离子成分检测方法离子色谱仪分析法第2版
离子色谱测定甜菜碱中的羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸
离子色谱测定甜菜碱中的羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸甜菜碱可用作营养成分预防一些慢性病[1]，也可用作饲料添加剂[2]。
天然甜菜碱已不能满足市场需求；合成甜菜碱因其价格优势市场需求越来越大，但合成甜菜碱中含有羟基乙酸（GL）、一氯乙酸（MCA）和二氯乙酸（DCA）[3]。
这些杂质可能对人体和动物造成危害[4]。
本论文拟建立一种简单快速和具有实用价值的分析方法用于甜菜碱中上述三种主要杂质成分的检测。
实验所用色谱仪为瑞士万通850离子色谱仪，配抑制电导检测器。
色谱柱为瑞士万通Metrohm A supp5 阴离子交换柱（4 mm i.d.×150 mm）；流动相为2 mmol/L Na2CO3+2 mmol/L NaHCO3混合水溶液，流动相流速为0.7 mL/min；柱温为30℃；进样量为20 μl。
标准混合溶液的色谱图如图1所示，三种目标物质在11分钟内得到充分分离。
大量的基体物质甜菜碱和高含量的氯离子会干扰目标物质的分离。
实验证明采用C18填料的固相萃取柱可以预先除去大量的甜菜碱，采用银柱（CI-Ag固相萃取柱）可以除去样品溶液中的氯离子。
甜菜碱样品溶液经固相萃取前处理后的色谱图如图2所示，可见基体干扰已经有效消除。
三种目标物质的加标回收率为90.6%-100.8%。
对市售的三种不同甜菜碱样品进行了检测，发现GL和DCA的含量均较高，但都未检测到MCA。
保留时间（min）Fig.1 20 mg/L 标准混合溶液色谱保留时间（min）Fig.2 经样品前处理后的甜菜碱样品色谱图参考文献[1] S.A. Craig, Am J Clin Nutr 80 (2004) 539.[2] C.S. Kasper, M.R. White, P.B. Brown, Aquaculture 205 (2002) 119.[3] H.E.Bellis, Process for making aqueous betaine solutions:US, 5696287 [P]. 1997-12-09.[4] P.N. Fitzsimmons, A.D. Hoffman, G.J. Lien, D.E. Hammermeister, J.W. Nichols Aquatic Toxicology, 94 (2009) 186.。
离子色谱测试方法
离子色谱法是一种采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱对可解离物质进行分离测定的色谱方法。
离子色谱法常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等物质的定性和定量分析。
今天程诚小编就给大家简单介绍下离子色谱法这种常用的分析方法。
简单来说，离子色谱法就是将注入的供试品由洗脱液带入色谱柱内进行分离后，进入检测器（必要时经过抑制器或衍生系统），由积分仪或数据处理系统记录并处理色谱信号。
它的分离机理主要为离子交换，即基于离子交换色谱固定相上的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换；离子色谱法的其他分离机理还有形成离子对、离子排阻等。
1、对仪器的一般要求离子色谱仪器中所有与洗脱液或供试品接触的管道、器件均应使用惰性材料，如聚醚醚酮（PEEK）等。
也可使用一般的高效液相色谱仪，只要其部件能与洗脱液和供试品溶液相适应。
仪器应定期检定并符合有关规定。
（1）色谱柱：离子交换色谱的色谱柱填充剂有两种，分别是有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂。
有机聚合物载体填充剂最为常用，填充剂的载体一般为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有机聚合物；无机载体填充剂一般以硅胶为载体，硅胶载体填充剂在pH2～8的洗脱液中稳定，一般适用于阳离子样品的分离。
（2）洗脱液：离子色谱对复杂样品的分离主要依赖于色谱柱中的填充剂，而洗脱液相对较为简单。
分离阴离子常采用稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等作为洗脱液；分离阳离子常采用稀甲烷磺酸溶液等作为洗脱液。
通过调节洗脱液pH值或离子强度可提高或降低洗脱液的洗脱能力；在洗脱液内加入适当比例的有机改性剂，如甲醇、乙腈等可改善色谱峰峰形。
制备洗脱液的水应经过纯化处理，电阻率大于18MΩ·cm。
使用的洗脱液需经脱气处理，常采用氦气等惰性气体在线脱气的方法，也可采用超声、减压过滤或冷冻的方式进行离线脱气。
离子色谱法(IC)
离子色谱法（IC）一、离子色谱（IC）基本原理离子色谱是高效液相色谱（HPLC）的一种，其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用，使流动相中的不同组分在两相中重新分配，使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别，从而达到分离的目的。
二、离子色谱仪的结构离子色谱仪一般由四部分组成，即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。
输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成；分离系统主要是指色谱柱；检测系统（如果是电导检测器）由抑制柱和电导检测器组成。
离子色谱的检测器主要有两种：一种是电化学检测器，一种是光化学检测器。
电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培；光化学检测器包括紫外－可见和荧光。
电导检测器是IC的主要检测器，主要分为抑制型和非抑制型（也称为单柱型）两种。
抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性，其发展经历了四个阶段，从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器，平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。
三、离子色谱基本理论离子色谱主要有三种分离方式：离子交换离子排斥和反相离子对。
这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物，但是树脂的离子交换容量各不相同，以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。
在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。
这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下，通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。
其中二乙烯基苯是交联剂，使共聚物称为体型高分子。
典型的离子交换剂由三个重要部分组成：不溶性的基质，它可以是有机的，也可以是无机的；固定的离子部位，它或者附着在基质上，或者就是基质的整体部分；与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。
附着上去的集团常被称作官能团。
结合上去的离子被称作对离子，当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时，能够发生交换。
正是后者这一性质，才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。
离子色谱仪操作说明书
离子色谱仪操作说明书一、引言离子色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，能够有效分离和测定溶液中的离子成分。
本操作说明书旨在详细介绍离子色谱仪的使用方法和操作流程，以帮助用户正确操作和维护仪器，确保准确可靠的分析结果。
二、仪器概述离子色谱仪主要由以下几个部分组成：1. 采样系统：用于将待测样品引入仪器，并与色谱柱连接。
2. 分离柱：通过柱内的分离介质，将待测样品中的离子成分分离开来。
3. 检测器：用于检测和测定分离出的离子成分。
4. 数据分析系统：对检测结果进行处理和分析，并输出最终的分析报告。
三、仪器准备在操作离子色谱仪之前，需要进行以下准备工作：1. 将仪器连接至电源，并确保电源正常供电。
2. 检查仪器各部分连接是否牢固，如有松动应进行修复。
3. 打开仪器软件，确保与仪器的连接正常。
四、样品准备在进行样品分析前，需要进行以下样品准备工作：1. 准备待测样品，并将其过滤以去除杂质。
2. 根据操作要求，准备合适的溶剂和缓冲液。
五、操作流程1. 打开采样系统的进样阀门，将准备好的样品注入进样口。
2. 开始样品的进样，确保进样速度均匀稳定。
3. 样品进入色谱柱后，打开色谱柱阀门，开始分离柱的运行。
4. 样品在分离柱中分离出不同的离子成分，根据需要调整分离柱的条件。
5. 分离后的离子成分依次进入检测器，进行检测和测定。
6. 操作结束后，关闭色谱柱阀门和进样阀门，停止进样。
7. 根据操作要求，对仪器进行清洗和维护。
六、注意事项为确保离子色谱仪的正常运行和分析准确性，需要注意以下事项：1. 在操作过程中，严禁进行任何碰撞和振动，以免影响仪器的稳定性和精度。
2. 使用合适的溶剂和缓冲液，避免对仪器产生损害。
3. 注意仪器连接部分的紧固情况，及时修复任何松动或损坏。
4. 注意仪器的温度和湿度环境，确保在适宜的条件下进行操作。
5. 定期对仪器进行保养和维护，清洗各部件并更换必要的耗材。
6. 严格按照操作说明进行操作，避免误操作和差错。
离子色谱 检测参数
离子色谱检测参数离子色谱法是一种常用的分析方法，可以用于检测样品中的离子成分。
在离子色谱法中，流速、淋洗液组成、抑制电流、扫描范围、灵敏度、线性范围、分辨率以及检测器类型等因素都会影响检测结果的准确性和可靠性。
本文将对这几个方面进行简要介绍。
1. 流速流速是指样品在色谱柱中流动的速度。
流速对分离效果和检测灵敏度有很大的影响。
一般来说，流速越慢，分离效果越好，但是分析时间会相应增加。
因此，需要根据实际情况选择合适的流速。
通常，流速的选择会考虑样品的复杂性、色谱柱的种类和检测器的灵敏度等因素。
2. 淋洗液组成淋洗液是用于离子色谱分析的流动相。
淋洗液的组成可以影响样品的溶解度和分离效果。
在选择淋洗液时，需要考虑样品的性质和目标离子的种类。
常用的淋洗液包括碳酸盐溶液、磷酸盐溶液和有机溶剂等。
3. 抑制电流在离子色谱法中，抑制电流是一种重要的参数，可以影响检测结果的准确性和可靠性。
抑制电流的作用是将流动相中的背景电解质去除，从而降低背景干扰，提高检测灵敏度。
但是，抑制电流过大会导致基线波动和噪音增加，因此需要选择合适的抑制电流。
4. 扫描范围扫描范围是指离子色谱法可以检测的离子范围的宽度。
在选择扫描范围时，需要考虑样品的性质、目标离子的种类以及仪器的灵敏度等因素。
一般来说，扫描范围越宽，可以检测的离子种类就越多，但是灵敏度和分辨率可能会受到影响。
5. 灵敏度灵敏度是指离子色谱法对目标离子的检测能力。
灵敏度越高，可以检测到的离子浓度就越低，对于低浓度样品的检测就越有利。
但是，灵敏度的提高也会增加噪音和背景干扰，从而影响检测结果的准确性。
因此，在选择灵敏度时需要综合考虑样品浓度、仪器条件和干扰因素等因素。
6. 线性范围线性范围是指离子色谱法对目标离子响应的线性关系的范围。
线性范围越宽，可以检测的目标离子的浓度范围就越广。
在选择线性范围时，需要考虑样品的浓度范围以及仪器的响应特性等因素。
一般来说，线性范围越宽，可以满足不同浓度样品的检测需求。
离子色谱的定性定量分析
实验内容
标准溶液的配置 样品的准备（0.22um或0.45um滤膜） 仪器的操作练习及数据处理 实验报告的书写
标准储备液(混标)的配置: 选择试剂、烘干、计算、称量、溶解定 容、储存
标准溶液的配置：
根据需要稀释标准储备液，配置6-8个浓 度梯度的标准溶液
样品的准备： 0.22um或0.45um滤膜
仪器的操作练习 开机步骤：
1． 打开氮气总阀，将分压表调至 0.2Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至 5~6psi。 2． 接通 ICS2000主机电源，开启电脑，双击屏幕右下角，点击“start”出现图标后，启动桌
面的 图标，进入 Broswer 界面，找到“ICS2000_Tradition_System.pan”文件并双击进入变色 龙软件的仪器控制界面。
2．断开连接，关闭软件和仪器电源。 3. 关氮气总阀。 注意事项：
1． 色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗。 2． 样品需用经过 0.22um 膜过滤后再进样。 3． 每星期至少开机 1~2 次，每次冲洗 1~2 个小时。 4． 色谱柱、抑制器长时间不用需卸下，并用死堵头堵上。
留影响比较小。
pH值对被保留的影响
pH值提高，氢氧根浓度增加，一般情况 保留减小（与淋洗液浓度对保留值影响 一致）；
对于弱酸、多元酸pH值提高，电离增加， 保留时间反而增加。
有机改进剂对保留的影响
缩短保留时间，对疏水性离子影响更大； 增加样品的溶解度； 改善疏水性和极化离子的色谱峰形； 清洗被污染的色谱柱
四硼酸钠 硼酸 氢氧根 碳酸氢根 碳酸根
(Na2B4O7) (H3BO3) (NaOH) (NaHCO3) (Na2CO3)
淋洗剂强度
通常，作为淋洗剂使用的化合物在水溶液中的pH大于8 时为阴离子，pH在5-8之间为中性分子，其阴离子 对固定相亲合力.与待测离子相近，这类化合物可作
离子色谱法测定浆水中的阴离子的含量
离子色谱法测定浆水中的阴离子的含量目的：采用离子色谱法同时测定浆水中的氟离子（Fˉ）、氯离子（Clˉ）、亚硝酸根离子（NO2ˉ）、硝酸根离子（NO3ˉ）、磷酸氢根离子（HPO4²ˉ）、硫酸根离子（SO4²ˉ）等离子的含量。
方法：采用0.0018mol/L Na2CO3和0.0017mol/L NaHCO3为淋洗液，0.05mol/L的硫酸液为再生液。
使用瑞士万通882离子色谱仪，其分离柱为A4-250，检测器为化学抑制性电导检测器，泵的流速为1.0 ml/min，分别检测龙园香（即武都浆水）、孟姑浆水（天水麦积区马跑泉镇）、天水浆水（天水市秦安县）和兰州浆水中的六种无机阴离子含量。
结果：色谱条件优化后，六种离子的线性关系较好，相关系数r>0.9990，相对标准偏差均小于4%，实验结果可靠。
氟离子在四种浆水中的含量在三天之内没有太大的变化。
F-含量由低到高依次为天水<孟姑<武都<兰州，且差异有统计学意义（P＜0.05）；Cl-含量由低到高依次为武都<孟姑<天水<兰州，随保存时间延长，孟姑浆水中Cl-含量明显降低，兰州浆水中Cl-含量则明显升高；NO2ˉ含量由低到高依次为天水<武都<兰州<孟姑，随保存时间延长，孟姑和兰州浆水中NO2-含量明显降低；NO3-含量由低到高依次为天水<兰州<孟姑<武都，随保存时间延长，天水，武都及兰州浆水中NO3-含量均明显降低；HPO4²ˉ含量由低到高依次为天水<兰州<武都<孟姑，除第一天外，其余各天四种浆水中HPO4²ˉ含量不同，随保存时间延长，天水，武都和兰州浆水中HPO42-含量明显降低；SO4²ˉ含量由低到高依次为武都<兰州<孟姑<天水，随保存时间延长，孟姑和兰州浆水中SO4²ˉ含量明显升高。
《离子色谱分析法》课件
分离
样品在色谱柱中进行分离，不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况，定期清洗色谱柱，以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性，应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件，防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况，方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等，保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化，辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域，用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术，如 固相萃取、膜过滤等，降低基质 干扰，提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中，离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子，如重金属离子和硫化物等， 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子，了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子，如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化，以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ，如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型，进行 适当的样品处理，如稀释、过滤
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离子成分检测方法（离子色谱仪分析法）第2版离子成分检测方法（离子色谱仪分析法）目录1. 概要 (1)2. 设备及器具 (1)2.1 预处理 (1)2.2 分析仪器 (1)2.3 使用的器具 (2)3. 试剂 (3)3.1 阴离子分析用 (3)3.2 阳离子分析用 (4)4. 制备试液 (5)4.1 切割试样滤网 (5)4.2 提取试样滤网 (5)4.3 提取空白滤网 (6)5. 试验操作 (6)5.1 阴离子成分 (6)5.2 阳离子成分 (7)6. 计算浓度 (7)7. 精度管理 (8)7.1 检测下限值和定量下限值的检测 (8)7.2 检测操作空白值 (8)7.3 检测旅运空白值和检测值的修正 (9)7.4 双重检测 (9)7.5 设备的灵敏度变动 (9)7.6 条件的研究以及检测值可靠性的确认 (10)8. 参考文献 (10)离子成分检测方法（离子色谱仪分析法）分析大气中的细颗粒物（PM2.5）中含有的离子成分，一般广泛使用多成分同时分析法的离子色谱仪，因此，本文阐述离子色谱仪分析法（注1）。
1 概要离子色谱仪分析法（IC）使用分离柱（column）和溶液的组合，可以用来分析阴离子（氯离子、硝酸离子、硫酸离子等）和阳离子（钾离子、铵离子、钠离子、镁离子、钙离子等）。
利用离子色谱仪分析法分析PM2.5试样时，需要事先使用超纯水提取采样滤网中的离子成分，过滤之后排除不溶性残渣，进行分析。
提取液量尽可能要少，避免溶液过度稀释，这样，在通常的检测水平即可从大气的PM2.5试样中检测出目标成分。
分析水溶性离子时，采样用滤网的主要条件必须是亲水性，水分子贯通滤网，才可以完全提取目标离子成分。
滤网可以使用成分检测用细颗粒物收集法中“3.1.2离子成分分析用滤网”中规定的滤网。
但应该注意的是，使用氟树脂材质的滤网亲水性非常低，需要添加少量的乙醇进行亲水处理，从而提升试样中对象离子的回收率。
2 设备和器具2.1预处理（1）超声波清洗器用于清洗玻璃器具等。
2.2 分析仪器2.2.1 阴离子分析用离子色谱仪离子色谱仪可使用分离柱和抑制器相结合的方式，也可使用分离柱单独方式。
只要是能够满足以下条件、可以分离定量氯离子、硝酸离子、硫酸离子等离子类的离子色谱仪即可。
（1）输液泵输液泵的条件是恒流精度良好，可以获得必要的压力，脉动低，可以调节流量。
（2）分离柱材质为合成树脂或者不锈钢，内部充填强碱性阴离子交换体（表层覆盖形或全多孔性硅酸形等）。
（3）检测器检测器为导电检测器。
根据检测的离子种类不同，也可以使用分光光度检测器等其它检测器。
（4）抑制器抑制器用于将淋洗液中的阳离子交换为氢离子（H+），降低检测器中的背景浓度。
使用由阳离子交换膜构成的抑制器或者充填了具有相同性能的阳离子交换体的抑制器。
抑制器有流入再生液的方式（化学抑制器），也有在膜外侧安装电极的电透析形、电解形（电气性抑制器）等。
（5）记录设备设备附带的电脑或者录音笔等。
2.2.2 阳离子分析用离子色谱仪离子色谱仪可以使用分离柱和抑制器相结合的方式，也可以使用分离柱单独方式。
只要是能够满足以下条件，可以分离定量铵离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子等离子类的离子色谱仪即可。
（1）输液泵输液泵的条件是恒流精度良好，可以获得必要的压力，脉动低，可以调节流量。
（2）分离柱材质为合成树脂或不锈钢，内部充填阳离子交换体（表层覆盖型或全多孔性硅酸型等）。
（3）检测器检测器为导电检测器。
（4）抑制器抑制器用于将淋洗液中的阴离子交换为氢氧离子（OH－），降低检测器中的背景浓度。
可以使用由阴离子交换膜构成的抑制器或充填了具有相同性能的阴离子交换体的抑制器。
抑制器有流入再生液的方式（化学抑制器），也有在膜外侧安装电极的电透析形、电解形（电气性抑制器）等。
（5）记录设备设备附带的电脑或录音笔等。
2.3 使用的器具使用的器具应该在使用之前用超纯水进行清洗，充分降低污染。
（1）滤网存放袋使用洁净的聚乙烯等材质的存放袋。
（2）滤网存放容器使用洁净的聚乙烯等材质的存放容器。
（3）切刀可以使用陶瓷切刀或者市场上销售的金属切刀，但其条件是切刀的材质不会造成污染。
使用之前用乙醇等进行清洗。
（4）镊子使用不会污染对象离子的无析出、无吸附的镊子。
（5）有塞试管（提取瓶）用于提取试样滤网。
容量为10mL～50mL。
材质为硬质玻璃、聚苯乙烯、聚乙烯等不污染检测对象离子、无析出、无吸附的材质。
（6）过滤盘（disk filter）用于清除试样提取液中的颗粒物质。
使用孔径为0.45μm以下的滤膜，不污染检测对象离子、无析出、无吸附，可以与（7）项所示一次性注射筒相连接。
（7）一次性注射筒材质使用聚乙烯、聚丙烯等，不污染检测对象离子，无析出、无吸附。
注射筒抽管的密封橡胶材质有可能成为污染源，应予以注意。
（8）试样容器用于存放标准溶液和试验提取液。
材质为硬质玻璃、聚丙烯、聚乙烯等，不污染检测对象离子、无析出、无吸附。
聚丙烯和聚乙烯容器对试样的保存性不好，不适合于长期保存，应予以注意。
（9）全量烧瓶用于制备标准溶液。
材质为硬质玻璃、聚丙烯等，不污染检测对象离子、无析出、无吸附。
使用聚丙烯烧瓶制备试样时，采用的是重量法，但标准溶液和提取溶液的比重不同，应予以注意。
（10）全量移液管和微量移液管用于制备标准溶液和测量提取液（超纯水）。
使用的微量移液管应经过按揿式液体用微量体积计或自动注入设备校正。
使用不污染检测对象离子、无析出、无吸附的材质。
（11）手套使用化学实验用洁净聚乙烯等材质的手套。
3 试剂3.1 阴离子分析用（1）超纯水经过蒸馏、离子交换的纯水，符合JIS K 0557规定的试剂制备和微量分析试验用水。
杂质中不含有检测对象的离子成分。
（2）阴离子分析用淋洗液使用的淋洗液因设备种类和分离柱充填的阴离子交换体种类不同而异。
淋洗液应满足以下所示条件。
①相对于充填剂为惰性。
②适合于分离检测的离子种类成分。
③适合于检测器的检测。
④使用抑制器时，能充分满足其功能。
⑤杂质中不含有检测的离子种类成分。
⑥具有化学性质长期稳定。
确认分离时，使洗脱剂按照一定的流量流动（例如：1～2mL/min），在离子色谱仪中注入一定量的阴离子混合标准液［（10μgCl－、10μgNO3－、10μg SO42－等）/mL］，得出色谱，使每种阴离子呈可分离状态（分离度在1.3以上）。
另外，建议定期确认分离柱的性能。
（3）化学性抑制器用再生液抑制器一般分为两种，即：电气性抑制器和化学性抑制器。
电气性抑制器不需要再生液，而化学性抑制器需要再生液。
用于化学性抑制器的再生液根据设备种类和抑制器种类的不同而异。
（4）阴离子分析用标准溶液（1mg/mL）根据计量法第134条的特定标准物质（国家计量标准），使用可追朔性标准液。
自行制备标准液时，参考以下事项。
①氯离子标准原液（1mg/mL）选用JIS K8005规定的容量分析用标准物质的氯化钠，事先在600℃环境下加热1个小时左右，然后在干燥器中放冷。
按照NaCl 100%的浓度，取1.648g，溶于少量的超纯水，移入1000mL 全量烧瓶，加入超纯水至标线。
②硝酸离子标准原液（1mg/mL）选用JIS K8548规定的硝酸钾，事先在105±2℃环境下加热2个小时左右，然后在干燥器中放冷。
取1.63g溶于少量的超纯水，移入1000mL全量烧瓶，加入超纯水至标线。
③硫酸离子标准原液（1mg/mL）选用JIS K8962规定的硫酸钾，在大约700℃环境下加热30分钟左右，然后在干燥器中放冷。
取1.815g溶于少量的超纯水，移入1000mL全量烧瓶，加入超纯水至标线。
（5）阴离子混合标准溶液［（0.01mgCl－、0.05mgNO3－、0.1mgSO42－）/mL］取氯离子标准原液（1mgCl－/mL）1.0mL、硝酸离子标准原液（1mgNO3－/mL）5.0mL及硫酸离子标准液（1mgSO42－/mL）10.0mL，分别放入100mL全量烧瓶中，加入超纯水至标线。
使用时制备。
3.2 阳离子分析用（1）超純水经过蒸馏和离子交换的纯水，符合JIS K0557规定的试剂制备和微量分析试验用水。
杂质中不含有检测对象的离子成分。
（2）阳离子分析用淋洗液使用的淋洗液因设备种类和分离柱充填的阳离子交换体种类不同而异。
淋洗液应满足以下所示条件。
①相对于充填剂为惰性。
②适合于分离检测的离子种类成分。
③适合于检测器的检测。
④使用抑制器时，能够充分满足其功能。
⑤杂质中不含有检测的离子种类成分。
⑥具有化学性质长期稳定。
确认分离时，使洗脱剂按照一定的流量流动（例如：1～2mL/min），在离子色谱仪中注入一定量的阳离子混合标准液［（10μgNH4＋、10μgNa＋、10μgK＋、10μgMg2+、10μgCa2+）/mL］，得出色谱，使每种阳离子呈可分离状态（分离度1.3以上）。
另外，建议定期确认分离柱的性能。
（3）化学性抑制器用再生液抑制器一般分为两种，即：电气性抑制器和化学性抑制器。
电气性抑制器不需要再生液，而化学性抑制器需要再生液。
用于化学性抑制器的再生液根据设备种类和抑制器种类的不同而异。
（4）阳离子分析用标准溶液（1mg/mL）根据计量法第134条的特定标准物质（国家计量标准），使用可追朔性标准液。
自行制备标准液时，参考以下事项。
①铵离子标准原液（1mg/mL）选用JIS K8116规定的氯化铵，在干燥器（JIS K8228规定的可以放入高氯酸镁的干燥器）中放置16小时以上，然后取2.97g，溶于少量的超纯水，移入1000mL全量烧瓶，加入超纯水至标线。
②钠离子标准原液（1mg/mL）选用JIS K8005规定的容量分析用标准物质的氯化钠，事先在600℃环境下加热1个小时左右，然后在干燥器中放冷。
按照NaCl 100%的浓度取2.542g，溶于少量的超纯水，移入1000mL全量烧瓶，加入超纯水至标线。
③钾离子标准原液（1mg/mL）选用JIS K8121规定的氯化钾，在大约500～600℃环境下加热1个小时左右，然后在干燥器中放冷。
取1.9072g溶于少量的超纯水，移入1000mL全量烧瓶，加入超纯水至标线。
（5）阳离子混合标准溶液［（0.01mgNH4＋、0.01mgNa＋、0.01mgK＋、0.01mgMg2+、0.01mgCa2+）/mL］取铵离子标准原液（1mgNH4＋/mL）1.0mL、钠离子标准原液（1mgNa＋/mL）1.0mL、钾离子标准原液（1mgK＋/mL）1.0mL、镁离子标准原液（1mgMg2+/mL）1.0mL及钙离子标准原液（1mgCa2+/mL）1.0mL，分别移至100mL全量烧瓶中，加入超纯水至标线。
使用时制备。
4. 制备试液4.1 切割试样滤网对于同一张滤网也利用其他方法进行分析时，可以根据需要对滤网进行切割。