2016河南职高对口升学化工类专业化工基础实验教案：铝盐中铝含量的测定

2016河南职高对口升学化工类专业化工基础实验教案：铝

盐中铝含量的测定

定量化学分析实验

实验三十一铝盐中铝含量的测所属课程定量化学分析定

实验项目

1(掌握置换滴定法测定铝盐的原理和方法。

2(掌握二甲酚橙指示剂的应用条件和终点颜色判断。

实验目的

操作性实验课程属性专业课实验要求必修

实验属性

4 每组人数 1人/25组开出学期 4

实验学时

分析0331班指导老师吕林华实验时间

开出班级

工业分析与检验、岩矿分析与检验实验者类别专科生面向专业

定量化学分析实验考核要求考试实验教材

1

一、实训目的

1(掌握置换滴定法测定铝盐的原理和方法。

2(掌握二甲酚橙指示剂的应用条件和终点颜色判断。

二、实训原理

3+Al与EDTA配合反应进行缓慢，可利用返滴定法或置换滴定法测定铝的含量。置换滴定法的基本原理是:

3+在pH=3,4的条件下，于铝盐试液中加入过量的EDTA溶液，加热煮沸使Al

配合完全。调节溶液

pH=5,6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准滴定溶液滴定剩余的EDTA。然后

3+加入过量的NHF，加热煮沸，置换出与Al配合的EDTA，再用锌盐标准滴定4 溶液滴定至紫红色为终点。有关反应如下:

2–3+–+HY + Al = AlY + 2H 22–2+2–+HY+ Zn =ZnY + 2H 2

(剩余) ––+2–3–AlY+ 6F + 2H = AlF + HY 622–2+2–+ +2H HY+ Zn = ZnY2

(置换生成)

三、试剂

1(EDTA溶液c(EDTA)= 0.02mol/L。 2+2+2(锌盐标准溶液c(Zn) = 0.02 mol/L:可用标定EDTA所配制的Zn溶液，标定方法同实验八。

3(百里酚蓝指示液(1g/L):0.10g百里酚蓝溶于20%乙醇，用20%乙醇稀释至

100mL。

4(二甲酚橙指示液(2g/L):0.20g二甲酚橙溶于水，稀释至100mL。

5(HCl(1+1):盐酸于水按1+1体积比混合。

6(氨水(1+1)。

7(六次甲基四胺(200 g/L):20g六次甲基四胺溶于少量水，稀释至100mL。

8(固体NHF。 4

9(硫酸铝试样。

2

四、实训内容

准确称取硫酸铝试样0.5g，加3mL(1+1)HCl，50mL水溶解，定量移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取上述试液10.00mL，放入锥形瓶中，加20mL水和30.00mL的

c(EDTA)= 0.02mol/LEDTA溶液，再加4,5滴百里酚蓝指示液，以氨水(1+1)中和至黄色(pH=3,3.5)，煮沸2min，取下，加入20%六次甲基四胺溶液20mL(或固体六次甲基四胺4g)使试液(pH=5,6)，用力振荡，以流水冷却。然后加入2 2+滴二甲酚橙指示液，用c(Zn)=0.02 mol/L锌盐标准滴定溶液滴定至溶

液由黄色变成紫红色(不记体积，为什么?)。在溶液中加入2g固体NHF，加热4煮沸2min，冷却，用锌盐标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变紫红色为终点，平行测定三次。

五、计算公式

式中ω(Al)——Al的质量分数，,; 2+2+ c(Zn)——Zn标准滴定溶液的浓度，mol/L;

2+2+ V(Zn)——滴定时消耗Zn标准滴定溶液的体积，mL;

m(样品)——铝盐试样的质量，g ;

M(Al)——Al的摩尔质量，g/mol。

六、数据记录

1

2

3

称量瓶+ 样品(倾样前)/g

称量瓶+样品(倾样后)/g

m(试样)/g

取试液体积/mL

2+V(Zn)/ mL

2+C(Zn)/mol/L

ω(Al)/%

3

Al的平均质量分数/%

Al相对平均偏差

七、思考题

1(测定步骤中加入氨水和六次甲基四胺的目的是什么,可否用其中一种调节酸度,

2(滴定过程中，为什么要两次加热,

3(第一次用锌盐标准滴定溶液滴定EDTA，为什么不记体积,若此时锌盐溶液过量，对分析结果有何影响,

(列出铝含量的计算公式。若以Al4(SO).18HO计，其计算公式如何(按置换2432

滴定法计算)?

5(置换滴定法中所用EDTA溶液是否必须是标准滴定溶液,

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