牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定(2010)实验报告
从牡丹皮中提取丹皮酚实验报告
从牡丹皮中提取丹皮酚实验报告一、实验目的本实验旨在从牡丹皮中提取丹皮酚，并对提取过程和结果进行分析和评估，以确定最佳的提取方法和条件。
二、实验原理丹皮酚是牡丹皮中的主要活性成分，具有多种药理作用。
丹皮酚易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，通过溶剂提取法可以将其从牡丹皮中分离出来。
三、实验材料与仪器1、材料牡丹皮：干燥、无杂质的牡丹皮药材。
乙醇（分析纯）蒸馏水2、仪器回流装置旋转蒸发仪真空干燥箱电子天平移液器分光光度计四、实验步骤1、牡丹皮的预处理将干燥的牡丹皮粉碎，过 40 目筛，得到均匀的粉末。
2、提取方法称取一定量的牡丹皮粉末，按照不同的料液比（1:10、1:15、1:20）加入乙醇，在一定温度（60℃、70℃、80℃）下进行回流提取，提取时间分别为 15 小时、2 小时、25 小时。
每组实验重复 3 次。
3、过滤与浓缩提取完成后，将提取液过滤，去除残渣。
滤液使用旋转蒸发仪在一定温度和压力下浓缩，得到丹皮酚粗提物。
4、干燥将丹皮酚粗提物放入真空干燥箱中，在适当的温度下干燥至恒重，得到丹皮酚提取物。
5、含量测定采用分光光度法测定丹皮酚提取物中丹皮酚的含量。
五、实验结果与分析1、不同料液比的影响当料液比为 1:10 时，丹皮酚的提取率较低；随着料液比的增加，提取率逐渐提高，在料液比为 1:20 时，提取率达到最高。
但考虑到溶剂使用量过大可能增加成本和后续处理的难度，综合选择料液比为 1:15较为合适。
2、不同提取温度的影响提取温度为 60℃时，提取率较低；随着温度的升高，提取率逐渐增加，在 80℃时提取率最高。
然而，过高的温度可能导致部分成分的破坏和能源的浪费，因此选择 70℃作为较优的提取温度。
3、不同提取时间的影响提取时间为 15 小时时，提取不完全，提取率较低；随着提取时间的延长，提取率逐渐提高，在 25 小时时提取率最高。
但过长的提取时间会增加生产周期和成本，综合考虑选择2 小时作为合适的提取时间。
丹皮酚的提取.doc
二、丹皮酚的提取纯化丹皮酚是中药材丹皮的主要成分之一，含量约为2-3 ％，属挥发性成分，能随水气挥发，实验中采用挥发油提取装置提取丹皮酚。
称取丹皮药材约50 g置1 L圆底烧瓶中，加入600 mL 水，搭好装置，热回流提取2 h，将收集蒸馏液冷却至室温，冰浴析出结晶。
剪取合适大小滤纸置于布氏漏斗中，先以水润湿，将含结晶溶液以玻璃棒搅拌后缓慢倾入布氏漏斗中，抽滤，以初滤液洗涤结晶，抽干后将结晶转移至已知重量表面皿中，记录结晶重量。
本实验是以超临界二氧化碳对牡丹皮内部成份-牡丹酚(Paeonol)进行萃取条件建立,并以HPLC 分析牡丹酚含量,最后进行有效成分测试。
实验发现当萃取一定比例的丹参、丹皮的饮片或粉末，以水或任意比例的醇／水或酮／水进行低温加热提取或渗漉或水蒸气蒸馏，提取液经浓缩后，过滤，行大孔吸附树脂，以水洗去杂质后，以任意比例的醇／水洗脱至有效成分完全，减压回收乙醇，干燥得到丹参或丹皮制备物粉末；或馏出液经冷却放置结晶，得丹皮酚粗品?牡丹皮是毛莫科植物牡丹Paeonia suffiwic osa Andr.的干燥根皮。
其主要有效成分包括丹皮酚、丹皮酚苷、丹皮酚原苷、丹皮酚新苷、芍药苷等。
《中国药典》2000年版一部收载的含牡丹皮的成方制剂共32个，占所收载成方制剂的7.0%，可见牡丹皮属于常用中药。
但在这32个成方制剂中，仅有9 个经过提取处理（占28.1％），其余23个均为药材粉碎直接使用，这种现状难以满足现代用药的要求，需要对牡丹皮药材进行提取，以“去粗取精”。
因主要有效成分丹皮酚具有升华性，其升华点低（49.5℃），易挥发，故在减少丹皮酚损失的同时尽可能多的提取他成分以保证综合治疗效果，是牡丹皮药材提取应考虑的问题。
本实验对牡丹皮的几种提取方法进行了比较，并对其生产实用性进行探讨，以期能为该药材及含该药材复方的提取工艺提供参考。
1 仪器与试药CO2超临界流体萃取装置（德阳四创科技有限公司），岛津UV-2201型紫外光谱仪，KDM型控温电热套（山东华鲁仪器厂），旋转蒸发仪（上海申顺生物制品有限公司）。
丹皮酚的提取与鉴定
丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分，在医药、香料、化工领域具有广泛用途，其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏，免疫调节等，提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍，实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法，紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字：丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小，而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为，2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮，呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒，在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大，除用于医药制剂原料外，还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究，早在1964，Doifode 等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物，并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年，徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯，即2-（乙酰氧基）苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯，其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似，但抗血栓形成作用较强，适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
丹皮酚提取的实验报告
丹皮酚提取的实验报告
《丹皮酚提取的实验报告》
在化学实验室里，丹皮酚提取是一项常见的实验项目。
丹皮酚是一种天然的有
机化合物，常用于药物制备和抗氧化剂的生产。
通过实验，我们可以了解丹皮
酚的提取方法和提取率，为今后的药物研发和生产提供参考。
在这次实验中，我们首先准备了一定量的丹皮酚原料，然后使用合适的溶剂进
行提取。
提取过程中，我们需要控制温度、时间和溶剂比例，以确保提取效果
最大化。
经过反复提取和浓缩，最终得到了丹皮酚的提取物。
在实验过程中，我们发现了一些问题和挑战。
比如溶剂的选择、提取条件的控
制等方面都需要仔细考量。
此外，提取率的计算也需要精确的数据和准确的实
验操作。
通过不断的实验和改进，我们最终得到了满意的实验结果。
通过这次实验，我们不仅学会了丹皮酚的提取方法，还锻炼了实验操作的技能
和数据处理的能力。
同时，我们也意识到了丹皮酚提取在药物生产中的重要性，以及在工业生产中的潜在应用价值。
总的来说，丹皮酚提取的实验报告为我们提供了宝贵的实验经验和科学数据，
为今后的研究和生产工作提供了重要参考。
希望通过不断的实验和探索，我们
能够更好地利用丹皮酚这一天然有机化合物，为人类健康和生活质量的提升做
出更大的贡献。
丹皮酚的萃取分离实训报告
一、实验目的1. 熟悉并掌握丹皮酚的提取和分离方法。
2. 学习并操作常用的萃取和分离技术，如索氏提取法、薄层色谱法等。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理丹皮酚，化学名称为苯并(a)吡喃-2-酚，是一种具有挥发性的酚类化合物，广泛存在于牡丹皮中。
丹皮酚具有多种生物活性，如抗炎、抗菌、镇痛等。
本实验采用索氏提取法从牡丹皮中提取丹皮酚，并通过薄层色谱法进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器材料：1. 牡丹皮：新鲜或干燥牡丹皮。
2. 乙醇：分析纯。
3. 石蜡：熔点约60℃。
4. 氯仿：分析纯。
5. 硅胶G：薄层色谱用。
仪器：1. 索氏提取器。
2. 薄层色谱仪。
3. 显色灯。
4. 烧杯。
5. 量筒。
6. 移液管。
7. 烘箱。
四、实验步骤1. 丹皮酚的提取（1）将牡丹皮粉碎成粗粉，过40目筛。
（2）将粉碎后的牡丹皮放入索氏提取器中，加入适量乙醇。
（3）加热提取器，使乙醇蒸发，冷凝回流，收集提取液。
（4）重复提取2-3次，合并提取液。
（5）将提取液浓缩至约1/3体积，冷却后加入石蜡，使其析出。
（6）将析出的丹皮酚用氯仿洗涤，收集氯仿层。
（7）将氯仿层浓缩至干，得到丹皮酚粗品。
2. 丹皮酚的分离（1）制备薄层板：取硅胶G，加入适量氯仿，搅拌均匀，涂布在玻璃板上，晾干。
（2）点样：取丹皮酚粗品，用氯仿溶解，点样于薄层板上。
（3）展开：将薄层板放入展开缸中，加入氯仿，使液面距薄层板约0.5cm。
（4）显色：展开至适宜位置后取出，晾干，喷以10%三氯化铁溶液，显色。
（5）观察：观察薄层板上丹皮酚的斑点，记录其Rf值。
五、实验结果与分析1. 通过索氏提取法，从牡丹皮中成功提取了丹皮酚。
2. 通过薄层色谱法，将丹皮酚从其他杂质中分离出来。
3. 根据薄层色谱图，丹皮酚的Rf值为0.4，与文献报道相符。
六、实验结论1. 本实验采用索氏提取法从牡丹皮中提取丹皮酚，方法简单、操作方便，提取效率较高。
天药实验设计--牡丹皮中丹皮酚的提取、分离、鉴定
天药实验设计--牡丹皮中丹皮酚的提取、分离、鉴定
2010级药物制剂二班《天然药物化学》实验设计一
----牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定一、提取
主要实验材料：
牡丹皮、氯化钠、95%乙醇、蒸馏水
主要仪器设备：
挥发油提取器、蒸馏瓶（100ML）、回流冷凝管、电炉、锥形瓶
二、制备硅胶与薄层板
主要实验材料：
蒸馏水、硅胶G、CMC-Na
主要仪器设备：
烧杯、玻璃棒、研钵、电炉、电子天平、玻璃板（2、7*7、4cm）
三、精制
主要实验材料：
丹皮酚粗品、95%乙醇、蒸馏水
主要仪器设备：
烧杯、减压抽滤装置（布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵）、玻璃棒
四、丹皮酚鉴定
主要实验材料：
自制丹皮酚、丹皮酚标准品、95%乙醇、环己烷、乙酚乙醇、盐酸酸化的5%FeCl3溶液
主要仪器设备：
层析缸、小烧杯、硅胶G薄层板
温馨提示：
请大家根据上面的提示，查阅相关资料，以小组为单位进行小组讨论后，设计出一个合理可行的实验方案。
将打印稿于下周三之前交给我，不交则每位组员平时成绩均将受到影响。
PS：为了锻炼同学们的自我创新能力，提高同学们的团结合作，实验课上老师将会当堂抽查提问，每组同学都应该对本周实验方案了如指掌，望同学们认真做
好准备。
有问题可以随时联系我，潘昱：189********.望大家相互转告。
牡丹皮中丹皮酚的薄层层析鉴别
牡丹皮中丹皮酚的薄层层析鉴别第一部分方案设计一、实验目的1.中药的薄层定性鉴别自主设计和实验方法2.掌握薄层色谱法在中药分析中的应用3.掌握高效液相色谱仪在中药分析中的应用二、实验原理丹皮酚是牡丹皮主要挥发性成分之一，是一种小分子酚类化合物，化学名2-羟基-4-甲氧基苯乙酮，为白色或微黄色有光泽的针状结晶，熔点49~51℃，气味特殊、味微辣、易溶于乙醇和甲醇，在热水中溶解，不溶于冷水。
丹皮酚可吸收UV光，在硅胶GF254薄层板上形成暗斑，用对照药材与对照品进行对照，可起到鉴别牡丹皮中丹皮酚的作用。
利用高效液相色谱法进行丹皮酚的含量测定。
分析时，为了减少实验条件波动对分析结果的影响，常采用随行外标一点法。
三、仪器与试剂1.仪器双槽层析缸、玻璃板10×10cm（厚3mm）、毛细管2µL、研钵、喷雾瓶50mL、电吹风、电子天平、三用紫外线分析仪、液相色谱仪、微量注射器、C18反相色谱柱、棕色量瓶（25mL,50mL）、吸量管、超声提取器。
2.试剂硅胶GF254、氯化钠、三氯化铁、盐酸、甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、重蒸馏水等。
3.试药牡丹皮药材、丹皮酚对照品。
四、实验内容与步骤（一）定性鉴别1.硅胶GF254薄板的制作：称取硅胶GF2541份与3份0.3%的羟甲基纤维素钠放入研钵中，研匀，倒入涂布器中，进行涂布（厚度为0.25~0.5mm），取下涂好薄层的玻璃板，于温室下，置水平台上晾干，于110℃烘30分钟，冷却后放入干燥器中备用。
2.供试品制备：取本品粉末1g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。
3.对照品制备：取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
4.点样：用毛细管吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G254薄层板上。
5.展开：以环己烷-乙酸乙酯(3：1)为展开剂，上行展开，其展距5~7cm。
牡丹皮中丹皮酚的提取工艺研究
牡丹皮中丹皮酚的提取工艺研究
牡丹皮中丹皮酚是一种具有抗氧化、抗菌、抗病毒和抗癌等多种生物活性的化合物，因此具有广泛的应用价值。
以下是一种可能的牡丹皮中丹皮酚提取工艺的研究过程：
选材：选用鲜嫩的牡丹根皮，清洗干净，切成小块。
粉碎：将牡丹根皮样品用研磨机或者高压均质机粉碎成细粉。
提取：用不同极性的有机溶剂（如乙醇、乙醚、氯仿等）对粉碎后的样品进行提取，得到浸膏液。
浓缩：用旋转蒸发仪将浸膏液浓缩到一定程度。
沉淀：加入适量的醋酸铅或醋酸锌，使丹皮酚在水相中沉淀下来。
分离：用离心机将沉淀离心分离，收集丹皮酚沉淀。
溶解：用无水乙醇将丹皮酚沉淀溶解，得到纯化的丹皮酚。
在该工艺中，提取温度、提取时间、溶剂种类和浓缩度等因素会影响丹皮酚的提取率和纯度，因此需要进行优化。
同时，还需要对提取得到的丹皮酚进行结构鉴定和生物活性评价，以确定其应用领域和开发前景。
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实验二牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定
(一) 实验目的要求
1.掌握挥发油的一般提取和鉴定方法。
2.掌握用水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚的方法。
3.掌握丹皮酚的色谱检识和定性鉴定方法。
(二)实验的基本原理
利用挥发油与水不相混合，当受热后，二者蒸气压的总和与大气压相等时，溶液即开始沸腾。
继续加热，则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。
丹皮酚具有挥发性，可随水蒸气蒸馏，又因在冷水中难溶，故放冷后析出结晶。
(三)实验内容
1. 用挥发油提取器提取牡丹皮中的丹皮酚。
2.溶剂重结晶或引种结晶纯化丹皮酚。
3 三氯化铁显色反应和薄层色谱法鉴定丹皮酚。
(四) 实验药材仪器与试剂
1. 实验药材牡丹皮20g。
2. 仪器：水蒸气蒸馏装置（包括挥发油提取器、蒸馏瓶500ml、回流冷凝管）、粉碎机、500ml烧杯，量筒，减压过滤装置，滤纸，布氏漏斗，层析缸等。
3. 试剂：氯化钠、三氯化铁、盐酸、乙醇、环己烷、乙酸乙酯等。
4 材料：GF254硅胶薄层板
（五）实验步骤及现象
Day 1 （2011-5-14）
1.丹皮酚的提取
牡丹皮原料20.066g，粉碎后为乳白色粉末，置250ml三口烧瓶中，加100ml水、2ml乙醇和8g氯化钠，振摇混合后浸润1h，连接挥发油提取器并加注冷凝水（2-1），自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
水浴回流，烧瓶中为棕黄色固液混合物，颜色逐渐加深，上层漂有悬浮颗粒（2-2）。
第一次有挥发油馏出时油层在下，加水压回烧瓶重新蒸馏。
加热中转子故障，打开瓶塞调整，药品大量损失。
后来温度控制不当，溶液沸腾，冲出挥发油提取器，实验失败。
Day 2 （201105-15）
2.丹皮酚的.鉴定
（1）点滴显色反应
①三氯化铁反应取产品结晶少许，滴加5%三氯化铁乙醇溶液，显红褐色。
（2）薄层色谱鉴定
吸附剂：硅胶GF254薄层板（5.0cm X 10.0cm）。
样品：邻组样品的乙醇液，丹皮酚对照品乙醇溶液
展开剂：环己烷-乙酸乙酯-（3：1）
点样：用毛细管占取少许样品，用甲醇溶液润湿点样，以节省用量。
显色：将硅胶板一分为二，遮盖左半边，喷5%三氯化铁乙醇溶液或盐酸酸化的5%三氯化铁乙醇溶液，样品处色深，其他地方为黄色（2-4），热风显清晰红褐色斑点，荧光下，吸光明显（2-4）。
(六）.结果计算及分析
Rf1 =4.9/7.1=0.690 Rf2 =4.9/7.1=0.690
试验和对照组结果一致。
失败原因：1、缺乏实践经验，对一起掌握不足，操作不熟练。
2、温度过高、提取时间过长。
3、中途打开胶塞，损失过多。
（七）心得体会
做实验不光是动手的过程，更重要的是动脑，思维的停滞会导致行动的失败；团队里每个成员都对整个实验的结果起着至关重要的作用。
1-1 1-2 1-3
1-5 1-6
1-8 1-9
1-111-12
1-141-15
1-17 1-18
1-19
2-1 2-2 2-3
2-4
3-1 3-2 3-3
3-4 3-5 3-6 3-7 3-8 3-9 3-10 3-11 3-12
3-13。