滴定分析仪器与基本操作
实训 滴定分析仪器的洗涤及基本操作练习.
滴定分析法是将滴定液滴加到被测物质的溶液中，反应恰好完全时（计量 点），依据反应方程式，滴定液的浓度和消耗的体积，计算被测组分含量的分析 方法。准确测量溶液的体积是获得良好分析结果的重要条件之一，因此，必须掌 握滴定管、移液管等常用滴定分析仪器的洗涤和使用方法。
思考题 1．为什么滴定管、移液管在装入溶液前需用少量待装液润洗 2～3 次？ 2．用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否需用待装液洗涤？为什么？
四川中医药高等专科学校 陈凯
将酸式滴定管的活塞涂油、检漏、洗净后，用少量 0.1mol•L-1HCl溶液洗 涤 2～3 次，装入 0.1mol•L-1HCl溶液至刻度“0”以上，排除气泡，调整至 0.00
刻度。
以甲基橙为指示剂，用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液，终点时溶液由黄色变为橙
色，其他操作同上。
五、数据记录及处理
滴定次数
1
2
3
标准溶液
(HCl)用量
待测物体积
25Байду номын сангаас00mL
结果
测量结果
相对平均偏差
【注意事项】 1．洗液具有很强的腐蚀性，能灼烧皮肤和腐蚀衣物，使用时应特别小心，如不 慎把洗液洒在皮肤、衣物和实验台上，应立即用水冲洗。洗液的颜色如已变为绿 色，已不再具有去污能力，不能继续使用。 2．滴定管、移液管和容量瓶是精密玻璃量器，不能装入热溶液或加热、放入干 燥箱中烘干，以免影响测量的准确度。 3．滴定仪器使用完毕，应立即清洗干净，并按规定放置好，整理实验桌面。
将碱式滴定管检漏、洗净后，用少量 0.1mol•L-1NaOH溶液洗涤 2～3 次，装 入 0.1mol•L-1NaOH溶液至刻度“0”以上，排除气泡，调整至 0.00 刻度。 取洗净的 25mL移液管 1 支，用少量 0.1mol•L-1HCl溶液洗涤 2～3 次，移取 0.1mol •L-1HCl溶液 25.00mL，置于洁净的 250mL锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂。用 0.1mol •L-1NaOH溶液滴定至溶液由无色变浅红色,半分钟内不褪色，即为终点，记录NaOH 溶液的用量。重复以上操作 3 次。 2．HCl 溶液滴定 NaOH 溶液
滴定分析基本操作方法
滴定分析基本操作方法滴定分析是一种重要的化学分析方法。
在学校实验室及工业生产中都有广泛应用。
下面，我将介绍滴定分析的基本操作方法。
一、实验仪器和试剂实验仪器：滴定管、量筒、吸球、移液管等试剂：标准溶液、指示剂在滴定分析中，标准溶液是非常重要的。
标准溶液的浓度应该是已知的。
如果浓度未知，则需要另外进行测定。
指示剂则是用来指示滴定终点的。
二、准备工作1、根据需要，将固体样品加入到适当的容量瓶或烧杯中。
加入适量的溶剂后，摇匀或加热，溶解样品。
在最后加入溶剂时，需要将容量瓶放置在天平上秤量，直到所需质量的固体样品完全溶解并加入足够的溶剂为止。
2、如果需要滴定酸或碱时，在滴定前需要将试剂溶解并进行拌匀，以保证滴定时试剂的浓度均匀。
3、将试管或移液管清洗干净。
三、进行滴定1、将需要滴定的试剂注入滴定管中。
将滴定管放置在试管架上。
2、用量筒将适量的滴定试剂加入到试管中。
3、加入适量的指示剂。
4、开始滴定。
每次滴入试剂前，需要先将滴定管的液面读数与目测标记进行对比，并且将液面放在标记之下。
5、慢慢滴入试剂，每滴一滴后，液面会上升。
当到达滴定终点时，指示剂的颜色会发生改变。
6、在观察到颜色变化后，需要停止滴定，记录滴定过程中试剂的滴数，并计算所滴试剂数量。
7、进行计算，并且得出所需物质的含量。
四、实验注意事项：1、实验中要保持周围环境的安静，以免分散注意力。
2、滴定时要沉着冷静，滴定速度应该缓慢，以尽量准确地测量出所需数据。
3、滴定前要将滴定管液面放置在滴定管标记之下，每次滴定后均应将滴定管换向放置，以防止由于返流或滴定管沾壁等造成液面产生差错而误读。
4、指示剂应根据滴定的酸碱性质选用合适的指示剂。
5、每一次滴定都应该做几次重复实验，以确保结果的准确性。
总之，滴定分析方法非常简单而实用，可以准确、快速地分析出化学物质的含量。
但是在实验时需要认真仔细，严格按照操作规程进行，以避免误差的出现。
滴定分析仪器及其基本操作
滴定分析仪器及其基本操作一、滴定管滴定管是滴定时准确测量标准液体积的量器，它是具有精确刻度而内径均匀的细长玻璃管。
常量分析的滴定管有50ml和25ml，最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml。
另外，还有容积为10ml、5ml、2ml、1ml的半微量和微量滴定管。
滴定管一般分为两种：一种是酸式定管(a)，另一种是碱式定管(b)，酸式滴定管的下端有玻璃活塞开关，用来装酸式溶液和氧化性溶液，不宜盛碱性溶液。
因为碱性溶液能腐蚀玻璃，使活塞难于转动。
碱式滴定管的下端连接一橡皮管，管内有玻璃珠以控制溶液的流出，橡皮管的下端再接一尖嘴玻璃管。
碱十滴定管主要用于装碱性溶液，不能盛放氧化性溶液，如高锰酸钾、碘等溶液。
1.滴定管使用前的准备为了使酸十滴定管活塞转动灵活并防止漏水，应调节活塞必须在塞子上涂抹一博层凡士林或真空油脂。
涂油的方法是：将活塞取出，用滤纸或干净的小布将活塞及活塞槽内的水檫干净，用手指蘸取少许油脂，在活塞的两头，涂上一层油，或者用手指将油脂涂抹在活塞的大头上，另用火柴杆或玻璃棒将油脂涂抹在活塞槽细的一端内侧，如图4—2所示。
涂油时，既不能涂太多，以免活塞孔被堵住，也不能涂的太少，而达不到是活塞灵活转动和防止漏水的目的。
涂油后，将活塞插入活塞槽中，使活塞孔与滴定管平行，然后，向同一方向转动活塞，直至活塞与活塞槽上的油膜均匀透明，没有纹路为止。
涂好油后，应用橡皮圈套住活塞，将其固定在活塞槽内，以防活塞脱落打碎。
应注意在涂油的过程中，滴定管一定要平放、平拿，不要直立，以免檫干的活塞又沾湿。
最后经过试漏、洗涤，方可使用。
酸式滴定管试漏的方法是：先将活塞关闭，在滴定管装满水，将滴定管垂直固定在滴定管架上，静置2min，观察管口及活塞两端是否有水渗出，然后，将活塞转动180°，再放置2min，再观察是否有水渗出，若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。
否则，须将活塞取出，重新涂油并试漏合格后再使用。
基础化学 滴定分析常用仪器的基本操作
滴定分析常用仪器的基本操作
一、实训目的：
1.学会滴定管、移液管及容量瓶的洗涤方法
2.熟悉滴定管、移液管及容量瓶的操作技术
3.学会滴定的基本操作
二、实训内容：
1.仪器：两用滴定管锥形瓶移液管容量瓶洗耳球
2.步骤
滴定管的使用：
（1）检漏：在管内装水至最高标线，擦干滴定管外部，直立2分钟，观察滴定管口和活塞缝隙是否有水渗出。
（2）洗涤：不挂水珠
（3）装液：先润洗2-3次，装入溶液零刻度线以上，打开滴定管活塞，排出管内空气，并调至零点。
（4）滴定：左手控制活塞，大拇指在前，中指、食指在后，右手拿锥形瓶。
注意左手要适当用力，锥形瓶的高度要适当，而且锥形瓶的旋转应为同一方向，不能上下左右移动。
（5）读数：取下读数，右手捏住滴定管上部无刻度处，保持垂直。
移液管的使用：
（1）洗涤：一般用自来水冲洗，在用蒸馏水清洗。
较脏时，要用铬液。
（2）移液：用待取溶液润洗，取三分之一横持润洗。
注意润洗到刻
度以上部位，从下口流出；右手持移液管，左手持洗耳球，注意用洗耳球取液前先排气，再取液。
取液要高于标线以上2cm。
（3）调节液面：准备另一个烧杯，烧杯倾斜45度，移液管垂直并紧贴内壁进行调节液面。
（4）放出溶液：取洁净的接受容器，操作同（3），使溶液流出后，等待15秒，拿出移液管。
分析化学-----滴定分析基本操作
滴定分析基本操作一、知识及能力目标1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。
2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。
3. 学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。
二、仪器与试剂仪器：酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL)，量筒(100mL)，烧杯(100mL)，容量瓶(50mL、100mL)，洗耳球，比重计。
试剂：氢氧化钠（A.R），盐酸（A.R），甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%)，铬酸洗液。
三、基本原理滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。
这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。
准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。
四、容量仪器的使用（一）滴定管1. 滴定管的种类滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器。
按其容积不同分为常量、半微量、及微量滴定管。
常量滴定管的容量限度为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，而读数可以估计到0.01mL；10mL滴定管用于半微量分析；1～5mL微量滴定管用于微量分析。
按构造上的不同，又可分为酸式滴定管、碱式滴定管和自动滴定管。
（1）酸式滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的为酸式滴定管，如图2-2（a）所示。
酸式滴定管可装酸性或具有氧化性的溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。
玻璃活塞用以控制滴定过程中溶液的滴速。
（2）碱式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管，如图2-2（b）所示。
碱式滴定管可装碱性或具有还原性的溶液。
与胶管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。
滴定分析仪器和基本操作实验报告
滴定分析仪器和基本操作实验报告直接法：用分析天平准确称取一定量的基准试剂，溶于适量的水中，在转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，计算浓度。
其中，试剂的选择是：纯度高(99.9%以上)、组成一定(组成与化学式一致)，性质稳定(不容易受热变质、吸潮、挥发等等)，常用的有：草酸、邻苯二甲酸氢钾、溴酸钾、氯化钠、硝酸银、氟化钠等。
标定法：大部分试剂的性质不太稳定，这些溶液的配制方法，有用标定法，即用另一种已知浓度的溶液和标准试剂对其滴定，我们的试验中所用到的试剂，大多用此方法。
储存的标准溶液，由于水分的蒸发，温度的变化等等，浓度也会发生变化，对于这种情况，也需要定期标定，例如我们用到的酸、碱溶液等。
实验数据的记录、处理和实验报告1.数据的记录：做完实验后，记下自己的试验数据，由我签名，方可作为实验结束，在实验报告中，将写有实验数据的纸张(不是一张纸条!)夹在其中交上，由收缴报告的同学交给我。
数据的记录，要实事求是，不能随意拼凑和伪造数据。
记录实验过程中的测量数据时，应注意有效数字的位数。
用分析天平时，记录至0.0001g，滴定管和吸量管的读数，记录至0.01mL，浓度要准确至0.01%等等。
实验记录上的数据，都是测量值，几次测量，即使数值相同，也应记录下来。
对于文字记录，要整齐清晰，对于数据记录，要求应用表格形式，也应该清楚明白。
2.实验数据的处理：有绝对偏差、相对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等。
3.实验报告包括：实验目的、实验原理、实验试剂和仪器、实验步骤、实验数据及其处理、问题的讨论等，要结合自己做实验的内容、现象分析)4.实验结束后要在实验记录上签名，然后离开实验室。
滴定分析操作时应注意哪些事项滴定分析，是以标准溶液滴定被测定的物质含量的化学分析法。
所以要准确给出分析结果，就要对仪器、操作、标准溶液及试剂等方面加以注意：1.测量仪器合格：(1)分析天平要按照规定，到计量机构进行鉴定;(2)滴定管检测不漏液、洗的干净、体积需要校准;(3)移液管、容量瓶要进行体积校准;2.标准溶液浓度准确：(1)标准物质有证书;称量操作规范、准确;定容操作规范准确，保证浓度准确;(2)采用标定操作的标准溶液，要操作规范、浓度准确;3.操作条件：被测定样品溶液的滴定条件要严格控制，符合要求;4.滴定操作规范：(1)滴定管加装标准溶液出口管段无气泡，零点体积观察记录准确;(2)滴定操作按照规范，摇瓶不损失瓶内溶液，控制好滴定速度，滴定终点的前的1/2滴的准确滴定控制的操作熟练规范;(3)准确控制指示剂滴定终点(颜色观察敏锐)5.滴定记录准确，既定结果计算准确;6.人员操作的前提条件：滴定操作人员，必须有培训考核合格的上岗证书，要做检测项目的双人比对试验、合格;同时要与标准溶液进行的比对试验合格。
滴定分析基本操作
滴定分析基本操作
一、实验目的：
1、掌握滴定分析仪器的洗涤与使用方法。
2、联系滴定分析指示剂终点确定。
二、实验仪器和试剂
0.1mol/L HCl 溶液
0.1mol/L NaOH 溶液
1g/L甲基橙指示液
101g/L酚酞指示液
三、实验步骤
1、清点实验仪器。
2、玻璃仪器的洗涤及准备，洗涤时要注意保护好滴定管旋塞、管尖，移液管尖，防止损坏。
按要求进行涂油、装水、试漏等操作。
3、仪器的使用和操作
（1）、以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液。
(用移液管移取所配HCl 溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加2—3滴酚酞指示液，用所配NaOH溶液滴定至溶液由无色至浅粉红色，30s内不褪色即为终点，记下读数，平行滴定３次。
比较NaOH溶液和HCl溶液的体积比。
（2）、以甲基橙为指示剂，用HCl溶液滴定NaOH溶液。
(用移液管移取所配NaOH 溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加2—3滴酚酞指示液，用所配HCl溶液滴定至溶液由黄色至橙色，30s内不褪色即为终点，记下读数，平行滴定３次。
比较HCl溶液和NaOH溶液的体积比。
四、注意事项：
1、注意滴定管的规范操作
2、注意逐滴连续式、只加一滴和只加半滴的操作方法。
3、注意终点颜色的变化。
五、数据记录与处理
六、思考题
1、能否在分析天平上准确称取固体NaOH直接配制标准溶液？
2、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为什么需要用操作溶液润洗几次，滴定中使用锥形瓶或烧杯，是否也要润洗？。
滴定分析基本操作实验
滴定分析基本操作训练一、实验目的1．掌握容量瓶的正确洗涤方法和操作技术。
2．掌握移液管和刻度吸管的正确洗涤方法和操作技术。
3．掌握滴定管的正确洗涤方法和操作技术。
二、仪器与试剂1．仪器：容量瓶、玻璃棒、烧杯、移液管、刻度吸管、量筒、胶头滴管、吸耳球、滴定管2．试剂：蒸馏水三、实验步骤1．容量瓶的使用方法（1）用途：容量瓶主要用于准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。
容量瓶有无色和棕色两种。
（2）试漏：使用前，应先检查容量瓶塞是否密合。
为此，可在瓶内装入自来水到标线附近，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约180度后再倒立试一次。
（3）洗涤：先用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。
较脏时，可以用铬酸洗液洗涤。
（4）转移（左手拿烧杯，右手拿玻璃棒）：若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将固体物质放在小烧杯中用水溶解后，再定量地转移到容量瓶中。
在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出，待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。
残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗3-4次，洗涤按上述方法转移合并到容量瓶中。
（5）定容：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次（切勿倒转摇动），作初步混匀，这样又可避免混合后体积改变。
然后继续加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止。
盖紧塞子。
（6）摇匀：左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复10-15次，即可混匀。
2．移液管和刻度吸管的使用方法（1）用途：精密吸取或量取一定体积的液体溶液。
（2）洗涤：洗涤前，应先检查移液管或吸量管管口和尖端有无破损，若有破损则不能使用。
均可以用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。
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滴定分析仪器与基本操作
1、实验守则（附）
挑选学生诵读实验守则，及1-7（第20页）的实验室安全知识，强调工作服，穿衣、等注意事项。
2、分组
1~21号为第一组，22~42号为第二组
安排收缴实验报告的人选（主要是班长或者学习委员）
安排值日生（附）
3、打扫卫生
第一组打扫实验室，第二组打扫天平室。
4、分发仪器（附仪器清单）
5、玻璃器皿的洗涤（见P4）
讲一下，洗涤剂、洗涤的方法。
6、化学试剂的规格（自学，见P5）
7、溶液的浓度、溶液的配置和分析化学中的计算式（自学，见P7）
溶液的浓度：几种浓度，自己看
溶液的配制：
直接法：用分析天平准确称取一定量的基准试剂，溶于适量的水中，在转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，计算浓度，怎么转移？何谓水量的水中？我们常用的浓酸、浓碱的浓度见附录4
其中，试剂的选择是：纯度高（99.9%以上）、组成一定（组成与化学式一致），性质稳定（不容易受热变质、吸潮、挥发等等），常用的有：草酸、邻苯二甲酸氢钾、溴酸钾、氯化钠、硝酸银、氟化钠等，具体见附录5。
标定法：大部分试剂的性质不太稳定，这些溶液的配制方法，有用标定法，即用另一种已知浓度的溶液和标准试剂对其滴定，我们的试验中所用到的试剂，大多用此方法。
储存的标准溶液，由于水分的蒸发，温度的变化等等，浓度也会发生变化，对于这种情况，也需要定期标定，例如我们用到的酸、碱溶液等。
8、实验数据的记录、处理和实验报告
（1）学生交预习报告（包括实验目的、实验原理、实验步骤及注意事项），由指定的专人收缴，不交预习报告不得进行试验。
（2）数据的记录处理：
数据的记录：做完实验后，记下自己的试验数据，由我签名，方可作为实验结束，在实验报告中，将写有实验数据的纸张（不是一张纸条！）夹在其中交上，由收缴报告的同学交给我。
数据的记录，要实事求是，不能随意的拼凑和伪造数据。
记录实验过程中的测量数据时，应注意有效数字的位数。
用分析天平时，记录至0.0001g，滴定管和吸量管的读数，记录至0.01ml，浓度要准确至0.01%等等。
实验记录上的数据，都是测量值，几次测量，即使数值相同，也应记录下来。
对于文字记录，要整齐清晰，对于数据记录，要求应用表格形式，也应该清楚明白。
实验数据的处理：有绝对偏差、相对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等。
（具体见18页）
（3）实验报告（见19页）（格式由学校定）（包括：实验目的、实验原理、实验试剂和仪器、实验步骤、实验数据及其处理、问题的讨论等，要结合自己做实验的内容、现象分析）
（4）实验结束后要在实验记录上签名，然后离开实验室。
9、实验室的安全知识（由同学读，大家听）
10、播放录像
11、滴定练习（酸碱互相滴定）
分析化学实验室守则
1、凡在本实验室做实验的学生必须遵守实验室各项规章制度，在规定时间内使用指定仪器完成实验。
2、按时进入实验室，不得无故迟到、缺席，有事要请假。
3、上实验课前要认真阅读实验说明，复习有关实验内容，明确实验目的、要求和注意事项，熟悉实验内容、方法和步骤。
4、做实验前要认真检查所用仪器是否完好、齐全，如有缺损，应及时向老师或实验员报告，给以调整补齐，未经老师宣布开始，不得擅自进行实验。
5、实验过程中要保持安静，不得到处走动、大声喧哗，不得做与试验无关的事情。
6、穿戴整齐，注意自我保护。
7、不得在实验室内喝水、吃东西。
8、使用剧毒药品、强腐蚀药品，必须按药品的性质和正确操作规程操作，以免伤人，观察加热试管中的液体和气体时，试管口不能对着自己和他人，不能用手或口鼻直接接触药品。
9、实验室内，水龙头、煤气灯、照明灯和电器应随用随关；易燃品不能直接加热，并要远离火源操作和放置。
10、实验时，要爱护仪器设备，除指定使用的仪器外，不得随意乱动其他设备，实验用品不准挪作它用。
11、实验室要遵守实验操作规程，按照实验步骤和老师要求认真操作。
实验过程中要仔细观察实验现象，认真记录实验数据，做出结论，最后写出实验报告。
12、实验结束后，在实验记录上签字，注明姓名、日期、实验内容等相关内容。
13、实验完毕后要认真清点整理实验仪器，玻璃仪器要清洗干净，摆放整齐，并向教师汇报仪器使用情况及问题，经教师或实验员验收并得到允许后，再自觉清扫卫生，放好桌凳关闭门窗，方可离开实验室。
14、要爱护公物，小心使用教学仪器和实验设备，凡因责任事故或玩忽职守违反操作规程而造成的仪器破损、丢失，除批评外，还要按相关规定赔偿。
仪器清单
移液管、容量瓶、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、洗耳球、烧杯、烧杯、玻棒、洗瓶、量筒、铁架台、电热套、普通坩埚、移量管、移量管、表面皿、漏斗、温度计、药匙、胶头滴管、橡胶帽、称量瓶。