第三章原子发射光谱法习题答案
第三、四章:原子发射、吸收光谱法

灯电流:空心阴极灯的发射特性取决于工作电流。灯电流过 小,放电不稳定,光输出的强度小;灯电流过大,发射谱线 变宽,导致灵敏度下降,灯寿命缩短。选择灯电流时,应在 保持稳定和有合适的光强输出的情况下,尽量选用较低的工 作电流。一般商品的空极阴极灯都标有允许使用的最大电流 与可使用的电流范围,通常选用最大电流的1/2 ~ 2/3为工 作电流。实际工作中,最合适的电流应通过实验确定。空极 阴极灯使用前一般须预热10 ~ 30 min。
分析线:用来进行定性或定量分析的特征谱线. 灵敏线:每种元素的原子光谱线中,凡是具有一定强 度,能标记某元素存在的特征谱线. 最后线:即元素含量降低或减少到最大限度时,仍能 坚持到最后的谱线.
分类:纯样光谱比较法、铁光谱比较法
铁原子光谱
3.4.2 光谱定量分析
一、原理:根据试样光谱中待测元素的谱线 强度来确定元素浓度。
4.1 概 述
定义:基于测量待测元素的基态原子对其特征谱
线的吸收程度而建立起来的分析方法。 优点:灵敏度高,10-15-10-13g ;选择性好;测量 元素多;需样量少,分析速度快 。 缺点:测定不同元素需要换灯(传统);多数非 金属元素不可测
4.2 原理
4.2.1基本原理:在通常情况下,原子处于基态, 当通过基态原子的某辐射线所具有的能量或频 率恰好符合该原子从基态跃迁到激发态所需的 能量或频率时,该基态原子就会从入射辐射中 吸收能量,产生原子吸收光谱。 △ E=h=hc/
峰值吸收测量示意图
4.3 原子吸收分光光度计
定义:用于测量待测物质在一定条件下形成的基 态原子蒸汽对其特征光谱线的吸收程度并进行 分析测定的仪器.
分类条件 类型 按原子化方式 火焰离子化 非火焰离子化 按入射光束 单光束 多光束 按通道分 单通道 多通道
原子发射光谱试题及答案

原子发射光谱试题及答案一、选择题(50分)1.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是 ( )A 、直流电弧B 、交流电弧C 、电火花D 、高频电感耦合等离子体2.下面哪种光源,不但能激发产生原子光谱和离子光谱,而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?( )A 、直流电弧B 、交流电弧C 、电火花D 、高频电感耦合等离子体3.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ( )A 、辐射能使气态原子外层电子激发B 、辐射能使气态原子内层电子激发C 、电热能使气态原子内层电子激发D 、电热能使气态原子外层电子激发4.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是 ( )A 、直流电弧B 、交流电弧C 、电火花D 、高频电感耦合等离子体5.当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( )A 、KB 、CaC 、ZnD 、Fe6.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件? ( )A 、大电流,试样烧完B 、大电流,试样不烧完C 、小电流,试样烧完D 、先小电流,后大电流至试样烧完7.以光栅作单色器的色散元件,光栅面上单位距离内的刻痕线越少,则 ( )A 、光谱色散率变大,分辨率增高B 、光谱色散率变大,分辨率降低C 、光谱色散率变小,分辨率增高D 、光谱色散率变小,分辨率亦降低8.几种常用光源中,产生自吸现象最小的是 ( )A 、交流电弧B 、等离子体光源C 、直流电弧D 、火花光源9.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是 ( )A 、直流电弧B 、交流电弧C 、电火花D 、高频电感耦合等离子体10.NaD 双线[λ(D 1)=5895.92, 由3P 1/2跃迁至3S 1/2;λ(D 2)=5889.95, 由3P 3/2跃迁至3S 1/2]的相对强度比I (D 1)/I (D 2)应为 ( )A 、1/2B 、1C 、3/2D 、211.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( )A 、暗箱B 、感光板C 、硒光电池D 、光电倍增管12.连续光谱是由下列哪种情况产生的? ( )A 、炽热固体B 、受激分子C 、受激离子D 、受激原子13.发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景,会使工作曲线的下部( )A 、向上弯曲B 、向下弯曲C 、变成折线D 、变成波浪线14.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须 ( )A 、它的所有谱线均要出现B 、只要找到2~3条谱线C 、只要找到2~3条灵敏线D 、只要找到1条灵敏线15.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lg I ~lg c )形状为 ( )A 、直线下部向上弯曲B 、直线上部向下弯曲C 、直线下部向下弯曲D 、直线上部向上弯曲 A 。
仪器分析习题答案-光谱分析部分讲解

仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论1-21、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为:光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态;单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方式输出。
2-2:单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光; 透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列)聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像; 出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。
原子发射光谱课后作业答案

仪器分析课后作业章节第一章原子发射光谱习题1发射光谱法的原理及仪器结构?解答:①原理:原子在受到热或电激发后,跃迁到激发态,在由激发态返回基态途中发出特征光谱。
各种原子的特征光谱各不相同,依据特征光谱的特性进行定性、定量分析。
②结构:原子发射光谱由三部分组成(激发光源、单色器、检测器)A.激发光源:使待测物质蒸发为气态原子,试样蒸发后再被激发形成了特征光谱。
B.单色系统:将样品中待测原子或离子的特征光经过分光后得到按波长顺序排列的光谱。
C.检测系统:将原子发射光谱记录或者检测下来。
通常有目视、摄谱、光电三种方法。
习题2原子发射光谱激发效率的影响因素有哪些?解答:1、光源类型,比如传统的光源对样品使用量大,效率低,而电感耦合等离子体(ICP)对样品使用量小损耗低,效率高。
2、实验温度3、载气类型4、电流大小习题3ICP光源的形成过程及特点?解答:过程:石英炬管置于高频感应线圈中,等离子工作气体持续从炬管内通过,在感应线圈上施加高频电场时,使用一个感应线圈产生电火花触发少量气体电离(或将石墨棒等半导体插入炬管内,使其在高频交变电场作用下产生焦耳热而发射热电子),产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下高速运动,碰撞气体原子,使之迅速大量电离,形成“雪崩”式放电。
电离了的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形路径的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这股高频感应电流产生的高温又将气体加热,电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰炬。
特点:(1)ICP是无极放电,没有电极污染。
(2)具有趋肤效应(表面温度高,内部温度低)消除自吸影响。
(3)ICP的工作温度比其他光源高,有很高的灵敏度和稳定性(5)只适用于液体或气体,不适用于固体。
(4)ICP中电子密度很高,所以碱金属的电离在ICP中不会造成很大的干扰。
(6)ICP一般以氩气作工作气体,由此产生的光谱背景干扰较少,线性范围宽。
中南大学仪器分析练习题及答案(含部分考研复试题)

中南大学仪器分析练习题及答案(有部分题是考研复试题哦)1. 简述仪器分析法的特点。
答:1.仪器分析法灵敏度高。
2.仪器分析法多数选择性较好。
3.仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。
4.易于使分析工作自动化。
5.相对误差较大。
6.设备复杂、价格昂贵,对仪器工作环境要求较高。
第二章光分析导论一、选择题1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( )(1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104~1.24×106eV (2) 1.43×102~71 eV(3) 6.2 ~3.1 eV (4) 3.1 ~1.65 eV3.已知:h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光子能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可用下列哪种方式表示(c------光速,λ---波长,б---波数()(1)б/c (2cб (3)1/λ (4)c/б5.光量子的能量正比于辐射的()(1)频率(2)波长(3波数(4)传播速度6. 下列四个电磁波谱区中,请指出能量最小(),频率最小(),波数最大者(),波长最短者()(1)X射线(2)红外区(3)无线电波(4)紫外和可见光区二、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是一种___________________________电解分析法.2. 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三大类, 它们是、和.4.用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法.6.光学分析法是建立在基础上的一类分析方法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率(Hz)和波数(cm-1)(1)0.25cm的微波束;(2)324.7nm铜的发射线。
第三章 原子发射光谱法(全)

S~logH
tgα=γ——反衬度
AB 曝光不足 tgα↑ BC 曝光正常 tgα为常数;
CD 曝光过度 tgα↓ logH↑,S↓ DE 负感 曝光正常BC段:
S
= tgα (lgH-lgHi) =γ lgH-γ lgHi
=γ lgH- i
30
2.
光栅摄谱仪
1.光路——也分照明、准光、色散、投影四大部
(3) ICP中电子密度大,碱金属电离造成的影响小;
(4) Ar气氛,无CN带,背景干扰小。 (5) 无电极放电,无电极污染; ICP焰炬外型像火焰,但不是化学燃烧火焰,气体放电; 缺点:对非金属测定的灵敏度低,仪器昂贵,操作费用高。 适用溶液样品。P34 表3-1
26
3-3-2 仪器类型:
1.棱镜摄谱仪——以棱镜作色散元件,用 照相法记录谱线的光谱仪。
15
1.直流电弧
直流电作为激发能源,电压150 ~380V,电流5~ 30A; 两支石墨电极,试样放置在一支电极(下电极)的凹 槽内; 两电极通电,电极尖端被加速的热电子烧热,点燃 电弧,电极相距4 ~ 6mm;阳极斑温度可达 3800K
16
直流电弧的分析性能
1.电极温度高,有利于试样蒸发,绝对灵敏度很高
——谱线强度公式(3-5) (1)原子内部常数:Aij、ν ij、gi、g0、Ei
(2)激发温度 T (3)基态原子数N0
8
影响因素
(1)原子内部常数:Aij、ν ij、gi、g0、Ei
激发电位和电离电位 Ei和U I ∝ e -Ei; Ei↓, I↑。
Ei越低,I 越大 —共振线(第一共振线) Ei最低,I 最大。
分析化学仪器分析第三版答案

分析化学仪器分析第三版答案【篇一:仪器分析第五版习题及答案】/p> 1、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。
1-5分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。
仪器分析与分析仪器的发展相互促进。
1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。
因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。
第二章光谱分析法导论2-1光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。
各部件的主要作用为:光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态;单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器;样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用;检测器:将光信号转化为可量化输出的信号。
信号处理与输出装置:对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音,然后以合适的方式输出。
2-2:单色器的组成包括:入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭缝:采集来自光源或样品池的复合光;透镜:将入射狭缝采集的复合光分解为平行光;单色元件:将复合光色散为单色光(即将光按波长排列)聚焦透镜:将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-3棱镜的分光原理是光的折射。
(完整版)发射光谱分析试题及答案

发射光谱分析试题及答案一、选择题1. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长比较标尺的元素是:(3 )(1)钠(2)碳(3)铁(4)硅二、问答题:1.原子发射光谱分析法定性、定量分析的依据是什么?答:定性依据是特征谱线的波长,定量依据是谱线的强度。
2.何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系?解:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。
共振线具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。
灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线,多是共振线(resonance line)。
最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线。
它也是该元素的最灵敏线。
进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。
由于共振线是最强的谱线,所以在没有其它谱线干扰的情况下,通常选择共振线作为分析线。
3. 光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理和使用场合。
解:由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发下,可以产生各自的特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质决定的,具有特征性和唯一性,因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在,这就是光谱定性分析的基础。
进行光谱定性分析有以下三种方法:(1)比较法。
将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。
若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。
本方法简单易行,但只适用于试样中指定组分的定性。
(2)对于复杂组分及其光谱定性全分析,需要用铁的光谱进行比较。
采用铁的光谱作为波长的标尺,来判断其他元素的谱线。
(3)当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时,可以采用波长比较法。
即准确测出该谱线的波长,然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。
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习题
1 简述常用光源的工作原理及特点,在实际工作中应如何正确选择所需光源。
2 试从色散率、分辨率等诸方面比较棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的特点。
3 阐述光谱定性分析的基本原理,并结合实验说明光谱定性分析过程。
4 光谱定量分析的依据是什么?内标法的原理是什么?如何选择内标元素和内标线?
5 分析下列试样应选用什么激发光源?什么类型的光谱仪? (1)矿石矿物的定性和半定量分析;
(2)钢中锰(0.0X% ~ 0.X%)的测定; (3)高纯氧化镧中铈、镨、钕的测定;
(4)污水中Ti V Fe Cu Mn Cr ,,,,,等(含量为10-6数量级)的测定
解:(1)直流电弧;一米光栅摄谱仪 (2)低压交流电弧;中型摄谱仪 (3)高压火花光源;大型摄谱仪
(4)高频电感耦合等离子体(ICP )光源;选ICP —AES 光电直读光谱仪
6 平面反射光栅的宽度为50 mm ,刻线为600条/ mm ,求一级光谱的分辨率和在600.0 nm 处能分辨的最近的两条谱线的波长差为多少?当用棱镜为色散元件时,该棱镜材料的色散率
λ
d dn
为120 (mm -1),试求要达到上述光栅同样分辨率时,该棱镜的底边应为多长? 解:分辨率为: N k R ⋅=∆=
λ
λ
300000.506001=⨯⨯=R nm R
02.030000
.600==
=
∆λ
λ
由公式λ
d dn
mb
R =,得 mm d dn m R b 250120130000
=⨯==
λ
7 一平面反射光栅,当入射角为400,衍射角为100时,为了得到波长为400 nm 的一级光谱,光栅上每毫米的刻线为多少?
解:由光栅方程公式 (sin sin )d k αβλ+=,得
06
10sin 40sin 104001sin sin +⨯⨯=
+=-βαλk d mm mm d 44
10896.4174
.0643.0104--⨯=+⨯=
刻线数为
204210896.41
4
=⨯-条
8 若光栅的宽度为50.0 mm , 每毫米有650条刻线,则该光栅的一级光谱的理论分辨率是多少?一级光谱中波长为310.030 nm 和310.066 nm 的双线能否分开? 解:分辨率为: N k R ⋅=∆=
λ
λ
325000.506501=⨯⨯=R
nm R 0095.032500
048
.31032500)066.310030.310(21
==+==∆λλ
即理论分辨率为32500的光栅能够分开波长差为0.0095 nm 的谱线,310.030 nm 和310.066
nm 的双线波长差为0.036 nm ,所以能够分开。
9 有一垂直对称式光栅摄谱仪,装一块1200条/ mm 刻线的光栅,其宽度为5.0 cm ,闪耀角为200。
计算:
(1)在第一级光谱中,该光栅的理论分辨率; (2)一级光谱适用的波长范围;
(3)若暗箱物镜的焦距f = 1000 mm 试求一级光谱的倒线色散率。
解:(1)分辨率为: N k R ⋅=∆=
λ
λ
4
100.60.5012001⨯=⨯⨯=R (2)一级光谱适用的波长范围: 5
.0)
1(±=
k βλλ
nm k i
d 5701
20sin 1012001
2sin 20
6)1(=⨯⨯
==
βλ
5
.0570
5.1570<<λ 即 nm nm 1140380<<λ (3)一级光谱的倒线色散率:
m m nm kf d D L
/83.01000
11012001
6
1
=⨯⨯=≈-
10 分析硅青铜中的铅,以基体铜为内标元素,实验测得数据列于下表中,以△S 对 lg c 作图,并求硅青铜中铅的百分含量。
解:
-10
01020
304050∆S
logc
11用内标法火花光源测定溶液中的镁。
钼作为内标元素。
用蒸馏水溶解氯化镁,以制备一系列标准镁溶液,每一标准溶液和分析样品溶液中含有25.0 ng/ mL 的钼,钼溶液用溶解钼酸铵而得到。
用移液管移取50 μL 的溶液置于铜电极上,溶液蒸发至干。
测得279.8 nm 处的镁谱线强度和281.6 nm 处的钼谱线强度。
试确定分析样品溶液中镁的浓度。
解:
l o g (I M g /I M o )
logc
样品3889.1log
=Mo
Mg I I ,由图查得mL ng c x /3.6=。