滴定管校正方法
滴定管的校正方法
将欲校准的滴定管充分洗净，装入蒸馏水至刻度零处，记录水的温度。然后由滴定管放出10ml水（放出速度：10ml/min ）至预先称过质量的具塞瓶中，该盖上瓶塞，再称出它的质量（精确到O.OIg）.两
次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称出滴定管从0到20ml, 0到30ml, 0到40ml，0到50ml刻度间水的质量，用实验温度时水的质量来除相对应水的体积换算校正值（非密度值），即可得到相当于滴定管各部分容积的实际毫升数。
例如在15C由滴定管中放出10.03ml水，其质量为10.04g,又此算出水的实际体积为：10.04/0.99792=10.06（ml）,因此，滴定管这段容积的误差为10.06-10.03=+0.03ml。使用时应将视容量为10.03 ml, 加上校正值+0.03ml，才等于真实容量（10.03+0.03=10.06ml）。
V 计V * -V
￥申=\；1丿n
M=M ik
式中V冲一校准点的楼正值，ml
V L校准点宾际容积，mt
V L校准点放出体积的读数” mt M—准点放出水的重虽，g M祗校
准点放出水和瓶的重量.g
—空瓶的重量+ g
举例：阶段放出体积校正法
各举例说明：
25ml 滴定管校正举例（总体积校正法）
水温
25度
校正值 0.99612g/ml
滴定管体积 读数ml 放出体积数
ml 瓶重+水重g
水重g 实际容积ml 总校正值ml
0.00 / 50.00 / / 0.00 5.02 5.02 55.00 5.00 5.02 0.00 10.01 10.01 59.98 9.98 10.02 0.01 15.03 15.03 64.96 14.96 15.02 -0.01 20.04
20.04 69.95 19.95 20.03 -0.01 25.00
25.00
74.94
24.94
25.04
0.04
滴定管校正曲线的绘制
滴定管校正曲线
1
2
0. 05 0、04 0. 03 0. 02 0. 01 0. 00 7 01
溶液温度补正值
注：
1本表数值是以20 C为标准温度以实测法测出。
2表中带有+”、“一”号的数值是以20T为分界。室温低于20C的补正值均为“ +”，高于20C的补正值均为“一”。
3本表的用法：女口1L硫酸溶液〔c(1/2H2SO4)=1mol/L〕由25C换算为20C 时，其体积修正值为-1.5mL ,故40.00mL换算为20 C时的体积为V20=40.00-1.5/1000X 40.00=39.94mL。
滴定管的使用和校正练习
滴定管的使用和校正练习 应用化学2009级刘延 指导老师吴明君 摘要：本文介绍了滴定管的常用校正方法，说明了玻璃仪器在使用过程中产生误差的原因。并对50mL的酸式和碱式滴定管进行校正，得出了两只滴定管的校正曲线。 关键词：校正，酸式滴定管，碱式滴定管，误差 The Burette’s corrective and exercise LIU Yan Apply Chemistry,Grade 2009 Directed by WU Ming-jun Abstract:This essay introduced burettes the commonly corrective method,showed the glassware has error's reason and in the use process acidicand the basic burets correcte bereette to 50mL carries on the adjustment,And Has obtained the calibration curve which two buret. 综述： 容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符。因此，在准确要求较高的分析的工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃仪器具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同，所以在校准容量器皿时必须在一个共同的温度下进行。 容量器皿常用两种校准方法：相对校准和绝对校准。 相对校准时要求对两种容器之间的容积有一定的比例关系时常采用的方法；绝对校准是测定容量器皿的实际容积，常用称量法。 1 实验部分 1.1仪器和试剂： 50mL滴定管，酸式、碱式各一支；锥形瓶（50mL，具有玻璃磨口）一只；温度计一支；蒸馏水；分析天平，凡士林。 1.2试验方法： 1.2.1 酸式滴定管的校正首先把滴定管洗净，检查是否漏液,如果漏液则把滴定管的活塞取出，用吸水纸把活塞和插活塞的孔的水吸干，再在活塞上均匀的涂抹上少量凡士林，切记活塞上有孔的几个面不能涂抹，否则会将孔堵住。当活塞旋转灵活无噪音即可。不再漏液后装入蒸馏水，再排气，并使液面位于零刻度线处。记录实验温度，把锥形瓶洗干净，并把瓶外壁的水分擦干，用分析天平称量后记下空瓶的质量（保留3为小数）。依次将滴定管内的水放进锥形瓶，用分析天平称量其质量，精确到小数点后三位并记录。分别将几次的数据记录并分析。将上述实验重复做3次，并取平均值。 1.2.2碱式滴定管的校正先洗净滴定管，检查是否漏液，如果漏液，更换乳胶管和其中的玻璃球。。其余操作与酸式滴定管相同。 2 结果与讨论： 2.1酸式滴定管的校正将三次的数据归纳统计记入下表，用滴定管的读数减去上一次的滴定管的读数，算出读出总体积。用分析天平的读数减去上一次的读数，得到总水的体积。实验温度为17.2°C，查表得此温度下水的密度为0.9976g.cm-1[1]。利用V=m/ρ算出水的实际体积。再用实际容量值减去读出总容积，得到总校准值。如表1‐1，表1‐2，表1‐3。 表1‐1式滴定管第一次校正数据 初读数/mL 读出体 积/mL 瓶+水质 量g 实际水 质量g 实际体 积/mL 校正值总校正值 0.00 0.00 53.286 8.00 8.00 61.193 7.91 7.93 -0.07 -0.07
滴定管使用方法
一、关于滴定管 1.酸式滴定管涂油的方法是什么? 答:?将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完,把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出. 2.酸式滴定管如何试漏? 答:关闭活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水渗出,?然后将活塞转动180°等待2min再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油 3.碱式滴定管如何试漏? 答:?装蒸馏水至一定刻线,直立滴定管约2min,仔细观察刻线上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下,如有漏水,则应调换胶管中玻璃珠,选择一个大小合适比较圆滑的配上再试,玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水,太大操作不方便. 4.酸式滴定管如何装溶液? 答:装之前应将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,?为了除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变,应先用此标准溶液淋洗滴定管2--3次,每次用约10mL,从下口放出少量(约1/3)?以洗涤尖嘴部分,应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,?以防活塞上的油脂冲入管内.尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,?如此洗2--3次后,即可装入标准溶液至"0"刻线以上. 5.碱式滴定管如何赶气泡? 答:碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡.碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近, 必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽,???赶尽后再调节液面至 0.00mL处,或记下初读数. 6.滴定管使用注意事项? 答:?(1)用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,?用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗.(2)酸式滴定管长
滴定管的使用与校正 实验报告
滴定管的使用与校正实验报告 四川农业大学理学院郑蓉周静* 摘要：滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。一般分为两种：一种是具塞滴定管，常称酸式滴定管；另一种是无塞滴定管，常称碱式滴定管。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，不用于盛装碱性溶液。对于滴定管一类具有较高精密度的玻璃仪器，由于玻璃本身具有热胀冷缩的性质和其他一些因素，实际容积与标出数并非完全相符。因此，校准是一项对于提高准确度的必要操作。 关键词：酸式滴定管碱式滴定管使用校正 The use of burettes and calibration Zheng Rong; Zhou Jing* Abstract: Burettes are used to measure the outflows truly at the time of titration, generally divided into two kinds. One is with plug often called acid burette, the other is without plug often called base buret. Acid is used for acidic and oxidizing solution but not for alkaline solution. For glassware with high precision as a buret, the actual volume is not completely consistent with the standard volume due to the glass has the nature of expansion and contraction. Therefore, calibration is a necessary operation to improve the accuracy. Key words: acid burette base buret use calibretion 仪器与试剂：50ml酸式滴定管50ml碱式滴定管滴定管架烧杯50ml磨口锥形瓶分析天平温度计蒸馏水 滴定管的使用： 1.检漏。使用前，应检查酸式滴定管旋塞是否灵活，是否漏水;后用自来水装满滴定管，将其固定在滴定管架上静置1~2min，观察是否有水滴滴下，如有漏液情况，需要重涂凡士林。(碱式滴定管乳胶管和玻璃珠是否完好。若乳胶管已老化，玻璃珠过大或过小，应予以更换） 2.洗涤。根据滴定管玷污的程度，可采用以下多种方法洗涤。注意用各种洗涤剂洗涤后，必须用自来水充分洗净，并将滴定管外壁擦干，以便观察其内壁是否挂水珠。 A.用自来水冲洗。 B.用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁。 C.用前法不能洗净时，可用铬酸洗液洗。加入5~6ml洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液流出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开旋塞，将剩余的洗液从出口管放回原瓶，必要时可加满洗液进行浸泡。如内壁留有残存的二氧化锰时，可选用亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行清洗。被油等玷污的滴定管可采用适合的有机溶剂清洗。 3.待装溶液润洗。用待装溶液将滴定管润洗2~3次（第一次10ml，大部分润
滴定管的校准实验报告
滴定管的校准实验报告 摘要：本文介绍了滴定管的常用校正方法，说明了玻璃仪器在使用过程中产生误差的原因。并对50mL的酸式和碱式滴定管进行校正，得出了两只滴定管的校正曲线。 关键词：校正，酸式滴定管，碱式滴定管，误差。 综述：容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符。因此，在准确要求较高的分析的工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃仪器具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同，所以在校准容量器皿时必须在一个共同的温度下进行。 容量器皿常用两种校准方法：相对校准和绝对校准。相对校准时要求对两种容器之间的容积有一定的比例关系时常采用的方法；绝对校准是测定容量器皿的实际容积，常用称量法。 实验部分： 1.仪器和试剂： 50mL滴定管，酸式、碱式各一支；锥形瓶（50mL，具有玻璃磨口）一只；温度计一支；蒸馏水；电子天平，凡士林。 2.试验方法：酸式滴定管的校正：首先把滴定管洗净，检查是否漏液,如果漏液则把滴定管的活塞取出，用吸水纸把活塞和插活塞的孔的水吸干，再在活塞上均匀的涂抹上少量凡士林，切记活塞上有孔的几个面不能涂抹，否则会将孔堵住。当活塞旋转灵活无噪音即可。不再漏液后装入蒸馏水，再排气，并使液面位于零刻度线处。记录实验温度，把锥形瓶洗干净，并把瓶外壁的水分擦干，用分析天平称量后记下空瓶的质量（保留3位小数）。依次将滴定管内的水放进锥形瓶，用分析天平称量其质量，精确到小数点后三位并记录。分别将几次的数据记录并分析。将上述实验重复做2次，并取平均值。 碱式滴定管的校正：先洗净滴定管，检查是否漏液，如果漏液，更换乳胶管和其中的玻璃球。。其余操作与酸式滴定管相同。 结果与讨论：酸式滴定管的校正，将二次的数据归纳统计记入下表，用滴定管的读数减去上一次的滴定管的读数，算出读出总体积。用分析天平的读数减去上一次的读数，得到总水的体积。实验温度为18°C，查表得此温度下水的密度为0.9975g.cm-1。利用V=m/ρ算出水的实际体积。再用实际容量值减去读出总容积，得到总校准值。表格见数据记录本。 酸式滴定管校正曲线
滴定管校正方法
滴定管校正方法 滴定管的校正方法 将欲校准的滴定管充分洗净，装入蒸馏水至刻度零处，记录水的温度。然后由滴定管放出10ml水（放出速度：10ml/min ）至预先称过质量的具塞瓶中，该盖上瓶塞，再称出它的质量（精确到0.01g）?两 次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称出滴定管从0到20ml, 0到30ml, 0到40ml，0到50ml刻度间水的质量，用实验温度时水的质量来除相对应水的体积换算校正值（非密度值），即可得到相当于滴定管各部分容积的实际毫升数。 例如在15C由滴定管中放出10.03ml水，其质量为10.04g,又此算出水的实际体积为：10.04/0.99792=10?06（ml）,因此，滴定管这段容积的误差为10.06-10?03=+0?03ml。使用时应将视容量为10.03 ml, 加上校正值+0.03ml,才等于真实容量（10.03+0.03=10?06ml）b V沪V書-V進 卄罠tk 式中V冲一校准点的楼正值，ml V L校准点实际容积，mt V L校准点放出体积的读数* m! 校准点放岀水的嚏量，g M医校准点放岀水和瓶的重量* g 空瓶的重量+ g
举例：阶段放出体积校正法g,举例说明： 表3 50ml滴宜營校准实例
表2 不同温度时水的密度与校正值(2(TC)
25ml滴定管校正举例（总体积校正法） 水温25度校正值0.99612g/ml 滴定管体积 读数ml 放出体积数 ml 瓶重+水重g 水重g 实际容积ml 总校正值ml 0.00 / 50.00 / / 0.00 5.02 5.02 55.00 5.00 5.02 0.00 10.01 10.01 59.98 9.98 10.02 0.01 15.03 15.03 64.96 14.96 15.02 -0.01 20.04 20.04 69.95 19.95 20.03 -0.01 25.00 25.00 74.94 24.94 25.04 0.04 滴定管校正曲线的绘制 滴定管校正曲线 12 0. 05 0、04 0. 03 0. 02 0. 01 0. 00 7 01
滴定管的校正
滴定管的使用及校正练习 摘要：在化学仪器使用过程中，容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符，在使用过程中，也会有各种误差的出现。本实验对使用的酸式及碱式移液管进行了绝对校正，采用衡量法，用天平称得滴定管放出的纯水的质量，然后根据水的质量和密度，计算出滴定管在标准温度20℃时的实际容积。 关键词：滴定管分析天平绝对校正 前言： 容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校正。 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同。因此校准玻璃容量器皿是，必须规定一个共用的温度值，这一规定温度值称标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃是的实际容积。 容量器皿常应用两种校准方法：相对校准和绝对校准。 本实验对滴定管的校正就是采用绝对校准法。 1.实验部分 1.1仪器设备 1）50ml滴定管，酸式、碱式各一支 2）称量瓶一只 3）普通温度计（公用） 4）容量瓶（50ml）一只 5）分析天平 1.2实验方法 1.2.1 滴定管的使用 1）清洗酸式滴定管和碱式滴定管各一支； 2）用自来水充满酸式滴定管，将其放在滴定管架上静置约2min，观察有无水滴漏下。然后
将旋塞选择180°，再如前检查； 3）用蒸馏水润洗滴定管2—3次； 4）装入蒸馏水； 5）排气泡； 6）调节滴定管至10.00刻度线左右，记录初读数； 7）按正确的操作，放出3-5ml 水于准备好的称量瓶中称量； 8）继续按以上操作往称量瓶中放水，每3-5ml 称量一次，直至滴定管到40ml 刻度线左右。 1.2.2分析天平的使用 1. 将洁净的称量瓶放在分析天平上，清零； 2. 待滴定管中放入纯水后，拿出称量瓶，再放至分析天平上称量，记录此次天平读数。 1.2.3 平行测定 酸式及碱式滴定管分别重复操作3次，将称量结果记录在表格内。 2.结果与讨论 14T =℃时，10.9980.g ml ρ-= 2.1 酸式滴定管的校正 将三次校正数据记录表中 表1 第一次酸式滴定管校正表 V 读/ml V 表/ml 水重/g V 计/ml /ml 酸式A 10.12 13.20 3.08 3.1004 3.11 0.03 16.05 5.93 5.9043 5.92 -0.01 19.00 8.88 8.9012 8.92 0.04 22.00 11.88 11.8994 11.92 0.04 25.01 14.89 14.9122 14.94 0.05 28.00 17.88 17.8925 17.93 0.05 30.98 20.86 20.8598 20.90 0.04 表2 第二次酸式滴定管校正表 V 读/ml V 表/ml 水重/g V 计/ml V 总校/ml 酸式B 10.05 13.00 2.95 2.9644 2.97 0.02 16.00 5.95 5.9284 5.94 -0.01 19.07 9.02 9.0457 9.06 0.04 22.00 11.95 11.9852 12.01 0.06 25.10 15.05 15.0575 15.09 0.04
滴定管校正标准操作规程
目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。 适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。 责任：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。程序： 1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。 2. 检定项目和技术要求： 2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量程的数值应清晰、完整，分度线应平直，分格均匀并与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 滴定管应具有下列标记： 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度（20℃） 2.3.3 等待时间 t xx S 2.3.4 用法标记量出式用“Ex” 2.3.5 标称总容量与单位 xx ml 2.3.6 准确度等级 A、B 2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。 2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。 滴定管质量检验表 3. 检定器具:
3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 分度值为0.1秒的秒表。 3.4 称量杯、测温筒、检定架。 3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.6 纯化水。 3.7 滴定管。 4. 检定方法： 4.1 水的流出时间： 将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合滴定管质量检验表中的规定。 4.2 纯化水质量的标定： 加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞，等待30s ，然后在10s 内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。 4.3 记录与计算： 4.3.1 计算： V 20＝V 标＋（P 称－P ） V 20为滴定管在标准温度20℃时的实际容量（ml ）； V 标为滴定管的标称容量（ml ）； P 称为t ℃时称得纯化水的质量值； P 为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t ℃时标称容量水的质量值。 当P 称与P 值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V 20＝V 标＋ΔV 。
50ml滴定管的校准
50ml滴定管的校准 1.操作前准备 ①穿上工作服 ②实验仪器的清点 ③滴定管的清洗： 用饱和重铬酸钾溶液和浓硫酸1:1混合洗涤；或者用20%的发烟硫酸洗涤； 直至器壁上不挂水珠，液面与器壁形成正常弯月形状，洗好的器具需在检定前4h内放入实验室。 ④滴定管的查漏：注满清水以后，排出管口气泡，将悬下的液滴除掉，管口呈关闭状态，放置2min以上，检查管口有无液滴溢出。（酸式碱式任选，如果是酸式滴定管，则需将旋钮旋转180°以后再放置2min以上，检查管口有无液滴溢出。）④天平的检查：水平的检查与调整；零点的检查与调整。 2.操作过程 ①空瓶带盖称量，天平使用时缓慢开启，读数时缓慢关上玻璃门，稳定后读数。 ②滴定管校准点设置：0~10ml 0~20ml 0~30ml 0~40ml 0~50ml 。 ③假设以0~20ml为校准点1，0~30ml为校准点2 校准点1的校准，注水注至最高标线以上5mm,如果有气泡要排出去，然后调整液面到0刻度并除掉悬滴，完全旋开旋钮（或挤压小球）放出液体，当液面到检定点5mm以上，等待30s，30s以后在10s内调至检定点并碰下悬滴入瓶，读数时注意眼睛平视液面最凹处。 ④标准液的称量：标准液与瓶子一起称量，盖子拧紧，称量操作要规范。 ⑤水温的测定：温度计感温球不可接触瓶壁，伸入水中时间不能小于10min，读数时感温球不能离开液体。 ⑤检定点2的校准：重复检定点1的校准步骤。 3结果计算 ①记录要规范完全，包括空瓶的质量，水+空瓶的质量，天平精度，室内温湿度，水温，保留小数点的位数。 ②公式：a：V=M*K(t) b：根据水的温度查K(t)值表得到数据 代入公式得到结果。 4.自校结论 ①若合格：A级<0.05ml，B级<0.10ml 使用年限2014.09.20——2015.09.20 （玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。） ②若不合格>0.10ml 5.文明操作 整理台面，清理仪器，复位，用完登记。 6.安全及其他。 谢吴腾整理,祝大家食用愉快233333333
酸式滴定管校验规程
酸式滴定管校验规程 1.0目的 规范酸式滴定管的使用、自检等各环节的控制要求，保证计量仪器的有效使用，以确保酸式滴定管的检测精确度的持续性。 2.0范围 本规程适用于公司过程检验/最终产品检验过程中所使用的酸式滴定管的内部校验。 3.0检定条件 3.1 校准条件 3.2 温度：校准环境温度20℃，室内温度变化不超过2℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 3.3 校准所用介质：蒸馏水。 3.4 所用设备： a．0.01g电子天平 b．0~100℃温度计和秒表 c．具塞碘量瓶 4.0职责 检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.0校验方法。 5.1校准项目
5.2校准过程： 5.2.1外观要求： a．量器应具有厂名或商标，标准温度，标称总容量，准确度等标志； b．量器无影响计量读数的缺陷，包括集密的气线（气泡），破气线（气泡），擦伤，铁屑和明显的直棱线。 5.2.2 密合性 滴定管玻璃活塞密合性：将不涂凡士林油脂的活塞芯擦净，用水润湿，插入活塞套内，加蒸馏水至最高刻度线50ml，将滴定管垂直夹在滴定管架上，关闭活
塞45°和90°，停留20min后，漏水了不超过1小格。 5.2.3 容量允差（衡量法）： 5.2.3.1 校准点： 0~10ml，0~20ml，0~30ml，0~40ml，0~50ml五点； 5.2.3.2 校准方法 a．清洗：将滴定管、碘量瓶用重铬酸钾洗液清洗后，应无挂水珠，晾干或烘干，备用； b．滴定管、碘量瓶、蒸馏水至于实验室内，使其与室温一致； c．称量碘量瓶空瓶重量M瓶； d．测量水温，并将蒸馏水注入滴定管内最高标线处（管尖嘴内不得有气泡），调整蒸馏水弯液面至最高刻度； e．将滴定管蒸馏水放出至校准带你体积（ml）于碘量瓶中，记录滴定管放出体积读书V读，称量瓶加水的重量M瓶+水，水的重量M为瓶加水重量M瓶+水减去空瓶重量M瓶，再根据水的温度T，查表2《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ，再由水的重量M与校正密度值ρ换算出实际溶剂V实，实际容积 V实与滴定管放出体积读书V读之差即为校正值。 V校=V实-V读 V实=M/ρ M=M瓶+水-M瓶 式中 V校——校准点的校正值，ml V实——校准点实际容积，ml V读——校准点放出体积的读数，ml
滴定管校正方法
滴定管的校正方法 将欲校准的滴定管充分洗净，装入蒸馏水至刻度零处，记录水的温度。然后由滴定管放出10ml水（放出速度：10ml/min ）至预先称过质量的具塞瓶中，该盖上瓶塞，再称出它的质量（精确到O.OIg）.两 次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称出滴定管从0到20ml, 0到30ml, 0到40ml，0到50ml刻度间水的质量，用实验温度时水的质量来除相对应水的体积换算校正值（非密度值），即可得到相当于滴定管各部分容积的实际毫升数。 例如在15C由滴定管中放出10.03ml水，其质量为10.04g,又此算出水的实际体积为：10.04/0.99792=10.06（ml）,因此，滴定管这段容积的误差为10.06-10.03=+0.03ml。使用时应将视容量为10.03 ml, 加上校正值+0.03ml，才等于真实容量（10.03+0.03=10.06ml）。 V 计V * -V ￥申=\；1丿n M=M ik 式中V冲一校准点的楼正值，ml V L校准点宾际容积，mt V L校准点放出体积的读数” mt M—准点放出水的重虽，g M祗校 准点放出水和瓶的重量.g —空瓶的重量+ g 举例：阶段放出体积校正法 各举例说明：
25ml 滴定管校正举例（总体积校正法） 水温 25度 校正值 0.99612g/ml 滴定管体积 读数ml 放出体积数 ml 瓶重+水重g 水重g 实际容积ml 总校正值ml 0.00 / 50.00 / / 0.00 5.02 5.02 55.00 5.00 5.02 0.00 10.01 10.01 59.98 9.98 10.02 0.01 15.03 15.03 64.96 14.96 15.02 -0.01 20.04 20.04 69.95 19.95 20.03 -0.01 25.00 25.00 74.94 24.94 25.04 0.04 滴定管校正曲线的绘制 滴定管校正曲线 1 2 0. 05 0、04 0. 03 0. 02 0. 01 0. 00 7 01
滴定管校正
滴定管校正 目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。 适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。 责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 校正规程： 1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。 2. 检定项目和技术要求： 2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 滴定管应具有下列标记： 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度（20℃） 2.3.3 等待时间 t xx S 2.3.4 用法标记量出式用“Ex” 2.3.5 标称总容量与单位 xx ml 2.3.6 准确度等级 A、B 2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。 2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管 3. 检定条件: 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 分度值为0.1秒的秒表。 3.4 称量杯、测温筒、检定架。 3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.6 纯化水。 3.7 滴定管。 4. 检定方法： 4.1 水的流出时间： 将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合4.2.5表中之规定。 4.2 纯化水质量的标定： 加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面
滴定管和移液管的使用及校正
滴定管和移液管的使用及校正 一、摘要： 本次实验主要分为两个部分，第一个部分为移液管的使用及误差分析，利用移液管的定量体积，通过衡量法和作图探究偶然误差的存在和其数学规律；第二个部分是对滴定管进行校准，由于玻璃具有热胀冷缩的特性，通过对仪器进行绝对校准，来体会玻璃容器在分析化学中所产生的误差。除此之外，该实验还对移液管、滴定管的使用方法和注意事项等有所探讨。 关键词：偶然误差、衡量法、热胀冷缩、绝对校准 二、材料： 2.1、仪器： 移液管(25mL)；碱式滴定管(50mL)；酸式滴定管(50mL)；洗耳球；具塞锥形瓶（50mL）；烧杯；滴定管架；分析天平（万分之一）。 2.2、试剂： 超纯水；凡士林；铬酸洗液。 三、前言： 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的体积也有所不同。因此在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。容量器的常用校准方法有相对校准和绝对校准。本次实验通过绝对校准的方法，体验实验过程中所产生的偶然误差并对误差结果进行探究。此次绝对校准采用衡量法（称量法）来测定容量器皿的实际容积，进而求得校正及总校正，通过作图的方式探讨滴定管的误差； 对移液管进行74次检定，利用所得数据作图可以发现偶然误差大致接近正态曲线的分布；对滴定管进行4次校准，每次的放出单位为1mL，从数据中可以发现，尽管实验条件都相同但是不同时间、不同的人所得到的数据都是不一样的，从数据整体的趋势可以看到，由于温度低于正常使用温度，滴定管的实际容积小于读出的容积。 四、实验方法： 4.1、移液管的校准： ①清洗：用自来水将待测移液管洗净，若有明显油污，则先用洗液清洗（清 洗完后的洗液需倒回试剂瓶直至全部洗液变成绿色）后，再用自来水冲洗，
滴定管校正操作规程
4内容 4.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量滴定管中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出滴定管对应刻度的容积。 4.2检定项目和技术要求 4.2.1滴定管的玻璃应清澈、透明，并且是经洗净、干燥后的。 4.2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 4.2.3滴定管应具有下列标记: 4.2.3.1厂名和商标 4.2.3.2 标准温度（20℃） 4.2.3.3 用法标记量出式用“Ex” 4.2.3.4标称总容量与单位 xxml。 4.2.3.5准确度等级A、B 4.2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。 4.2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。 4.3检定条件 4.3.1 万分之一天平 4.3.2 温度范围0－50℃、分度值为0.1℃的温度计。 4.3.3分度值为0.1秒的秒表。 4.3.4 烧杯、滴定架。 4.3.5 纯化水。 4.3.6 滴定管。
4.3.7 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 4.4 检定方法： 4.4.1 水的流出时间： 将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在滴定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合4.2.5表中之规定。 4.4.2 容量校正： 加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞，等待30s ，然后用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。如此重复二次操作，取其平均值。 4.5检定点 4.5.1 1～10ml 滴定管：半容量和总容量二点。 4．5.2 25ml 滴定管：A 级：0～5、0～10、0～15、0～20、0～25五点。 B 级：0～12.5、0～25二点。 4.5.3 50ml 滴定管： A 级：0～10、0～20、0～30、0～40、0～50五点。 B 级：0～12.5、0～25、0～37.5、0～50四点。 4.5记录与计算 V 20：滴定管在标准温度20℃时的实际容量（ml ）。 m ： 纯化水的质量（g ）。 K(t)：衡量法常数，可由附表1，2查得。 4.7检定结果处理和检定周期 根据上述检定项目的检定数据,查4.2.5表,判定其是否符合相应的等级标准。 检定周期：碱性滴定管为一年，酸性为三年。 4.8校正工作结束，记录于“滴定管校正记录”中，经检定合格的滴定管应进行标记。 4.9附注: 弯液面的调定 ) (20t K m V ?=
滴定管校正规范
滴定管校正标准操作规程 1.目的： 建立滴定管校正的标准操作规程，对检验过程中使用的滴定管进行校正，以保证其体积和标示量在误差允许范围内，避免因滴定管的误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠。 2.范围： 适用于本公司质检部滴定管的校正。 3.职责 质检部的化验员对本标准的实施负责 4.内容 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线移液管的容积。 4.1 外观 4.1.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。4.1.2 滴定管应具有下列标记： 厂名和商标 标准温度（20℃） 等待时间 t xx S 用法标记量出式用“Ex” 标称总容量与单位 xx ml 准确度等级 A、B 4.2 滴定管玻璃活塞密合性： 当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。 4.3.总则 4.3.1滴定管在规定的时间按本规程进行校正，不合格不得使用。 4.3.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内，插入温度计观测温度。
4.3.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、滴定管在天平室内的滴定台上放置一段时间，使水温和室温相差不超过0.1℃。 4.3.4待校正的滴定管应洗干净，并自然干燥。 4.3.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。如室温有变化，须在每次放下时，记录水的温度。 4.3.6称量水质量所用天平精确到0.0001g 4.3.7温度计精度0.1℃。 4.4校正方法 4.4.1 水的流出时间： 将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合表1中之规定。 4.4.2 纯化水质量的标定： 加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。同法测其他刻度处的水重量。 4.5 记录与计算： 由表2查得K（t），按式（1）计算出滴定管所测各段水的校正值。 △V= m*K(t)-V1 (1) 式中： △V—校正值，mL; V1—滴定管的读数,mL； m—称出水的质量，g； K（t）—转换系数，由表2查得。 5 结果处理和周期： 根据上述检定项目的检定数据，查1表，判定其是否符合相应的标准等级。自校周期为一年，可根据实际情况做适当调整。
酸式滴定管的校准
酸式滴定管的校准 室温：20℃1ml水的质量：0.9972g 第一次数据： 滴定管的读数/ml （瓶+水）的 质量/g 读出的总容 积/ml 总水质 量/g 总实际 容积/ml 总校准 容积/ml 0.15 61.8483 10.10 71.6462 9.959.809.83-0.12 11.60 73.1260 11.4511.2811.31-0.14 13.00 74.5183 12.8512.6712.71-0.14 14.40 75.9241 14.2514.0814.12-0.13 16.00 77.5180 15.8515.6715.71-0.14 17.55 79.0065 17.4017.1617.21-0.19 19.10 80.5103 18.9518.6618.71-0.24 20.65 82.0345 20.5020.1920.25-0.25 22.10 83.5204 21.9521.6721.73-0.22 23.50 84.9060 23.3523.0623.12-0.23 24.90 86.3606 24.7524.5124.58-0.23 26.55 87.9896 26.4026.1426.21-0.29 28.00 89.4636 27.8527.6227.70-0.15 29.60 91.1024 29.4529.2529.33-0.12 31.00 92.5228 30.8530.6730.76-0.09 32.45 93.9103 32.3032.0632.15-0.15 33.90 95.3086 33.7533.4633.55-0.20 35.40 96.8126 35.2534.9635.06-0.19 37.00 98.4201 36.8536.5736.67-0.18 38.50 99.9011 38.3538.0538.16-0.19 40.00 101.4021 39.8539.5539.66-0.19 41.50 102.9008 41.3541.0541.17-0.18 43.60 105.0003 43.4543.1543.27-0.18 46.00 107.5100 45.8545.6645.79-0.06 49.00 110.5096 48.8548.6648.80-0.05 第二次数据： 滴定管的读数/ml （瓶+水）的 质量/g 读出的总容 积/ml 总水质 量/g 总实际 容积/ml 总校准 容积/ml 0.10 61.8880 10.15 71.8763 10.059.9910.02-0.03 11.65 73.3160 11.5511.4211.45-0.10 13.00 74.7231 12.9012.8412.88-0.02 14.40 76.0913 14.3014.2014.24-0.06 16.00 77.8073 15.9015.9215.960.06 17.55 79.2864 17.4517.4017.450 19.10 80.7981 19.0018.9118.960.06
校正容量瓶及滴定管
学习情境一药物检测前准备 工作任务4 校正容量瓶及滴定管 一、任务下达 1．子任务 子任务一：校正100ml容量瓶。 子任务二：校正50ml酸碱两用滴定管。 2．任务目标 通过本任务的教学和实施，预期达到以下目标。 （1）技能目标：能根据掌握容量瓶及滴定管的校正方法。 （2）知识目标：掌握移液管的校准和容量瓶校准的原理及操作注意事项。 二、任务准备 1．容量瓶、滴定管的准备 容量瓶、滴定管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。 2．准备仪器与试药 （1）试验仪器：分析天平（0.1mg）、烧杯、锥形瓶、测量范围（10～30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。 （2）试药：纯化水。 三、检验与记录 1．必备知识 （1）检验原理：在容量分析中作为容积的基本单位是ml，1ml是指在真空中，1g纯水在最大密度时（4℃）所占的体积。若在4℃真空中称得水的重量（g），在数值上等于它的体积(ml)。但是，4℃和真空并不是实际的测量环境，在实际
的工作中，容器的水重是在室温和空气中称量的，因此必须考虑空气浮力的影响和温度的影响。将这些因素加以校正后，通过计算即可以得到较准确的校正结果。 表1-1给出了不同温度下1ml水的实际重量，表1-2～1-5为常用玻璃容量仪器的允许偏差。 表1-1 玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量 温度（℃）重量 （g） 温度 （℃） 重量 （g） 温度 （℃） 重量 （g） 温度 （℃） 重量 （g） 10 0.99839 16 0.99780 22 0.99680 28 0.99544 11 0.99832 17 0.99766 23 0.99660 29 0.99518 12 0.99823 18 0.99751 24 0.99638 30 0.99491 13 0.99814 19 0.99735 25 0.99617 31 0.99468 14 0.99804 20 0.99718 26 0.99593 32 0.99434 15 0.99793 21 0.99700 27 0.99569 33 0.99405 表1-2 滴定管级别及允许偏差 标称总容量（ml） 5 10 25 50 容量允差（ml） A类±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 B类±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 表1-3 容量瓶级别及允许偏差 标称总容量（ml） 1 5 10 25 50 100 250 容量允差（ml）A类±0.010±0.020±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15 B类±0.020±0.040±0.040±0.06±0.10±0.20±0.30 2．检验操作 （1）容量瓶的校正 将待校正的容量瓶洗净干燥，取烧杯盛放一定量纯化水，将水及容量瓶同放于同一房间中，恒温后，记下水温。先称空量瓶及瓶塞重，然后加水至刻度，注意不可有水珠挂在刻度线以上。若挂水珠应用干燥滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，减去空瓶重量即为容量瓶中水的重量，最后从表1查出水的重量，以此
12滴定管校正标准操作规程
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持. 目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。 适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。 责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 校正规程： 1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。 2. 检定项目和技术要求： 2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 滴定管应具有下列标记： 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度（20℃） 2.3.3 等待时间 t xx S 2.3.4 用法标记量出式用“Ex” 2.3.5 标称总容量与单位 xx ml 2.3.6 准确度等级 A、B 2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。 2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管 3. 检定条件: 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 分度值为0.1秒的秒表。 3.4 称量杯、测温筒、检定架。 3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.6 纯化水。 3.7 滴定管。 4. 检定方法： 4.1 水的流出时间： 将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合 4.2 纯化水质量的标定： 加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面