7890A -Agilent气相色谱仪标准操作培训解读
安捷伦7890A操作规程
安捷伦7890A操作规程一、仪器准备1.打开仪器电源，待仪器自检完成后，确保仪器正常运行。
2.确保气源供应正常，并调整气源压力到合适值。
3.检查色谱柱和进样器是否安装正确，需要根据实际分析进行选择。
4.检查进样器的活塞和垫圈是否干净，如有污染应及时进行清洗或更换。
二、进样设置1.打开进样室，将样品注射器插入进样口，并通过进样器控制面板设置进样体积。
2.确定进样方式，可以是分析模式、进样室断层模式、直接进样模式等，根据实际需要进行选择。
3.设置进样温度和注射速度，一般情况下，进样温度为常温，注射速度根据样品类型和分析要求进行调整。
三、方法设置1.在色谱柱箱中选择合适的色谱柱，并根据需要进行温度设置。
2.配置检测器，根据分析要求选择合适的检测器，并设置检测器的温度和参数。
3.设置分析程序，包括温度程序、保持时间、梯度程序、流速等，并保存为方法文件。
四、仪器启动1.打开软件程序，加载保存的方法文件。
2.调整气体流量和压力，确保仪器正常工作。
3.进行样品进样前，应进行一定时间的柱平衡，通常为10-15分钟。
五、样品进样1.将样品通过进样器注入色谱柱，并调整进样器参数使样品完全进入柱中。
2.根据样品的不同性质，选择合适的进样方式，如溶剂进样、头空进样、液相微萃取进样等。
六、数据采集和分析1.开始数据采集前，应确保流动相和检测器稳定，否则会影响分析结果。
2.在数据采集过程中，可以实时监测色谱图，根据需要进行峰检测和积分。
3.数据采集完成后，可以对数据进行处理和分析，如峰面积计算、定量分析等。
七、仪器维护1.每天使用完毕后，关闭仪器电源，并清理进样室和色谱柱箱。
2.定期检查和更换进样器和色谱柱，避免污染和老化对分析结果的影响。
以上是安捷伦7890A操作规程的一般内容，具体操作步骤还需要根据实际分析需要和仪器型号进行相应调整。
在操作过程中要严格遵守安全操作规范，确保人员和仪器的安全。
Agilent 7890A(TCD)操作规程
Agilent 7890A GC（TCD）操作规程一、仪器设备: Agilent 7890A GC•进样口: 填充柱进样口(PP)；•检测器：TCD•色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ•注射器：手动进样用10ul注射器。
•进样体积： 1 ul。
二、气体准备：载气,高纯He (99.999%)。
三、TCD检测器工作原理：TCD是一个非破坏性浓度检测器，载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却。
当载气中携带有了样品时，冷却的量会发生变化，这个差异被用来做检测器的信号。
TCD比较两种气体的热导率——纯载气（也叫参比气）和传递样品组分的载气（也叫柱流出物）。
由于氦气和氢气相对于常规样品的热导率很大，因此通常采用氦气或氢气做载气。
本仪器采用氦气做载气，使用的是单丝流路调制式TCD检测器。
单丝TCD原理：检测器有一个电加热的热丝，因此热丝比检测器池体温度高。
进样前，当参比气和载气交替通过时，热丝温度保持恒定。
进样之后，载气中带有样品，若要再保持热丝温度恒定则其电流就会有变化。
两种气流在热丝上每秒切换五次，电流的差别被测量并记录下来。
切换阀切换阀参考气5HZ 参考气尾吹气尾吹气色谱柱中流入的携带样品的气流在流入检测器之前与尾吹气混合在一起，防止气体的扩散造成的柱外效应。
参考气流入到检测池的两侧入口的其中之一，进到哪一边则决定于前面的切换阀。
切换阀以5HZ的频率切换。
如图所示，当切换阀切换的时候，参考气和测量气交替进入灯丝所在气路。
本图显示了参比气和载气的流路。
切换阀转换参比气的路线。
设定正确流速以得到最大检测器灵敏度很重要。
如参比气和柱流出物的流量其中任一个过高，都可能会丧失灵敏度。
四、键盘和状态板介绍1、运行键[Stop]（停止）: 立即终止运行。
如果在 GC 运行过程中按下此键，则运行过程中的数据可能会丢失。
[Prep Run]（预运行）: 激活所需进程，使 GC 进入相应方法（如关闭不分流进样的进样口吹扫流量或从载气节省模式恢复正常流量）所述的启动状态。
GC7890A基础知识培训
GC7890A基础知识培训今天学习的主要内容是：1、气相色谱简介；2、进样口；3、色谱柱；4、检测器。
在各个板块中，对气相色谱的基本组成部分进行了重新的学习和认识。
在第一部分“气相色谱简介”一章中，其学习的目的就是介绍气相色谱和安捷伦气相色谱仪的基本概念。
在今天的学习中，气相色谱主要由五个部分组成：载气，进样口，色谱柱，检测器，数据系统。
GC的第一个主要组成部分就是载气，我们常用的载气有氦气、氮气、氢气或者混有甲烷的氩气。
载气的主要作用就是将样品传输到整个系统，在选用载气的过程中，我们需要根据特定的要求及检测器的类型选用合适的载气，气体可以用钢瓶或者气体发生器提供。
在选用气体发生器时，我们需要对气体进行净化和干燥，通过捕集阱可以对气体进行干燥和纯化。
以除去其中的水分，烃类和氧。
这是因为如果气路中含有水分，则会损伤色谱柱，使得降低柱效，是分离效果下降，出现鬼峰等。
如果气路中含有烃类，则会提高检测器的本底输出，增大噪声，所以在做痕量分析的时候，要使用烃类捕集阱。
如果载气含有氧，那么在使用过程中，则会破坏色谱柱的固定相，在ECD中，氧气会降低检测器的性能；在TCD中，氧气会损伤钨丝，造成TCD热丝的永久性损坏，降低了其使用寿命。
所以在使用载气的时候，我们就需要对气体进行纯化和干燥。
例如我们可以用分子筛或者硅胶对水分进行捕集，可以用活性炭对烃类进行捕集，用金属络合物对样进行捕集。
在连接各个捕集阱的时候，气顺序一定要按照水分捕集阱，烃类捕集阱，氧捕集阱的顺序进行连接，千万不可将其顺序颠倒。
这主要是因为烃类捕集阱，氧捕集阱也具有捕集水分的功能，由于烃类捕集阱氧捕集阱很难再生，成本比水分捕集阱高的多，所以捕集阱一定要按顺序安装。
要值得注意的是，在更换安装氧捕集阱之前，要先吹扫管线，在安装时，一定要带气安装。
以防空气中的氧气进入捕集阱中，消耗新的氧捕集阱。
水分捕集阱，烃类捕集阱以及氧捕集阱都属于消耗品，需要定期更换。
（精选文档）安捷伦_7890A气相色谱仪使用说明书
Agilent 7890A气相色谱仪分流/不分流进样(0-100 psi 和 0-150 psi)、填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置的 Agilent 7683 自动进样器控制功能。
如要实现高效率、室温顶空、微量液萃取和不同范围的进样体积，您只需简单地添加进样器和样品盘模块即可可选择的进样技术，包括顶空进样、吹扫捕集和阀进样主要特点Agilent 7890A气相色谱仪1突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性，为复杂的GC分析提供了通用、可靠的解决方案2安捷伦仪器监测和智能诊断软件可跟踪配件的使用情况，监测色谱峰形变化，在问题发生之前提醒您进行处理3每个分流/不分流（SSL进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训4品种齐全的选件和附件使您能够配置恰好满足您实验室目前需求的系统, 并能方便地进行升级，以满足不断变化的应用和分析通量的需求²强大的、操作界面友好的GC软件简化了方法设置和系统操作，缩短了培训时间；您可选择正好符合您实验室需求的软件包5在品质卓越的6890进样口, 检测器和GC柱箱上建立的分析方法, 您可以完全放心地将其转移到7890A GC上6其它功能和详细信息请参看仪器样本和资料库中的技术规格文件7填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置的 Agilent 7683 自动进样器控制功能进样口两个进样口三个检测器（第三个检测器是TCD）四个检测器信号柱温箱最大升温速率：120°C/min（如使用120 V 电源最大升温速率75°C/min，参见表1）。
•最长运行时间： 999.99 min（16.7 h）。
•柱箱冷却降温（ 22°C 室温），从450°C 到50°C 需要4.0 min （采用柱箱插入附件时为3.5 min）电子压力控制范围：0 到100 psig每个EPC单元都使用专用的进样口和检测器选项进行了优化。
7890A气相色谱操作规程
7890A气相色谱操作规程气相色谱是一种常用的分离和分析技术，它通过气态载气使样品中的化合物分离，然后利用检测器检测并测量化合物的浓度。
下面是7890A气相色谱操作规程的相关内容。
一、仪器准备1.打开色谱仪主机，检查仪器各部分是否正常。
2.检查气源是否连通，并确保气源净化系统正常工作。
3.检查色谱柱的连接是否稳固，确认固定相是否正确选择。
4.打开电源，启动色谱仪的电源供应。
二、柱子准备1.检查色谱柱是否干净，并去除残留物。
2.将色谱柱与进样口连接。
3.预先加热色谱柱一段时间，以去除水分和杂质。
三、样品处理1.准备样品溶液，按照所需分析的化合物性质，选择适当的溶剂和浓度。
2.进行必要的前处理，如稀释、过滤或萃取等。
3.将样品注射进进样口。
四、仪器设置1.设置进样体积，根据样品特性和分析要求，选择适当的进样体积。
2.设置运行流速，根据样品性质和检测器要求，选择适当的流速。
3.设置温度程序，根据样品性质和分离要求，设置适当的温度程序。
4.设置检测器参数，根据需要选择适当的检测器类型和参数。
五、仪器操作1.打开进样阀，将样品注入色谱柱。
2.开始运行色谱仪，记录色谱图和检测器信号。
3.观察色谱图的峰形和峰高，并根据需要进行定性和定量分析。
4.分析完毕后，关闭进样阀，停止运行色谱仪。
六、仪器维护1.每次使用后清洗色谱柱，以防止残留物对柱效果的影响。
2.定期更换载气过滤器和固定相，以确保仪器的正常运行。
3.注意仪器的安全使用，避免操作失误或意外事故的发生。
七、记录和保存1.记录每次分析的样品信息，包括样品名称、进样体积、运行流速、温度程序等。
2.保存每次分析的色谱图和检测器信号，以备后续分析和比对。
7890A气相色谱仪及7694E顶空进样培训解析
存储文件命名规则
批量插入
建立完序列表后点击“运行控制” →“运行序列”，开始测 样
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Agilent GC7890A气相色谱仪
胥波 2013.07.02
1
2
第一部分 气相色谱简介
3
后进样口 前进样口 后检测器 前检测器
电源开关 炉箱门栓 系列号
进样口流量模块（盖下） 检测器流量模块 （盖下）
右上盖 (电路部分) 右侧盖 (电路部分)
显示/键盘
4
5
6
7
第二部分 进样口
8
9
程序升温
当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。
22
Agilent 7890 气相色谱仪日常维护与故障诊 断
色谱柱的维护与保存
安全保存中有两大要点：
1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热 而足以使之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它 污染物所污染。
• 在超声清洗池内充入水性洗涤剂， 将喷嘴置于其中。 超声5分钟。 • 使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部。 • 再次超声5分钟。
注意: 超声之后直到重新安装好喷嘴，只能用镊子接触喷嘴! • 从超声池中取出喷嘴并彻底沥洗之， 先用热的自来水，然后用少量的
色谱纯甲醇。 • 用压缩空气或氮气吹干喷嘴， 然后将喷嘴置于纸巾上，待其风干。
▪使用程序升温改善后流出组分峰形。
@ 好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速，
以免峰展宽。
20
分离度
响应值 RT = 4.41 RT = 4.59
RT = 5.10
7890A型安捷伦 气相操作手册
转贴一个7890A的安捷伦7890A的操作规程（供参考）1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。
2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
3、责任者：操作者4、程序：4.1 操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2cm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化2小时以上。
4.1.2 气体流量的调节4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.4～0.6MPa。
4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。
4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。
4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
4.2 主机操作4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows xp主菜单界面。
然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。
4.2.2 编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。
安捷伦7890A-气相色谱操作手册
安捷伦7890A-⽓相⾊谱操作⼿册Agilent 7890A GC( For Chemstation B03.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与⽣命科学事业部⼀、培训⽬的:基本了解7890A硬件操作。
掌握化学⼯作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。
⼆、培训准备：1、仪器设备:Agilent 7890A GC进样⼝: 填充柱进样⼝(PP)；⽑细柱进样⼝(S/SL); 冷柱头进样⼝(COC); PTV进样⼝。
检测器：FID；TCD；u ECD; NPD；FPD。
⾊谱柱：P/N 19091J-433, HP-5⽑细柱：30m,ⅹ320µχ0.25µ注射器：⾃动液体进样器（ALS）⽤10ul注射器或⼿动进样⽤10ul注射器。
进样体积： 1 ul。
２、⽓体准备：FID，NPD，FPD ：⾼纯H2 (99.999%)，⼲燥⽆油压缩空⽓。
uECD:⾼纯N2 (99.999%)载⽓, ⾼纯N2 (99.999%)或⾼纯He (99.999%)。
7890A/GC 化学⼯作站基本操作步骤:(⼀)、开机:1、打开⽓源（按相应的所需⽓体）。
2、打开计算机，进⼊英⽂Windows XP画⾯。
3、打开7890A GC电源开关。
(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输⼊进7890A)4、双击桌⾯的“Instrument 1 Online”图标；（或点击屏幕左下⾓“Start”，选择“Program”，选择“Agilent Chemstation”，选择“Instrument 1 Online”，则化学⼯作站⾃动与7890A通讯，进⼊的⼯作站界⾯如下图：（通讯成功后，7890A的Remote 灯亮）5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画⾯，点击“Chemstation Status”, ，使其命令前有“√”标志，点击“Full menu”，使之显⽰为“Short menu”来调⽤所需的界⾯。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
检测器盖 检测器 进样口 阀 显示屏
键盘
电源开关 炉箱开关
气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 后视图
炉箱排气出口
进样口和检测器出口 气路连接口
电缆连接口
炉箱冷却风进口
电源连接口
气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 按键介绍
运行按键 气相部件按键
维护按键
数字按键 信息按键
方法存储和自动运行按键
化工与化学进展课程 研讨
学生：鲁婷 学号：2015400029 导师：吴卫泽 教授 专业：化学工程与技术
化工资源有效利用国家重点实验室
目录
1 2 3
培训目的
设备简介
基本操作步骤
Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础
第一章 气相色谱/质谱基础
Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础
Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础
质谱基础
气相色谱/质谱基础-典型的质谱图、常用术语
85
9500 9000 8500 8000 7500 7000 6500 6000 5500 5000 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI）
这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子 继续断裂。
气相色谱/质谱基础-四级杆
气相色谱/质谱基础-高能打拿极和电子倍增器
正离子 + + +-+ + -+ + -+ + + -+ ++ + + + + + + + + + ++ + +++++ + +++ + ++ +++ ++ + + + -+ + + + + --高能打拿极 电子 电子倍增器 四级杆 检测器离子 聚焦 信号输出
气相色谱/质谱基础-离子源
离子源
传输线
气相色谱/质谱基础-电子电离（EI）
灯丝
ee eee ee ee e M ee e e e eM ee ee e e M+ . eee e Me e e M e eM
M+ . + F 1 F. 2
推斥极
气相色谱/质谱基础-电离技术简介 为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：
主要内容： MS和GC检测器的对比
MS的基本理论
气相色谱/质谱基础-传输线
GC MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
气相色谱/质谱基础-典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器 流量 控制器
进样口
检测器
电子部件
PC
气相色谱/质谱基础-电子倍增器
X-Ray Lens (0 to 218 V) Signal Out + Incoming Ion
EM Voltage (0 to -3000 V)
电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号
气相色谱/质谱基础-电子倍增器的寿命曲线
气相色谱/质谱基础-为什么MS需要真空
气相色谱/质谱基础-分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。
氧气也会降低ECD检测器的功能。
氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
气相色谱/质谱基础-管路和净化器 须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气 体的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏 （大约每隔 4-6个月）。
CH3 O 41 56 27 67
100
丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子
气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表
A 质量 % 1 100 31 100 19 100 127 100 12 100 14 100 16 100 32 100 28 100 35 100 79 100 A+1 % 质量 2 0.05 A+2 质量 %
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
气相色谱/质谱基础-仪器内部连接示意图
出口 机械泵
高真空泵
气相
传输线
离子源
质量分 析器检测器来自质谱化学工作站软件（电脑）
ChemStation简介与开机关机的介绍
气相色谱/质谱基础-减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力：
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
气相色谱/质谱基础-典型的色谱图
元素
元素类型
H P F I C N O S Si Cl Br
13 15 17 33 29
1.1 0.37 0.04 0.80 5.1
18 34 30 37 81
0.20 4.4 3.4 32.5 98.0
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
色谱柱 氢气 载气 空气
气相色谱/质谱基础-气路连接
主供气开关法阀 二级减压阀 勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
气相色谱/质谱基础-载气和检测器支持器
这些气体必须：
根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
气相色谱/质谱基础-色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
壁涂 开管柱
填充柱 柱长 (米) I.D. (mm) .5-10 2-4
530系列柱 5-100 .530
细孔径柱
5-100 .1-.25
气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 前视图