核磁制样须知及注意事项

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核磁共振操作规程

核磁共振操作规程

核磁共振操作规程核磁共振(NMR)是一种用于分析和确定化学物质结构的重要实验技术。

在进行核磁共振实验时,必须遵循一定的操作规程,以确保实验的准确性和安全性。

下面是一份针对核磁共振实验的操作规程。

一、实验前的准备工作1. 确保实验室环境安静,没有强磁场干扰,并保持适宜的温度和湿度。

2. 对仪器进行日常检查和维护,确保仪器状态良好。

3. 准备所需的样品和溶剂,并保证其纯度。

4. 根据样品的性质选择合适的核磁共振参数和实验方法。

二、样品制备1. 根据实验要求,将样品准备成溶液状态,并保持其浓度适宜。

2. 将样品转移到核磁共振试管中,确保样品装入试管的过程中不引入气泡。

3. 确保试管封口良好,以防止样品蒸发或泄漏。

三、仪器操作1. 打开核磁共振仪器,等待其稳定。

2. 进行仪器校准,根据样品的性质和实验要求,选择合适的校准物质。

3. 设置核磁共振参数,包括扫描参数、脉冲序列、导频以及数据采集参数等。

4. 将样品放入核磁共振装置中,并确保试管正确排列,不与仪器磁场发生干涉。

5. 控制温度和湿度,确保实验条件的稳定。

6. 开始核磁共振实验,并根据实验要求进行数据采集。

四、数据处理和结果分析1. 对采集到的核磁共振数据进行处理,包括基线校正、峰位标定和峰面积积分等。

2. 根据各峰的位置和积分峰面积,确定样品的化学结构和组成。

3. 对数据进行统计学分析和数据拟合,以得到更准确的结果。

4. 将实验结果整理并进行分析,包括编写实验报告和总结。

五、实验后的清理工作1. 关闭核磁共振仪器并进行常规的维护和清洁。

2. 检查实验室,确保无任何残留物或化学品泄漏。

3. 处理并储存核磁共振实验产生的废液和废料,按照实验室规定进行正确的废物处理。

4. 确保仪器和实验室环境的安全,包括及时关闭电源、关闭气源等。

六、安全注意事项1. 在进行核磁共振实验时,必须戴上合适的防护手套、护目镜和实验服,以避免对人身安全造成伤害。

2. 在操作核磁共振仪器时,保持实验室地面清洁和干燥,以防止滑倒和跌倒事故。

磁共振检查须知

磁共振检查须知

磁共振检查须知第一篇:磁共振检查须知患者及其亲友:首先感谢您对我院及我们科室的信任,鉴于您对磁共振检查缺乏了解和磁共振检查的特殊性,我们有必要就本科的服务流程和一些注意事项向您温馨提示:1、由于磁共振检查时间较长(一个病人一个部位检查时间约为30分钟),加之病人较多,需要对您的检查进行预约。

我们为您预约的时间为月日时分,请您按时来我们科室的候诊室等待检查。

由于病变性质及检查部位不同,MRI检查时间有所差异,您的检查时间可能提前或拖后,所以请您提前10分钟到达。

迟到者需重新预约检查时间。

2、有下列情形之一者严禁做磁共振检查:①装有心脏起搏器者。

②颅脑手术后颅动脉夹存留者。

③心脏手术后,换有人工金属瓣膜者。

④金属假肢、金属关节术后及体内留有金属异物者。

⑤妊娠三个月以内的早期妊娠者。

另严重驼背、特别肥胖及不合作患者不宜做此检查。

3、进入磁共振扫描间应除去身上一切金属物品、磁性物品及电子器件,如钥匙、带金属扣的腰带、手表、硬币、手机、磁卡、发卡、头饰、眼镜、项链、耳环、吉祥物等,以免影响检查效果或损坏您的物品;平车、轮椅、铁担架不能进入扫描间。

(1)做头颅、颈部检查应除去活动假牙。

(2)胸部及腰椎检查女患者请脱掉带有金属的胸罩及有金属扣的衣裙。

(3)做腰部及盆腔检查者请脱掉带有金属拉链的裙子和裤子。

4、少儿、疼痛不能忍受者及有精神症状的患者,请预先到开申请单的科室开镇静药或麻醉药品,并于检查前半小时按规定用药。

5、做腹部及盆腔磁共振检查的患者检查当日早晨须空腹(禁食、禁水)。

6、磁共振检查为无创伤性检查,只有一定的脉冲噪音,检查时间较长,请您在检查过程中不要烦躁,要平静呼吸不得活动。

7、检查时请携带以前的MRI、CT、B超、X线片及相关资料,供医师诊断时参考。

8、病人检查完毕2小时后到本影像楼4楼影像诊断科服务台领取磁共振图片和诊断报告。

非常感谢您的理解与合作!医学影像中心磁共振检查科第二篇:磁共振检查技术规范4.17.2.1C1 会泽县人民医院放射影像科磁共振检查技术规范磁共振检查的准备【检查前准备】1.认真核对磁共振成像(MRI)检查申请单,了解病情,明确检查目的和要求。

核磁(NMR)测试须知

核磁(NMR)测试须知

核磁(NMR)测试须知为了便于同学们熟悉液体核磁样品制备的有关事项,同时加快测试速度,减少等候时间,提高NMR谱图的质量,特作如下说明。

1、请填写送样记录,研究生送样须有导师签字认可。

2、仪器型号:JEOL ECX 500MHz。

测试所用核磁管内径为5mm。

(微量样品用3mm的样品管)氘代试剂溶解后的样品体积在核磁管中高度约4cm,体积0.5mL。

管外不要粘贴标签,以免影响旋转,标签纸套在样品管上。

3、样品量:1H:约5-10mg,13C:>20mg测试1H时浓度太低则噪音较大、基线不平,浓度太高则谱峰裂分不好,请适当掌握;测试13C时浓度高可缩短测试时间,噪音小,基线平直,谱图漂亮。

注:一般H、C谱同时做,请保证管装样品量>20mg。

4、为保证谱图质量,核磁管必须清洗干净,样品的纯度越高越好,其中残余溶剂必须除净,否则严重影响谱图的解析。

样品在氘代试剂中溶解度要好(送样人要提前选好合适溶剂),溶解后溶液呈透明均匀,若有固体微粒必须首先过滤,否则仪器不能测试,样品中不得含磁性物质。

核磁管清洗方法:1)最重要的一点是要及时清洗;2)先加入对样品溶解性最好的溶剂冲洗(切勿直接加水);3)加满丙酮浸泡,超声波清洗器配合使用,一般2-3次即可;4)乙醇洗2-3次;5)加丙酮冲洗烘干;注意清洗过程不要将核磁管的盖子接触丙酮以防腐蚀,若粘有丙酮立刻使用冷风吹干。

5、样品管所带的标签纸上请注明:样品编号、所用氘代试剂、测试要求(1H, 13C , 31P,DEPT, COSY等)、导师姓名、送样人姓名、特殊说明及要求。

注:液体核磁目前设定扫场范围定为1H:-2~13ppm,13C:-20~230ppm,超出此范围请务必提前声明。

6、为了缩短测试时间,提高工作效率,打印谱图时,只满足提出谱图处理要求,不回答此样品有关解析具体问题,更不在工作站上解析谱图,请谅解。

7、特殊要求请在标签纸上注明,否则按正常测试处理,若重新测试该样品则按新的样品受理。

核磁共振样品制备

核磁共振样品制备

核磁共振样品制备核磁共振(NMR)是一种现代化的物理化学技术,可用于研究原子核、分子和有机化合物的结构和动力学性质。

为了获得可靠和准确的NMR实验结果,需要对样品进行适当的制备和处理。

以下是关于NMR样品制备的详细信息。

1. 样品纯度首先,NMR样品必须保持高纯度的状态。

即使微量的杂质也会影响NMR实验结果,因此,必须确保样品的纯度高于95%。

在某些情况下,可以通过使用某些分离方法,如柱色谱、薄层色谱和离子交换等方法,来分离和纯化目标化合物,以获得高纯度的NMR样品。

2. 样品溶液对于液体NMR实验,样品必须溶解在适当的溶剂中,并且必须确保样品和溶剂之间的相容性。

通常使用双氧水/三氯乙酸(D2O/TFA)或乙醇-水等溶剂进行NMR实验。

为了确保实验结果的准确性,必须在样品制备和处理的过程中注意不要加入任何杂质。

样品的浓度也是进行NMR实验的关键因素。

过于稀释的样品可能不会产生足够的信号,而过于浓缩的样品可能会导致线路宽度增加或形变,从而影响实验结果。

通常使用具有浓度范围的NMR管来确定合适的浓度。

对于大分子样品(如蛋白质),常常需要使用气相扩散或聚合物添加剂来增强NMR信号。

4. 样品处理对于液体NMR实验,通常需要使用样品转移管或氮气吹干干燥器来去除杂质和溶剂中的水分。

对于固体NMR实验,样品必须研磨成粉末状,并用标准样品针加压填充到NMR管中。

在填充固体样品前,必须确保NMR管表面干净无尘,否则会影响实验结果。

总之,NMR样品制备是NMR实验中非常重要的一部分。

必须采用适当的技术和方法来确保样品的高纯度、适当的溶剂和浓度,以及正确的样品处理方法。

这将确保获得准确、可靠和重复性的实验结果。

核磁制样方法

核磁制样方法

核磁制样方法
《核磁制样方法》
一、实验目的
本实验旨在学习核磁制样方法,使用核磁共振的谱图、定量、定性和定位,及其他有关技术,来分析物质的分子结构,来确定物质的结构。

二、实验原理
核磁制样方法是借助核磁共振(NMR)原理,利用核磁共振仪的探头,把样品中的磁性核素放在一个磁场中,当样品在这个磁场中时,这些磁性核素会接受外界强磁场的作用,使其由原来静止的状态,转化成转动的状态,这种状态下的磁性核素就可以接受外界磁场的作用了,从而生成核磁谱。

三、实验材料
本实验需要核磁共振仪、样品瓶、细管,以及其它必要的实验器材。

四、实验步骤
1. 将样品置于核磁共振仪的探头中,并设定好参数;
2. 选择合适的核磁模式,并调整参数来获得最佳的分辨率;
3. 根据获得核磁图像,观察核磁谱,根据分辨率及谱峰高度进行定量和定性分析;
4. 对定量分析后的结果进行定位,分析样品的结构;
5. 如有必要,可以用更高分辨率进行二次分析,得出更精确的
结论。

五、实验结果
根据核磁制样方法,可以得出样品的结构。

核磁样品制样建议

核磁样品制样建议

核磁样品制样建议
请用户参考以下建议制样,确保样品有足够的浓度和纯度,以节省机时并获得较高的信噪比和分辨率,从而得到较好的实验结果。

建议:
H-1谱:制样浓度一般以10mmol/L到50mmol/L为宜,至少1个机时段。

(但因为不同化合物性质可能差别较大,实验效果要依实际样品而定);
C-13谱:最好浓度> 60 mmol/L (一般情况下,浓度越大越好),至少1个机时段;
P-31 谱:浓度> 20mmol/L,至少1个机时段;
D2O交换谱:至少1个机时段(常做用户,请先行处理好样品,或提供D2O溶剂和滴管);H1-H1 COSY谱:至少2个机时段。

装样前检查样品管是否干净、干燥。

样品管清洗时,尽量不要用带顺磁离子的溶剂、洗液。

样品管清洗后,请不要高温烘干,有时间尽量自然风干。

使用的溶剂要足够多,以使样品管中的液体高度保持在3.8~4.5 cm之间;
样品标签不宜太大,请贴于核磁管上端;
核磁管的塑料帽若有破损,请及时更换;
样品管最好用封口膜密封,注意小心操作以防止溶剂溶解封口膜;
认真填写样品信息,特别是溶剂、化学位移范围(谱宽)等。

实验中,缺省1H谱谱宽
为-1~9ppm,13C谱谱谱宽为-10~180ppm。

(有特殊要求增宽谱宽,请务必写明具体要求范围);
如有其他问题(如样品量实在少,样品浓度实在低),请事先向实验室人员咨询,从
而计划合理的实验条件和累加机时。

核磁共振实验室电话:2195679 mail:******************。

核磁共振实验室安全和使用注意事项(I)

•请专注、认真实验,规范操作,避免实验意外事故的发生。

•核磁操作安全细节:1. 使用合格样品管:太粗或者粗细不均,装入转子时容易被挤裂;样品管太细在转子中滑动,进入磁体后容易松动脱落而砸坏探头;磨损的核磁管会影响实验效果。

2. 测试前,必须检查样品管外壁是否干燥洁净(建议上样前,自备软布或者无屑纸巾搽拭外壁,要注意勿刮花管壁),以防外壁污染物被带入探头检测区(此情况在196的400M发生过,污染物日积月累,导致探头堵塞而使样品无法进入检测区正常实验)。

3. 装样时,样品管插入转子的深度必须经过样品规量度;4. 转子昂贵,注意不要接触转子上的黑色色块,色块磨损会影响样品旋转。

5. ej后需确定磁体内有无样品、听到气流声后,方可到磁体上放样或者换样。

不要在没有空气流、以及磁体内样品未弹出的情况下直接放入新样,否则可能造成事故发生。

6. 遇到样品无法弹出时,ij关闭气路,等待压缩空气上升到足够压力,再ej重新尝试弹出样品。

尽可能缩短ej和ij的间隔时间。

7. 遇到锁场、匀场不正常或者效果不理想的情况,请对样品进行自检(核磁管,氘代试剂含量,检测区溶液是否均一),可输入指令“rsh”调用最新的标准匀场文件,再重新锁场、匀场。

8. 操作中遇到仪器报错的情况,可尝试重启软件或者重启计算机,如果情况仍得不到改善,可将报错内容反映给仪器管理人员前来修复。

9. 实验结束,请“ro off”停止旋转后,再ej弹出样品,否则软件容易报错。

10. 离开实验室前,请关闭锁场,这样有助于仪器静磁场保持在较好的状态。

•遇到实验意外事故发生,请不要匿情不报,以免因拖延处理而造成更严重后果,从而耽误仪器的正常开放。

联系方式:欧阳捷 159******** 余深水 139********廖新丽 131******** 叶剑良 133********•不要在黄金时段08:00-11:00,14:00-21:00累加超过2.5小时的实验,对于违反规定者,后续用户可通知其停止实验。

核磁检查注意事项及禁忌症

核磁检查注意事项及禁忌症核磁共振成像(MRI)是常用的一种非侵入性医学影像学技术,用于观察人体内部器官和组织的结构和功能。

与其他影像学技术相比,MRI提供了更详细、更清晰的图像,但它也有一些注意事项和禁忌症需要注意。

注意事项:1.服装:在进行MRI之前,患者需要穿着宽松、无金属的衣物。

因为MRI机器中强磁场会对金属产生吸引力,患者不应该穿戴任何金属物品,如首饰、手表、钥匙等。

有些医院还提供特制的MRI服装,以确保患者的安全。

2.种植物件:MRI机器中的强磁场会对患者体内的金属物件产生干扰。

因此,患者需要告诉医生和技术人员是否有任何种植物件,如金属心脏支架、人工关节、人工心脏瓣膜等。

这些物件可能会对图像质量产生影响,或者对患者的安全构成威胁。

3.药物:患者需要告知医生是否有对MRI敏感的药物过敏史。

此外,一些患者可能需要接受MRI造影剂(如含有钆、锰等金属的药物),这些造影剂可以在图像中提供更详细的信息。

然而,一些人可能对这些造影剂过敏,或存在肾功能不全等禁忌症。

4.怀孕:MRI对胎儿的影响尚未完全了解。

虽然目前尚无证据表明MRI会对胎儿产生不利影响,但一般情况下,尽量避免对孕妇进行MRI检查,除非确实必要。

禁忌症:1.心脏起搏器:心脏起搏器是一种用于调节心脏节律的装置,其中包含金属和磁敏感元件。

在进行MRI时,起搏器可能会受到磁场的干扰,导致不适、心律失常甚至器件损坏。

因此,患有心脏起搏器的患者通常不适合进行MRI检查。

2.钢制或铁制物品:MRI中的强磁场会对钢铁产生很大吸引力。

因此,患者身上有钢制或铁制物品,如金属心脏瓣膜、金属片、钢钉等,都不适合进行MRI检查。

3.孕妇:尽管孕妇进行MRI检查对胎儿的潜在风险尚未完全确定,但通常避免对孕妇进行MRI检查,尤其是在孕早期。

4.严重的肾功能不全:一些MRI造影剂通过肾脏排泄,如果患者存在肾功能不全,可能会导致造影剂积聚在体内,增加不良反应的风险。

核磁共振操作规程及注意事项

核磁共振操作规程及注意事项
核磁共振操作规程及注意事项如下:
一、准备阶段
1. 进行详细的准备工作,包括核磁共振设备的预热、准备检测样本和目标组织。

2. 检查样本是否适合进行核磁共振,例如排除金属物体的存在等。

3. 准备好实验所需的硬件设备,如线圈、压力计、温度计和记录设备等。

二、操作阶段
1. 开始核磁共振扫描,首先设定扫描参数,如频率、场强、脉冲序列等。

2. 根据预设参数进行实验。

3. 扫描过程中应仔细监控样本和设备的状态,确保安全。

三、后期处理
1. 收集数据,进行分析和解释,得出结论。

2. 记录和保存实验结果。

四、注意事项
1. 遵守安全规定,严格按照操作规程操作。

2. 不要在无安全措施的情况下接触磁场,以免发生意外。

3. 注意设备的清洁和维护,确保设备处于良好的工作状态。

4. 关注环境条件的变化,如温度、湿度和电压等。

5. 操作人员应具备必要的技能和经验,充分熟悉设备的操作规程。

microct 样品制备

microct 样品制备
microct样品制备要求:
1、液体核磁(包括二维核磁)样品要求:
(1)送检样品纯度大于95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。

(2)选择溶解度良好、极性相似、溶解峰不影响分析谱图的氘代试剂。

(3)尽量提供样品的可能结构或来源,以及检测温度、谱宽等特殊要求。

2、固体核磁样品要求:
(1)性状一般为很细的粉末,研磨时无颗粒感。

(2)样品无磁性或导电性,以及无腐蚀性。

(3)测定15N核磁,样品需要用同位素标记。

(4)特殊性样品最好能提供相类似材料的固体核磁测试文献以便参考,包括转速,使用的脉冲宽度,驰豫延迟时间等等。

microct样品制备原理
MicroCT能够提供的 2 类基本信息:几何信息和结构信息。

前者包括样品的尺寸、体积和各点的空间坐标,后者包括样品的衰减值、密度和多孔性等材料学信息。

除此之外,SCANCO 的有限元分析功能,还能够提供受检材料的弹性模量、泊松比等力学参数,分析样品的应力应变情况,进行非破坏性的力学测试。

制样流程:清洁核磁管,烘干样品和核磁管,样品转移进入核磁管(溶液核磁需溶解后转入),上机测试。

核磁管的要求:
(1)管壁均匀,管体规整性良好。

(2)材质符合检测条件,且不影响检测元素。

(3)管体表面光洁度,无划痕等缺陷。

(4)匹配仪器频率。

11B谱检测需用石英核磁管,排除B元素影响。

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核磁制样须知及注意事项
尊敬的用户 / 客户:
为了提高质量分析与测试平台仪器的使用效率、保证检测质量,并向您提供满意的服务,请您在送样之前仔细阅读以下各仪器对送检样品的要求。

制样须知
1.用核磁共振确定样品的化学结构时,样品应该越纯越好,一般样品纯度≥95%,包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。

2.选择样品溶解性好的氘代溶剂,使样品均匀地溶解于整个溶液中,无悬浮颗粒(最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒),保证溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性粒子,否则会影响匀场和谱图质量。

3.现有仪器配置仅适合做液体样品,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能。

常用的氘代溶剂有:氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。

本平台暂不提供氘代溶剂。

有些溶剂,如二甲基亚砜(DMSO)、吡啶等,具有较强的吸水性,配成样品溶液后,应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。

4.选择氘代溶剂时,应考虑样品溶解度的大小(通常越大越好) ,溶剂残留峰是否与样品峰有重叠;本仪器配置不适合作低温实验,作升温实验请联系仪器管理员。

当做高温实验时,要考虑溶剂的沸点以及测试温度下样品的溶解度。

5.样品量,氢谱:5-10mg/0.5mL,碳谱:20-30mg/0.5mL,高分子化合物应>50mg/mL;溶剂体积约0.5mL/次,溶剂在核磁管内的长度不低于3cm(溶剂太多则浓度降低,浪费溶剂;太少则影响锁场及匀场)。

6.样品名称用英文字母、数字或二者组合,尽量不要与本组其他同学编号重合,也不要太长,4-6个字符为宜。

注意事项:
1.测试样品需自备核磁管,要求管内外壁干净,管壁无划痕破损(不合格的核磁管在仪器探头内一旦断裂,将造成重大仪器故障,送样平台需自行承担高昂维修费用)。

样品管清洗不要用碱液浸泡,也不可用超声清洗,样品管清洗后需晾干,或用氮气吹干;不规范的核磁管包括:(1)外径过粗或过细;(2)管壁有刮痕或有裂缝;(3)核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀;(4)帽子有裂缝或与核磁管不吻合;(5)经超声波清洗或多次使用已出现磨损。

2.为了实验室工作人员的健康和仪器的安全,请您在送样时,若存在腐蚀性、毒性、刺激性、易燃、易爆、放射性、磁性以及对人员和仪器有害的样品(包括溶剂和分散介质),请务必向本中心工作人员说明,并在送样单上注明。

3.送样者请尽量提供样品的可能结构或来源。

如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请予以说明。

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