有机锡催化合成乙酸苄酯的新工艺
乙酸苄酯 工艺流程
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1. 原料准备。
苯甲酸，工业级，含量不低于99%。
乙酸苄酯的合成新工艺研究_李剑
乙酸苄酯的合成新工艺研究Ξ李 剑,佘光前,周昌然(湖南轻工研究院有限责任公司,湖南长沙,410015)摘 要:报道了合成乙酸苄酯的新工艺,以有机溶剂丙酸丁酯作为反应介质,三乙胺为催化剂,合成了乙酸苄酯。
产品收率可达9911%,产品纯度>9915%,溶剂可反复回收使用。
关键词:乙酸苄酯;丙酸丁酯;合成中图分类号:TQ225124 文献标识码:A 文章编号:1009-9212(2003)02-0020-021 前言乙酸苄酯既可作溶剂又是多种香精配方中常用的香原料之一,近几年来,随着香精香料工业的发展和加香领域的拓宽,乙酸苄酯的需求在大幅度提高,怎么简化操作工艺、提高乙酸苄酯的收率已成为生产企业亟待解决的问题。
传统合成乙酸苄酯的方法有两种:其一由苄氯与无水醋酸钠(钾)反应制得;其二由苄醇和冰醋酸(酐)在硫酸催化下直接酯化制得。
目前工业生产中仍沿用这种两种方法,其主要缺点是产品收率仅80%左右[1～5],生产成本居高不下,从而限制了其应用和发展。
笔者经过对传统过程的模拟重复,认为制约乙酸苄酯收率的因素主要有两个:其一传统工艺中反应体系过稠,通常的搅拌很难保证充分的传质效果;其二反应体系中水的存在,影响了酯的反应平衡。
基于以上两点认识,笔者选择了一种对反应物有良好的溶解性能的溶剂作为反应介质,在无水条件下顺利合成了乙酸苄酯,产品收率达9911%,产品经初步提纯,色谱分析其含量达9915%。
将该工艺应用于生产中同样取得了良好的效果。
1 实验部分111 实验原料三乙胺、苄氯为化学纯试剂,溶剂丙酸丁酯自制,其它均为工业品。
112 实验操作在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中依次加入溶剂、Na2CO3、三乙胺、苄氯,启动搅拌并加热,一定温度下滴加醋酐,滴加完后保温反应一定时间。
反应结束后,自然冷却,分别用饱和NaC l 水溶液和Na2CO3水溶液洗涤至pH9～10,油相为粗产品,色谱分析其含量并折算产品收率,粗产品减压蒸馏,回收溶剂,并截取温差不超过1℃的主馏份为产品。
乙酸苄酯工艺流程
乙酸苄酯工艺流程
乙酸苄酯是一种常用的有机溶剂和化学原料，广泛应用于涂料、塑料、涂布、印刷等行业。
下面是乙酸苄酯的工艺流程。
1. 原料准备：首先准备苯甲酸和乙醇，两者按照一定的比例在反应釜中混合。
2. 酯化反应：将原料转入反应釜中，加热至一定温度，同时加入酯化剂催化剂如硫酸等。
在酯化剂的催化下，乙醇中的羟基与苯甲酸中的羧基发生酯化反应，生成乙酸苄酯。
3. 蒸馏分离：酯化反应结束后，将反应物进行蒸馏分离。
由于乙酸苄酯的沸点较低，可通过升温使其汽化，然后冷凝收集，得到纯净的乙酸苄酯。
4. 深度精制：为了提高乙酸苄酯的纯度，还需要进行深度精制处理。
把乙酸苄酯再次进行蒸馏，去除其中的杂质和不纯物质，得到高纯度的乙酸苄酯。
5. 包装和储存：最后的乙酸苄酯产品通过装箱包装，储存在干燥、通风的仓库中。
需要注意的是，在整个乙酸苄酯的生产过程中，安全是非常重要的。
操作人员应该佩戴相应的防护用品，如手套、眼镜和防护服，避免接触到有害物质对身体产生危害。
同时，设备和仪器也需要定期检查和维护，确保安全和可靠性。
以上是乙酸苄酯的工艺流程，通过这个流程，可以高效、稳定地生产出高纯度的乙酸苄酯，满足产品的需求。
在实际生产中，还可根据具体的工艺条件和要求进行调整和改进，以提高产量和产品质量。
香料乙酸苄酯的合成和精制
香料乙酸苄酯的合成和精制
张洪亮;王茂元
【期刊名称】《无锡商业职业技术学院学报》
【年(卷),期】2003(003)004
【摘要】根据原料、催化剂的不同,总结了香料乙酸苄酯多种合成和精制的方法以及生产的最佳工艺条件.乙酸苄酯的主要生产路线有:由苄氯和乙酸钠反应制取、由苄醇和乙酸酯化反应制取等;主要的催化剂有季铵盐、强酸性离子交换树脂、固体超强酸等.
【总页数】3页(P11-13)
【作者】张洪亮;王茂元
【作者单位】盐城师范学院,化学系,江苏,盐城,224002;盐城师范学院,化学系,江苏,盐城,224002
【正文语种】中文
【中图分类】TQ651+.1
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1.含硅有机锡催化合成香料乙酸苄酯 [J], 陈福山;徐建平;高恩丽;张立明;林森
2.香料乙酸苄酯的合成 [J], 姚晓青;巩育军;黄英炽;覃有学
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4.FeCl3—漆酚树脂催化合成香料乙酸苄酯 [J], 陈先勇;但悠梦
5.合成乙酸苄酯香料新工艺——简单高产清洁生产过程 [J], 孙燕;韩凤娟;李嘉珞
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乙酸苄酯合成新工艺研究
收 稿 日期 ：０ ７ １ — ５ ２ ０ — ００ ．
基 金 项 目 ： 西 民族 大 学 重 大 项 目（４ ９ １ ） 广 ００ ０ １． 作 者 简 介 ： 红 芝 （９ ６） 瑶 族 ， 西 富川 人 ， 西大 学 化 学 化 工 学 院 硕 士 生 ； 雷 （ ９ ２） 河 北 安 新 人 ， 西 大 学 化 学化 蒋 １ ６一 ， 广 广 张 １８ 一， 广
ＶＯ ．１ ．４ Ｉ ３ Ｎｏ ＮＯ ． ２ ０７ Ｖ ０
乙 酸 苄 酯 合 成 新 ． 艺 研 究 Ｔ．
蒋 红芝 。 张 雷 ， 安平 ， 廖
（ ． 西 大 学 化 学 化工 学 院 ， 西 南 宁 ５ ０ ０ ； １广 广 ３ ０ ４ ２ 广 西 民族 大 学 化 学 － 态工 程 学 院 ， 西 南 宁 ５ ０ ０ ； ． ９生 广 ３ ０ ６ ３． 西农 业职 业技 术 学院 ， 西 南 宁 ５ ０ ０ ） 广 广 ３ ０ ７
用 于合 成 乙酸苄 酯新 型 催化 剂 的 研 究 时有 报 道
之 一［ ．
，
其 中强 酸性 离子交换 树脂 是 性 能较 好 的 新 型催 化剂 本文 用 自制的负 载 Ｆ ”强 酸性 离子 交换 树 脂作 ｅ 催化 剂 ， 过正 交实 验设 计 ， 究 了在不 分 离 产物 的 通 研 条件 下 ， 酸 比 、 化 剂用量 、 醇 催 反应 温度 等因素对 合成 乙酸 苄酯 过 程 的 影 响． 酸 性 离 子 交 换 树 脂 经 负 载 强 Ｆ ”改性后 ， ｅ 其催 化 性能 有 明显 提 高 ， 化 剂 可重 复 催
摘 要 ：用强酸性 阳离子交换树脂负栽 Ｆ ３ ｅ 制备的催化剂用 于合成 乙酸苄酯， 研究 了在不分 离产物的条
相转移催化法合成乙酸苄酯的研究进展_张丽萍
综 述文章编号:1002-1124(2004)10-0058-03 相转移催化法合成乙酸苄酯的研究进展张丽萍1,张庆江2(11大庆职业学院化学工程系,黑龙江大庆163254;21大庆油田精细化工厂,黑龙江大庆163712) 摘 要:本文简要介绍了乙酸苄酯的应用、性能特点及合成方法,着重阐述了合成乙酸苄酯的相转移催化原理及目前国内相转移催化合成乙酸苄酯的研究现状。
关键词:乙酸苄酯;催化/相转移;相转移催化剂;研究进展中图分类号:T Q225124+2 文献标识码:AProgress in synthesis of benzyl acetate with ph ase trans fer catalysisZH ANGLi -ping 1,ZH ANG Qing -jiang 2(11Department of Chem ical Engineering ,Daqing V ocational C ollege ,Daqing 163254,China ;21Daqing Oil Field Chem ical Refinery ,Daqing 163712,China ) Abstract :The application ,quality characteristic and its synthetic method of benzyl acetate were introduced in briefin this paper 1The principle of synthesis of benzyl acetate with phase trans fer catalysis and now internal development of synthetic study on benzyl acetate with phase trans fer catalysis were em phasized 1K ey w ords :benzyl acetate ;catalysis/phase trans fer ;phase trans fer catalyst ;study development收稿日期:2004-07-30作者简介:张丽萍(1971-),女,讲师,从事教学及科研工作。
乙酸苄酯合成的新方法
乙酸苄酯合成的新方法
李省;王守斌
【期刊名称】《河南化工》
【年(卷),期】1993(000)009
【摘要】采用季铵盐型高分子聚合物催化剂成功地合成了乙酸苄酯,并对季铵盐型高聚物相转移催化作用机理进行了初步探讨,为高聚物相转移催化剂的进一步应用提供了一定的理论基础,也大大降低了生产成本。
【总页数】3页(P12-13,11)
【作者】李省;王守斌
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ655
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1.负载型H6PV3MoW8O40/MCM-41催化剂的制备及催化合成乙酸苄酯的性能[J], 毛丽萍;潘胜节;李红伟;曹彦伟;罗燚;李贵贤
2.硝酸铈铵氧化甲苯合成乙酸苄酯的研究 [J], 柳华锋;徐铭;郭现翠;罗金岳;徐徐
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年1.3万吨乙酸苄酯生产工艺设计
年1.3万吨乙酸苄酯生产工艺设计乙酸苄酯是一种常用的有机化学品，广泛应用于涂料、塑料、香料等行业中，具有重要的经济意义。
下面介绍年生产1.3万吨乙酸苄酯的生产工艺设计。
1. 原料及配方本工艺的原料是苯乙烯和乙酸。
其中苯乙烯是通过反应塔反应得到的，反应塔的反应物为苯和乙烯，催化剂为ClAlPh3；乙酸则是通过反应釜反应得到的，反应釜的反应物为乙酸酐和苯甲醛，催化剂为硫酸。
配方为：苯乙烯：10000 kg乙酸：7400 kg苯甲醇：1812 kg乙酸酐：765 kgClAlPh3：15 kg硫酸：310 kg2. 反应流程反应流程如下：（1）苯乙烯和乙酸进入反应釜进行缩酮反应，并使用硫酸作为催化剂，在60℃下反应4小时，得到苯乙酮。
（2）苯乙酮和苯甲醇进入反应釜进行醇解反应，在120℃下反应4小时，得到乙酸苄酯。
3. 生产工艺（1）制备苯乙烯苯乙烯制备需要使用反应塔进行气相烷基化反应。
具体操作步骤如下：1. 将催化剂ClAlPh3加入反应器，调节反应器温度至100℃。
2. 向反应器中分别加入苯和乙烯，控制反应器压力在0.1 MPa以下。
3. 收集反应塔顶部的产物混合物，经过凝析器后得到苯乙烯。
（2）制备乙酸乙酸制备需要使用反应釜进行酯化反应。
具体操作步骤如下：1. 将硫酸加入反应釜，升温至90℃。
2. 向反应釜中分别加入乙酸酐和苯甲醛，控制反应器压力在0.1 MPa以下。
3. 经过4小时的反应，反应结束后收集反应物混合物。
（3）制备乙酸苄酯将制备好的苯乙酮和苯甲醇分别加入反应釜中进行醇解反应，反应条件为120℃下反应4小时。
反应结束后收集反应物混合物，经过提取和蒸馏，得到纯度达到99%的乙酸苄酯。
以上就是年生产1.3万吨乙酸苄酯的生产工艺设计，该工艺简单易行，成本低廉，能够满足市场需求。
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１ １ 原 料 和 仪 器 ．
苯做带 水 剂 、 有 机 锡 ） １ ５ 、 流 １ ０ｍｉ Ｗ（ 一 ． 回 ２ ｎ 条件下 ， 考察 不 同催 化 剂对 乙酸 苄 酯 的酯 化 率 的
影 响 ， 果 见 表 １所 示 。从 表 １可 知 ， ｈ Ｓ Ｃ 的 结 Ｐ 。ｎ １
参照 文 献 ［ ］ 成 ； ｕＳ ＯＣ ｈ 参 照 文 献 ６合 Ｂ ｎ（ ＯＰ ） ［ ］合 成 ；（ ｕ Ｓ 参 照 文 献 ［ ］合 成 、 ７ Ｂ 。 ｎ）Ｏ ８ Ｂ 。 ｎ Ｃ ｈ参 照文 献 ［ ］ 成 ； Ｐ 。 ｎ 参 ｕ Ｓ Ｏ ＯＰ ９合 （ ｈ Ｓ ）Ｏ 照文献 ［ Ｏ 合成 、 ｈＳ Ｏ ＯＰ １］ Ｐ 。 ｎ Ｃ ｈ参 照文 献 ［ ］ ¨ 合
（ ｅ Ｓｉ Ｍ ３ ＣＨ２ ３ ｎ ） Ｓ ＣＩ
８ ． ３０
８ ．３ ８
２ ２ Ｐ ｎ Ｉ 催 化 剂 合 成 乙 酸 苄 酯 实 验 条 件 ． ｈ Ｓ Ｃ 为 的 优 化
文献［ ２ 合成 。 １］
Ｄ －０ Ｓ型集 热 式磁 力 搅 拌 器 ， 苏 省 金 坛 Ｆ１ １ 江 市正基仪 器有 限公 司 ； ＷＡＹ 阿 贝折 光仪 ， 上海 分
酯化率 ， ％ 催 化 剂
８ ． ５ ６ ８ ． ２ ５ ７ ． ３ ８ Ｐｈ Ｓ Ｃｌ ３ ｎ Ｐｈ Ｓ ＯＨ ３ ｎ Ｐｈ ｎ ３ ＯＣＯＰｈ Ｓ
酯化率 ， ％
９ ． ５ ８ ８ ． ６ ６ ７ ． ５ ７
Ｂ ３ ｎ １Ｐ ３ ｎ １ 均 为 市 售 分 析 纯 ； ｕ Ｓ Ｏ ｕＳ Ｃ 、 ｈＳ Ｃ 等 Ｂ ２ｎ
结 果表 明 ， ｈ Ｓ Ｃ 对 合 成 乙酸 苄 酯 有 良好 的催 化 活性 ， 础（ 化 剂 ） １ ５ ， （ Ｐ 。ｎ １ 在 催 一 ． ｎ 乙酸 ）： ２苯 甲 醇 ） ． ， （ 一２ ５： １ ｎ 甲苯 ）： （ 甲醇 ） ０ ６ ， 度 １ ０℃ ， ，（ 苯 一 ．０温 １ 反应 １ ０ ｍｉ 件 下 ， 酸 苄 酯 收 率 可 达 ９ ． ， 催 化 剂 重 复 ５ ｎ条 乙 ５８ 且 使 用 ５次 仍 保 持 较 高 活性 。 关键词 ： 有机 锡 催化 酯 化 反 应 乙 酸 苄 酯
值， 酯化率 由下 式计算 ：
酯 化 率 一 （ 一反 应 后 酸 值 ／ 应 前 酸值 ） Ｏ ％ １ 反 ×ｌ Ｏ
剂 合成 乙酸苄酯 ， 但浓硫 酸对 设备 腐蚀严 重 ， 生 产
大量 废液 ， 后处理 工艺 复杂 。近年 来 ， 文献 报道 了 合成 乙酸 苄酯 一 些新 型催 化 剂¨ 。有机 锡 是 性 １ ］
２ ４ ８ ℃ ） 根 据 ＧＢ Ｔ １ ４ ５ ６ ２ ０ ０． 。 ／ ４ ５ ． — Ｏ ８计 算 酸
体， 具有 水果香 味和茉 莉花 香气 ， 广泛用 于食 品和
化 妆 品工业 ， 也可 用 作醋 酸纤 维 素 、 染料 、 油脂 和 印刷油 墨等 的溶 剂 。工业 上多采用 浓硫 酸作催 化
摘 要 ： 验 以 不 同类 型 的有 机 锡 化 合 物 为 催 化 剂 ， 究 了乙 酸 苄 酯 的 酯 化 反应 ， 察 了不 同 类 型 的 有 机锡 催 化 实 研 考 剂 的催 化 效 果 、 化剂 用 量 、 应 温 度 、 应 时 间 、 醇 摩 尔 比 和 带 水 剂 等 因素 对 乙 酸 苄 酯 收 率 的影 响 。实 验 催 反 反 酸
精
细
石油Biblioteka 化工 Ｓ ＰＥＣＩ ＡＬＩ ＴＹ ＰＥＴＲＯＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬ Ｓ
第 ２ 卷 第 ６期 ７ ２１ ０ ０年 １ １月
有机 锡 催化 合成 乙酸 苄酯 的新 工 艺
陈福 山 邓 瑞 红 张 立 明 林 森
（ ． 昌大 学 化 学 系 ， 西 南 昌 ３ ０ ４ ；２ 九 江学 院化 学 化 工 学 院 ， １南 江 ３０７ ． 江西 九 江 ３ ２ ０ ） ３０ ５
能 较好 的催 化 剂 ， 以催 化酯 化 反应 、 醛 反应 、 可 缩
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 不 同类型 有机锡 催化 剂的催 化活性 ．
在 ０ ２ｔｏ 冰 乙 酸 、 ． ｏ 苄 醇 、０ ｍＬ 甲 ． ｌ ｏ ０ １ｔ ｌ ｏ １
聚合 反应 等ｒ ］ 但 用 于 乙酸 苄 酯 酯 化 反 应 少有 ３ ， 报道 。笔 者 采 用 不 同类 型 有 机 锡 化 合 物作 催 化 剂 ， 索 了乙酸苄 酯合成 的最 佳工 艺 。 探
催 化活 性最好 ， 酯化 率最 高 。
表 １ 不 同 类 型 的 有 机 锡催 化 剂 催 酯 化 率 比较
催 化 剂
Ｂｕ Ｓ Ｃｌ ｚｎ ｚ Ｂｕ Ｓ Ｏ ｚｎ Ｂｕ Ｓ ＯＣＯＰｈ ２ ２ ｎ（ ）
乙酸 、 醇 、 苄 甲苯 、 己烷 、 、 仿 、 ｕＳ Ｃ 环 苯 氯 Ｂ 。 ｎ １、
中 图分 类 号 ： ４ ６ ９ ＴＱ ２ ．４
文献标识码 ： Ａ
乙 酸 苄 酯 是 一 种 无 色 油 状 透 明 的 挥 发 性 液
为无 色 透 明 液 体 ， 光 率 为 １ ５ ２ １ 文 献 值ｎ］ 折 ． ０ （ ３ １ ５ １Ｏ １ ５ ３０ ； 点 为 ２ ５ ０℃ （ 献 值ｒ］ ． Ｏ ～ ． ０ ） 沸 ０． 文 】 ３
析仪器 厂 。 １ ２ 实 验 方 法 ．
２ ２ １ 冰 乙酸 和苄醇 摩 尔 比 ．． 其他 条件 不变 ， 察 乙酸和 苄醇摩 尔 比对 酯 考
成 、 ＭｅＳＣ ）Ｓ Ｃ２ （ ３ ｉ （ ３ ｉ Ｈ２ ２ ｎ １、 ＭｅＳＣＨ２ ３ ｎ １ 照 ）Ｓ Ｃ 参
Ｂｕ Ｓｎ ３ Ｃｌ
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６ ． ４３
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