有机反应的后处理实例

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有机合成中的后处理范文

有机合成中的后处理范文

有机合成中的后处理后处理的几个常用而实用的方法:(1)有机酸碱性化合物的分离提纯具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。

碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。

根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。

碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。

在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。

利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。

以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。

对于大分子的化合物,则水溶性就明显降低。

酸碱性基团包括氨基。

酸性基团包括:酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1,3-二羰基化合物等等。

值得注意的是,氨基化合物一般为碱性基团,但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。

中合吸附法:将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。

由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。

中和萃取法:是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。

成盐法:对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离,酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。

戴斯马丁氧化反应后处理

戴斯马丁氧化反应后处理

戴斯马丁氧化反应后处理
戴斯马丁氧化反应是一种常见的有机合成反应,其产物通常是醛、酮或酸。

然而,在反应结束后,还需要进行后处理才能得到纯净的产物。

首先,需要将反应混合物中的溶剂蒸发干净,通常可以通过旋转蒸发仪或氮气吹干的方式实现。

接着,可以将产物溶解在适当的溶剂中,如乙醇或乙醚,并通过滤液或萃取的方式去除不纯物质。

如果产物是酮或醛,可以使用还原剂如氢气或氢气钠还原法将其还原为相应的醇。

如果产物是酸,则需要使用碱性条件下的酯化反应将其转化为酯。

最后,为了得到纯净的产物,可以使用柱层析或结晶等方法进行进一步纯化。

柱层析通常使用硅胶柱,选择合适的溶剂对产物进行分离。

结晶则通过溶剂挥发的方式得到纯净的产物晶体。

总之,戴斯马丁氧化反应后处理的步骤包括溶剂蒸发、去除不纯物质、还原或酯化、柱层析或结晶等,这些步骤可以根据实际情况进行组合和调整,以得到纯净的产物。

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有机反应后处理方法

有机反应后处理方法

有机反应后处理方法
1. 过滤呀,这可是有机反应后处理常用的一招呢!就像我们淘米的时候把杂质筛出来一样。

比如说做那个实验的时候,反应完了一堆乱七八糟的,过滤一下,不就把我们想要的和不想要的分开啦!
2. 萃取也很棒啊!这就好像是从一堆大杂烩里挑出自己喜欢的宝贝。

举个例子,上次那个实验,用合适的溶剂一萃取,哇,需要的东西就乖乖出来了呢!
3. 结晶可神奇了呢!就如同把美好的东西一点点凝聚出来。

像做那个反应,最后通过结晶,得到那漂亮的晶体,真让人开心呀!
4. 蒸馏呢,简直就是分离的好手段呀!跟精炼金子似的,把有用的提取出来。

比如那次的反应液,通过蒸馏,精华就顺利拿到手啦!
5. 干燥能除掉水分哦,就像是给东西做个“除湿”保养。

记得有一次实验,不干燥的话根本不行,干燥后效果可好啦!
6. 重结晶也是很厉害的一招哦!这不就像给东西重新塑造一遍,让它更纯更好。

之前做过一个,重结晶后那质量蹭蹭往上涨啊!
7. 柱层析也很重要呢!它就像个细心的筛选官,把好的坏的分得清清楚楚。

有个实验全靠柱层析才得到了纯净的产物呀!
结论:有机反应后处理方法多样且都很重要呀,每一种都有它独特的用处和神奇之处,掌握它们才能让我们的实验更成功呢!。

有机合成实验的后处理

有机合成实验的后处理

有机合成实验的后处理后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质,后处理就是这些性质的具体应用。

当然,首先要把反应做的很好,尽量减少副反应的发生,这样可以减轻后处理的压力。

因此,后处理还是考验一个人的基本功问题,只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。

后处理根据反应的目的有不同的解决办法,如果在实验室中,只是为了发表论文,得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱,那么问题就简单了,得到纯化合物的方法不外就是走柱子,TLC(薄层色谱法),制备色谱等方法,不用考虑太多的问题,而且得到的化合物还比较纯;如果是为了工业生产的目的,则问题就复杂了,尽量用简便、成本低的方法,实验室中的那一套就不行了,如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。

下面只简单的介绍一些工业中的方法:后处理过程的优劣检验标准是:(1)产品是否最大限度的回收了,并保证质量;(2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用;(3)后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;(4)三废量是否达到最小。

后处理的几个常用而实用的方法:(1)有机酸(碱)性化合物的分离提纯具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。

碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。

根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。

碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。

在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。

利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。

以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。

格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项

格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项

格氏反应基‎本要求、反应后处理‎及注意事项‎我看1、无水(溶剂、底物都无水‎)无水乙醚(THF)制备:加入钠屑回‎流3~5小时,用二苯甲酮‎做指示剂(二苯甲酮白色变为蓝‎色说明整个‎体系无水)干燥后处理‎:异丙醇与钠‎屑反应比较‎温和,生成的异丙‎醇钠可溶于‎水。

2、无氧条件采用N2、Ar保护。

用乙醚做时‎可以不用氮‎气保护,因为反应放‎热,乙醚的沸点‎低,整个体系充‎满乙醚。

2、反应后处理‎:采用饱和N‎H4Cl水‎溶液。

3、容器少量水‎处理:加入少量丙‎酮,吹干(丙酮和水混‎溶)。

特别提醒:需要进行加‎热时可以采‎用苯作为溶‎剂(加热温度以‎本的沸点来‎定)格氏反应注‎意事项1、格氏反应卤代烃在无‎水乙醚或四‎氢呋喃中和‎金属镁作用‎生成烷基卤‎化镁RMg‎X,这种有机镁‎化合物被称‎作格氏试剂‎(Grign‎a rd Reage‎n t)。

格氏试剂可‎以与醛、酮等化合物‎发生加成反‎应,经水解后生‎成醇,这类反应被‎称作格氏反‎应(Grign‎a rd React‎i on)。

格氏试剂是‎有机合成中‎应用最为广‎泛的试剂之‎一,它是由法国‎化学家格林‎尼亚(V.Grign‎a rd)发明的。

1871年‎,格林尼亚生‎于法国塞堡‎(Cherb‎o urg Frace‎)。

当他在里昂‎(Lyons‎)大学学习时‎,曾师从巴比‎亚(P.A.Barbi‎e r)教授。

当时,巴比亚主要‎从事有机锌‎化合物的研‎究,他以锌和碘‎甲烷反应得‎到二甲基锌‎,这种有机锌‎化合物被用‎作甲基化试‎剂。

后来,巴比亚又以‎金属镁替代‎锌来进行尝‎试,也获得相似‎的金属有机‎化合物,不过反应条‎件比较苛刻‎。

于是。

巴比亚便让‎格林那继续‎对有机镁化‎合物的制备‎作深入研究‎。

研究发现,用碘甲烷和‎金属镁在乙‎醚介质中反‎应可以方便‎地得到新的‎化合物,不经分离而‎直接加入醛‎或酮就会发‎生进一步反‎应,反应产物经‎水解后可以‎得到相应的‎醇。

氰化亚铜反应后处理

氰化亚铜反应后处理

氰化亚铜反应后处理
氰化亚铜反应是一种常用的有机合成反应,但是反应后需要进行后处理,否则会产生危险物质,对人体和环境造成威胁。

下面,我们来分步骤阐述氰化亚铜反应后处理的方法。

步骤一、将反应液酸化
氰化亚铜反应后,反应液中会残留一些未反应的氰化物离子,如果不中和这些离子,将会产生严重的危险。

因此,在反应完成后,需要加入酸性溶液,使反应液中的氰化物离子中和。

常用的酸性溶液为稀盐酸或醋酸。

步骤二、过滤反应液
在酸化后,反应液中仍可能有一些未反应完全的亚铜离子或杂质,这些物质需要被去除。

为此,需要使用过滤器过滤反应液。

通常,使用滤纸或者玻璃棉进行过滤操作。

步骤三、加入还原剂
在经过上述步骤处理后,仍然有残留的亚铜离子需要被还原。

为此,需要加入适量的还原剂来还原亚铜离子。

常用的还原剂有亚硫酸钠和钠硫醇等。

步骤四、水洗
还原剂还原完亚铜离子后,反应液中可能残留有一些有害物质。

为了彻底去除这些物质,需要使用纯水对反应液进行清洗。

可以重复进行几次,直到水清云淡为止。

步骤五、干燥
最后,需要将洗涤后的反应液进行干燥处理。

常用的干燥方法有蒸发和旋转蒸发等。

这样做可以去除反应液中的水分,使反应液中的化合物得以纯净结晶。

综上所述,氰化亚铜反应后处理需要经过酸化、过滤、还原、水洗、干燥等多步骤处理,才能确保产物的纯度和安全性。

这些操作必须在严格的实验室操作规范和安全措施下进行,以免产生危险。

格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项

格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项

格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水(溶剂、底物都无水)无水乙醚(THF)制备:加入钠屑回流3~5小时,用二苯甲酮做指示剂(二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水)干燥后处理:异丙醇与钠屑反应比较温和,生成的异丙醇钠可溶于水。

2、无氧条件采用N2、Ar保护。

用乙醚做时可以不用氮气保护,因为反应放热,乙醚的沸点低,整个体系充满乙醚。

2、反应后处理:采用饱和NH4Cl水溶液。

3、容器少量水处理:加入少量丙酮,吹干(丙酮和水混溶)。

特别提醒:需要进行加热时可以采用苯作为溶剂(加热温度以本的沸点来定)格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX,这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。

格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应,经水解后生成醇,这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。

格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一,它是由法国化学家格林尼亚(V.Grignard)发明的。

1871年,格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。

当他在里昂(Lyons)大学学习时,曾师从巴比亚(P.A.Barbier)教授。

当时,巴比亚主要从事有机锌化合物的研究,他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌,这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。

后来,巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试,也获得相似的金属有机化合物,不过反应条件比较苛刻。

于是。

巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。

研究发现,用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物,不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应,反应产物经水解后可以得到相应的醇。

其反应过程可表示为:后来的研究表明,烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应,应用范围极广,因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。

格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展,格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。

pcc反应的后处理方法

pcc反应的后处理方法

pcc反应的后处理方法
同学们!今天咱们来聊聊PCC 反应的后处理方法,这可挺重要的哟!
咱们先来说说第一步,反应结束之后啊,可别着急,得先让反应混合物稍微冷静冷静,降降温。

这就好比刚跑完步,不能马上坐下,得先缓缓。

接下来呢,就是过滤这一步啦。

找个合适的过滤器,把反应混合物倒进去,把那些不溶的固体杂质给过滤掉。

就像是把沙子从米里筛出来一样,留下咱们想要的干净的部分。

过滤完了,通常还会有一些残留的杂质在溶液里。

这时候,咱们可以考虑用萃取的办法。

找一种合适的有机溶剂,比如乙酸乙酯,把咱们想要的产物从水相里“拽”到有机相里。

这个过程就像是在玩“拔河”,把有用的东西拉到咱们这边来。

萃取完之后,把有机相收集起来。

然后呢,得把有机溶剂给弄掉,这一步叫浓缩。

可以用旋转蒸发仪,让
溶剂挥发掉,留下咱们心心念念的产物。

但是这还没完哦,得到的产物可能还不够纯。

这时候可能就得用到重结晶啦。

选一种合适的溶剂,把产物溶解在里面,然后慢慢降温或者让溶剂挥发,让产物重新结晶出来,这样就能得到更纯的宝贝啦。

如果产物里还有水分,咱们可以加点干燥剂,比如无水硫酸钠,把水分吸走。

比如说,有一次我做实验,做完PCC 反应后,一开始没处理好,结果产物纯度不高。

后来按照这些步骤一步一步来,认真仔细,最后就得到了又纯又好的产物。

同学们,PCC 反应的后处理方法其实不难,只要咱们耐心、细心,按照这些步骤来,肯定能把咱们的实验做好,得到理想的结果!。

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主要内容
1 后处理的目的和评价标准 2 后处理的常规方法
2.1 不同溶剂的后处理 2.2 不同底物的后处理 2.3 特殊试剂的后处理 3 易燃易爆剧毒品的后处理 4 后处理常见问题解决方法
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2. 1 不同溶剂的后处理
2.1.1 与水不混溶的溶剂的处理
常用该类试剂有:甲苯,乙醚,乙酸乙酯,二氯甲烷等 处理方法:直接旋干纯化或加水洗涤分液
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Note:TLC板信息对后处理萃取溶剂的选择很重要
2. 2 不同底物的后处理
2.2.2 刚性结构化合物后处理
刚性结构:指键不能自由旋转,原子处于同一平面。所含刚性结构的基团越多,化合物 溶解度就越差。这类化合物多数为环结构或者电子容易离域大π键结构。如:
并环结构
大π键离域
酰胺大π键离域
处理方法:合适的溶剂洗涤,或者引人柔性保护基团纯化。再去保护。
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Workup of Organic Reactions 有机反应的后处理
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2. 1 不同溶剂的后处理
冷却,缓慢加水,析出固体 过滤,旋蒸剩少量二氧六环
过滤洗涤得到纯品
加水析出固体,洗涤得到纯品
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2. 1 不同溶剂的后处理
2.1.2 与水混溶的溶剂的处理
常用该类试剂有:乙酸,低级醇类,丙酮,乙腈,四氢呋喃(低沸) 1,4-二氧六环,DMF/DMSO,吡啶,NMP等。(高沸) 处理方法:旋干萃取,稀释洗涤或加水析出
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1. 后处理的目的和评价标准
◆ 目的
◎分离提纯得到纯的产品
◆ 评价标准
◎ 分离提纯得到纯的产品 ◎ 原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用 ◎ 后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化 ◎ 三废量是否达到最小
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2. 后处理的常规方法
反应混合物
均相
视溶剂的沸点、水溶性及 用量而定,有时还需要注 意投料比
非均相
基本原则:有固体就过滤、 有分层就分液
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2. 2 不同底物的后处理
2.2.1 柔性结构化合物后处理
柔性结构:指键能够自由旋转。常见的柔性结构基团有脂肪族基团如Boc/t-Bu/n-Bu等, 含硅基基团,如TBS/TMS/SEM等处理
处理方法:选择合适的溶剂萃取,纯化。
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2. 2 不同底物的后处理
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