二苯甲醇的制备
实验室制取二苯甲醇的流程及注意事项
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二苯甲醇的制备
化学与化工学院二苯甲醇的制备
实验原理
O
仪器：天平、电热套、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、熔点仪等。
药品：二苯甲酮、硼氢化钠、白色晶体
184.2
Ph 2COH
白色粉末37.8NaBH 4白色晶体182.2PhCOPh 性状M Name 仪器与药品
实验操作
一、主要装置
~3650 cm-1
1450-1600 cm-1
~1020 cm-1二苯甲醇的红外谱图
操作要点及注意事项
1.称量NaBH4要迅速，防止潮解，称量完毕要及时改好瓶塞。
2. NaBH4加入瓶中要迅速，安上回流冷凝管，防止反应剧烈而冲出瓶
3. 水解后，要放在冰水中，更易析出晶体。
4. 重结晶时要水浴，防止着火。
思考与讨论
1.由羰基化合物制备醇的方法有那些？
2.二苯甲醇的制备方法有哪些？
3. LiAlH4和NaBH4的还原性有何区别？
4. 反应后加入50mL H2O，最好热至沸腾后在冷却，
为什么？。
二苯甲醇的制备
现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备一、实验目的（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；（2）巩固重结晶的操作方法；（3）进一步练习半微量实验。
二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。
在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml 三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
（2）试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ；无水乙醇 10ml；石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）；硅胶G 适量二苯甲醇反应装置实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NaOH，1.0g 二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20min。
明显感觉三颈瓶外部变热，即反应放热。
NaOH溶于水放热。
2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。
在紫外分析仪下观察发现，只有二个紫色的亮斑。
Rf二苯甲醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象，说明实验已反应完全。
3、用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5-6。
抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色；冷却过程中，加酸并不断搅拌发现，溶液上层出现白色絮状的物质。
液体呈现淡淡的灰色，可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉；4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱（50℃）中干燥、称重。
然后用石油醚（60-90℃）约10ml重结晶，抽滤、干燥、称重。
实验七二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理二苯甲醇（diphenylmethanol）是一种有机化合物，化学式为C13H12O，具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。
它可以通过苯甲醛和苯甲醇的缩合反应得到。
因为二苯甲醇具有良好的溶解性、稳定性和生物活性，所以常用于医药、农药和功能性涂料等领域。
二、实验操作1. 实验器材和试剂：（1）器材：1L圆底烧瓶、磁力搅拌器、温度计、滴管、热水浴、漏斗、玻璃棒、600mL导管瓶等。
（2）试剂：苯甲醛、苯甲醇、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸。
2. 实验步骤：（1）称取苯甲醛30g、苯甲醇20g，在1L圆底烧瓶中加入无水乙醇200mL，加热搅拌至完全溶解。
（2）将烧瓶放入100℃热水浴中，加入灰末状或切碎的氢氧化钠10g，并继续搅拌。
（3）盐酸滴定至反应液pH值≈2，加同等体积的水，分离出有机相。
（4）将有机相用无水氯化钠干燥，再用滤纸过滤，过滤液加倍量无水乙醇后结晶。
（5）过滤，洗涤并干燥得到白色晶体。
3. 实验操作注意事项：（1）反应过程需控制在100℃左右。
（2）盐酸的添加要缓慢，避免反应过快。
（3）在分离有机相前，先用漏斗过滤一次。
（4）结晶时要快速过滤并及时干燥，避免产生二苯甲醇的二聚体。
三、实验结果制备出的二苯甲醇的产率与结晶质量应符合实验要求。
四、实验思考本实验中采用苯甲醛和苯甲醇的缩合反应制备二苯甲醇，后者具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。
该化合物的制备过程可以在100℃左右控制反应，将苯甲醛和苯甲醇溶于无水乙醇中，加入氢氧化钠作为缩合剂，必要时可以通过滴加盐酸来控制反应的pH值。
制备出的二苯甲醇可以通过过滤、冷却、洗涤和干燥等步骤来获得白色晶体，最终可以用红外光谱等分析手段对其化学结构进行验证。
此外，要注意操作中的安全问题，如避免氢氧化钠与盐酸混合等，以确保实验顺利完成。
实验七二苯甲醇的制备.doc
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原Zn + NaOHC 6H 5 COC 6 H5 C 6H 5CH(OH)C6 H 5H H2 NaOH + Zn 2+ ZnPhO C+ PhH H Ph 2CHOHZn 2+（二）硼氢化钠还原CH 3 OH, NaBH 4C 6 H 5CH(OH)C 6 H 5 C 6 H 5 COC 6 H 5C O C O + H 3BOCH 3H 3 B H OCH 3H H H4 H 3BOCH 3 3BH 4 + (CH 3 O) 4B该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5 ；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原， 是制备二苯甲醇的常用方法， 适用于中等规模的实验室制备； 对于少量合成， 硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择 性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原 4 mol 醛酮。
2、实验方法图 15用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（ 1）在装有冷凝管的100 mL 的三颈瓶中见图15，依次加入 3.0 g (0.076 mol) NaOH 、2.79g (15.3 mmol) C 6H 5COC6 H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 C, b.p. 305°.4 C/760° mmHg) 、 3.0 g(0.046 mol) Zn 粉和30 mL 95 % 的乙醇。
实验七二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；主要仪器：三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g mol)NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, . 48.5 °C, .305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
二苯甲醇的合成实验报告
二苯甲醇的合成实验报告
一实验目的
本实验的目的是合成二苯甲醇。
二实验原理
二苯甲醇的合成是采用烷酸和三亚甲基二异氰酸酯（三苯基氧酸钠）加速反偶联
反应完成的。
首先，三亚甲基二异氰酸酯与烷酸反应，形成正烯醛和烷酰基性离子，
然后发生了加成新键，形成双烯醛结构，通过水解和缩合反应，最终可以得到二苯甲醇。
三实验设备
比色皿、三角晶体瓶、500 mL烧瓶、400 mL旋口烧杯、反应旋口烧杯、称量管、冷冻干燥机、干燥瓶、温度计、反应炉等。
四实验步骤
1、将49mL烷酸，33 mL三亚甲基二异氰酸酯，放置在1000 mL三角晶体瓶中，
摇匀混合，然后加入60 mL粗乙醇缓冲溶液；
2、将瓶口封好，加热到反应温度80℃，反应4小时；
3、将反应物放入冷却至室温的500mL烧瓶中，反复搅拌，使其混合，然后加入200 mL的冰醋酸溶液，以减少残渣；
4、将反应物过滤至400 mL旋口烧杯中，用冰水冷却，冰醋酸过滤；
5、将溶液放入500 mL烧瓶，加入50 mL浓硫酸，混合均匀置加热器反应，水解；
6、反应物放入室温冷却旋口烧杯中，用少量冷却的H2O洗涤，将白色固体收集；
7、将固体用无水乙醚洗涤，移至干燥瓶中，通过冷冻干燥机脱水，即可得到二
苯甲醇；
8、将脱水的二苯甲醇放入称量管，称量得到其体积。
五实验结果
实验成功合成出二苯甲醇，其体积约为98mL。
六实验结论
本实验合成了二苯甲醇，其体积约为98mL。
实验十一 二苯甲醇的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、实验步骤 六、注意事项及成功关键 七、思考题
一、实验目的
1．学习用还原法由酮制备仲醇的原理和方法； 2．进一步巩固掌握萃取、蒸馏等操作，学习重结晶操作。
二、实验原理
二苯甲醇可以通过多种还原剂还原二苯甲酮，得到二苯甲醇。 在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适 用于中等规模的实验室制备；对于小量合成，硼氢化钠是更理 想的选择性的将醛酮还原为醇的负氢试剂，使用方便，反应可 在含水和醇溶液中进行。
-114.1
78.3
－
∞
-
∞
二苯甲醇
184.24
白色晶 体
-
69
298
-
0.5g/L20
溶
溶
四、实验装置
产物制备装置
五、实验步骤：
方法一：
1. 50ml圆底烧瓶中加入10ml95%乙醇和1.5g二苯甲 酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中；
2. 然后称取0.40g硼氢化钠.把称好的硼氢化钠缓慢 倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终 低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反 应,直到有沉淀物出现为止；
O
OH
PhCPh NaBH4 , CH3OH PhCHPh
反应机理：
R C=O
R
R C
R H
O
H BH Na+ H
R C
R H
3 R C=O
O
R
H
BH Na+ H
RR
CH
H R
OH R
C R
O
B O
O
C
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实验二苯甲醇的制备
一、实验目的
(1) 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；
(3) 了解还原反应的类型及特点；
(4) 练习半微量实验方法。
二、实验原理
在碱性溶液中用锌粉还原二苯甲酮得二苯甲醇。
反应机理：
三、仪器与试剂
(1) 仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、
100 ︒C温度计、250 mL三颈瓶、100 mL量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、熔点测定仪、牛角勺、滤纸。
(2) 试剂：
二苯甲酮 1.0 g （0.0055 mol）
无水乙醇10 mL
苯适量
锌粉 1.0 g （0.015 mol）
石油醚（b.p 60—90 ︒C）10 mL
硅胶G 适量
四、实验步骤
实验步骤实验现象现象解释在装有冷凝管的50 mL 锥
形瓶中, 依次加入研细的 1.0 g
氢氧化钠、1.0 g二苯甲酮、1.0 g锌粉及10 mL无水乙醇, 充分反应微放热
发生氧化还原反应，
反应放热。
五、注意事项
(1) 称量NaOH时要将颗粒用研磨碾成粉末，称量迅速，防止潮解。
(2) 反应过程要不断搅动。
(3) 用浓HCl酸化时要有耐心，pH值调到5～6为佳，如果酸性太强，产物
会分解。
(4) 样品干燥时注意温度的控制，防止样品溶化。
(5) 烘干温度不大于45摄氏度，防止熔化。
六、思考题
(1) 用图示表明反应未进行完全和反应完全的薄层斑点示意图.
(2) 为什么反应后要加入10%盐酸进行酸化? 为什么酸化的酸性不能太强?
由于反应过程中，整个溶液呈碱性，产品溶于碱性溶液中，故要加入盐酸进行酸化。
但是如果酸性太强的话，则会使产品发生取代反应，生成了二苯氯甲烷。
反应如下:。