有机实验报告整理要点

、薄层层析、柱层析、辣椒红色素的提取、分离

1. 薄层层析，硅胶为吸附剂

2. 离边Icm点样，毛细管口一定要整齐，不可以把薄层板戳破，否则斑点形状会改变

3. 样品太少，斑点不清楚，难以观察，样品太多，斑点太大或拖尾，相近Rf值

的斑点分不开

4. 可以提前在数个薄层板两端划线，保证所有展开剂上升的位置一样，每块板展开的距离都

要相同，减小误差

5. 湿法装柱，柱身垂直，使同一水平面上流速相同，硅胶面平整使同一水平面

上样品浓度一致，装填紧密无气泡，有气泡的地方流速会变大，力口入石英砂，加料时不会把吸附剂冲起

6. 显色法：荧光法，碘蒸气法，试剂显色法

7. 实验步骤：

①装柱一一常用湿法（色谱柱要垂直，把吸附剂用溶剂拌成的湖状物，一次性均匀加入

乘有溶剂且打开活塞滴放着溶剂的层析柱中，使紧密、均匀、无气泡，溶剂不能流干，装柱溶剂一般为开始的洗脱溶剂）；吸附剂上常埔一层石英砂。

②加样——可用液体、溶液、固体拌料加入，待柱中溶剂流至刚好泡住吸附

剂时，关闭活塞，加入样品，开启活塞，溶剂流至石英砂层时，关闭活塞，然后用少量溶剂洗下粘在柱壁上的样品（2〜3次）。

③洗脱一一按要求接收各组分；如不确定，则按等分接收，用薄层层析鉴定后，再分别

合并各组分

8. B-胡萝卜素极性最小，跑的最快，辣椒玉红素极性最大，跑的最慢

9. 分离效果取决于柱长，填料性质，色带宽度，流动相和流动速度

二、比旋光度的测定

公式要掌握，D代表钠光光源

仃三、醇、酚的性质

1. 醇的性质

*活泼氢

*醇的同系物在水中的溶解度

*氧化（重铬酸钾氧化伯醇仲醇）

*卢卡斯反应，反应速率苄醇〜叔醇> 伯醇> 仲醇，卢卡斯试剂：HCI+无水氯化锌*多元醇与氢氧化铜作用，羟基越多速率越快，形成绛蓝色络合物

2. 酚的化学性质

*与三氯化铁的颜色反应（烯醇式结构）

*与溴水反应，间位取代振荡后沉淀消失，再加溴水沉淀又出现（含有羧基、硝基），邻位取代沉淀不消失

*酚的酸性弱于硫酸和碳酸，强于碳酸氢根，苯酚和β-萘酚酸性都有此规律

仃四、醛、酮的性质

・与苯肼反应，不同颜色产生，丙酮是一种较好的溶剂，可以溶解生成的丙酮-2 , 4-—硝基苯腙

*与亚硫酸氢钠加成反应，产生沉淀。酸和碱都能使沉淀转化回醛或酮。与饱和NaHSo 3溶液呈阳性反应的醛酮有醛类、脂肪族甲基酮和小于C8的环酮•碘仿反应：甲基酮/乙醇/甲基醛与碘-碘化钾试剂反应都可以生产黄色沉淀

4醛的特殊性质：

*品红实验（西夫碱），变色，放出气体，加入浓硫酸后，甲醛颜色持久，乙醛褪色（鉴别甲醛）

•菲林试剂生成砖红色沉淀，新制硫酸铜，苯甲醛不能发生该反应

•TOlIens试剂，银镜反应

佞五、二苄叉丙酮

*原理：CIaiSen-SChmidt 反应，苯甲醛，丙酮反应，羟醛缩合

*回流装置

*重结晶装置的选择：回流冷凝装置圆底烧瓶和冷凝管，蒸馏烧瓶的大小根据产物的量来确定，一般占三分之一到三分之二的体积，过小会有安全问题，如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。过大液体在容器壁上停留的时间太长，难以全部蒸出

*提高重结晶产物的纯度：用适量的乙醇，多次重结晶，加热温度不可过高，以免破坏产物*洗涤时用的试剂：冷水洗涤？

6.重结晶操作：15ml乙醇，不够再补加

・选择适当的溶剂。

・将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。

*趁热过滤除去不溶性杂质。若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。

•冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中（或者杂质析出，被提纯物留在溶液中）。

«减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。

•洗涤晶体，除去表面吸附的母液。

*干燥晶体（风干或烘干）。

*测定熔点，确定是否合乎要求。若不合格，应进行第二次重结晶

*重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？

可采用下列方法诱发结晶：（1）用玻璃棒摩擦容器内壁。（2）用冰水冷却。（3）投入“晶种”。

8. 重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？

时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。

9. 重结晶时，理想的溶剂必须具备的条件是什么？

答：（1 ）与被提纯化合物不起化学反应；

（2）被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应有显著的差别，一般高温时溶解度好而低温时溶解度差；

（3）杂质的溶解度非常大或非常小；

（4）溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去。

（5）待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外，还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。

10. 丙酮不可过量：苯甲醛容易发生康尼查洛反应，歧化生成苯甲醇和苯甲酸，苯甲醛应该过量。

丙酮容易形成双负离子和单负离子，产物不纯

11. 碱不可过量：过量容易促进苯甲醛的羟醛缩合反应的发生，产物产率和纯度都降低，丙酮同时

生产双负离子和单负离子，增加副反应

12. 想知道二苄叉丙酮的异构体，用IR、核磁共振氢谱，物理常数的测定，NMR

谱

13. 测熔点

毛细管熔点测定法：

1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。（胶塞的打孔和熔点测定装置的安

装）

2、测定操作：（示范）

①样品的干燥和研磨

②装样（把两头封闭长度约10~12cm 的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装

样约高3~4mm ,倒转填紧后，样高2~3mm ）

③把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）

④放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）

⑤加热、控温（开始升温可快，接近熔点10 C 时，控制升温速度1~2 C /min

⑥观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔;

全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）

⑦记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。

⑧要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔