吸出电子； 第二阳极相对于阴极加有正几百千伏至几十千伏的 电压，起加速电子的作用。
电磁透镜：聚光镜 物镜
物镜的结构特点：
• 结构设计应考虑最终束斑尺寸尽可能的小； • 不能影响二次电子的收集； • 不能影响X射线的收集； • 透镜内孔应有足够的空间安放扫描线圈、消像 散器及物镜光阑； • 设计时焦距应尽可能短。
《SEM结构和原理》PPT课件
二 信号检测与转换系统
收集极
加速极 荧光粉
SE探测器 探头
闪烁体
光电倍增管 光导管 圆玻片
1. 收集极
吸收SE，加速之 趋向探头,200～500VDC
2. 探头
① 闪烁体：电子→光子
② 加速极：10～12Kv
»提高SE检测效率，增加SE通过铝膜的动能
③ 光导管：传递光信号
3. 光电倍增管
光子→电信号，106增益
2. 系列磁透镜
① 聚光镜： 作用：汇聚电子束流 30~50 m→3～10nm
② 物镜 ：(最下一级聚光镜) 作用：调节电子探针直径，微调图像清晰度
③ 物镜可动光阑：减小, 100 m, 200m, 300m ④ 物镜消像散器：消像散，得到圆束斑
3. 扫描线圈：（偏转线圈）
① 作用：控制电子探针在X/Y方向作光栅扫描 ② 三个扫描线圈
进行处理的? 5. TEM物镜作用?其重要性? 6. 名词解释：二次电子 背散射电子
微粉作业所获得的中药微粉微观观察 ——细度细，无完整细胞；混合均匀，微团粒结构。
六味地黄丸
六味地黄丸
六味地黄丸
灵芝孢子粉 X1000
灵芝孢子粉 X5000
灵芝孢子
一 电子束与样品的相互作用
1 信号的种类:
参见图56 2 与SEM成像有关的信号
① 二次电子SE（10nm内的信息) 定义：样品（物质）原子核外电子受入射电子激
发后逸出样品表面时,称其为SE 关系：SE数量↗图像质量↗ 图像质量：图像反差、图像噪波点清晰度
② X-ray（50~500nm) 伦琴射线，＝0.001~10nm 分类：特征X-ray（硬） ，连续X-ray（软）
第三章 扫描电镜的结构与原理
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一
灯丝
、
电
子
光
学
系
聚光镜
统
扫描线圈
物镜
二次电子检测器
二 、 信 号 检 测 系 统
能谱探头
背散射电 子检测器
二次电子检测器和背散射电子检测器的工作原理
二次电子/背散射电 子→捕集器→闪烁 体→电离产生可见 光→光导管→光电 增管→得到放大 的电信号→视频放 大器放大→ 调制 显像管亮度→得到 图像
1.1电子束与固体样品作用时产生 的信号
扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦的非常细 的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信 息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像， 获得对试样表面形貌的观察。
具有高能量的入射电子束与固体样品的原子 核及核外电子发生作用后，可产生多种物理信号 如下图所示。
电子束与固体样品作用时产生的信号
1.2 扫描电镜的成像原理
二次电子成像原理
形貌衬度---由于二次电子是从样品表面5-10nm 深度范围内激发出来的，因此二次电子对微区 表面的几何形状十分敏感，影响二次电子图像 衬度的主要因素是表面凹凸形貌造成的衬度。
原子序数衬度--- 原子序数大的地方射出的二次 电子多，图像亮；而原子序数小的地方射出的 二次电子少，图像暗。
光屏是固定的，因此只要减小或增加镜筒中电子束的扫 描幅度就可以相应地增大或减小放大倍数。 JSM5600LV型扫描电镜的放大倍数范围为18-300,000倍。
高真空分辨率
低真空分辨率
2.3 扫描电镜的优点
分辨率高 景深大 放大倍数范围宽 制样简单 对样品损伤小 得到的信息多
3. 运用
形貌衬度 －由于背散射电子是在一个较大的作用 范围内被入射电子激发的，所以用背散射电子信 号进行形貌分析时，其分辨率比二次电子低。
(a)二次电子(SE)像
(b)背散射电子(BSE)像
亚共析钢中铁素体和珠光体的SEM形貌
(a)二次电子(SE)像
(b)背散射电子(BSE)像
半导体器件断口的SEM形貌
电位衬度--- 电位低的地方二次电子少，图像暗； 而电位高的地方二次电子多，图像亮。
二次电子产额与样品表面形貌的关系
实际样品中二次电子的激发示意图
背散射电子成像原理
原子序数衬度－在原子序数Z小 于40的范围内，背散射电子的 产额对原子序数十分敏感。样 品中原子序数较高的区域由于 收集到的背散射电子数量较多， 故屏幕上的图像较亮，而轻元 素区域则较暗，因此可以利用 原子序数造成的衬度变化对各 种金属和合金进行定性的成分 分析。
原子的内层电子被入 射电子束激发或电离 时，处于激发状态的 外层电子向内层跃迁 时释放出的具有特征 能量的X射线
背射电子： 背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分 入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背 反射电子。 二次电子 ： 二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。 当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的 结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如 果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那 些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面 逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。
2.2 扫描电镜的主要性能
分辨率
分辨率是指图像上可以分辨的两个特征物（颗粒或 区域）之间的最小距离。JSM-5600LV型扫描电镜的分 辨率为：3.5nm(高真空分辨率)和4.5nm(低真空分辨率)。 由于二次电子的逸出深度和广度较小，故二次电子的图 像分辨率最高，图像清晰。
放大倍数
放大倍数是指电子束在显像管上扫描幅度Ac 与试 样上扫描幅度As之比（ Ac / As ）。由于扫描电镜的荧
2. 1 扫描电子显微镜的结构
扫描电镜由电 子光学系统， 信号收集及显 示系统，真空 系统及电源系 统组成。
扫描电子显微镜的原理结构示意图
扫描电镜的仪器构造
SEM--- 仪器型号：JSM-5600LV型 生产厂家：JEOL公司
EDS --- 仪器型号： IE 300 X
生产厂家： Oxford
固体样品表面微区形貌观察； 材料断口形貌及其内部结构分析； 微粒或纤维形状观察及其尺寸分析； 固体样品表面微区成分的定性和半定量
分析。
3.2 电镜断口分析
断裂是工程构件和机械零件失效 形式中最主要、最具危害性的失效。 在对断口形貌的实际观察和研究中， 扫描电镜由于具有放大倍数连续可调、 景深大、立体感强、无需另外制备样 品等优点，从而在断口分析中得到了 广泛的应用。
扫描电子显微镜
Scanning Electron Microscope
分析测试中心
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜是利用聚焦电子束在试样上 扫描时，激发的一些物理信号来调制一个同步扫描 的显像管在相应位置的亮度而成像的一种显微镜。 SEM是近几十年来发展起来的一种大型精密电子光 学仪器，它是观察样品微区形貌和结构的有力工 具，在冶金、地质、矿物、高分子、半导体、医学 、生物学等领域有着广泛的应用。
特征X射线 ： 特征X射线试原子的内层电子受到激发以 后在能级跃迁过程中直接释放的具有特征 能量和波长的一种电磁波辐射。 俄歇电子 ： 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出 来的能量不是以X射线的形式释放而是用 该能量将核外另一电子打出，脱离原子变 为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。
扫描电子显微镜的原理结构示意图
一次电子束 交互作用区
从样品表面5-10nm深度 范围内被入射电子激发出 来的，能量小于50eV的 电子
5-10 nm: SE
（二次电子）
入射电子打到样 品表面被样品散 射后向反方向运
50-200nm: BSE
（背散射电子）
行逸出样品表面 的能量高于50ev 的电子
1-5 mm: X-ray
（X-射线）
目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这 样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分 析。
1.扫描电子显微分析的基本原理
1932年德国发明了第一台电子显微镜，并于1986年 获得诺贝尔物理奖。
电子显微镜主要特征： 以电子束代替光镜中的光束作为入射光
电子束的波长由加速电压所决定 例：V=100 kV时，λ=0.0039 nm，此时分辩率为0.002 nm 以电磁透镜代替光镜中的玻璃透镜 电磁透镜的本质是一个透过直流电的线圈所产生的磁 场，电子束受到磁场力的作用而改变其运动方向和速 度，如同光束通过玻璃透镜，最终会聚焦。