LA-ICP-MS锆石年代学数据处理汇编
斜锆石 LA-ICP-MS U-Pb 定年方法及应用
斜锆石 LA-ICP-MS U-Pb 定年方法及应用李艳广;汪双双;刘民武;孟恩;魏小燕;赵慧博;靳梦琪【期刊名称】《地质学报》【年(卷),期】2015(000)012【摘要】对基性、超基性岩形成年龄进行精确测定一直以来都是同位素地质年代学领域比较棘手的科学难题。
由于采用岩石中锆石的年龄来指示基性、超基性岩的形成年龄往往存在诸多争议，越来越多的研究人员将目光投向了斜锆石，所采用的测试手段以往多为热电离质谱(TIMS)或具有原位、微区优势的二次离子质谱(SIMS) U-Pb 测年方法，进入21世纪以来，有研究人员开始尝试采用发展迅速且潜力巨大的激光剥蚀等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术进行斜锆石 U-Pb 年龄测定。
然而，斜锆石 LA-ICP-MS U-Pb 定年方法仍处于探索阶段，相关方法论方面的研究也是鲜有报道。
本文对前人的斜锆石 U-Pb 定年研究进行了综合评述，并报道探索开发出的一套新的LA-ICP-MS 斜锆石 U-Pb 定年方法。
本文着眼于斜锆石 LA-ICP-MS U-Pb 定年方法，探索适用于斜锆石的激光条件和质谱参数，以斜锆石标准样品 Phalaborwa 为研究对象，建立了适用于斜锆石的 LA-ICP-MS U-Pb 定年测试方法，并将其应用于金川岩体中的斜锆石 U-Pb 年龄测定中，得到了较为准确的年龄结果。
本文依据“截距法”的理念编制了“BUSTER”数据处理程序，并基于斜锆石 Phalaborwa 和金川岩体斜锆石两次测试结果将其与目前常用的基于“ROM 法”或者“MOR 法”的数据处理软件“Glitter”和“ICPMSDataCal”中的“无内标单外标”模块进行了系统比较。
结果表明，就这两次测试的准确度而言，“BUSTER”要优于“Glitter”和“ICPMSDataCal”，但测试精度则不及后者，这与相关数值拟合优度及采用的误差传递策略不同有关。
另外，本文利用SHRIMP 方法对金川岩体中的斜锆石样品进行了测定，测试结果与采用本次研究所开发的斜锆石 LA-ICP-MS U-Pb 定年方法得到的测试结果在误差范围内一致。
江西武夷山地区杨林钼矿成矿岩体LA—ICP—MS锆石U—Pb年代学研究
江西武夷山地区杨林钼矿成矿岩体LA—ICP—MS锆石U—Pb年代学研究作者：黄卫平曾德华来源：《地球》2013年第03期[摘要]杨林钼矿是武夷山成矿带新发现的一小型钼矿床，成矿岩体为黑云母二长花岗岩。
本文首次利用LA-ICP-MS方法对黑云母二长花岗岩进行锆石U-Pb同位素分析，获得其成岩年龄154±2Ma。
这一年龄与武夷成矿带中的金溪熊家山钼矿、行洛坑钨钼矿、漳平北坑场钼多金属矿以及铅山篁碧钼多金属矿等矿床的成矿年龄十分接近，说明杨林钼矿与熊家山钼矿等矿床为同一动力地质背景下岩浆活动的产物。
[关键字]杨林钼矿黑云母二长花岗岩武夷山成矿带锆石U-Pb 江西[中图分类号] P597.3 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2013）-3-62-20 前言武夷山成矿带地处赣闽两省交界部位，是中国东南部一条重要的铜多金属成矿区带，成矿地质条件优越，区内分布着一系列大型—超大型矿床，如冷水坑银铅锌矿、永平铜矿、行洛坑钨钼矿、熊家山钼矿、紫金山铜金矿等，为国家经济建设和社会持续发展发挥重要作用。
杨林钼矿位于江西省铅山县南西直距约20km，地处扬子板块与华夏板块碰撞拼贴带萍乡—广丰深大断裂南侧，北武夷隐伏基底断裂附近，为武夷成矿带中新发现的小型钼矿床。
由于该矿床的研究程度较低，缺少精确的成岩成矿年龄数据，制约了矿床的深入研究和进一步的找矿工作。
本文首次利用LA-ICP-MA方法对与成矿关系密切的黑云二长花岗岩进行锆石U-Pb年代学研究，以期对杨林钼矿成矿年代进行限定，指导区域上同类型矿床的找矿工作。
1 矿区地质概况区内出露地层单一，主要为中元古代铁砂街岩组和第四系（图1）。
铁砂街岩组岩性主要有黑云斜长角闪变粒岩和斜长角闪变粒岩。
区内断裂发育，地表共出露6条构造破碎带，分别为北西向的F1、F2、F3、F4和北东向的F5、F6，都为张性断裂，且延深较浅。
破碎带均表现为较强烈的硅化，并伴有钼矿化，为矿区的赋矿构造[1]。
第五章 LA-ICP-MS-东华理工大学TJH(1)
第五章微量元素分析-单矿物微量元素分析（LA-ICP-MS）内容一LA-ICP-MS概况二激光剥蚀器系统结构三激光器类型四元素分馏效应五LA-ICP-MS的应用广州地球化学研究所LA-ICP-MS一LA-ICP-MS 概况中国地质大学（武汉）国家重点实验室LA-ICP-MS 分室Agilent 7500a ICP-MSExcimer LaserL aser A blation (C oupled P lasma简称：LA-ICP-MS, LAM-ICP-MSLA-ICPMS, LAM-ICPMSz制样简单z高灵敏度z低背景z谱图简单z低检出限L i B e B N aM g A l P kC aS c T i V C rM n F eC o N iC u Z n 0.0010.010.1L i m i t o f dMajor methods of microanalysisElectron microprobe（EMP）：>0.1% Ion probe including SHRIMP、Cameca：Expensive and slowLA-ICP-MS: Less expensive, fast其基本原理是将激光微束聚焦于样品表面使之熔蚀气化，由载气将剥蚀下来的微粒载入到等离子体中电离，再经质谱系统分析检测。
激光剥蚀是把固体裂解为蒸气和微小颗粒物的物理过程。
Mo LaCe PrNd Sm Th UK Ca Sc Ti VCr Mn Fe Ge As Se CsBa Hf Ta WReRb Sr YZr Nb Mo Ru Sb Te二激光剥蚀器系统结构该系统主要由光束传输光学系统、样品池（剥蚀室）和观察系统组成。
光束传输光学系统是由一个或更多的介电反射镜组成，其作用是把光束反射至聚焦物镜上。
光束传输系统可以通过聚焦或散焦作用，改变和控制剥蚀孔径的大小。
样品池是一个带有光学窗口的石英或光学的玻璃室，玻璃室中有一个样品固定台，不用在空气中打开样品室就可以旋转或在X-Y方向移动。
LA-ICP-MS数据处理步骤_修改2)
西北大学大陆动力学国家重点实验室 LA-ICP-MS数据处理步骤微区分析研究室制2008-4-25第一步按照作样时的EXCEL记录表，以样品名命名建一个文件夹，然后将属于该样品的子文件夹放到其中，如下图所示。
然后将该文件夹拷贝一份，在一个里面做年龄计算，在另一个拷贝的文件里面做含量计算在调数据前，请弄清楚自己所做定年样品的岩石类型，因为不同的岩石类型其年龄结果的表示方式有很大差别。
尤其是对于变质成因的锆石，首先应仔细研究锆石的晶形、CL图像，因为：（Martin., EPSL, 2008）调数据，应对照CL图像，观察激光剥蚀的位置，因为复杂锆石不同的部分，具有不同的成因，以及不同的年龄结果（如下图所示）；如果所激光所剥蚀的位置为核幔边的交叉部位，那该分析点数据仅供参考，慎用。
(Rubatoo et al., EPSL, 1999)第二步进行信号的选择，处理数据。
1 在桌面上找到如下图标，双击运行。
2 弹出“Gliter”，点击“Isotope ratios”3 弹出4。
单击File——>Load Data找到所要处理的数据的文件夹，双击该文件夹5 弹出一个提示，点击确定6 弹出Standards，7 在Reference Material下选91500 U/Pb standard zircon8 (1)点击Multiple dwells，然后单击Set Dwell Times，会出现一个对话框，修改在每个元素（峰）上设置的Dwell time，锆石U/Pb测年设置的Dwell time一般为Ti 和 Pb（206，207，208）为20ms， Th、U 为10ms；其余为6ms，修改完后Accept注：修改Dwell time时，用鼠标双击每一个元素Dwell time所对应的条框，然后输入相对应的值，切记输入后按Enter；9 对照你作样时Excel的记录表，选中91500，然后Accept，每选中一个91500样品的序号前就会自动加一个“*”号注：如果记录错误，或选错91500那麽后面的步骤将很难进行，或数据有明显的错误10 单击Window——>Options，需要选三个地方（1）Select Std Yield Ration Interpolation——> Linear Fit to ratios(2)Select Signal Marker mode——>All analyses markers independent（3）将Seltect Std Uncertainty ——>改为2（将1.00000全选，输入2，即可）注：这一步非常关键，否则数据处理可能会难以进行11 选择信号Window——>Review Signal Selection12 弹出Review Signal Selection对话框，这时最好打开两个Review Signal Selection（选U），一个为Count/sec;一个为Isotope rations（选206Pb/238U），注：比值选最平的那一段，同时要注意观察Counts信号13 Glitter提供了一个可供观察的协和图（比较粗略）。
一 LA ICPMS锆石U Pb测年技术
LA-ICPMS锆石U-Pb测年技术主要内容一、 LA-ICP-MS介绍二、锆石U-Pb年代学三、激光剥蚀样品制备（靶）四、激光剥蚀数据处理一、 LA-ICP-MS介绍LA-ICPMS是什么•激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪——L aser A blation-I nductively C oupled P lasma-M ass S pectrometry（缩写为LA-ICPMS）•基本原理：将激光微束聚焦于样品表面使之熔蚀气化,由载气将样品微粒送入等离子体中电离,再经质谱系统进行质量过滤,最后用接收器分别检测不同质荷比的离子。
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪（LA-ICP-MS）剥蚀池6LA-ICP-MS 是一种新发展和建立起来的定年方法, 它是利用等离子体质谱计(ICPMS)进行U-Th-Pb 同位素分析.先将锆石样品用环氧树脂浇铸在一个样品柱上(mount), 磨蚀和抛光至锆石核心出露, 无需喷炭或镀金. 也无需将标样置于同一 mount 中. 将这个mount 和标样放置于同一样品舱内. 用激光剥蚀锆石使其气化, 用Ar 气传输到ICP-MS 中进行分析.LA-ICP-MS能够作什么？•同位素比值分析（精度低）•元素含量分析（主、微量）•整体分析(低空间分辨率，剥蚀直径0. 1 ～4mm，剥蚀量为1 μg ～0. 1g)•微区分析（高空间分辨，剥蚀直径1 ～100 μm，剥蚀量为1pg ～1μg)•空间分辨分析（高、低空间分辨）•深度分析•扫面分析（Mapping）岩石、矿物、流体/熔体包裹体、金属、有机物……LA-ICPMS分析的技术优势1.样品制备简单2.原位、“无损”3.低样品消耗量4.低空白/背景5.高空间分辨率(>5µm或者>100nm)6. 高效率(单点分析<3min)7. 避免了水、酸所致的多原子离子干扰8. 可以同时测定主、微量元素•Gray (1985)率先将ICP-MS与激光剥蚀系统相结合，开创了LA-ICP-MS微区分析技术(第一代ICP-MS于1984年出现)；•Jackson et al. (1992) 展示了LA-ICP-MS在地质样品微量元素定量分析中的潜力；•Fryer et al. (1993)将LA-ICP-MS应用于锆石U-Pb同位素定年。
激光探针等离子体质谱法（LAM—ICPMS）用于年龄锆石U—Pb定年
雾 化 气 流 速 （Ｎｅｌｍｌｉ耐 ｇａｓｆｌｏｗ）
０ ９２５～１ ０５ Ｔ／ｒａｉｎ
透镜 电 压 （Ｌｅｎｓ ｖｏｌｔａｇｅ）
８ ０～９ ０ Ｖ
四 扳杆 前 端偏 压 （ＡＣ ０ｆｆｓｅｔ ｖｏｌｔａｇｅ）
一１５ ４ ｖ
质 谱扫 描 方式 （ＭＳ ８ｃａｎ ｒｌｌｏｄｅ￣） 质 量分 辨 率 （Ｍａｓｓ￣ｓｏｌｍｉｏｎ）
需 １～１．３ ｍｉｎ时间。分析 流程为 载气 空 白、监 控 标 样和锆石 样品循环进行 。因 ＮＩＳＴ６１０合 成玻璃标 样 与锆石 的基体相差极 大 ，采用 ＮＩＳＴ６１０作校正标 样 常出现相反 的 Ｐｂ／Ｕ比值偏 差。本研 究使 用实验 室锆石标 样 ＮＭ１５ （内蒙古 伟晶岩锆石 ）作监 控标 样 ，Ｐｂ／Ｕ比值 校正 系数优于 ５％ 。将所 获得 的数 据 对应地减 去 Ａｒ载气 空 白的平 均值 ，而 ２ｏ４Ｈ＃的扣 除 是 采 用 Ｐｈ＝２￣Ｍａｓｓ一２．３００ ７４×２ｏ２Ｈ＃校 正 方程 。 剔除 出现 （ ｕ）尖 峰信号的数据 组 ．然后求 一Ｐｈ／ ”Ｕ、 ｐｂ／２ｏ４ｐｂ（对 老锆石还 需求 Ｐｂ／一Ｐｈ）比值 及其标准 偏差 （１ ，即为每条 扫描线 的测定结果 。 最 后 ，利用 ＩＳＯＰＬＯＴ程序计算 同一锆石 样品 的上 述 同位素 比值 的加权平 均值 及其 年龄 。 当 岬 ｂ／ Ｐｈ 大 于等于 ２ｏｏ（年 轻锆 石）或大 于等于 ３ ｏｏｏ（年老锫
２．２ 质 ■歧视 的消减
ＬＡＭ—ＩＣＰＭＳ同位 素 比值测 量 不 可 避免 地 会受 到 ＩｃＰ．Ｍｓ的质 量歧 视效应 的影 响 ；这种 效应 不仅 来 源于检测 器 ，还存 在于离子 进入质谱计 之前 的飞 行 通道 中 ，即空 问 电荷效 应 １；它严 重地 影 响 了 ＬＡＭ—ＩｃＰＭｓ定年 中 Ｐｂ／” ｕ 比值 的准确测 定 。至 今 尚未有在仪 器上解 决这 一问题 的报道 。我 们 的研 究发 现 ，ＬＡＭ．ＩＣＰＭＳ的质量歧视效 应与仪 器的工作 参数 （如雾 化气流 速 、透镜 电压 、质 量分辨率 及杆前 偏置 电压等 ）关 系密切 。在 表 １给定 的优化分 析参数 条件下 ，杆前偏 置 电压 的改变对仪 器的质量歧 视效
东准噶尔萨尔托海铁矿区闪长岩LA-ICP-MS锆石定年及地质意义
地质构造及强烈岩浆活动 ， 是寻找铁 、 铜、 金、 多金属 性单 一 ， 主要为灰 色 、 灰绿色凝灰岩和玄武岩 ， 分布 矿 床 有 利 地 段ｎ 。 目前 准 噶 尔北 缘 发 现 一 系 列 铁 、 于矿区南部。矿区侵入岩发育 ， 分布于中北部（ 图２ ） ，
铜、 金、 镍、 钼 矿床 ， 如 乔 夏 哈拉 铁 铜 金 矿 （ 中型） 、 喀 主要 为 中基 性 岩脉 和岩 枝 ， 岩 性 主要 为辉 长岩 、 闪长 拉 通 克铜 镍 矿 （ 大型） 、 哈腊 苏 铜矿 （ 中型 ） 、 索尔 库 都 岩 、 正长岩等。岩体规模一般长几十米到数千米 ， 宽 克铜 钼 矿 （ 中型 ） 、 老 山 口铁 铜 金矿 （ 小型 ） 、 希 勒 库都 约几米 到几百米 ， 侵位 于石炭纪地层中。岩体长轴
新 疆 东 准 噶尔 是 中亚 造 山带 重 要 组 成 部 分 ， 位 山碎 屑 岩 ， 夹少 量 正常 沉 积 的砂岩 、 砂 砾 岩及 碳质 粉 岩性 主要 为橄 榄 玄 武岩 、 玄 武岩 、 安 山岩 、 杏 仁 于西伯利亚板块 和哈萨克斯坦一 准噶尔板块结合 部 砂岩 ， 位， 哈、 中、 蒙巨型有色金属成矿带的中段 ， 具复杂的 状安山岩 、 流纹岩 、 珍珠岩 、 凝灰岩等 。矿区出露岩
３ ３ 卷 第２ Ｊ ｌ ９ ｊ
ＶＩ ｌ １ ． ３ ３ Ｎ ｏ ． ２
新 疆 地 质
ＸＩ Ｎ Ｊ Ｉ ＡＮ Ｇ （ Ｅ ＯＩ ＯＧＹ
２ ０ Ｉ ５ 年６ 川
Ｊ Ｉ ｌ ｉ ＇ １ ． ２ ０１ ５
文章编号 ： １ ０ ０ ０ — ８ ８ ４ ５ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ — １ ９ ９ — ０ ７
克铜钼矿 （ 中型） 、 科克库都克金铜矿（ 小型） 、 萨尔托 方 向多呈 Ｎ Ｗ 向， 与 区域构造 线 方 向一致 。 海铁矿（ 小型 ） 等－ ｓ ， 具 良好的找矿前景。萨尔托海 铁矿位于萨吾尔晚古生代岛弧带东南部 、 阿尔曼 太
LA-MC-ICP-MS锆石Hf同位素的分析方法及地质应用
为质量歧视校正系数4M为实际测量比值4E为真实 比值8为同位素质量数 采用!@B %XY!@@ %X\?>@$"^ 对 %X同 位素比值进行指数归一化质量歧视校正采用!@$ /K Y!@" /K \ !>$^"@C对 /K 同位素比值进行指数归一化质量歧视校正 由于锆 石 中!@W -+ Y!@@ %X比 值 通 常 小 于 ?>??" 因 此 锆 石 中 !@W %X的同质异位素的干扰主要来自!@W /K 在锆石激光剥蚀 过程中直接测定 /K 信号计算出 /K 值然后用剥蚀过程中 /K 的平均值来进行干扰校正 .3H+a00,; %3F0E0"??^ U+ (% -.> "??W0
的虚拟放大器技术分析器同时采集完一组数据后软件自动依次更换其后的放大器电路采集b组数据后各放大器电路与原分析器恢复一致该技术可有效地消除因各法拉第杯接收器的增益不同所造成的同位素比值误差提高同位素比值测定的精该测定值与文献报道的值在误差范围内完全一致p7dgg
!???S?^WB Y"??@ Y?"$!? S"^B^S?C 30%- A(%,).)8&0- 9&#&0-#岩石学报
激光剥蚀系统能够产生 "!$,M的紫外激光经过激光匀 化将能量聚焦在样品表面激光剥蚀光斑的直径可在 !? ` !^?M之间调节 激光的输出能量可以调节最大实际输出 功率可达 $^*YIM"
图 !#六个月内 *8RC@^ 溶液测试情况 O39>!#4)J+GEJ7X%X3J7E7Q3I0,0GLJ3JX7F*8RC@^ ;+F3,9J3e M7,ENJ
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包括 文件
ICP-MS CAL 数据处理的界面 NISTDATA SRM 610 ：人造硅酸盐玻璃标样
91500：锆石标样，年龄在1062±4Ma GJ-1：锆石标样，年龄在603 ±3Ma
各个元素 背景值 各种U、 Pb比值
年龄数据 U-Pb协和图 锆石稀土特征
1，检查各元素背景值的峰值 2所测的锆石样品
Isoplot 是由美国地质调查局 Ludwig, K.R. 教授编写的一套同位素数据处理程序，是目 前地学界公认的同位素年龄计算程序。对于 U-Pb同位素，Ar-Ar同位素，Sm-Nd同位素， K-Ar同位素，Lu-Hf同位素等均能很好的应用。
锆石年代学数据的处理
这些过程主要在国重完成！
包括 文件 初 处 理
1，各元素背景值峰值的检查
2，检查锆石点的有效区间
3，先锆石标样（91500），后所测的锆石样品
报告中比较重要的部分
锆石U-Pb协和曲线
锆石年龄直方分布图
锆石U-Pb平均年龄
锆石U-Pb年代学最终结果
谢谢大家！
优点：样品制备简单，低空白，高 分辨率（通常>10μm）及分析迅速 （一个点的分析时间<3分钟）。
ICP-MS Data Cal
ICP-MS Data Cal 是LA-ICP-MS数 据处理的专用软件，主要包括微量元 素组成，U-Th-Pb同位素，Pb同位素 以及Hf同位素等数据的处理。
Isoplot 软件
LA-ICP-MS锆石年代学 数据处理
报 告 人：蒋 幸 福 指导老师： 彭 松 柏 教授 Kusky T M教授
时间：2012年03月03日
提 纲
1）LA-ICP-MS技术介绍
2）ICP-MS Data Cal软件 3）isoplot软件
4) 锆石数据处理
LA-ICP-MS技术
LA-ICP-MS（Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）是 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪器的简称。 是基于激光器（LA）和等离子体质谱仪 （ICP）两项技术连用的仪器，主要是通过 脉冲激光束熔化来直接分析试样。