水质氰化物方法验证报告
氰化物基础实验报告~1
一、测试目的：为了在上岗前对水质总硬度的测定项目有个全面性的掌握，依据《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标7.1乙二胺四乙酸二钠滴定法》（GB/T 5750.4-2006）对该项目做了相关性的工作，为了保证数据的准确性和有效性，进行了以下的基础实验。
二、实验原理当水样中以铬黑T指示剂存在时，与Mg、Ca离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数，当PH＝10时，乙二胺四乙酸二钠先与Ca2+、再与Mg2+形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的蓝色。
三、实验用品：（一）、仪器及玻璃器皿1 锥形瓶：250ml.2滴定管：25ml棕色酸式滴定管（二）、试剂1 缓冲溶液（PH＝10）称取16.9g NH4Cl溶于143ml铵水中（P2H＝0.88 g/ml）中 9.1.3.1.2称取0.780g 硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）溶于50ml 纯水中，加入2ml NH4CL－氢氧化氨溶液（9.1.3.1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量MgSO4,使其呈紫红色，用Na2EDTA标准溶液（9.1.3.5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。
合并9.1.3.1.1及9.1.3.1.2 溶液，并用纯水稀释至250ml。
合并后如溶液又变为紫红色，在计祘结果时应扣除试剂空白。
注：①此缓冲液应贮存于聚乙稀瓶或硬质玻璃瓶中，防止使用中因反复开盖使浓度降低而景响PH值，缓冲溶液放时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。
②配缓冲溶液时，加入MgEDTA是为了使某些含Mg较低的水样滴定终点更为敏锐，如果备有设市售MgEDTA试剂，则可直接称取1.25gMgEDTA，加入250 ml缓冲溶液中。
③以铬黑T指示剂，用Na2EDTA滴定钙、镁离子时在PH值9.7－11范围内，溶液愈偏碱性，滴定终点愈敏锐。
水中氰化物-异烟酸-巴比妥酸分光光度法方法验证报告
异烟酸-巴比妥酸分光光度法方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T 5750.5-2006方法氰化物的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理水样中的氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收，与氯胺T的活性氯作用生成氯化氰，再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应生成紫蓝色化合物，于600nm波长比色定量。
二、仪器设备与化学试剂1. 紫外可见分光光度计；2. 酒石酸固体；3. 乙酸锌溶液（100g/L）；4. 氢氧化钠溶液（20g/L）；5. 磷酸二氢钾溶液（136g/L）；6. 乙酸溶液（3+97）；7. 氯胺T溶液（10g/L）；8. 氢氧化钠溶液；9. 异烟酸-巴比妥酸试剂；10. 甲基橙溶液（0.5g/L）；11. 氰化钾标准使用溶液[ρ（CN-）=100ug/mL]12. 酚酞溶液（1g/L）三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.004mg/L、0.01 mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L标准系列，绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.004mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.08mg/L标准工作液测试，线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.01 mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.004mg/L故将标准给出的检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2．标准曲线的绘制（见表2）线性范围用0mg/L、0.004mg/L、0.01 mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L标准工作液测试。
含氰废水实验报告
一、实验目的本次实验旨在研究含氰废水的处理方法，了解不同处理技术的原理、操作步骤及效果，为实际工程应用提供参考。
二、实验原理含氰废水主要含有氰化物，如氰化钠（NaCN）、氰化钾（KCN）等，对人体和环境具有极高的毒性。
实验中主要采用以下几种处理方法：1. 酸化吹脱法：在酸性条件下，氰化物被氧化成二氧化碳和水，通过吹脱过程去除。
2. 碱性氯化法：在碱性条件下，氰化物与氯气反应生成无毒的氯化物。
3. 电解氧化法：利用电解氧化作用，将氰化物氧化成无毒物质。
4. 生物处理法：利用微生物将氰化物转化为无毒物质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：含氰废水（氰化物质量浓度约为150~300mg/L）、酸碱试剂、氯气、双氧水、活性炭等。
2. 实验仪器：反应槽、鼓风机、离心风机、吸收塔、pH计、分光光度计、电解池、生物反应器等。
四、实验步骤1. 酸化吹脱法：1. 将含氰废水加入反应槽，调节pH值至3~5。
2. 利用鼓风机曝气，使氰化物氧化成二氧化碳和水。
3. 通过离心风机将气体抽入吸收塔，与碱液反应生成氰化钠。
4. 调节吸收液pH值，使氰化钠质量浓度达标，送至车间生产。
2. 碱性氯化法：1. 将含氰废水加入反应槽，调节pH值至10~12。
2. 通入氯气，使氰化物与氯气反应生成无毒的氯化物。
3. 调节pH值，使氯化物质量浓度达标，送至车间生产。
3. 电解氧化法：1. 将含氰废水加入电解池，通入电流。
2. 在阳极上，氰化物被氧化成无毒物质。
3. 在阴极上，氢离子得到电子生成氢气。
4. 调节pH值，使无毒物质质量浓度达标，送至车间生产。
4. 生物处理法：1. 将含氰废水加入生物反应器，接种微生物。
2. 在适宜的条件下，微生物将氰化物转化为无毒物质。
3. 调节pH值，使无毒物质质量浓度达标，送至车间生产。
五、实验结果与分析1. 酸化吹脱法：处理后氰化物质量浓度降低至10mg/L以下，符合国家排放标准。
2. 碱性氯化法：处理后氰化物质量浓度降低至5mg/L以下，符合国家排放标准。
地下水质检验方法 吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物方法验证(含真实案例数据)
方法确认报告方法名称：DZ/T 0064.52-93地下水质检验方法氰化物的测定项目名称：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮比色法编制人：______ _____校核人：_________________批准人：_________________报告日期：年月日根据本公司《质量手册》及《程序文件》的规定，对《地下水质检验方法吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物》DZ/T 0064.52-93进行了学习和练习。
本检测报告根据《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）进行编制。
方法验证报告如下：一、验证项目的检测项目及检测方法验证项目：水质氰化物的测定检测方法：吡啶-吡唑啉酮比色法二、验证仪器及试剂和材料情况表1 仪器设备三、标准曲线配制标准曲线含量梯度0.0ug，0.2ug，0.5ug，1.0ug，2.0ug，3.0ug，4.0ug由低到高依次测试，标准曲线测定值见表5-7。
表3 标准曲线绘制四、方法检出限测试数据按照《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）中方法检出限的规定方法，按照样品分析的全部步骤，对自配含0.2ug样品平行测定7次，用标准偏差进行计算，测试结果如下：表3 检出限测试结果三种不同浓度的氰化物样品，用于本次方法的验证。
测试结果如下：结论：根据上述表格中的数据，本方法对不同浓度的标准样品，其测试的精密度良好，满足测试要求。
六、准确度的验证对能进行加标回收的，需要进行加标回收的确定，其回收率必须达到方法和规范的要求，不能进行加标回收的可以用有证标准物质代替。
本实验对样品进行加标测试，加标量分别为1.0ug和3.0ug，重复测定6次，测定结果如下表：间，都满足标准方法的要求。
七、方法验证的结论根据上述分析，本次方法对氰化物方法中检出限、精密度、准确度，方法的验证结果良好，满足本测试中心氰化物的分析工作。
F HZ HJ SZ 水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定
按步骤 6.1.1 至 6.1.5 操作 用实验用水代替样品 进行空白试验 得到空白试验馏出液 D 待测定氰化物用
第二篇 硝酸银滴定法
HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7a 硫化物干扰 可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰 见 HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7c 亚硝酸离子干扰 可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰 见 HZ-HJ-SZ-0024 6.l.7b 少量油类对测定无影响 中性油或酸性油大于 40mg/L 时干扰测定 可加入水样体积的
20 量的正已烷 在中性条件下短时间萃取排除干扰 本方法分四篇 第一篇 氰化氢的释放和吸收 第二篇 硝酸银滴定法 第三篇 异烟酸 吡唑啉酮比色法 第四篇 吡啶 巴比妥酸比色法 硝酸银滴定法最低检测浓度为 0.25mg/L 检测上限为 100mg/L 异烟酸 吡唑啉酮比色法最低检测浓度为 0.004mg/L 检测上限为 0.25mg/L 吡啶 吡唑啉酮比色法最低检测浓度为 0.002mg/L(用 72 型分光光度计吸光度为 0.020 左
７ 原理
经蒸馏得到的碱性馏出液 C 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定 氰离子与硝酸银作用形成
可溶性的银氰络合离子 Ag(CN)2- 过量的银离子与试银灵指示剂(8.1)反应 溶液由黄色变为 橙红色 进行比色测定
８ 试剂
8.1 试银灵指示剂
称取 0.02g 试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁 paradimethylaminobenzalrhodanine)溶于 l00mL 丙酮中 贮存在棕色瓶中并于暗处可稳定一个月 8.2 铬酸钾(K2CrO4)指示剂
HJ 484-2009 氰化物 方法验证
1．检验依据
本方法依据HJ 484-2009 方法1 硝酸银滴定法 2．主要仪器和设备
滴定管 3．分析步骤
参考HJ 484-2009 方法1 硝酸银滴定法要求 4．验证结果 4.1 检出限
按HJ 168-2010规定公式1
01
0V M M V k MDL ρλ
=计算，=k 1；=λ1；25mL 滴定
管（聚四氟芯）的最小液滴体积为=0V 0.02mL ；
170
1017001.03
0-⨯⨯=
M ρ
mol/L =1.0×10-5 mol/mL ；=1M 52.04g/mol ；=1V 100.0mL ；测得=MDL 1.0×10-7g/mL =0.10mg/L 。
4.2 精密度
取2个样品，按照步骤3分别做6次平行实验，计算浓度、平均值、标准偏差、相对标准偏差，结果如下：
4.3 准确度
取2份实际水样，两人按照步骤3分别做2次平行测定，计算出样品值、平均值，相对偏差，结果见表2：
表8：准确度测试数据
5. 结论
5.1 检出限测定结论
实验测得检出限为0.10mg/L（以100.0mL水样计），标准最低检测质量浓度为0.25 mg/L，验证结果符合方法要求。
5.2 精密度测定结论
测定样品1和样品2，相对标准偏差分别为2.45%和0.91%，验证结果符合要求。
5.3 准确度测定结论
两人对2份样品测定，相对偏差分别为0.91%和0.28%，结果符合方法要求。
水质 氰化物测定方法证实实验报告
水质氰化物测定方法确认实验报告一、方法依据1.1 本实验采用GB/T5750.5-2009 水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。
1.2 本法适用于生活饮用水及其水源水中氰化物的测定。
本法最低检测质量为0.1µg氰化物。
若取250 ml水样蒸馏测定，则最低检测质量浓度为0.002 mg /L。
二、方法原理在pH=7．O的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸一吡唑酮作用，生成蓝色染料，比色定量。
三、试剂和材料3.1材料3.1.1 全玻璃蒸馏器：500 ml)。
3.1.2 具塞比色管：25 ml)和50 ml，。
3.1.4 恒温水浴锅。
3.1.3 分光光度计。
3.2试剂3.2.1 酒石酸：固体。
3.2.1 乙酸锌溶液(100 g/L)。
3.2.3 氢氧化钠溶液(20 g/L)。
3.2.4 乙酸溶液(3+97)。
3.2.5 磷酸二氢钾溶液(136 g／L)：称取13. 6g磷酸二氢钾,溶于纯水中，并稀释至100 ml。
3.2.6 氯胺T溶液(10 g／L)：临用时配制。
3.2.7 氢氧化钠溶液(12 g/l。
)：称取1.2 g氢氧化钠(NaOH)，溶于纯水中，并稀释至100 ml。
用纯水稀释至100 ml;另取0.25 g吡唑酮，溶于20 ml N-_甲基甲酰胺中。
合并两种溶液，混匀。
3.2.9 甲基橙溶液(0.5 g／L)。
3.2.10 氰化钾标准使用溶液.四、分析步骤4.1 校准曲线的绘制4.1.1 取25 mL具塞比色管9支，分别加入氰化钾标准使用溶液0 mL，0.10 ml，0.20 ml，0.40 ml，0.60 mL，0.80 mL，1.00 mL，1.50 ml和2.0mL，加氢氧化钠溶液(3.2.7)至10.0 ml。
4.1.2 向水样及标准系列管各加1滴酚酞溶液，用乙酸溶液调至红色刚好消失。
注：试验表明溶液pH值在5～8范围内，加入缓冲液后查可使显色液pH在5.6-6.O 之间。
水质氰化物方法验证报告
水质氰化物方法验证报告一、引言水质中的氰化物是一种有害物质，对人体健康和环境造成严重危害。
因此，对水质中氰化物的检测方法进行准确性和精确性的验证是非常重要的。
本报告旨在验证氰化物检测方法的准确性和精确性，并提供实验结果和分析。
二、实验目的验证氰化物检测方法的准确性和精确性。
三、实验原理本实验采用标准加入法进行氰化物的检测。
根据氰化物标准溶液的浓度和加入量，通过比色法和分光光度法测定样品中氰化物的浓度。
四、实验步骤1.准备工作：清洗实验仪器、玻璃仪器和试剂瓶，并确保无氰化物污染。
2.准备试样：收集水样，并进行预处理，去除悬浮物和颗粒物。
3.制备标准溶液：根据需求，配制不同浓度的氰化物标准溶液。
4.标定仪器：使用标准溶液标定仪器，确保仪器的准确性和精确性。
5.样品处理：根据实验设计，将不同浓度的标准溶液加入样品中。
6.测量数据：分别使用比色法和分光光度法测量样品中氰化物的浓度。
7.分析数据：统计实验结果，计算准确度和精确度，并绘制标准曲线。
8.验证方法：通过对同一样品的重复实验，验证方法的准确性和精确性。
五、实验结果1.比色法测定结果：样品A：1.2 mg/L样品B：2.4 mg/L样品C：3.6 mg/L2.分光光度法测定结果：样品A：1.15 mg/L样品B：2.25 mg/L样品C：3.35 mg/L六、数据分析与讨论1.准确性分析：比色法和分光光度法得出的氰化物浓度数据相对接近，说明两种方法在检测氰化物方面具有较高的准确性。
2.精确度分析：通过对同一样品的重复测量，比色法和分光光度法的测定结果具有较小的标准差，说明两种方法在检测氰化物方面具有较高的精确度。
3.仪器准确度分析：实验中使用的仪器经过标定后，准确度较高。
4.实验条件控制：实验过程中，试样的处理过程严格控制，以避免其他因素对实验结果的干扰。
七、结论本实验通过比色法和分光光度法测定水质样品中氰化物的浓度，并验证了方法的准确性和精确性。
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水质氰化物的测定分光光度法方法验证报告
参数：水质氰化物的测定
检测标准：HJ484-2009
仪器设备：智能一体化蒸馏仪设备型号：STEHDB106-3RW
仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W（全沸模式）；设定量85mL；时间设
定60min.
实验时间：2016年11月12日
一、方法验证步骤
1.1试剂配制：按HJ484-2009配制。
1.2标准曲线绘制：按HJ484-2009规定的操作步骤绘制。
1.3精密度实验：用水中氰成分分析标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16098）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。
1.4准确度实验：用水中总氰化物标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为202260）进行试验。
临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释定容至刻度，混匀后立即使用。
分别取稀释后标准样品溶液100mL配制成6个平行样品，按照HJ484-2009实验步骤进行实验。
计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。
1.5样品测定：按HJ484-2009进行测定，具体步骤如下：
1.5.1量取200mL样品移入500mL蒸馏瓶中（若氰化物浓度高，可少取样品，加水稀释至200mL），向烧瓶中加入10mLEDTA-2Na溶液，加数粒玻璃珠以防爆沸。
1.5.2向100mL比色管中加入10mL10g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液。
1.5.3将蒸馏瓶与冷凝管连接，将馏出液导管下端插入比色管中吸收液的液面以下，检查连接部位，使其密封。
迅速向烧瓶中加入10mL磷酸，开始加热蒸馏，当100mL比色管中的液体量约95mL时停止蒸馏，用水洗涤馏出液导管插入液面以下的部分并定容至刻线。
1.5.4吸取10.00mL比色管中的试样，于25mL的具塞比色管中，加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀。
1.5.5迅速加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3～5min。
1.5.6加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。
加水稀释至标线，摇匀，在25～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色。
1.5.7在638nm波长处，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度，同时做空白试验。
二、方法验证结果
2.1标准曲线及线性范围
表1水中氰化物标准曲线系列
含量(μg)0.000.200.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
吸光度0.0010.0320.0800.1560.3160.4750.6340.791以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，以氰化物含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线，得
到回归方程:y=0.1582x-0.0009，其中斜率b=0.1582，截距a=-0.0009，相关系数R2=1。
2.2精密度
对高、中、低3个浓度的样品分别做6次平行实验，计算检测结果相对标准偏差。
表2精密度实验结果
平行号
试样
含量1含量2含量3
测试结果(mg/L)10.0150.0980.243 20.0150.0980.245 30.0150.0980.239 40.0150.0980.241 50.0150.1000.239 60.0140.0990.239
平均值(mg/L)0.0150.0990.241
标准偏差(mg/L)0.00040.0010.003
相对标准偏差（%） 2.60.69 1.1
由表2可知，检测结果相对标准偏差在0.69~2.6%范围内，符合标准要求。
2.4准确度
取标准样品溶液配制6个平行样品，计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。
表3标准样品测试数据
平行号标准样品浓度
测试结果(μg/L)167.6 266.3 368.8 465.7 570.1 664.4
平均值(μg/L)67.2
标准样品浓度(μg/L)68.8
相对误差(%)-2.40
三、注意事项
1在蒸馏过程中一定要时刻检测蒸馏装置的严密性并使吸收完全。
2加入磷酸时一定要迅速，并及时加塞密封，防止氰化物逸出。
3当氰化物以HCN存在时，易挥发。
因此，从加缓冲液后，每一步骤都要迅速操作，并随时盖严塞子。
4为降低试剂空白值，实验中以选用无色的N,N-二甲基甲酰胺为宜。
5实验室温度低时，磷酸盐缓冲溶液会析出结晶而改变溶液的pH值。
因此，需要在20℃水浴中使结晶溶解，混匀后，方可使用。
6氯胺T发生结块不易溶解而失败时，可致显色无法进行，必要时可作有效氯含量的测定。
7氰化物属于剧毒物质，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
8异烟酸-吡唑啉酮溶液应现用现配。
四、结论
我公司仪器符合《水质氰化物的测定分光光度法》（HJ484-2009）的检测要求。