药物中重金属检查方法分析研究论文
药物中重金属的检查方法分析探讨

综上所述, 在进行药物中重金属铅的检查时, 我们可以采用的方法 主 要有硫代乙 酰胺法、 灼烧法、硫 化钠法以及 微孔滤膜 法这四种 。 文 中以常见的 十三种中药 材作为研 究对象分析 了其所含 重金属铅的 含量 是否超标。另外, 由于检查方 法多是通过颜色的对 比来确定药物 中铅 含量是否超标, 因此在检查过 程中需要排除其它颜 色对检查的影 响 以及其它离 子的干扰 ,确 保检查结果 的准确性 。
1 .2 排除干扰:由于检查 是通 过颜色对比来确定重金属是否超标, 当 药物制成的 溶液有颜 色时, 应先 消色以免检 查结果受 到影响。
2 、使 用灼 烧法 来检 查药 物中 的 重金 属铅
含有 杂环、芳 环以及不 溶于乙醇、 水和烯 酸的药物由 于无法制 备成 溶液, 一般选择灼烧法。先通过灼烧来 破坏 药物中的难溶物质,让 药 物中的重金 属游离出 来, 然后再 按照硫代 乙酰胺法进 行检查。
4 、使 用微 孔滤 膜法 检查 药物 中 的重 金属 铅
检查原理: 使用微孔滤膜器将药物中的 重金 属硫化物富集起来,留 在 微孔滤膜器 的滤膜上 , 进而提高 检查的准确 性与灵敏 度。
5 、重 金属 铅的 检测 实 例分 析
以市 售的白术 、当归等 十三种中药 作为研 究对象来检 测铅的含 量。
5 . 1 所用 试 剂以 及检 测原 理 分析 需要使用到的 试剂 有:0. 5摩尔/ 升的硝酸、1 000毫克/ 升的铅标准 溶液 、4 份硝 酸和1 份高氯 酸混合而成的混合酸 以及 浓度分别为1 0. 0 纳克/ 毫升、20. 0纳克/ 毫升、30. 0 纳克/ 毫升的铅标准溶液。 在灼烧样品以 后, 将其置于石墨炉原子 吸收 分光光度计内,在一定 范 围内, 铅含量 的吸收值 与其含量成 正比关系 。 5 . 2 实验 步骤 准确量取0.3 到0.5克药品试样到坩埚中进行灼烧与灰化, 灰化彻底 以后 用0 . 5 摩尔/ 升的硝酸将其 溶解, 然后 移至25 毫升容量瓶 中进行定 容。 此外,还需 要做一组空白试验 作为对照。将铅标 准溶液注入光度 计中, 根据吸收结果绘制出标准曲线, 然后根据标准曲线计算出其铅浓 度 ,计算 公式如下: X=(C1 - C0)×V/ m×1 0- 3 上式中,X代表样品中的铅含量,单位为毫 克/千克;C1 代表样液的浓 度, 单位为微克/ 升;C0代表空白液浓度, 单位为微克/ 升;V代表样 液的 定 容体 积; m代表样品 的重 量,单位为克。所得计算结果取 平均值,保留两 位 有效数 字。 5 . 3 实 验结 果 实 验中涉 及到 的1 3 种中 药分别 为白 术、大 青叶 、柴胡 、马 齿 苋 、藿 香 、北 沙参 、当 归、 杜仲 、合 欢皮 、紫 苏叶 、五 味子 、桔 梗 、金银花, 每 种药材中的铅含 量检测结果 如表1 。 5 . 4 实 验结 果分析 本实 验所研究 药物中所 含十三种中 药药材 均存在不同 程度的重 金属 铅超 标现象,并且药材产地的不 同, 其所含重金属铅的含量也存 在 一 定差异 。
中药重金属污染及其评价方法研究现状

中药重金属污染及其评价方法研究现状1. 引言中药是传统中医文化的重要组成部分,在现代社会中仍然有广泛的医疗和保健应用。
然而,近些年中药中的重金属污染引起了广泛的关注。
重金属是指密度较大、具有毒性的金属元素,包括铅、镉、汞等元素。
这些元素在中药中的存在威胁了人们的健康和生命。
为了对中药中的重金属污染进行控制和预防,需要对其进行评价。
因此,本文将介绍中药重金属污染的现状和评价方法。
2. 中药重金属污染现状中药中的重金属污染是一种严重的环境问题。
因为中药是通过天然植物和矿物产生的,这些植物和矿物会吸收和累积重金属元素。
此外,中药的生长地点和质量监管方面的不足,也导致了重金属污染的存在。
据研究发现,当前中药中最常见的重金属污染元素是铅、镉和汞。
这些元素在人体中的积累会引起多种不良反应,包括神经系统和心血管系统的损害。
3. 中药重金属污染评价方法为了评价中药中的重金属元素污染,研究人员开发了多种方法。
这些方法可以分为两类:分析化学方法和生物学方法。
3.1 分析化学方法分析化学方法是目前评价重金属污染的主要方法之一。
这些方法包括原子吸收光谱法、电子顺磁共振法和质谱法等。
其中,原子吸收光谱法是一种快速且准确的分析方法,可以在短时间内确定铅、镉等元素的浓度。
不过,分析化学方法的缺点在于其对于中药中其他化学成分的影响。
这些成分可能会干扰到对重金属的测量结果。
3.2 生物学方法生物学方法是另一种评价中药重金属污染的方法。
这些方法基于生物体对重金属污染的反应。
例如,生物鉴定方法可以评价到中药对细菌、水生生物和酵母菌等生物体的毒性作用。
生物学方法的优点在于可以避免原样中存在的其他化合物干扰。
但是,这些方法的缺点在于计算准确性和可重复性不高。
4. 结论中药中的重金属污染是一种严重的环境问题。
研究人员对于中药重金属污染的研究,包括评价方法的研究,可以帮助我们更好地控制和预防重金属污染元素对于人类健康的威胁。
在未来的研究中,我们需要不断地开发和完善评价方法,以更加准确地评价中药中的重金属污染。
药物检测过程中对重金属的检查分析

药物检测过程中对重金属的检查分析作者:刘尧来源:《中国科技纵横》2017年第20期摘要:药物的成分比较复杂,并且在生产各个环节可能会由于多方面原因导致其含有重金属,重金属对于人体健康会造成危害,虽然通过一定方法可以去除,但是效果并不是特别理想。
我国对于药物生产有明确规定,同时也制定了针对重金属的检查工作制度与相关办法。
常见的重金属如铅,会造成人体中毒。
因此在药品生产的过程中,企业需要从各个环节入手,严格对药物的质量进行控制,从而确保其发挥应有的作用和,并且不含有对人体有害的物质。
本文就药物检测过程中对重金属的检查分析作简要阐述。
关键词:药物检测;重金属;检查分析中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1671-2064(2017)20-0202-02药品是一种特殊的商品,其作用特殊,但是药品在生产过程中会受到多方面因素影响,从而使其自身性质出现变化,比如设备与工艺方面因素,原料因素,环境因素等。
重金属污染是药品中比较常见的问题,导致重金属污染药品的因素也是多方面的。
鉴于药品的重要性及污染问题的严重性,国家对于药品生产工作有相关规定,严格防止重金属污染,并且在多年工作过程中,防治工作取得了一定成果,技术得以完善,为药品安全使用提供了保障。
1 重金属及其对药物,人体造成的影响重金属的是比重大于4或者是5的金属,常见的如铜,铅,汞,金,银等,在所有重金属中,部分是人体所需的微量元素,但是大部分都不是人体所需要的,重金属一旦超标,将会对人体造成严重危害。
以几种常见重金属对人体造成的危害进行说明,铅对人体造成的危害十分大,进入人体后要想排除难度大,对人的脑细胞造成直接影响。
对于胎儿而言,损害其神经系统,造成先天性智力低下,老年人则会导致老年痴呆,并且具有致癌作用。
慢性铅中表现为头昏,头疼,贫血,神经衰弱等,同时也会出现消化系统症状。
汞对人体造成的危害主要是注意力缺陷,记忆与语言障碍,感觉与运动能力下降。
中药中重金属残留物的检测

中药中重金属残留物的检测中药中重金属残留物的检测摘要:中药是一类重要的药用资源,近年来,其重金属超标的问题受到了全世界的广泛关注。
中药材中重金属超标不仅降低了药材质量,更主要的是对人们的身体健康造成了严重威胁。
因此,灵敏的重金属检测方法在中药质量控制方面变得特别重要,本文将对重金属的检测方法做以详细综述。
关键词:中药;重金属;检测中草药是一类很重要的药用资源,在我国,中药更是有着悠久的历史,它以其独特的作用效果和较小的副作用而在我国占有着广泛的消费市场。
但是近年来,中药中的重金属问题已经越来越受到世界各国的关注。
中药中重金属来源有两种:一是药物本身含有的重金属,比如雄黄、朱砂等矿物药;二是和产地环境、炮制加工、储藏环境有关【1】。
一些金属是人体必需的,比如:锌、铁、铜、铬等,但是当它们在体内的浓度过高时会产生毒性;有些金属(尤其是重金属)对人体有害而无益。
中药中存在的重金属一般包括铅、汞、镉、铜、锑、锡、铬、镍、锌、钨等。
这些金属对人体有不同程度的损害,比如铅对神经系统、消化系统、和骨骼造血功能都有危害;镉能抑制肝细胞线粒体的氧化磷酸化过程,使组织代谢发生障碍,有致畸、致癌、致突变的作用;砷与人体含巯基的酶结合,从而使酶失活,引起神经系统突变,长期接触则引发细胞中毒和毛细管中毒,最终导致全身中毒死亡;汞则严重影响人的中枢神经系统导致听力衰减,语言失控;铬元素则会使人发生肾衰竭,增加癌症的发病率[2-4]。
为了保证中药的安全性,有必要对中药中的重金属进行严格检测和控制。
文章将着重介绍中药中重金属元素的检测方法,包括一些常规检测和近年来出现的一些新型检测方法。
1. 常规的检测方法1.1 比色法该法是《中国药典》(2005年版二部)中法定的中药重金属检测方法。
包括硫代乙酰胺法、砷斑法和银盐比色法。
主要用于重金属总量和总砷的测定。
王新霞等【5】用比色法对中药龙齿中的砷盐做了限度检测,该法操作简单,仪器简便,不足之处是受多种金属的干扰严重,选择性差,现在多用于中药矿物药中常量元素的分析。
中药重金属成分的分析、检测

中药重金属成分的分析、检测摘要:目前,市售中药中铅、镉含量的超标现象较普遍,这与药品的生产工艺、炮制工艺、产地环境等因素密切相关,并已成为导致某些中药不良反应的原因之一。
为了了解市售中药中重金属含量情况,并分析导致中药中重金属含量超标的可能因素。
使得人们在使用中能够得到更安全的保障。
关键词:中药重金属药品分析药品检测中药作为一种天然的药物,由于疗效好、彻底性强、副作用小而得到了人们的欢迎,并且越来越得到国际社会的支持。
但由于中药在生产、加工、贮藏的过程中,由于保存方法或者一些周围环境的因素,可能会受到不同程度的污染。
比较典型的就是重金属元素的污染,包括铅、镉、汞、砷等。
本文随机抽取市售常用3个品种的中药(元胡止痛片、制草乌、藿香)共9个样品,以《中国药典》规定方法测定其中重金属成分铅、镉的含量,并分析导致超标的可能因素,以为探索中药不良反应的引发原因提供参考。
1 重金属的危害中药中存在的重金属一般包括铅、汞、镉、砷等。
不同重金属作用于人体不同系统或部位,表现的中毒症状不同。
如铅对神经系统、消化系统和骨骼造血功能等都有危害。
镉可抑制肝细胞线粒体氧化磷酸化过程,使组织代谢发生障碍,对人有致畸、致癌、致突变作用。
砷对细胞中的巯基有很大亲和力,与人体内含巯基的酶结合,从而使酶失活,亦引起广泛的神经系统病变等。
2 重金属污染的主要来源2.1 非处方行污染中药材中重金属的含量主要来源于栽培地的土壤、空气和水,其中工业“三废”的污染及地质有害元素背景又是最重要的因素。
中药制剂中重金属的存在主要来源于中药材、辅料、提取溶媒、工艺设备、接触器皿等。
另外中药的矿物药中有一些药物含有这些元素,例如铅粉、铅丹,密陀僧中含有铅,朱砂中含有汞,雄黄中含有砷,入药后易引起重金属含量超标。
2.2 处方性污染以治疗为目的,在处方中加入了重金属的矿物药,如朱砂含硫化汞或含此类矿物药的成方制剂,如安宫牛黄丸、天王补心丹等。
王金华等研究了安宫牛黄丸中朱砂和雄黄主要成分硫化汞和硫化砷经胃肠给药后的吸收情况,认为构成朱砂和雄黄的主要成分硫化汞和硫化砷既不被体内吸收,又无任何药理活性,仅少量可溶性汞和砷才是安宫牛黄丸朱砂和雄黄的药理、毒理学的活性部分。
中药中重金属及有害元素“铅、镉、砷、汞、铜”检查法的比较研究

中药中重金属及有害元素“铅、镉、砷、汞、铜”检查法的比较研究摘要】建立科学的、国际认可的重金属检测方法和规范,制订合理的重金属残留限度,提供中药中有害残留物的科学数据,提高中药质量,对人民负责,重树中药良好国际形象。
【关键词】中药重金属检查法1 中药中重金属及有害元素“铅、镉、砷、汞、铜”检查法的研究意义中药中重金属问题是近年来国外对中药毒性争议的焦点问题之一。
由于我国目前还没有常用中药中重金属残留量的数据库,也还没有对重金属可能的污染来源进行分析和监控,因此中药被误解为是不安全的。
因此建立科学的、国际认可的重金属检测方法和规范,制订合理的重金属残留限度,提供中药中有害残留物的科学数据,是提高中药质量,对人民负责,重树中药良好国际形象,发展中国中医药事业的关键环节。
2 中药中重金属及有害元素研究的种类人体内的微量元素常量元素有钾、钙、钠、镁;必需微量元素有铁、铜、锌、锰、铬、硒、钴、钼、钒、镍等;医疗用非必需微量元素有铝、金、镓、锂、铂等;非必需和有害微量元素有铅、镉、银、铍、汞、砷、锑、砣等。
中药中的主要有害元素有铅、镉、汞、砷、铜[1]。
铅是有毒元素,主要损害造血系统、神经系统和肾脏;人体摄入的镉50%-70%在肾脏和肝脏累积,长期与镉接触会导致肾脏衰竭;汞是毒性最强的元素之一。
汞的毒性与其价态和化学形态密切相关。
无机汞化合物主要在肾脏快速累积,二甲基汞在胃肠道几乎被完全吸收,继而循环至血液。
无机汞通常毒性小于有机汞,在无机汞中,其毒性随着水溶性的增加而增加。
甲基汞更大的毒性在于其脂溶性,这种脂溶性使其更易透过生物膜,特别是进入大脑、脊髓、末梢神经和胎盘;砷一旦摄取,不能完全排泄出体外而导致累积性影响;铜是人体必需元素。
在肝脏中的浓度最大。
体内铜的含量不足或过多均对人体具有危害。
3 中药中重金属及有害元素“铅、镉、砷、汞、铜”检查法的比较研究3.1对样品的前处理方法的比较研究表明灰化主要优势:设备简单,取样量大,无试剂污染;缺点:所需时间长,某些元素由于挥发性损失造成回收率相对偏低。
试论中药重金属成分的分析检测

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试论中药重金属成分的分析检测
王 瑶
( 天年 药业 ( 哈尔滨) 有限公 司 黑龙江哈尔滨 1 5 0 0 0 0 ) 要: l l l 药是现代医药r { 1 的重要 组成部分 , 其为现代人类的生命健康 立下 了汗马功劳 。 然而, 在现代的药材市场 中, 经常会 由于各种原因, 而 使市场 些重金属含量过高的中药 。 当中药 中重金属含量过高时, 不仅使 中药不 能将其要用价值发挥出来, 而且还可能诱发出重金属中毒等病害, 从而严 摘 t I l 出现
的分 析 检 测进 行 了探 讨 。
3 3 2紫外分光光度法进行中药重金属测定时, 通常可以测定甘草和灭 竺黄 、 川 贝母以及动物药蜈蚣等 中药的重金属含量, 通过诸多试验证 明该方
法具有可靠性, 稳定性、 重现性均可。 3 3 3原子吸收光谱法进行中药重金属成分分析检测时, 通常采用石墨 炉原子进行吸收分光光度计, 从而有效的测定出中药 中的重金属铅含量 。 3 . 3 . 4在进行中约重金属检测时, 分析检测的方法 多种 多样, 而各种方 法的优缺点都有所不 】 司。其中高效液相色谱法法具有高选择性、高分离效 能、 高灵敏度等优点。痕量金属离 与有机试剂形成 稳定的有色络合物 , 然 后用HP L C分离, 紫外. 可见检测器检测 , 叮实现 多元素 同时测 定, 但络合 剂
关键 词: 巾药 重 金 属 成 分
引 言
略差 。可用于普查重金属污染的程度 。
药也 即是中医用药, 中药是 r I , 国传统医术所特 有的药物。 而中药又可 以按照加工工艺分为中成药和中药材。我国劳动人民几 下年来在与疾病作 斗争的过程 f f J , 通过实践, 不断认识, 逐渐积 累了丰富的医药知识。 由于太古 时期文字末兴 , 这些知 识只能依靠 师承 口授 , 后来有 了文字 , 便逐渐记录下 来中药出现 了医药 籍 。这些书籍起到了总结 f j { 『 人经验 并便于流传和推广 的作用。 r { J 国医药学 已彳 丁 数 T年的历史, 是我国人民长期同疾病作斗争的极 为丰富的经验总结, 对于 _ f 】 华民族 的繁荣昌盛有着巨大的贡献。但 足, 在现 代社会 n I 1 , r } J 药重金属问题却成为了社会广泛关注的焦点问题, 当中药出现 重金属超标时, 严重的危害到了人们的生命健康 , 因此 , 必须 目前市场上 的 中药的重金属成分进行分析检测,从而才能有效的防止人们在使用中药过 后出现重金属 巾毒现象。 本从重金属对人体 的危害出发 , 对中药重金属成分
中药重金属成分的分析检测

试论中药重金属成分的分析检测摘要:中药是现代医药中的重要组成部分,其为现代人类的生命健康立下了汗马功劳。
然而,在现代的药材市场中,经常会由于各种原因,而使市场中出现一些重金属含量过高的中药。
当中药中重金属含量过高时,不仅使中药不能将其要用价值发挥出来,而且还可能诱发出重金属中毒等病害,从而严重威胁到人们生命健康。
目前,中药中的重金属问题已经引起了社会上的广泛关注,而对中药中重金属成分的分析检测不仅迫在眉睫,而且势在必行。
本文通过对中药中重金属的深入研究,然后对中药重金属成分的分析检测进行了探讨,希望能够起到抛砖引玉的效果。
关键词:中药重金属成分引言中药也即是中医用药,中药是中国传统医术所特有的药物。
而中药又可以按照加工工艺分为中成药和中药材。
我国劳动人民几千年来在与疾病作斗争的过程中,通过实践,不断认识,逐渐积累了丰富的医药知识。
由于太古时期文字未兴,这些知识只能依靠师承口授,后来有了文字,便逐渐记录下来中药出现了医药书籍。
这些书籍起到了总结前人经验并便于流传和推广的作用。
中国医药学已有数千年的历史,是我国人民长期同疾病作斗争的极为丰富的经验总结,对于中华民族的繁荣昌盛有着巨大的贡献。
但是,在现代社会中,中药重金属问题却成为了社会广泛关注的焦点问题,当中药出现重金属超标时,严重的危害到了人们的生命健康,因此,必须目前市场上的中药的重金属成分进行分析检测,从而才能有效的防止人们在使用中药过后出现重金属中毒现象。
本从重金属对人体的危害出发,对中药重金属成分的分析检测进行了探讨。
1、重金属对人体的危害在现代的中药市场中,由于各种原因使得一些重金属超标的中药材流入了中药市场。
通过对中药中存在的重金属分析,中药中通常会有铅、汞、镉、铜、锑、锡等。
除此之外,在中药中还有一种不属于重金属的金属,也即是砷,其危害比重金属更为严重。
当中药的重金属超标时,会造成人体机能被严重破坏,并产生中毒现象,从而严重的威胁了人们的生命健康。
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药物中重金属的检查方法分析研究
【摘要】目的通过对药物杂质的成分分析,探讨药物中重金属的检查方法,为药物检验提供依据。
方法采用硫代乙酰胺法和微孔滤膜过滤法两种方法检查药物中重金属的含量。
结果通过显色剂硫化氢或硫代乙酰胺、硫化钠等进行检测,所显示的结果均为重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现出的颜色。
结论用硫化氢或硫代乙酰胺为显色剂,则在弱酸性溶液中(ph值为3-3.5)能与硫化氢作用显色的金属杂质有银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等。
在药品生产过程中遇到铅的机会比较多,铅在体内又容易积蓄中毒,因此检查时根据具体情况,本文以铅为代表。
【关键词】药物杂质检验;硫代乙酰胺法;微孔滤膜过滤法;重金属检查;药物分析;杂质检验;药物检验
多数药物在其生产或贮藏期中容易引入的杂质,比如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐和有色杂质等,药典对其检查方法均在附录中进行了加以规定。
对此,限于篇幅所限,本文对药物中重金属的检查方法进行了分析研究。
1 基本情况简介
重金属系指在实验条件下能与显色的金属杂质。
常用的显色剂有硫化氢或硫代乙酰胺、硫化钠等。
所显示的结果均为重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现出的颜色。
如用硫化氢或硫代乙酰胺为显色剂,则在弱酸性溶液中(ph值为3-3.5)能与硫化氢作用显色的金属杂质有银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、
镍等。
在药品生产过程中遇到铅的机会比较多,铅在体内又容易积蓄中毒,因此检查时根据具体情况,本文以铅为代表。
2 硫代乙酰胺法
中国药典以前历版药典均用硫化氢试液为显示剂,但该试液有恶臭和毒性,污染环境且不够稳定,浓度难予控制,因此后来在1990年版本以后的修改中改用硫代乙酰胺法试液进行。
硫代乙酰胺在弱酸性(ph值在3.5醋酸盐缓冲液)条件下水解,产生硫化氢,与微量重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物均匀混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色进行比较,用以控制供试品中混入的重金属量。
这方面与硫化氢试液具有相同作用的效果,但其优点是没有恶臭,浓度容易控制。
溶液的ph值对于金属离子与硫化氢呈色影响较大,在ph值3-3.5时,硫化铅的沉淀比较完全,如果酸度增大,重金属离子与硫化氢呈色变浅,酸度太大时甚至不显色,因此供试品若用强酸溶解,或者在处理中用了强酸,在加硫代乙酰胺试液中前应加氨水调试ph值。
用硝酸铅配制标准铅贮备液,临用前稀释成每1ml相当于10ugpb的标准铅溶液。
本法的适宜目视比色范围为10-20ugpb/35ml(相当于标准铅液1-2ml/35ml),所以usp固定标准铅液2ml,根据各药品规定含重金属的限量而改变供试品取用量。
供试品如有色,应在加硫代乙酰胺试液前在对照溶液中滴加少量稀焦糖溶液(蔗糖用小火加热以后,再混悬于水中作成。
随着加热温度与时间的不同,其水溶液呈现黄、褐或棕黑色。
根据供试品溶
液的颜色,适当掌握蔗糖的加热程度),或其他无干扰的有色溶液,使之与供试品溶液管的颜色一致,然后再加硫代乙酰胺试液比色。
如按以上方法仍不能使两管颜色一致时,然后再加硫代乙酰胺试液比色。
如按以上方法仍不能使两管颜色一致时,可取两倍量的供试品,加水溶解后,分成两等份,在一份中加硫代乙酰胺试液,用滤膜(孔径为3um)滤除金属硫化物沉淀以后,加入定量的标准铅溶液作为对照溶液,再与另外一份供试溶液按药典规定的方法处理后进行比较。
供试品中若含有微量高铁盐存在,在弱酸性溶液中氧化硫化氢析出硫,产生浑浊影响比色,可先加抗坏血酸或盐酸羟胺,使高铁盐离子还原为亚铁离子,则不干扰检出。
多数药物在酸性条件下检查重金属,但能溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物,比如说磺胺类、巴比妥类等,均在碱性溶液中加硫化钠试液检查重金属。
供试品为铁盐,比如说枸橡酸铁铵,利用fe3+在比重
1.103-1.105的盐酸中成为hfecl62-,用乙醚提取除去,加氨试液呈碱性,再加氰化钾掩蔽残留的微量铁盐后,加硫化钠试液检查铅盐。
药物本身生成不溶性硫化物时,干扰重金属的检查,应作相应处理,比如说检葡萄糖酸锑钠中铅盐,本品加水和酒石酸溶解后,加氢氧化钠试液和氰化钾试液,使与锑形成更稳定的配位化合物,再加硫化钠试液时,不至于生成有色硫化锑,从而干扰铅的检出。
对于含有芳环或杂环的有机药物,如苯佐卡因、磷酸氯喹和甲硝唑等,可以先行炽灼破坏,使之与有机分子结合的重金属游离以后,
再依法进行检查。
炽灼温度对重金属的影响较大,温度越高,重金属损失越多,因此,应控制在500-600炽灼使完全灰化。
炽灼残渣加硝酸进行加热处理,使有机物进一步分解破坏完全,必须蒸干除尽氧气氮,否则亚硝酸可氧化硫化氢析出硫,影响比色。
3 微孔滤膜过滤法
中国药典采用微孔滤膜过滤法为检查重金属的第四法。
滤器是具有螺纹丝扣并能密封的上下两部分,以及垫圈、滤膜和辅助滤板所组成。
标准铅斑制备上表现出精密量取标准铅液一定量,用水或规定溶剂释成10ml,加入醋酸盐缓冲液(ph3.5)2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml摇均,放置10分钟,用50ml注射器转移至滤器中滤过,滤速约每分钟1ml,滤比,取下滤膜,并放在滤纸上进行干燥。
供试溶液10ml,按照标准铅斑的配制法,自从加入醋酸盐缓冲液2ml 起,依法进行操作,生成的铅斑与标准铅斑比较,不得更深。
供试溶液如果有色或者说浑浊,应对换辅助滤板与滤膜位置,进行预滤,如果滤膜上有污染,则应该换掉滤膜再滤,直至滤膜无污染,再按图装置配置制备标准铅斑和检查。
本法适用于含2-5ug重金属杂质的检查,因重金属限量低时,用纳氏比色管难于观察比较,改用微孔滤膜法,使重金属硫化物富集于滤膜上,比较其色斑,则在实际操作过程中可以提高检查的灵敏度。
参考文献
[1] 安登魁,主编.《药物分析》第二版,人民卫生出版社,北
京,1986.
[2] 张胜强,等.《药物气相色谱分析》,中国药科大学出版社,北京,1990.
[3] 王丽琴.《药品重金属检查方法的探讨》,《天津药学》,1997年03期.
[4] 王悦,李银峰,靳朝东.《重金属检查方法的研究进展》,《中外健康文摘》,2012年第3期.。