油浴加热重铬酸钾容量法测定土壤有机质影响因素分析

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土壤有机质的测定重铬酸钾容量法

土壤有机质的测定重铬酸钾容量法

土壤有机质的测定重铬酸钾容量法1. 前言嘿,大家好!今天咱们聊聊一个很有意思的话题——土壤有机质的测定,尤其是重铬酸钾容量法。

听起来复杂对吧?其实这背后有不少小故事,跟着我一块儿走一趟土壤的世界吧!说到土壤,有机质可谓是它的“灵魂”,好比咱们的心脏,没了它,土壤就像一块死气沉沉的石头。

那我们要怎么知道土壤里有多少有机质呢?这就得靠重铬酸钾容量法来帮忙了。

2. 什么是重铬酸钾容量法2.1 原理大揭秘重铬酸钾容量法,听名字就有点高大上,但其实它的原理简单得很。

咱们把土壤样本和重铬酸钾溶液混在一起,这个溶液能把有机质氧化,反正就像化学反应的魔法一样。

然后,咱们再加点还原剂,看看反应完后剩下多少重铬酸钾,借此计算出土壤中的有机质含量。

就像是给土壤做个体检,一查便知它的“健康状况”。

2.2 测定步骤说到步骤,咱们也来个简单明了的流程吧。

首先,取一小撮土壤样本,尽量不要弄得像捡到的干花一样,尽量新鲜。

然后,把它放到一个小烧杯里,加入预先配置好的重铬酸钾溶液。

这一步就像是在给土壤“下药”,有点小刺激哦!接下来,咱们要把它放到水浴中加热,水温就像是煮汤的火候,别太猛,也别太弱。

然后,等个十几分钟后,再加入还原剂,看看反应的结果。

这就像是在看一场小戏,最终的结果会让你有惊喜!3. 注意事项3.1 实验中的小细节实验中可得注意几件事,别小看这些细节,往往能决定成败。

比如说,重铬酸钾可不是好惹的,它可有腐蚀性,实验时要小心谨慎,别让它跟你的手碰个正着。

还有就是,实验室要保持通风,这样才能让气味尽量不那么刺鼻,毕竟我们可不想一边做实验一边捂着鼻子。

3.2 数据的分析最后,咱们得说说数据分析的事儿。

别看这些数字冰冷得很,其实它们背后藏着的是土壤的秘密。

当你拿到结果后,可得认真琢磨琢磨,土壤中的有机质含量高,说明土壤肥沃,是个好地方;要是含量低,那就得想想怎么改善土壤了,别让它饿着。

4. 结语好啦,今天的分享就到这里。

重铬酸钾容量法虽然听起来复杂,但其实操作起来并不难,咱们只要细心点,就能搞定。

土壤有机质含量测定实验报告

土壤有机质含量测定实验报告

土壤有机质含量测定实验报告一、实验目的土壤有机质是土壤的重要组成部分,它对土壤的肥力、结构、保水保肥能力等都有着重要的影响。

本次实验的目的是掌握测定土壤有机质含量的方法,了解土壤有机质含量与土壤肥力的关系,为土壤改良和合理施肥提供依据。

二、实验原理在加热的条件下,用一定浓度的重铬酸钾硫酸溶液氧化土壤中的有机碳,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量,再乘以常数1724,即为土壤有机质的含量。

反应方程式为:2K₂Cr₂O₇+ 8H₂SO₄+ 3C = 2K₂SO₄+ 2Cr₂(SO₄)₃+3CO₂↑ + 8H₂OK₂Cr₂O₇+ 6FeSO₄+ 7H₂SO₄= K₂SO₄+ Cr₂(SO₄)₃+3Fe₂(SO₄)₃+ 7H₂O三、实验仪器与试剂1、仪器分析天平硬质试管油浴锅铁丝笼250mL 三角瓶50mL 酸式滴定管移液管2、试剂08000mol/L 重铬酸钾标准溶液02mol/L 硫酸亚铁标准溶液浓硫酸(ρ=184g/cm³)邻菲啰啉指示剂四、实验步骤1、称取通过 025mm 筛孔的风干土样 01000 05000g(精确至00001g),放入硬质试管中。

2、用移液管准确加入 500mL 08000mol/L 重铬酸钾标准溶液,再加入 5mL 浓硫酸,摇匀。

3、将试管插入铁丝笼中,放入已预热至 180 190℃的油浴锅中,保持温度在 170 180℃,使溶液沸腾 5 分钟。

取出铁丝笼,冷却。

4、冷却后,将试管内的溶液全部转入 250mL 三角瓶中,用蒸馏水冲洗试管内壁和铁丝笼,洗液并入三角瓶中,使三角瓶内溶液的总体积约为 60 70mL。

5、加入 3 4 滴邻菲啰啉指示剂,用 02mol/L 硫酸亚铁标准溶液滴定,溶液由橙黄色经蓝绿色变为棕红色即为终点。

记录硫酸亚铁标准溶液的用量。

6、同时做两个空白实验,除不加土样外,其他操作与测定土样相同。

五、实验数据记录与处理1、数据记录土样质量(g):_____滴定土样消耗硫酸亚铁标准溶液的体积(mL):_____滴定空白消耗硫酸亚铁标准溶液的体积(mL):_____2、计算土壤有机质含量(g/kg)=(V₀ V) × C × 0003 × 1724 × 1000 /m其中,V₀为滴定空白消耗硫酸亚铁标准溶液的体积(mL);V 为滴定土样消耗硫酸亚铁标准溶液的体积(mL);C 为硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L);0003 为 1/4 碳原子的摩尔质量(g/mol);1724 为将有机碳换算为有机质的系数;m 为土样质量(g)。

土的有机质含量试验方法若干问题探讨

土的有机质含量试验方法若干问题探讨

土的有机质含量试验方法若干问题探讨摘要:针对重铬酸钾容量法测定土中有机质含量试验过程中,标准溶液浓度标定以及有机质含量计算中存在的问题进行了分析,在认真研究《土工试验规程》中有机质含量测定的严密性后,提出了准确的计算方法,弥补了规程中计算方法的不足,在材料试验检测过程中应用,效果很好,为试验检测提供了准确可靠的数据,同时,完善了有机质含量试验方法。

关键词:有机质;重铬酸钾;容量法引言土的有机质是以碳、氮、氢、氧为主体,还有少量的硫、磷以及金属元素组成的有机化合物的总称。

随着有机质含量的增加,土体的天然含水量和初始孔隙比都会增加,原状土及重塑土的十字板剪切强度、静力触探比贯入阻力,渗透性和固结度都会减小,土的粘滞系数减小,流变现象增强,故有机质含量是判定土的工程类别、评价土的工程性质的重要指标之一。

本试验主要采用重铬酸钾容量法测定其中的有机碳,乘以经验系数1.724划算成有机质,并以1kg土中所含有机质的克数表示,单位为g/kg。

1 实验原理在加热条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O72+等被还原成Cr3+,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量,其反应式为:(1)重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O(2)硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O2 化学试剂配置(1)0.075mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液:用分析天平称取经105~110℃烘干并研细的重铬酸钾44.1231g,溶于800ml蒸馏水中(必要时可加热),缓慢加入浓硫酸1000ml,边加入边搅拌,冷却至室温后用蒸馏水定容至2000ml。

影响土壤有机质测定的因素及解决对策

影响土壤有机质测定的因素及解决对策

20216影响土壤有机质测定的因素及解决对策佟立辉陈秀丽韩宝生(榆树市农业技术推广服务中心,吉林榆树130400)摘要土壤有机质的测定对了解土地肥沃情况和理化状况至关重要。

通过科学的方法准确地对土壤中有机质含量进行测定,是关系现代农业可持续发展的重点遥本文分析了影响土壤有机质测定的因素,并提出了解决对策,以期提升有机质测定实验效率和精度。

关键词土壤有机质;测定;影响因素;对策中图分类号S153.621文献标识码A文章编号1007-5739(2021)06-0183-01DOI:10.3969/j.issn.1007-5739.2021.06.076有机质除了能为植物提供生存必需的营养元素外,还能通过元素结合的方式降低土壤黏性,增加土壤微生物,使土壤变得松软,通透性更好,更适宜植物生存。

植物在富含有机质的土壤中生长时,在保证自身营养充足之外,还能快速吸取水分和营养物质,增加土壤的保水保肥性[1-2]。

有机质能够将土壤中的有害物质进行降解袁很好地保持土壤生态系统平衡袁从而保护生态环境。

土壤有机质是体现土壤肥力的重要指标袁通过对土壤中含碳有机化合物的检测能够了解土壤有机质含量,有助于掌握土壤肥沃情况及理化状况。

在现代农业发展过程中,生态发展和环保意识越来越强,土壤有机质测定工作越来越重要,土壤有机质测定的准确性更是重中之重。

在实验操作人员测定土壤有机质时,一定要避免出现过大的偏差和过失,切实提高实验的准确性。

1土壤有机质测定方法及优缺点目前,土壤有机质的测定普遍采用《土壤有机质的测定方法一重铬酸钾容量法》(NY/T1121.6—2006)。

用过量的重铬酸钾硫酸溶液氧化称量土样中的土壤有机碳,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液进行滴定,由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量,再乘以常数1.724即计算出土壤有机质含量。

重铬酸钾容量法测定土壤中的有机质是传统的测量方法,优点是比较适合大批量样品分析,测定结果准确。

土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)

土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)

土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)土壤有机质是土壤的重要组成部分,土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关。

在现代农业生产中,增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施。

土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶,土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料。

土壤有机质的组成是很复杂的,包括以下三类物质:第一,分解很少,仍保持原来形态的动植物残体。

第二,动植物残体的半分解产物及微生物的代谢产物。

第三,有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质—腐殖质。

有机质中含有N、P、C、H、O、S等植物所必需的营养元素,所以是土壤养分的重要来源。

另外还含有少量的灰分元素如Mg、K、Fe、Si及B、Mn、Cn等一些微量元素,因此,一般来说土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要组成指标。

1方法原理在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳的量,再乘以1.724,即为土壤有机质的含量。

化学反应如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr Y2(SO4)3+3CO2↑+8H2O,多余的K2Cr2O7的还原:K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3 +7H2O 2主要仪器设备电炉:1000W;硬质试管:25mm×200mm;油浴锅:用紫铜皮做成或用高度约为15~20cm的铝锅代替,内装甘油(工业用)或固体石腊(工业用);铁丝笼:大小、形状与油浴锅相配套,内装有若干个小格,每格内可插入1支小试管;自动调零滴定管;温度计:300℃;三角瓶:250mL三角瓶;小玻璃漏斗。

3试剂3.10.40mol/L重铬酸钾-硫酸溶液称取40g(化学纯)重铬酸钾,溶于600~800mL蒸溜水使其溶解,加水至1 000mL,将此溶液转移到3 000ml大烧杯中;另取浓硫酸(密度为1.84,化学纯) 1 000mL慢慢倒入重铬酸钾水熔液中不断搅动,为避免溶液急剧升温,每加100mL浓硫酸后可稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却,当溶液的温度下降到不烫手时再加浓硫酸,直到全部加完为止。

土壤有机质测定

土壤有机质测定

土壤有机质的测定(重铬酸钾—油浴法) 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养型微生物的能源物质,同时也是形成土壤结构的重要因素。

测定土壤有机质含量的多少,在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。

因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。

测定原理在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O-27等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。

其反应式为:重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:K 2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O测定步骤:1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(<0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中,用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml,(在加入约3ml时,摇动试管,以使土壤分散),然后在试管口加一小漏斗。

2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中,然后将铁丝笼放入油浴锅中加热,放入后温度应控制在170—180℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦净试管外部油液。

3.冷却后,将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中,使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。

然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴,用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点.4.在测定样品的同时必须做两个空白试验,取其平均值。

油浴加热重铬酸钾容量法测定土壤有机质影响因素分析

油浴加热重铬酸钾容量法测定土壤有机质影响因素分析

它经 济林 比较是 比较适宜于 山楂生长 的。
3 结 论 与 讨 论
3 .0℃ 。 均温度为 2 . 2℃ : 15 平 55 土壤 紧实度从 l . 0 5 5 ~ 1 .O 平均值 为 1. O 67, 5 8 。说 明 土壤水分 含量差 异较 大,
麦 积 区苹果 、 萄 、 葡 花椒 、 樱桃 、 、 、 、 梨 桃 杏 山楂 、 核
杏分 布在 2 2个村 , 份桃 已经 采果 。 适宜 生长 8月 其
温 度为 1 8℃~2 3℃ ,种植 海拔高度在 9 6 3 8 ~1 6 4 m范 围内 。从实测数据 分析得 出 : 土壤水分含量 从 9 1 % . 0 ~
2 .0% 3 6 ,平 均 含 量 为 1 . 3 ;土 壤 温度 从 2 . 0℃~ 52 % 23
2 .5 ℃ ;土 壤 紧实 度 从 l . 0 1. 0 34 55 ~ 6 1 .平 均 值 为 l. O 说 明土壤水分 含量 、 59 。 土壤温度 、 紧实度差异 不大 ,
盆 内冷却 , 当溶液 的温度降到大约 4 0℃时 。 再加另 一份
浓硫 酸 , 直到全 部加完为止 , 溶液浓度 C 162r = . (/KC 2 ) 0 0 4 m lL 其极 为稳定 , 0 o/ , 可以长期保存 。
选取有代表性 风干土壤样 品 , 用镊子挑 除植 物根茎 叶等有机残体 , 然后用木 棍把土块 压细 , 充分混 匀后 , 使
[] 业 部 . 土 配 方施 肥技 术 规 范 .2 1 1农 测 (0 1年修 订 版 ) . [] 远 茂 . 产 苹 果 园 的 土壤 改 良[ ] 新 农 业 ,0 00 :9 2 . 2姜 丰 J。 2 1 , 5 1— 0 [] 秀伟 : 绍 冲 : 远 茂, . 性 土 壤 条 件 下 硅 对 苹 果 果 实 品质 和 3苏 魏 姜 等 酸 植 株 锰 含 量 的 影 响 [] 山 东 农 业 科 学 ,0 1 0 6— 7 J. 2 1 ,6:5 6. [] 登 超 : 远 茂 : 福 田, . 枣 果 实硬 核 期 对 (5N 4赵 姜 彭 等 冬 1 ) 一尿 素 吸 收 、

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)

实验八土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)一、目的意义土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源,且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质,又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。

由于它具有胶体特性,能吸附较多的阳离子,因而使土壤具有保肥力和缓冲性,它还能使土壤疏松和形成团粒结构,从而改善土壤的物理性。

一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低的一个重要指标,所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。

二、方法原理本法是在外加热源的条件下,用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。

由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量,再间接计算有机质的含量。

一般来说,土壤有机质平均含碳量为58%要换算成有机质则应乘100/58=1.742。

另外,由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%故测定结果还应乘以较正系数100/90=1.1。

氧化和滴定时的化学反应式如下:2K2Cr20+8HSO+3C—2K2SQ +2Cr2(SC4)3+3CO+8HO &Cr2Q+6FeSO+7HSO+7HSQ—&SQ+Cr2(SQ)3+3Fe2(SQ)3+7HQ三、测定方法用分析天平准确称取过孔筛的土样0.1〜0.5g (含有机质>7%勺称0.1g,4〜7%^ 0.2g,2〜4卿0.3g,<2%称0.5g ),放入干燥的硬质试管中。

(应直接倒入试管底部,避免沾在管壁上)。

用滴定管准确加入0.8N KCr2Q5ml,轻轻摇动试管,使管内土样分散。

(勿使土壤粘在试管上部)。

再沿管壁缓慢加入浓HSQ5ml,在试管口加一小漏斗,以冷凝蒸出之水汽。

把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180〜190C的油浴锅中,此时油温下降至170〜180C,保持此温度。

当试管内容物开始沸腾时,计时煮沸5分钟(温度和时间对测定结果影响较大,应准确计时)。

取出试管,稍冷后擦净管外油液。

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油浴加热重铬酸钾容量法测定土壤有机质影响因素分析
采用重铬酸钾油浴外加热容量法测定土壤有机质,土壤中碳酸盐无干扰作用,测定结果准确,适用于大量样品的分析。

但是实验过程注意事项多,特别是在消煮样品时,既要特别注意保持溶液呈微沸状态(170 ℃~180 ℃),以防止重铬酸钾的分解,又要准确计算沸腾时间(5 min);同时对滴定终点的观察、判断、条件控制均要求准确掌握(消化好的样品要求是黄色或者黄中带绿),结合自己多年测土经验,对测定过程中的影响因素进行逐一分析。

1 样品的选择与制备
选取有代表性风干土壤样品,用镊子挑除植物根茎叶等有机残体,然后用木棍把土块压细,充分混匀后,使之通过1 mm孔径筛。

再从中取10~20 g试样磨细,全部通过0.25 mm筛,装入磨口瓶中备用。

对采回的处于渍水条件下的土壤,平摊成薄层,每天翻动一次,在空气中暴露一周左右晾干后,压碎磨样。

2 试剂配置
2.1 0.40 mol/L重铬酸钾-硫酸溶液称取重铬酸钾(分析纯)20 g,溶于300~400 mL蒸馏水中,加水定容至500 mL。

将此溶液转移到3L大烧杯中;另取500 mL 密度为1.84的浓硫酸(化学纯),慢慢倒入重铬酸钾水溶液中,并不断搅动。

为避免溶液急剧升温,每加约100 mL浓硫酸可稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却,当溶液的温度降到大约40 ℃时,再加另一份浓硫酸,直到全部加完为止,溶液浓度C(1/6K2Cr2O7)=0.40 mol/L,其极为稳定,可以长期保存。

2.2 0.20 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液称取硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,化学纯]80 g或硫酸亚铁(FeSO4·7H2O,化学纯)56 g,溶于500 mL蒸馏水中,加浓硫酸(化学纯)40 mL,搅拌均匀,然后加蒸馏水稀释至1L,贮于棕色瓶中,此溶液每次使用时应用0.10 mol/L(1/6K2Cr2O7)的标准溶液标定其准确浓度。

2.3 0.10 mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液准确称取优级纯重铬酸钾(在130 ℃下烘3 h)4.9 033 g,以少量蒸馏水溶解,然后无损地移入1 000 mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀备用。

0.20 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液的标定:准确吸取20 mL0.1 0 mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液3份于干燥的150 mL三角瓶中,加4滴邻啡罗啉指示剂,用0.20 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液滴定,三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经蓝绿色突变到棕红色为终点。

根据所消耗的硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液的毫升数和重铬酸钾的毫升数和浓度,就可算出该溶液的准确浓度。

此溶液易受空气
氧化,使用时必须每天标定一次准确浓度。

2.4 邻啡罗啉(C12HgN2·H2O)指示剂:称取邻啡罗啉1.49 g溶于含有0.70 gFeSO4·7H2O或1.00 g[(NH4)2SO4·FeSO4·6 H2O]的100 mL水溶液中。

此指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中。

3 化验
3.1 称样
3.1.1 准确称取通过0.25 mm筛孔的土样0.10~0.50 g,土样数量视有机质含量多少而定。

有机质含量大于5 %的称土样0.20 g以下,4 %~5 %的称0.30~0.20 g,3 %~4 %的称0.40~0.30 g,2 %~3 %的称0.50~0.40 g,小于2 %则称0.50 g以上。

由于土样数量少,为了减少称样误差,最好采用减重法。

3.1.2 测定土壤有机质必须采用风干样品,因为水稻土及一些长期淹水的土壤,由于有较多的还原性物质存在,会消耗重铬酸钾,使结果偏高。

3.1.3 本方法不宜用于测定含氯化物较高的土壤。

3.2 消煮
3.2.1 试管的薄厚、口径的大小要求一致。

油锅中间和边沿温度差异较大,不宜插试管。

3.2.2 油浴时试管口最好加一弯颈小漏斗,用以冷凝蒸出的水汽和浓硫酸,减少蒸发。

失水过多将导致k2Cr2O7溶液的酸度升高,沸点上升,从而使铬酸部分分解,这样会影响结果的准确性。

3.2.3 溶液沸腾的5 min应该以液面开始翻动,并有较大气泡时开始准确计时,温度要严格控制在175 ℃~180 ℃。

加热时,产生的CO2气泡不是真正沸腾,只有在真正沸腾时才能开始计算时间。

沸腾的强度可通过调压变压器来调节电热板或电炉子的温度。

3.2.4 消煮完毕后,如果溶液颜色为黄棕色或者黄中带绿,说明样品量太少或者重铬酸钾用量不够,有机碳的氧化不完全,需要重做。

3.3 溶液转移
用洗瓶内蒸馏水冲洗小漏斗的内外壁,并将洗涤液全部转移到试管内,接着再把试管内的消煮液及其土壤残渣经过少量多次冲洗的方法转移到150 mL三角瓶内,三角瓶内溶液的总体积应控制在60~70 mL左右。

4 滴定
4.1 滴加4滴邻啡罗啉指示剂,用0.20 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液滴定,三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经蓝绿色突变到棕红色为终点。

4.2 滴定快到终点时,应该一滴一滴往下滴,以免超过滴定终点。

4.3 如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到空白试验所耗硫酸亚铁溶液毫升数的1/3,则应减少土壤称样量重新测定。

5 结果计算
5.1 采用不同的加热消煮方式对土壤有机质的氧化完全不同,需要采用不同的,相应的校正系数来计算有机质含量,由于此法与干烧法对比只能氧化约90 %的有机质,所以在计算分析结果时应乘上氧化校正系数1.1。

5.2 一般耕作土壤的碳氮比在9~13之间,若土壤的C/N比不在9~13之间,应重新进行测定。

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