溶液标定方法

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盐酸标准溶液的标定
一.仪器与试剂 仪器:全自动电光分析天平 1台 (1)称量瓶 1只 (2)试剂瓶 1000ml 1个 (3)锥形瓶 250ml 3个 (4)酸式滴定管 50ml 1支 (5)量筒 50mL 1只 试剂: (1)0.1mol/L 盐酸待标定溶液 (2)无水碳酸钠(固基准物) (3)溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1.标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在 270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸 钠 0.15~0.22g( 称准至 0.0002g) ,放入 250ml 锥形瓶中,以 50ml 蒸馏水溶 解,加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 10 滴(或以 25ml 蒸馏水溶解,加甲基 橙指示剂 1~2 滴) , 用 0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色 (或 由黄色变为橙色) ,加热煮沸 2 分钟,冷却后继续滴定志溶液呈暗红色(或 橙色) 为 终点。 平行测定 3 次, 同时做空白实验。 以上平行测定 3 次的 算 术平均值为测定结果。 2.计算
m 1000 (V1 V0 ) 204.22
式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量,g
V1 —NaOH 溶液的用量,ml V0
—空白试验 NaOH 溶液的用量,ml
204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol
C NaOH —NaOH 标准溶液的浓度,mol/L
混合碱的组成及其含量的测定
式中: C HCL ——盐酸标准溶液的浓度,mol/L; V1——以酚酞为指示剂,滴定至终点时盐酸标准溶液的用量,mL; V2——以甲基橙为指示剂, 滴定至终点时盐酸标准溶液的用量, mL; 0.05300——碳酸钠的毫摩尔质量,g/mmol/L; 0.08400——碳酸氢钠的毫摩尔质量,g/mmol/L; 0.04000——氢氧化钠的毫摩尔质量,g/mmol/L;
C1
5
KMnO4

V1 V0 67.00
m Na2C2O3 1000
式中: M Na2C2O3 ——基准试剂草酸的质量,g; V1——高锰酸钾标准溶液的消耗量,mL; V2——空白试验高锰酸钾标准溶液的用量,mL; 67.00——草酸钠
1 Na 2 C 2 O3 的摩尔质量,g/mol/L; 2
总碱含量的测定
1、试剂: (1)0.1000mol/LHCl 标准溶液 (2)甲基橙指示剂 2、仪器: (1)全自动电光分析天平 1台 (2)称量瓶 1只 (3)容量瓶 (250mL) 1只 (4)称液管 (25mL) 1支 (5)酸式滴定管 (50mL) 1支 (6)锥形瓶 (250mL) 3支 (7)烧杯 (250mL) 2只 (8)洗瓶 1只 3、测定步骤: 准确称取 1.3~1.5 克工业碳酸钠试样(准确至 0.0001g)于 250mL 烧杯 中,加入蒸馏水溶解后(可适当加热溶解完全) ,称入 250mL 容量瓶中, 稀释至刻度。用称液管吸取 25.00mL 试液于锥形瓶中,加入 1~2 滴甲基橙 指示剂,用 0.1000mol/LHCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。平行测 定 3 次。 4、计算:总碱的质量分数,以 Na2CO3 表示。
Na 2 CO3
cHCl V HCl 0.05300 100% 25.00 m 250
式中: c HCl HCl标准溶液的量浓度 , mol / L
V HCl ——消耗 HCl 标准溶液的体积,mL
m——试样的质量,g
混合物中草酸和草பைடு நூலகம்钠含量的测定
一、试剂和材料: 硫酸 8+92 酚酞指示剂 10g/L 氢氧化钠标准溶液 0.1000mol/L 高锰酸钾标准溶液 0.1000mol/L 二、分析步骤 准确称取 1.8~2.0(精确至 0.0002g) ,于 250mL 的烧杯中,加入 50mL 水溶解, 转移至 250mL 的容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。此为溶液 A。 (1)草酸含量的测定 用移液管吸取样品溶液 (A)25.00mL 于 250mL 锥形瓶中,加入 50mL 水,加 2 滴酚酞指示剂,用 0.1000mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈 粉红色为终点,记下 V1 (2)草酸钠含量的测定 用移液管吸取样品溶液(A)25.00mL 于 250mL 烧杯中,加入 100mL 硫酸溶液(8+90) ,加热至 75℃,立即用用 0.1000mol/LKMnO4 标准溶液 滴定至溶液呈粉红色,并保持 30S 不褪色为终点,记下 V2 二、数据的记录与结果的处理 (1)混合物中草酸质量分数 X1(%)按下式计算:
一、仪器和试剂 1.仪器 (1)全自动电光分析天平 1台 (2)酸式滴定管 50ml 1根 (3)称量瓶 1只 (4)锥形瓶 250mL 2只 (5)洗瓶 1只 (6)容量瓶 250mL 1只 (7)烧杯 250mL 2只 2.试剂 0.1%甲基橙指示剂;0.1%酚酞指示剂;混合碱试样、 0.1mol/LHCI 标准 溶液。 二、实验步骤 1.准确称取混
高锰酸钾溶液的标定
一、仪器和试剂 1、仪器 (1)全自动电光分析天平 1台 (2)称量瓶 1只 (3)棕色酸式滴定管 50mL 1根 (4)锥形瓶 250mL 3只 (5)量筒 50mL 1只 2、试剂 (1)0.1mol/L 高锰酸钾待标定溶液 (2)草酸钠(基准试剂) (3)3mol/L 的硫酸溶液 二、步骤 1、准确称取于 105~110℃烘干至恒重的基准试剂草酸钠 0.18~0.22g(准确 至 0. 0002g) ,于锥形瓶中,加入 50ml 蒸水溶解后,再加入 3mol/L 的硫酸 溶液 15mL ,加热到 75~85℃,趁热用待标定的 0.1mol/L 高锰酸钾待标定 溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持 30S 不褪色,平行测定 3 次,同时做空 白试验。 2、结果计算
0.05299 1000 100% Na2CO3 % 25.00 m 250 0.04800 C HCl V2 V1 1000 100% NaHCO3 % 25.00 m 250 CHCl 2V1
2、若V1>V2,则:
0.05299 1000 100% Na 2 CO3 % 25.00 m 250 0.04000 CHCl V1 V2 1000 100% NaOH % 25.00 m 250 C HCl 2V2
N %
C NaOH V NaOH 0.01401 100% 25.00 m 250 C NaOH ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V NaOH ——氢氧化钠标准溶液的消耗量,mL;
0.01401——氮的毫摩尔质量,g/mmol/L; m——硫酸铵试样的质量,g;
式中:
C1
5
KMnO4
——高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
铵盐中氮含量的测定
一、仪器和试剂 1、仪器 (1)全自动电光分析天平 1台 (2)碱式滴定管 50mL 1根 (3)容量瓶 250mL 1只 (4)锥形瓶 250mL 3只 (5)移液管 25mL 1支 (6)吸量管 5mL 1只 (7)吸耳球 1只 (8)称量瓶 1只 (9)烧杯 250mL 1只 2、试剂 (1)0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液 (2)硫酸铵试样 (3)18%甲醛溶液 (4)酚酞指示剂 二、步骤 1、准确称取 1.20~1.40g(精确至 0.0002g)的硫酸铵试样,于 250mL 烧杯 中,加入约 50mL 的蒸馏水溶解试样,定量移入 250mL 容量瓶中,用少量 的水洗涤烧杯 2~3 次,洗涤液并入容量瓶中,平摇,稀释至刻度,摇匀。 2、准确移取 25mL 硫酸铵试液,于锥形瓶中,加入 5mL18%的中性甲醛试 液,放置 5 分钟后,加入 1~2 滴酚酞指示剂,用 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶 液滴定至溶液呈浅粉红色,并保持 30S 不褪色,记录氢氧化钠溶液的消耗 量(V) ,平行测定 3 次。 3、结果计算
C HCl
式中:
m 1000 V1 V0 52.99
m—基准无水碳酸钠的质量,g; V1—盐酸溶液的用量,ml; V0—空白试验中盐酸溶液的用量,ml; 52.99—1/2 Na2CO3 摩尔质量,g/mol CHCL—盐酸标准溶液的浓度,mol/L.
氢氧化钠溶液的标定
1、试剂: (1)0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 (2)酚酞指示剂 2、仪器: (1)全自动电光分析天平 1台 (2)称量瓶 1只 (3)碱式滴定管 (50mL) 1支 (4)锥形瓶 (250mL) 3支 (5)烧杯 (250mL) 2只 (6)洗瓶 1只 (7)量筒 (50mL) 1只 3、测定步骤: 准确称取在 110℃~120℃准确称取在 110~120℃烘至恒重的基准 邻苯二甲酸氢钾 0.5~0.6g(称准至 0.0002g),放入 250ml 三角瓶中,加 入 250ml 的蒸馏水溶解,加酚酞指示剂 2 滴,用 0.1mol/LNaOH 溶液 滴定至由无色变为红色 30 秒不褪色为终点,平行测定 3 次,同时作空 白试验。 4、计算:C(NaOH)=
X2
式中:
(V2 C 2 V1C1 ) 0.06700 100% 25.00 m 250
V2 — — — 滴定消耗高锰酸钾标准 溶液的体积 (mL) C 2 — — — 高锰酸钾标准溶液实际 浓度(mol / L) m — — — 称量的试样的质量 (g)
工业用水中微量铁含量的测定(邻菲啰啉法)
X1
式中:
V1 C1 0.04500 100% 25.00 m 250
V1 — — — 滴定消耗氢氧化钠标准 溶液的体积 (mL C1 — — — 氢氧化钠标准溶液实际 浓度(mol / L)) m — — — 称取试样的质量 (g)
(2)混合物中草酸钠质量分数 X2(%)按下式计算
1、仪器 (1)721 或 723 分光光度计 (2)容量瓶(50mL) (3)烧杯(100mL) (4)刻度吸量管(10mL) (5mL) (1mL) (5)吸耳球 2、试剂 (1)0.01mg/mL 铁标准溶液 (2)10%盐酸羟胺溶液 (3)0.1%邻菲啰啉溶液 (4)乙酸—乙酸钠缓冲溶液 3、步骤 (1)标准曲线的绘制 依次吸取铁标准溶液 0.00;1.00;3.00;5.00;7.00 于 50ml 容量瓶中, 加入 1mL10%盐酸羟胺溶液、 5mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液及 5mL0.1%邻菲 啰啉溶液, 加蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 静置 15 分钟。 即组成铁标准系列, 用 721 或 723 分光光度计选择波长在 510nm 处测定吸光度。 (2)根据测定出的吸光度及溶液的浓度,绘制出标准曲线。 (3)样品的配制及测定 准确移取 5.00mL 的待测试样,于 50ml 容量瓶中,加入 1mL10%盐 酸羟胺溶液、5mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液及 5mL0.1%邻菲啰啉溶液,加蒸 1台 6只 2只 1支 3支 1支 1只
1.8000 ~ 2.0000 g
合碱试样于烧杯中,溶解并定量转移于
250ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。 2.用处理好的移液管准确移取 25.00ml 试液于锥形瓶中,加入酚酞指示 剂1 ~ 2滴,用 0.1mol/LHCI 标准溶液滴定至红色刚刚褪去,记录消耗 0.1mol/LHCI 标准溶液体积记为V1ml,然后加入甲基橙指示剂1滴,继 续用 0.1mol/LHCI 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点, 记录消耗 HCl 标准溶液的总体积V总,平行测定3次。根据两次消耗 0.1mol/LHCI 标准溶液的体积,计算出 V1 和 V2,判断出此混合碱是由哪两种物质组 成。 另:准确称取混混合碱 0.1800 ~ 0.2000 g 试样于锥形瓶中,加入 50mL 蒸馏水溶解,加入酚酞指示剂1~2滴,用 0.1mol/LHCI 标准溶液滴定至 红色刚刚褪去, 记录消耗 0.1mol/LHCI 标准溶液体积记为V1ml, 然后加 入甲基橙指示剂1滴, 继续用 0.1mol/LHCI 标准溶液滴定至溶液由黄色变 为橙色为终点,记录消耗 HCl 标准溶液的总体积V总,平行测定3次。 根据两次消耗 0.1mol/LHCI 标准溶液的体积,计算出 V1 和 V2,判断出 此混合碱是由哪两种物质组成。 3、结果计算 1、若V1<V2,则:
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