新型碳化硅陶瓷先驱体的设备制作方法与制作流程
陶瓷前驱体热解制备SiC纳米线工艺规律及微观结构表征毕业设计开题报告
毕业设计(论文)开题报告题目：陶瓷前驱体热解制备SiC纳米线工艺规律及微观结构表征院系专业班级姓名学号导师1.毕业设计（论文）综述（题目背景、研究意义及国内外相关研究情况）1.1选题背景SiC 具有宽带隙、高临界击穿电压、高热导率、高载流子饱和漂移速度等特点, 可应用于高温、高频、大功率、光电子和抗辐射器件。
近年来的研究表明, SiC 还具有较好的光学及电学特性, 可应用于构造纳米器件方面。
SiC 纳米线具有很好的场发射、强烈的蓝光PL发射等电学性能, 在高温、高能及高频纳米电子器件方面具有潜在的应用前景。
根据金属催化气液固生长机理, 不同形态的一维纳米材料均可制备。
以不同的碳源及硅源为原料, 在金属催化作用下通过CVD、热蒸发等方法可实现SiC 纳米线的制备。
虽然金属催化方法易制得SiC 纳米线, 但因所得样品需经一定的后处理, 故也有人研究不采用金属催化剂而直接制备SiC 纳米线。
根据目前文献,SiC 纳米线所用催化剂通常为Fe、Ni、Al 及Na 等。
SiC纳米线除了具有SiC块体材料热膨胀系数低、热传导率高、化学稳定性好、机械性能高等优良特性外，由于尺寸效应SiCN纳米线还具有一些一维纳米材料的特殊性能。
因此，SiC纳米线的制备吸引了全世界相关机构对其开展大量研究。
目前，SiC纳米线的合成方法有很多，主要包括碳热还原法、模板生长法、有机前驱体热解法、电弧放电法、激光烧蚀法和CVD法等。
近年来受到了SiC一维纳米材料研究领域的高度关注。
本课题拟以聚碳硅烷（PCS）为陶瓷前驱体，在高温下热解制备SiC纳米线，探索不同工艺参数对所制备的SiC纳米线微观结构的影响规律，揭示其生长机理。
1.2研究意义自从发现碳纳米管以来，一维纳米结构材料因其独特的物理结构和性能引起了科技工作者的广泛关注。
人们采用不同方法制备了各种材料的纳米线和纳米管。
其中碳化硅纳米线是碳化硅晶体极端各向异性生长的产物，结晶相单一，结构缺陷少，不仅具有碳化硅本体材料所固有的性质如耐高温，抗氧化，耐腐蚀，耐辐照，高强度，高硬度等性能，还具有优异的的场发射，特殊的光致发光，高效的光催化，超高的力学强度等奇特性能，在高温、氧化、大功率、强辐射等苛刻环境下的平面显示，光电子，纳米器件，集成电路，光催化，超高强度复合材科等领域有着非常广阔的应用前景。
碳化硅陶瓷制作工艺
碳化硅陶瓷制作工艺碳化硅陶瓷是一种新型的陶瓷材料，具有极高的硬度、耐热性和耐腐蚀性，被广泛应用于高温、高压和腐蚀性环境下的工业领域。
碳化硅陶瓷的制作工艺非常关键，下面将介绍碳化硅陶瓷的制作工艺流程和注意事项。
一、原料准备碳化硅陶瓷的主要原料是硅粉和碳粉。
硅粉需要具备一定的粒度和纯度，一般采用颗粒度在1-5微米之间的硅粉。
碳粉通常采用颗粒度为0.5-1微米的石墨粉。
在原料准备过程中，需要对硅粉和碳粉进行筛分和烘干处理，确保原料的均匀性和干燥度。
二、混合和成型将硅粉和碳粉按照一定的比例混合均匀，可以通过干法混合或湿法混合的方式进行。
干法混合一般采用球磨机进行，湿法混合则需要在适当的溶剂中进行。
混合后的粉体需要经过一定的成型工艺，常用的成型方法有压制成型、注塑成型和挤压成型等。
成型后的碳化硅陶瓷坯体需要进行烘干处理，去除水分和溶剂。
三、烧结和热处理烧结是碳化硅陶瓷制作中的关键步骤，烧结温度和时间的选择对于陶瓷材料的性能和微观结构有着重要影响。
一般情况下，采用高温烧结的方式，烧结温度一般在1800-2200摄氏度之间。
烧结过程中需要注意控制温度升降速率和保持时间，以避免过烧或不完全烧结。
烧结后的陶瓷坯体需要进行热处理，以提高其硬度和耐热性能。
四、加工和修整烧结后的碳化硅陶瓷坯体需要进行加工和修整，以获得所需的形状和尺寸。
常用的加工方法包括机械加工、电火花加工和激光加工等。
加工过程中需要注意避免过度加工和损坏陶瓷材料的表面质量。
修整是指对陶瓷材料进行表面处理，去除表面的瑕疵和不均匀性，以提高其外观和质量。
五、性能测试和质量控制制作完成的碳化硅陶瓷需要进行性能测试和质量控制。
常用的测试方法包括硬度测试、抗压强度测试、热膨胀系数测试和化学稳定性测试等。
通过这些测试可以评估碳化硅陶瓷的性能和质量是否符合要求。
同时，还需要进行质量控制，包括对原料、工艺和产品的各个环节进行监控和管理，确保产品的一致性和稳定性。
碳化硅陶瓷的制作工艺包括原料准备、混合和成型、烧结和热处理、加工和修整、性能测试和质量控制等多个环节。
注射成形工艺结合先驱体转化法制备碳化硅陶瓷
1
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碳化硅陶瓷工艺流程
碳化硅陶瓷工艺流程概述碳化硅陶瓷是一种高性能材料，具有优异的耐磨、耐高温、耐腐蚀等特性。
它在许多工业领域，如电子、化工、航空等都有广泛应用。
本文将介绍碳化硅陶瓷的工艺流程，包括原材料准备、成型加工、烧结处理等过程。
原材料准备碳化硅陶瓷的主要原材料是碳化硅粉末。
碳化硅粉末一般由石墨和二氧化硅粉末反应得到。
在准备碳化硅粉末之前，需要对石墨和二氧化硅进行粉碎和筛分，以获得较细的颗粒。
碳化硅粉末的质量对最终产品的性能有很大影响，所以在准备过程中需要控制粉末的粒径和纯度。
通常，采用球磨机对石墨和二氧化硅进行混合、研磨，然后用筛网进行分级，得到所需的碳化硅粉末。
成型加工碳化硅陶瓷的成型加工通常包括压制和注塑两种方法。
压制方法压制是最常用的成型方法之一。
首先，将碳化硅粉末和一定比例的有机添加剂混合，在高速混合机中进行均匀的混合。
然后，将混合料放入压制机中，在高压作用下，使其成型。
压制机通常采用冷压或等静压的方式，以确保成型体的均匀和密实。
注塑方法注塑是一种适用于复杂形状制品的成型方法。
注塑机通过将已经混合的碳化硅粉末和有机增塑剂加热熔融，在一定压力下喷射到模具中。
然后冷却，使其固化成型。
烧结处理烧结处理是碳化硅陶瓷工艺的关键步骤，通过热处理使得成型体形成致密的结构。
预烧结首先，将成型体放入预烧炉中。
在预烧炉中，通过逐渐升温，使得有机物燃烧，碳化硅粒子开始结合。
预烧结的目的是去除有机物，并固化碳化硅。
烧结经过预烧结后，将固化的成型体放入烧结炉中。
烧结炉中会提供高温的环境，使得碳化硅粒子之间发生再结合，形成致密的结构。
通常，烧结温度要高达2000℃以上，以确保碳化硅的高密度和高强度。
退火处理烧结后的碳化硅陶瓷可能存在一些内部应力和缺陷。
为了减少这些应力和缺陷，需要进行退火处理。
退火时，将已经烧结的陶瓷制品放入退火炉中，在一定温度下保持一段时间，然后慢慢冷却。
通过退火，可以提高碳化硅陶瓷的机械性能和热性能。
表面处理表面处理是对已经成型和烧结的碳化硅陶瓷进行的最后一道工序。
碳化硅制作工序
碳化硅的制作工序主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：通常使用硅砂和碳粉作为主要原料。
硅砂经过筛选、清洗等处理，以去除杂质。
碳粉可以是木炭、石墨或其他含碳物质。
2. 配料：将硅砂和碳粉按照一定比例混合，以确保最终产品的化学成分符合要求。
3. 反应：将混合好的原料放入高温反应炉中，在一定的温度和压力条件下进行反应。
在这个过程中，硅砂和碳粉会发生化学反应，生成碳化硅。
4. 提纯：反应生成的碳化硅中可能会含有杂质，需要通过提纯步骤去除。
这可以通过物理方法（如浮选、磁选等）或化学方法（如酸洗等）来实现。
5. 粒度调整：根据最终产品的要求，可以对提纯后的碳化硅进行粒度调整。
这可以通过破碎、研磨等方式来实现。
6. 包装：将调整好粒度的碳化硅进行包装，以方便储存和运输。
以上是碳化硅制作的一般工序，具体的生产过程可能会因厂家和产品要求的不同而有所差异。
生产碳化硅陶瓷的设备说明
生产碳化硅陶瓷的设备说明
碳化硅陶瓷是一种重要的陶瓷制品材料，其具有良好的耐热性、耐腐
蚀性、高强度等性能。
使用碳化硅陶瓷可以满足高温、腐蚀性介质、腐蚀
性环境、高压环境等特殊要求。
由于其特殊的性能，碳化硅陶瓷得到了广
泛的应用，可用作化工、冶金、电力、石油、医疗器械、航空航天等行业
的耐腐蚀构件、耐高温构件等。
要生产碳化硅陶瓷，就必须要有一套完善
的设备。
下面介绍一套完整的生产碳化硅陶瓷的设备：
一、原材料粉碎设备：主要由原料筛、料斗、磨机等组成，用于将原
料粉碎成细小的粉末，这样才能满足后续加工要求。
二、颗粒制备设备：主要包括搅拌机、压制水平机、号角机等，用于
将粉碎后的原料混合成颗粒，以供后续加工使用。
三、电火花成型设备：主要由电极成型设备、火花调节器等组成，用
于将颗粒经过电极成型和火花调节处理后，形成所需要的碳化硅陶瓷型材。
四、烧结烧成设备：主要包括烧结窑、烘烤窑、热风炉等设备，用于
将型材经过烧结烧成处理，以形成碳化硅陶瓷制品。
碳化硅制作工序
碳化硅制作工序
碳化硅制作工序包括以下几个步骤：
1. 原料准备：选择高纯度的硅和碳粉作为原料。
硅通常以硅粉或硅块的形式存在，而碳粉则可以通过碳化硅的回收利用或碳化剂与硅反应得到。
2. 混合和研磨：将硅和碳粉按照一定比例混合，并进行研磨以达到均匀混合的效果。
这一步骤旨在获得均匀的硅碳混合物。
3. 成型：将混合好的硅碳粉末放入模具中，然后进行压制。
常用的成型方法有压制成型、注射成型和挤压成型等。
4. 烧结：将成型好的硅碳坯体置于高温炉中进行烧结。
烧结温度一般在2000-2500摄氏度之间，并在惰性气氛下进行。
烧结过程中，硅和碳发生反应，生成碳化硅晶体。
5. 加工和整形：经过烧结的碳化硅坯体需要进行加工和整形，以获得所需的最终产品形状。
常见的加工方法包括切割、研磨、车削等。
6. 表面处理：根据具体需要，对碳化硅制品进行表面处理，如抛光、镀膜等。
7. 检验和包装：对制作好的碳化硅制品进行质量检验，确保产品符合要求。
然后进行包装和存储，准备发货或储存。
碳化硅生产工艺
碳化硅生产工艺碳化硅（Silicon Carbide，SiC）是一种重要的工程陶瓷材料，具有优异的耐热、耐腐蚀、硬度高、力学性能等特点，被广泛应用于电子、光电子、化工、冶金等领域。
碳化硅的生产工艺包括传统炉焙法和新型生产工艺。
传统炉焙法是碳化硅生产过程中最常用的方法之一。
该工艺主要包括硅泥净化、混合物制备、炉焙等步骤。
首先，将硅泥进行净化处理，去除杂质，提高硅泥的纯度和质量。
然后，将净化后的硅泥与石墨混合，按一定比例配制成混合物，其中硅泥的含量约为70%~90%。
接下来，将混合物放入电炉或罐炉中进行炉焙。
在高温下，石墨与硅泥发生化学反应，生成碳化硅。
最后，将得到的碳化硅材料进行破碎、磨粉、精确筛分等处理，获得符合要求的产品。
新型生产工艺是传统炉焙法的改进和创新。
该工艺主要包括碳热还原法、等离子体提拉法、激光烧结法等。
碳热还原法是一种将石墨和二氧化硅进行碳热反应制备碳化硅的方法。
首先，将石墨和二氧化硅混合，按一定比例放入炉中，在高温下进行反应。
在反应过程中，石墨与二氧化硅发生化学反应，生成碳化硅。
等离子体提拉法是一种利用等离子体技术制备碳化硅材料的方法。
在该工艺中，将合适比例的硅源和碳源混合，放入等离子体炉中进行处理，利用等离子体的高温和高能量来促进碳化硅的生成。
激光烧结法是一种利用激光技术将碳化硅粉末进行烧结的方法。
在该工艺中，将碳化硅粉末放入烧结炉中，利用激光器的高能量来使碳化硅粉末烧结成致密块体。
无论是传统炉焙法还是新型生产工艺，碳化硅的生产过程都离不开原材料的选取和混合处理、炉温的控制和炉内气氛的调节等关键步骤。
此外，生产工艺中还需要进行设备选型、炉渣的处理、产品质量的检测以及收集和处理废气、废渣等环保措施。
总的来说，碳化硅的生产工艺是一个复杂的过程，需要合理控制各个环节，确保产品的质量和性能。
随着科学技术的不断进步和发展，碳化硅的生产工艺也在不断创新和改进，使其在各个领域得到更广泛的应用。
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图片简介:本技术介绍了一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，包括先将含有（X）nSi（Y）m的硅烷进行烯烃复分解反应获得（Y）m（Z）nSi（Y）m，其中，X为CH2=CH CH2或CH2=CH，Y为Cl、Br、I、烷氧基中的一种或多种，Z为CH=CH、CH2=CH CH2、CH2CH=CH CH2中的一种或多种；再将含有（Y）m（Z）nSi（Y）m的硅烷与硅烷通过硅氢加成反应获得第一中间产物；再还原所述第一中间产物制得第二中间产物后，再除去固体从而制得所述新型碳化硅陶瓷先驱体。
该方法不仅可以增加聚碳硅烷中硅氢键含量和提高硅氢的活性还可调节硅碳比。
技术要求1.一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：包括以下步骤：步骤1、合成第一原料，将含有（X）nSi（Y）m的硅烷进行烯烃复分解反应获得含有（Y）m（Z）nSi（Y）m的第一原料，其中，X为CH2=CH-CH2-或CH2=CH-，Y为Cl、Br、I、烷氧基中的一种或多种，Z为-CH=CH-、CH2=CH-CH2-、-CH2-CH=CH-CH2-中的一种或多种，n与m之和等于2、3和4中的一个，n和m为正整数，所述含有（X）nSi（Y）m的硅烷的分子量为144~450；步骤2、合成第一中间产物，以第一原料与硅烷通过硅氢加成反应获得第一中间产物；所述硅氢加成反应温度为20～180℃，反应时间为10～500h，从而制得所述第一中间产物，所述硅烷与所述第一原料的物质量比为1:0.2~4，步骤3、还原所述第一中间产物制得第二中间产物，向所述第一中间产物中加入还原剂，-10～60℃反应2～60h，将所述Y还原为氢原子，从而制得所述第二中间产物，步骤4、将所述第二中间产物进行固液分离，除去固体从而制得所述新型碳化硅陶瓷先驱体。
2.根据权利要求1所述的一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述步骤1中，所述烯烃复分解反应为交叉复分解反应，反应温度为30~220℃。
中，含有（X）nSi（Y）m的硅烷选自以下化合物中的一种：乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三正丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三正丁氧基硅烷、乙烯基三异丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二正丙氧基硅烷、甲基乙烯基一正丙氧基一异丙氧基硅烷、甲基乙烯基二异丙氧基硅烷、苯基乙烯基二乙氧基硅烷、苯基乙烯基二甲氧基硅烷、苯基乙烯基二正丙氧基硅烷、乙烯基一甲氧基一乙氧基一正丙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基一正丁氧基硅烷；乙烯基三氯硅烷、乙烯基三碘硅烷、乙烯基三溴硅烷、乙烯基二氯一甲氧基硅烷、乙烯基二氯一乙氧基硅烷、乙烯基二氯一正丙氧基硅烷、乙烯基二氯一异丙氧基硅烷、乙烯基二氯一正丁氧基硅烷、乙烯基二氯一异丁氧基硅烷、乙烯基一氯二甲氧基硅烷、乙烯基一氯二乙氧基硅烷、乙烯基一氯二正丙氧基硅烷、乙烯基一氯二异丙氧基硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基乙烯基一氯一甲氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一乙氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一正丙氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一异丙氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一正丁氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一异丁氧基硅烷、乙烯基一氯二乙氧基硅烷、乙烯基一氯二正丙氧基硅烷、乙烯基一氯二异丙氧基硅烷、丙烯基三氯硅烷、丙烯基三溴硅烷、丙烯基三碘硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基三丙氧基硅烷、甲基丙烯基二乙氧基硅烷、甲基丙烯基二甲氧基硅烷、甲基丙烯基二丙氧基硅烷、苯基丙烯基二乙氧基硅烷、苯基丙烯基二甲氧基硅烷、苯基丙烯基二丙氧基硅烷、丙烯基一甲氧基一乙氧基一丙氧基硅烷；一乙烯基一丙烯基二乙氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二甲氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二丙氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二乙氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二甲氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二丙氧基硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二正丙氧基硅烷、二乙烯基二异丙氧基硅烷、二乙烯基二正丁氧基硅烷、二乙烯基二氯硅烷、二乙烯基二碘硅烷、二乙烯基二溴硅烷、二乙烯基一氯一甲氧基硅烷、二乙烯基一氯一乙氧基硅烷、二乙烯基一氯一正丙氧基硅烷、二乙烯基一氯一异丙氧基硅烷、二乙烯基一氯一正丁氧基硅烷、二乙烯基一氯一异丁氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述步骤1中，所述烯烃复分解反应中添加催化剂，所述催化剂包括：高活性金属-碳烯(W、Mo、Ru)和[{(CF3)2MeCO}]2(ArN)-M=CH(t-Bu)]，其中M=Mo和W。
中，所述烯烃复分解反应中添加催化剂，所述催化剂中含有铑和/或钌，所述催化剂用量为100~10000ppm。
6.根据权利要求5所述的一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述步骤2中，所述催化剂为RuCl2(PPh3)3、RuHCI(CO)(PPh3)3、RuCI(SiMe3)(CO)(PPh3)2、[RhCl(cod)]2、Ru=CHPhCl2(PCy3)2、Ru=CHPhCl2(PCy3)（SIMes）、[RhCl(cod)]2、[Rh(OSiMe3)(cod)]2和[1，3-双（2，4，6-三甲基苯基）-2-咪唑烷亚基]双（2-溴吡啶）（苯基亚甲基）二氯化钌中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述步骤2中，所述硅烷为聚碳硅烷、聚硅烷、固态聚碳硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述新型碳化硅陶瓷先驱体的硅氢键含量为0.6~2.6mol/100g，所述新型碳化硅陶瓷先驱体含有Si(H)a-C-C-Si(H)a基团或Si(H)a-C-C-C-Si(H)a基团，a为1、2和3中一个数值。
技术说明书一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法技术领域本技术属于碳化硅陶瓷先驱体领域，尤其是涉及一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法。
背景技术聚碳硅烷作为碳化硅陶瓷材料的先驱体，直接决定了碳化硅陶瓷材料的性能。
目前，已经工业化的聚碳硅烷是由聚二甲基硅烷高温裂解而得。
但是该路线制备的聚碳硅烷硅氢含量低，由化学方法测得硅氢键含量为0.7~0.8%，而硅氢键的理论含量为1.72%，实际测量值远低于理论值（宋麦丽，傅利坤.SiC先驱体——聚碳硅烷的应用研究进展[J].中国材料进展，2013，032(004):243-248.）。
尤其是，现有的含异质元素的聚碳硅烷，包括：聚铝碳硅烷（参考文献:袁钦，宋永才.Si(Al)C纤维先驱体聚铝碳硅烷的合成[J].国防科技大学学报，2017，039(001):182-1 88.）、聚锆碳硅烷（参考文献:曹淑伟，谢征芳，王军，等.聚锆碳硅烷陶瓷先驱体的制备与表征[J].高分子学报，2008(06): 117-121.）、聚钛碳硅烷（参考文献:李爱平，宋承才.聚钛碳硅烷的结构与性能研究[J].国防科技大学学报，1991，013(001):25-30.）、聚硼碳硅烷（参考文献:马爱洁，罗瑞盈，杨晶晶，等.含硼聚碳硅烷的制备及热解行为[J].高分子材料科学与工程，2018，34(004):110-115.）、聚铍碳硅烷（参考文献:杨晶晶，汪勋，马爱洁，等.含铍聚碳硅烷的制备及热解行为分析[J].西安工业大学学报，2018，038(005):434-439.）、聚铁碳硅烷（参考文献:曹淑伟，陈志彦，李效东，王军，等.磁性碳化硅陶瓷先驱体聚铁碳硅烷的研究[J].高分子学报，2005(04):55-59.）等，硅氢含量与聚碳硅烷相比更低，归根于上述多种含异质元素的聚碳硅烷是由聚二甲硅烷裂解得到的聚硅烷或聚碳硅烷与含异质元素的化合物进行反应，该反应是聚硅烷或聚碳硅烷的硅氢键和含异质元素化合物进行类似复分解反应，硅氢键断开，硅连接到异质元素上，氢连接到异质元素化合物的配体上，该反应消耗硅氢键，聚碳硅烷中的硅氢键含量本身就不高，再通过消耗硅氢键引入异质元素后，产物中的硅氢键含量更低，在含异质元素化合物高配比投料时，硅氢键全部反应后，发现该异质元素的配体会大量残留，从而导致产物陶瓷产率下降，性质不稳定、纺丝性能差等问题。
对聚碳硅烷的改性一直引起国内外学者的研究兴趣，如顾喜双在《热固化聚碳硅烷的合成及性能》中，将乙烯引入到聚碳硅烷中，获得了可热固化的聚碳硅烷，但是该引入同样以消耗硅氢键为代价，且剩余的硅氢键反应活性与含量均更低，难以再向该热固化聚碳硅烷中引入活性基团或异质元素进行改性。
总之，现有聚碳硅烷的硅氢含量低，难以成为高含量异质元素的聚碳硅烷的原料，且碳含量过高，无法引入大量异质元素，碳含量过高的缺点无法通过引入异质元素将碳转化为碳化物陶瓷，从而导致制备的碳化硅材料有各种问题，比如耐氧化性能差、含铝第三代碳化硅纤维脱碳工艺难度高。
现有研究均未对如何增加聚碳硅烷硅氢键含量、硅氢键的活性及调节硅碳比进行研究。
技术内容本技术的目的是提供一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，包括先将含有（X）nSi（Y）m的硅烷进行烯烃复分解反应获得（Y）m（Z）nSi（Y）m，其中，X为CH2=CH-CH2-或CH2=CH-，Y为Cl、Br、I、烷氧基中的一种或多种，Z为-CH=CH-、CH2=CH-CH2-、-CH2-CH=CH-CH2-中的一种或多种，n与m之和等于2、3和4中的一个，n 和m为正整数；再将含有（Y）m（Z）nSi（Y）m的硅烷与硅烷通过硅氢加成反应获得第一中间产物；然后还原所述第一中间产物制得第二中间产物；最后将所述第二中间产物进行固液分离处理，再除去固体从而制得所述新型碳化硅陶瓷先驱体或所述新型碳化硅陶瓷先驱体的溶液。
该方法不仅可以增加聚碳硅烷中硅氢键含量和提高硅氢的活性还可调节硅碳比，如将碳硅比降低。
具体的技术方案：一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，包括以下步骤：步骤1、合成第一原料，将含有（X）nSi（Y）m的硅烷进行烯烃复分解反应获得含有（Y）m（Z）nSi（Y）m的第一原料，其中，X为CH2=CH-CH2-或CH2=CH-，Y为Cl、Br、I、烷氧基中的一种或多种，Z为-CH=CH-、CH2=CH-CH2-、-CH2-CH=CH-CH2-中的一种或多种，n与m之和等于2、3和4中的一个，n和m为正整数，所述含有（X）nSi（Y）m的硅烷的分子量为144~450；步骤2、合成第一中间产物，以第一原料与硅烷通过硅氢加成反应获得第一中间产物；所述硅氢加成反应温度为20～180℃，反应时间为10～500h，从而制得所述第一中间产物，所述硅烷与所述第一原料的物质量比为1:0.2~4，步骤3、还原所述第一中间产物制得第二中间产物，向所述第一中间产物中加入还原剂，-10～60℃反应2～60h，将所述Y还原为氢原子，从而制得所述第二中间产物，步骤4、将所述第二中间产物进行固液分离处理，再除去固体从而制得所述新型碳化硅陶瓷先驱体或所述新型碳化硅陶瓷先驱体的溶液。