尼莫地平杂质结构式,杂质标准品
第9章-二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
2. 缩合反应
异烟肼 香草醛 H2O、异烟腙（黄色） 测定熔点
CONHNH2
+ N
CHO
H2O OCH3 OH
CONH N CH
N
OCH3
OH
鉴别试验
异烟肼 ChP（2000） 【鉴别】 （1）取本品约0.1 g，加 水5 ml溶解后，加10％香草醛的乙醇 溶液1 m1，摇匀，微热，放冷，即析 出黄色结晶，滤过，用稀乙醇重结晶， 在105℃干燥后，测定熔点，其熔点为 228～231℃，熔融时同时分解。
尼莫地平 ChP (2010)
[鉴别] 取本品约20mg，加乙醇2ml溶解后，加新制的5% 硫酸亚铁铵溶液2ml，1.5mol/L硫酸溶液1滴与0.5mol/L 氢氧化钾溶液1ml,强烈振摇，1分钟内沉淀由灰绿色变 为红棕色。
鉴别试验
化学鉴别法
与氢氧化钠试验反应
R
1
N
CH3
R2OOC
COOR3 丙酮＋NaOH
含量测定
紫外－可见分光光度法
标示量％＝
A供 A对
C对
D
粒数 标示量
100％＝
0.562 0.576
10.0210
100 50 1010
100100 2
100％＝97.8％
含量测定
高效液相色谱法
尼莫地平分散片（20mg/片）的含量测定：避光操作。 取本品20片，精密称定为3.9672g，研细，精密称取 0.1022g，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15min 使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离 心10min，精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流动相 稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，尼 莫地平峰面积为428654；精密取尼群地平对照品10.14mg， 置100ml量瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，精密量取 10ml，流动相稀释至50ml,同法测定得尼莫地平峰面积为 436219，按外标法以峰面积计算本品含量。
丁苯那嗪杂质经验总结分享
丁苯那嗪杂质总结分享
序号
名称
CAS
分子式
规格
用途
结构式
1
Tetrabenazine Impurity 1
19328-35-9C19H27NO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
2
Tetrabenazine Impurity 2
164106-49-8C19H29NO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
3
Tetrabenazine Impurity 3
862377-29-5C19H29NO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
4
Tetrabenazine Impurity 4
862377-31-9C19H29NO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
5
Tetrabenazine Impurity 5
85081-18-1C19H29NO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
湖北瑞诺医药---专注杂质对照品、标准品：①伏立康唑杂质②尼莫地平杂质③阿立哌唑杂质④瑞格列奈杂质⑤培美曲塞杂质q：300-
⑥氟维司群杂质⑦地西他滨杂质⑧佐匹克隆杂质⑨长春瑞滨杂质⑩恩杂鲁胺杂质-8058-⑪醋丁洛尔杂质⑫倍他米松杂质
⑬塞来昔布杂质
⑭西酞普兰杂质
⑮氯吡格雷杂质
-303
⑯硫酸益康唑杂质......等更多项目品种
并代理：CP/EP/USP/TRC/TLC/MC/LGC/RHINO 等品牌。
替普瑞酮杂质经验总结分享
替普瑞酮杂质总结分享
序号
名称
CAS
分子式
规格
用途
结构式
1
Teprenone Impurity 1
3879-23-0C23H38O
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
2
Teprenone Impurity 2
1117-52-8C18H30O
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
3
Teprenone Impurity 3
40716-66-3C15H26O
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
4
Teprenone Impurity 4
1117-51-7C18H30O
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
5
Teprenone Impurity 5
3790-78-1C15H26O
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
湖北瑞诺医药---专注杂质对照品、标准品：①伏立康唑杂质②尼莫地平杂质③阿立哌唑杂质④瑞格列奈杂质⑤培美曲塞杂质q：300-
⑥氟维司群杂质⑦地西他滨杂质⑧佐匹克隆杂质⑨长春瑞滨杂质⑩恩杂鲁胺杂质-8058-⑪醋丁洛尔杂质⑫倍他米松杂质
⑬塞来昔布杂质
⑭西酞普兰杂质
⑮氯吡格雷杂质
-303
⑯硫酸益康唑杂质......等更多项目品种
并代理：CP/EP/USP/TRC/TLC/MC/LGC/RHINO 等品牌。
高效液相色谱法测定尼莫地平片有关物质及含量
检查中不单独控制含量。本文参考《英国药典》及相关
标准建立了高效液相色谱法测定尼莫地平片有关物质
及含量。经考查，方法简便，专属性强，灵敏度高，重现
性好，可以有效保证产品的安全、有效和质量可控。
!"#$% 试药 尼莫地平（批号 67-1817-.4）及杂质 3 对 照品（批号 9-,7-1027-:3）均来源于拜耳医药保健有 限公司。12 批尼莫地平片（样品 1;7.; 为 3 药厂提供， 批号 4<0=1:2、4<0=1:>、4<0=/:?；样品 0;7>; 为 4 药 厂提供，批号 /:=.//:、/:=.//8、/:=0/8/；样品 ?;78; 为 5 药厂提供，批号 /:=.==:、/:=/=/8、/:=/=,0；样品 /=;7/,; 为 @ 药厂提供，批号 /:=0,0、/:=0,2、/:=0,>； 样品 /.;7/2; 为 A 药厂 提 供 ， 批 号 /2=?=.、/:=/=?、 /:=//?）。甲醇、乙腈及四氢呋喃均为色谱纯（BC(*D 公
酸、碱、高温、氧化破坏产生的降解杂质较少，光照射产 生的杂质 > 峰显著增大，与主峰分离良好。见图 ,。
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奥氮平杂质列表-杂质对照品
序号 杂质名称或编号 英文名 CAS
结构式及CAS
O N
1
奥氮平杂质1
Olanzapine Impurity 1
174794-02-6
N N N H S
N
2
奥氮平杂质2
Olanzapine Impurity 2
155817-84-8
N N N S
NH N
3
奥氮平杂质3
Olanzapine Impurity 3
N
16196-76-0
HN S
O
4
奥氮平杂质4
Olanzapine Impurity 4
N
935272-10-9
N N N H S
H N
5
奥氮平杂质5
Olanzapine Impurity 5
O
221176-49-4
HN S
NH
N N N S NH
6
奥氮平杂质6
Olanzapine Impurity 6
1070876-09-3
HN S
NH
N N H NH S
7奥氮Βιβλιοθήκη 杂质7Olanzapine Impurity 7
HN S
1、阿考替胺杂质 2、维格列汀杂质 3、厄洛替尼杂质 4、利伐沙班杂质 5、索拉非尼杂质 6、阿伐那非杂质 7、替卡格雷杂质 8、阿哌沙班杂质 9、米格列奈杂质 10、普拉克索杂 质 11、氨氯地平杂质 12、非不司他杂质 13、托法替尼杂质 14、达比加群酯杂质 15、埃 索美拉唑钠杂质 16、盐酸氨溴索杂质 17、卡格列净杂质 18 索菲布韦杂质 19、依托考昔 杂质 相关 及代理其他品牌杂质标准品（EP、USP、LGC、TRC、TLC、MC、SINCO）等。 杂质 联 系 电 话：0 7 5 5 - 8 9 4 8 3 6 5 6 手 机 ： 1 8 9 2 5 2 0 3 5 8 2 深圳菲斯—专注标准品
注射用尼莫地平的处方制备及稳定性考察
考察条件
时间
考察项目与结果
/ d p H 水分/ % 有关物质/ % 含量/ %
光照 (4 500L X) 0 6 . 52 0 . 68
1. 05
101. 8
5 6. 40 0. 67
1. 91
90. 0
高温 (60 ℃)
10 6. 37 0. 68 5 6. 40 0. 64
4. 12 1. 77
XI
Ⅰ1 21 . 00 21 . 00 20 . 50 23 . 17 Ⅰ2 24 . 33 24 . 00 23 . 00 22 . 67
Ⅰ3 23 . 33 23 . 67 25 . 17 22 . 83
R 3. 33 3. 00 4. 67 0. 50
S S 16. 60 16. 70 33. 23 0. 85
8. 0
9. 0 6. 5 23. 5
6. 5
7. 0 8. 5 22. 0
7. 0
8. 5 9. 0 24. 5
∑xi = 206 ( ∑xi) 2 / 9 = 4 715 . 11
方差来源 离差平方和 自由度 方差 F 值
P值
A B
C 误差 e (D)
16. 60 16. 70 33. 23 0. 85
国内目前使用的尼莫地平制剂有胶囊剂 、注射液 ,未见 注射用尼莫地平上市 。考虑到粉针剂稳定性优于注射剂 ,运 输方便等 ,为了满足临床用药的需要 ,我们研制了尼莫地平 的粉针剂 ,并对其进行了稳定性考察 。 1 仪器与试药 1. 1 仪器 FDU - 506 型冷冻干燥机 (日本) ;p Hs - 3C 型 精密 p H 计 (上海精科) ; KFS - 610 型卡氏水分测定仪 (上海 大中分析仪器厂) ;高效液相色谱仪 : Waters 515 泵 、2487 紫 外检测器 、7725i 手动进样器 (美国 Waters 公司) 。 1. 2 试药 尼莫地平对照品 (郑州瑞康制药有限公司) ;甘 露醇 ;乙醇 ;聚山梨醇 80 ;柠檬酸钠 ;活性炭 。 2 注射用尼莫地平的制备 2. 1 制剂 p H 值的确定 参照相关文献报道[4 ] ,其 p H 暂定 5. 5～7. 5 。尼莫地平的 p H 值偏酸性 ,选择 10 %柠檬酸钠溶 液为 p H 值调节剂 。 2. 2 因素和水平的确定 在预试验基础上 ,确定考察因素 为乙醇用量 (A) 、聚山梨醇 80 用量 (B) 、甘露醇用量 ( C) ,每 个因素安排 3 个水平进行优化 ,试验因素与水平安排见表 1 。 表 1 因素水平设计表 ( %) Tab 1 Project of factors and levels ( %)
尼莫地平结构解析
目录9.1 项目基本信息 (2)9.2 结构确证用对照品的来源和纯度 (2)9.3 结构确证用用样品的来源和理化常数 (2)9.4 确证化学结构或者组份的试验资料及文献资料 (3)9.4.1元素分析 (3)9.4.2紫外吸收光谱 (3)9.4.3红外吸收光谱 (4)9.4.4核磁共振 (6)9.4.5质谱 (12)9.4.6 X射线衍射 (12)9.4.7 热分析 (13)9.5 综合解析 (13)9.6 参考文献 (13)9.1项目基本信息9.1.1药品名称 药品名称：尼莫地平 汉语拼音：NIMODIPING 英文名称：NIMODIPINE9.1.2化学名称、化学结构式、分子式、分子量化学名称： 2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-1,4-二氢-3，5-吡啶二甲酸-2-甲氧乙酯异丙酯结构式：分子式：C 21H 26N 2O 7 分子量：418.17 9.1.3理化常数本品为淡黄色结晶性粉末或粉末。
无臭，无味；遇光不稳定。
本品在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醚中微解，在水中几乎不溶。
9.2 供确证用对照品的来源和纯度 9.2.1 对照品来源： 9.2.2 对照品的制备方法：9.2.3 对照品的纯度及检验纯度的方法： 9.3 供确证用样品的来源和理化常数 9.3.1样品来源： 9.3.2样品精制方法：9.3.3样品的纯度及检验纯度的方法：H 3CCH 3OOCH 314151618192021229.4确证化学结构或者组份的试验资料及文献资料9.4.1元素分析元素C、H、N测量仪器：德国EA公司V ario EL型元素分析仪；尼莫地平样品和对照品的C、H、N元素百分含量见表1-1。
表1-1 尼莫地平样品和对照品的C、H、N元素百分含量结果表明：样品C、H、N、S含量实测平均值与理论计算值误差均小于0.3%（指导原则要求误差均小于0.3%），根据C、H、N、S、Cl的测定结果推算O的含量与理论值（26.77％）基本一致。
尼群地平杂质全套对照品
中文名称
英文名称
CAS
尼群地平杂质1 Nitrendipine Impurity 21829-28-7 1
规格
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
用途
项目报批 纯度高于98%
结构式
Nitrendipine Impurity
尼群地平杂质2
2
21881-77-6
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批 纯度高于98%
尼群地平杂质7
Nitrendipine Impurity 7
53055-15-5
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批 纯度高于98%
尼群地平杂质8 Nitrendipine Impurity 21881-78-7 8
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批 纯度高于98%
尼群地平
Nitrendipine
39562-70-4
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批 纯度高于98%
扬信医药代理各品种杂质对照品:舒更葡糖钠杂质，达托霉素杂质，依维莫司杂质，他克莫司杂质，阿奇霉素杂质，克拉维酸钾杂质， 红霉素杂质，克拉霉素杂质，林可霉素杂质，罗红霉素杂质，克林霉素杂质，恩曲他滨杂质，艾地那非杂质，瑞卢戈利杂质，艾氟康唑 杂质等；并提供COA、NMR、HPLC、MS等结构确证图谱;详情请点 用户名 ，谢谢！ 专业<杂质对照品>解决方案，代理中检所/EP/BP/USP/LGC/TRC/DR/TLC/MC/SIGMA/BACHEM/STD等品牌。
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询