苯甲酸正丁酯工艺规程-----------《化学工艺学》作业参考
常州大学有机化学实验思考题答案
常州大学有机化学实验思考题注：实验题经常在有机化学最后一题考察，例如15年的最后一题，实际上是第4个本科实验。
但是考察范围仅限于校内的八个实验。
全部掌握，考试的时候你将十分轻松。
现将所有本科实验思考题做简要分析，以供参考。
15年真题：本科实验思考题：1.通常对于用作带水剂的溶剂有哪些要求？实验中常用的带水剂有哪些？2.简述常压蒸馏和减压蒸馏的差别？什么情况下选择用常压蒸馏？什么情况下选择用减压蒸馏？3.减压蒸馏装置为了保护真空泵，通常会采取哪些保护措施？各个保护装置起什么作用？4.减压蒸馏装置准备好后，是先加热后减压还是先减压后加热？为什么？5.为什么减压蒸馏用克氏蒸馏头而不用常规的蒸馏头？6.如果减压蒸馏不用毛细管产生气化中心，而直接用沸石代替，会产生什么结果？7.减压蒸馏的接收瓶应该选择锥形瓶还是圆底烧瓶？为什么？8.减压蒸馏结束时，如何停止操作？9.为什么减压蒸馏前要把低沸点的组分先除去？实验一、含酚环己烷的提纯1.分液漏斗洗涤环己烷时，如何简便的判断上层是有机层还是水层？答：向分液漏斗中加少许水，看上层还是下层有液面变化。
2.分液过程中如出现乳化现象该如何处理？答：向其中加少许醇类物质。
3.分液后有机相通常需要干燥。
实验室常用的干燥剂有哪些？简要说明其差别及使用场合。
答：1.无水氯化钙，适用于干燥烃类，醚类化合物，价廉，但干燥作用不快，平衡速度慢，需放置一段时间，间隙震荡；2.无水硫酸镁，应用范围广，是一个很好的中性干燥剂；3.无水硫酸钙，作用快，效能高，但吸水量小；4.无水碳酸钾，效能弱，不适用酸性物质，一般用于水溶性醇和酮的初步干燥；5．金属钠，第二步干燥，但不适用醇类，酯类，卤代烃，酮类，醛类及胺类或易被还原的有机物。
4.为什么干燥需要放置一定时间？最终蒸馏纯化前为什么要进行过滤，不过滤直接蒸馏会导致什么结果？答：因为干燥剂干燥需要一段时间才能干燥完全，蒸馏纯化前进行过滤是因为产生了副产物，不过滤会导致产物不纯。
乙酸丁酯操作规程(3篇)
第1篇一、目的本规程旨在规范乙酸丁酯的制备、使用及储存过程，确保实验操作的安全性、准确性和可靠性。
二、适用范围本规程适用于实验室中乙酸丁酯的制备、使用及储存。
三、操作步骤1. 原料准备（1）乙酸：分析纯，体积分数99.5%以上。
（2）正丁醇：分析纯，体积分数99.5%以上。
2. 乙酸丁酯的制备（1）在通风柜内进行操作，确保实验室空气质量。
（2）取100ml的烧杯，加入25ml的乙酸。
（3）在冰浴中冷却烧杯，保持温度在0-5℃。
（4）缓慢加入25ml的正丁醇，边加边搅拌。
（5）继续搅拌10分钟，使反应充分进行。
（6）将反应混合物转移至分液漏斗中，静置分层。
（7）待有机层（乙酸丁酯）与水层分层后，打开分液漏斗下端的旋塞，缓慢放出下层水层。
（8）将有机层（乙酸丁酯）转移至干燥的棕色试剂瓶中，密封。
3. 乙酸丁酯的使用（1）使用乙酸丁酯时，应佩戴防护眼镜、手套和口罩，防止接触皮肤和眼睛。
（2）在通风柜内使用乙酸丁酯，避免吸入有害气体。
（3）根据实验需求，量取适量的乙酸丁酯，加入实验体系中。
（4）使用完毕后，将乙酸丁酯密封，放回原试剂瓶中。
四、注意事项1. 操作过程中，应严格按照本规程执行，确保实验操作的安全性。
2. 乙酸丁酯易挥发，操作时应在通风柜内进行，避免吸入有害气体。
3. 乙酸丁酯与水互溶，操作过程中应避免水进入有机层。
4. 乙酸丁酯遇明火、高温或氧化剂易燃，储存时应远离火源、热源和氧化剂。
5. 操作过程中，若出现意外情况，应立即停止操作，采取相应措施进行处理。
五、储存与运输1. 乙酸丁酯应储存在干燥、通风、阴凉处，避免阳光直射。
2. 储存容器应密封，防止挥发。
3. 运输过程中，应采取防潮、防高温、防撞击等措施，确保运输安全。
4. 运输过程中，应遵守相关法律法规，确保运输安全。
六、废弃物处理1. 实验过程中产生的废弃物，应按照实验室废弃物处理规定进行处理。
2. 乙酸丁酯废弃物应收集在指定的废弃物容器中，避免与其它废弃物混合。
苯甲酸正丁酯制备的教学实验研究
苯甲酸正丁酯制备的教学实验研究刁开盛【摘要】考察由苯甲酸与正丁醇进行酯化的反应用于有机实验教学案例的可行性，探讨了催化剂用量、原料配比和反应时间对产品收率的影响，同时对工艺条件的重现性和催化剂的反复使用性能进行考察，结果表明，该实验方案时间短且操作简单，满足有机化学实验教学的要求，完全可用于代替苯甲酸乙酯的制备实验。
%This paper describes a preparation experiment of n-butyl benzoate from benzoic acid and n-butanol, and its feasibility using in organic teaching experiment. The effect of factors on the reaction was examined and the optimized condition was established. Th【期刊名称】《大众科技》【年(卷),期】2011(000)008【总页数】3页(P199-200,204)【关键词】苯甲酸正丁酯;制备;教学实验【作者】刁开盛【作者单位】广西民族大学化学与生态工程学院,广西南宁530006【正文语种】中文【中图分类】G642.423有机化学实验课本中，将苯甲酸乙酯列为酯化反应中的一个教学实验案例。
在实际教学过程中发现，该实验时间偏长，已经不适合目前精减教学时数的大趋势要求，有必要找一个反应时间较短而又能达到同样实验教学要求的替代实验案例。
另一方面，实验课本的制备方法是在浓硫酸存在下由苯甲酸和乙醇酯化而成，虽然该法工艺路线成熟，但所用浓硫酸对设备腐蚀严重，而且副反应多，后处理麻烦，易造成环境污染。
将强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂用于催化苯甲酸正丁酯的酯化反应,取得很好的效果，由于该催化剂与反应体系易分离，便宜易得，又能反复利用，简化了后处理工艺，消除了对设备的腐蚀以及对环境的污染，具有良好研究意义和应用前景。
丙烯酸正丁酯操作规程.
丙烯酸正丁酯操作规程1 酯化·1.1开车前准备:(以下为首次开车或长期停车后再开车情况)1.1.1上下游联系，确认各工序已做好开车准备，包括循环水、焚烧炉、水处理工序，各公用工程也可连续供料；1.1.2所有设备、仪表已经检查确认无误，满足开车要求，包括仪表校正和泵的润滑及冷却系统供应正常，真空泵夹套水阀打开；1.1.3 管道冲扫，取样口、排气阀、反应釜底阀等确认均关闭；1.1.4 打开所有仪表和程控阀的根阀，打开仪表风阀；1.1.5打开冷却器的的水进出口阀门，向冷却器供循环冷却水。
1.2 开车步骤1.2.1 再次确认管道、泵前后的排气口、取样口都已关闭；1.2.2 确认所有仪表和程控阀的根阀都已打开；1.2.3 按开车步骤启动真空泵。
1.2.4 打开所有罐出口去尾气吸收工序的管线上手动阀，确认去废气处理工序的手动阀打开，开尾气风机将刚开车时产生的废气通往尾气焚烧工序；1.3 进料1.3.1 ；打开酯化反应釜进料阀，按规定的数量依次进丙烯酸、正丁醇、解聚BA、轻组份、杨巴BA、PT等1.3.2 进料结束，关闭进料阀；1.3.3启动真空泵泵启动后，检查电机电流、轴承温度、轴振动情况及有无噪声。
同时逐渐打开泵进出口阀。
1.3.3 真空泵的切换假设真空泵A运行，B作备泵处于停止状态，现将真空泵A泵切换到B泵1.3.3.1 打开B泵夹套水阀门。
1.3.3.2 打开B泵的出口阀门和循环阀门。
1.3.3.3 用手盘动B泵的联轴器，确认转动中无明显阻力。
1.3.3.4 启动B泵, 慢慢打开B泵的进出口阀至全开。
1.3.3.5关闭A泵出出口阀，关A泵,打开A泵放空阀。
；1. 3.4 巡检各泵出口压力计；1.3.5 确保循环冷却水供应正常连续；1.4.加热、调真空、起沸、全回流1.4.1.关分层器进口阀，打开回流接受槽进口阀1.4.2.调节真空度480±5mmhg,空气流量120-130L/h,1.4.3.打开蒸汽阀，温度调节仪调至150℃；1.4.4.起沸后，总馏量控制在1000±100L/h,加热温度视总馏量调节，1.4.5.全回流15分钟后，开始共沸脱水；1.4. 共沸脱水1.4.1. 打开分层器进口阀，关闭回流接受槽阀1.4.2.检查冷却器温度在指标范围内。
三氯化铁催化合成苯甲酸正丁酯的优化设计
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化工工艺学课件第一章
两者相辅相承，密不可分
第12页，本讲稿共43页
1.1 化学工艺学的研究范畴
通过本课程的学习应做到：
在化工生产的理论与实践方面获得较为完整而清晰 的概念；
对化学工业概况有所了解，掌握化学工业与其它各
工业部门之间的关系； 了解化学工业的生产情况和发展趋势； 熟悉物理学、无机化学、有机化学和物理化学的某
甲乙酮
溶剂
烯
水合
仲丁醇
脱氢或氧化脱氢
丁二烯
第36页，本讲稿共43页
脱氢
正丁烯
深加工产品见上
正
异构化
丁
烷
氧化
异丁烷 顺酐、醋酸、乙醛、甲乙酮
蒸汽裂解
乙烯、丙烯、丁二烯等
异
烷基化
丁
脱氢
烷
蒸汽裂解
烷基化汽油
异丁烯
深加工产品见上
乙烯、丙烯、丁二烯等
第37页，本讲稿共43页
苯
加乙烯烷基化
加丙烯烷基化 加十二烯
设计环境友好新分子和新材料，使用无公害的原材料路线，开发 洁净、高效的新型反应、分离技术以及反应与分离集成技术，最终实 现零排放的绿色化学工艺，达到用新的反应与分离技术实现化学工业 的低能耗、无污染，同时研究天然产物分离纯化与合成。 高新技术用功能化学品的合成：
研制信息产业微电子用各类高纯化学品、航空航天用高能量密 度燃料，高效、高选择性催化材料，高性能膜材料，特种材料用单 体等，确保高新技术领域的发展需求。探索新型催化过程及机理， 研究界面反应与传递。
过程科学与工程技术：
开展分子热力学、过程系统工程、过程模拟放大等基础研究， 解决原型技术的工业放大。
第21页，本讲稿共43页
本学科五个稳定的研究方向：
乙酸丁酯的合成与精制实验方案
乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称：乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名：学号：联系方式：组员：专业：化学工程与工艺乙酸正丁酯的合成与精制一、实验目的（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理乙酸正丁酯是一种无色的液体。
具有比乙酸戊酯略小的水果香味。
它可与醇，酮，酯和大多数常用的有机溶剂混溶。
特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。
天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性[1]。
乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是一种重要的有机合成中间体，广泛用于涂料、制革、制药等工业。
它是化工、医药等行业的主要溶剂之一，是清漆、人造革等的良好溶剂，还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用以调配食用香精，也可用做日化香精及酒用香精。
因此，乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。
现代工业中多采用间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺点：1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时可能由于局部过热出现碳化，影响产品的分离；2) 硫酸腐蚀性强，对设备的要求比较高；3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质，后处理复杂，产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。
对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。
先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下：①蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。
苯甲酸丁酯的制备
苯甲酸丁酯的制备0730******* 冯岩峰摘要：用苯甲酸和正丁醇反应制备乙醚，再利用油水分离法、萃取、干燥、减压蒸馏等方法分离出苯甲酸丁酯。
关键词：苯甲酸丁酯油水分离器旋转蒸发仪油泵减压装置减压蒸馏苯甲酸丁酯：无色或淡黄色透明油状液体，有特殊香味。
沸点250℃（760mmHg），折光率1.4940（25℃），20℃时在水中溶解度＜0.001％。
减压蒸馏：液体沸腾温度和外界压力密切相关，当外界压力减少，液体物质的而沸点就随压力的降低而降低。
使用真空泵与蒸馏装置相连接，使体系内的压力降低，这样就可以在较低的温度下进行蒸馏，这就是减压蒸馏。
引言：实验原理：将苯甲酸和正丁醇混合，再加入环己烷和浓硫酸一起加热，用油水分离器使得环己烷不断地将生成的水蒸发带出，使得主反应向着正反应方向进行。
再将加热回流后的残液中和、萃取，再将溶液减压蒸馏收集苯甲酸丁酯。
反应式：C6H5COOH+CH3CH2CH2CH2OH------C6H5COOCH2CH2CH2CH3+H2O操作原理：本次实验中涉及到减压蒸馏这一新操作，液体物质的沸点与外界压力有关，压力越低，沸点越低，根据这一性质，本次实验用旋转蒸发仪减压蒸去残留的正丁醇，并且用油泵对蒸馏体系进行减压蒸馏，收集产物苯甲酸丁酯。
实验部分：实验仪器：油水分离器，旋转蒸发仪，减压油泵，燕尾管，回流冷凝管，直型冷凝管，圆底烧瓶实验步骤：1.在100ml圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸，28ml正丁醇，10ml环己烷和3ml浓硫酸，摇匀后用磁力搅拌子搅拌。
2.从油水分离器上端小心加水与支管平，然后放去3ml将水分离器装在圆底烧瓶上，再在油水分离器上端安一回流冷凝管。
3.用油浴加热至回流，开始时回流速度要慢，随着回流的进行，油水分离器的液体分成两层。
白色的苯甲酸颗粒随着搅拌加热的进行逐渐消失。
4.约一小时后停止加热，放出水分离器中的液体，继续用油浴加热，使部分的环己烷和丁醇至油水分离器中，当充满时可由活塞放出。
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苯甲酸
t
9700
2
正丁醇
t
16800
3
硫酸氢钠
t
1800
4
脱色活性炭767
t
9800
小计
二
动力及燃料
电
水
蒸汽
小计VN1000源自搪玻璃只1框式搅拌器63r/min
YB160M1-8
N=4Kw
7
冷凝器
F=10m2，卧式列管式
钢
只
3
8
冷凝器
F=10m2，卧式列管式
304/钢
只
1
9
分水罐
V=,带液位计
钢
只
2
立式
10
正丁醇
V=1m3，带液位计
钢
只
1
受器
立式
11
受罐
V=，带液位计
钢
只
1
立式
12
受罐
V=，带液位计
304/钢
只
活性炭30kg
废炭约50kg
约1000kgBB
主要设备表
序号
设备名称
规格
型号
材料
单位
数量
重量
1
酯化釜
V=3m3，开式反应釜
VN3000
搪玻璃
只
2
框式搅拌器80r/min
YB160M1-8
N=
2
蒸馏釜
V=3m3，开式反应釜
VN3000
搪玻璃
只
1
框式搅拌器63r/min
YB160M1-8
N=
3
洗涤釜
V=3m3，开式反应釜
1
立式
13
水环泵
抽气量180m3/h
2SK-3
钢
只
1
N=
YB132M-4
14
真空机组
水环泵
2SK-3
钢
只
1
罗茨泵
ZJ-150
钢
只
1
15
卧式水喷
抽气量160m3/h
RPP
套
1
射真空
机组
16
循环水系统
17
底压蒸汽
18
导热油系统
成本估算表（1tBB）
序号
项目
单位
单价（元）
消耗定额
单位金额（元）
一
原材料辅料
6、用途：用作油脂、树脂等的溶剂、香料的原料及化学发光（荧光液）行业。
7、CAS No.： 136-60-7
生产流程方框图
正丁醇920kg
苯甲酸800kg
亚硫酸氢钠70kg
亚硫酸氢钠约42kg
正丁醇约400kg
正丁醇苯甲酸混合液约130kg
5%碳酸钠水溶液600L废碱水
14%盐水400L
废盐水
待回收脚料约45kg
VN3000
搪玻璃
只
1
框式搅拌器63r/min
YB160M1-8
N=
4
精制釜
V=1m3，开式反应釜
VN1000
搪玻璃
只
1
框式搅拌器80r/min
YB160M1-8
N=4Kw
5
脱色釜
V=2m3，开式反应釜
VN2000
搪玻璃
只
1
框式搅拌器80r/min
YB160M1-8
N=4Kw
6
配制釜
V=1m3，开式反应釜
苯甲酸正丁酯
化学反应方程式:
主反应
:
副反应
:
:
:
产品概述
1、产品名称：苯甲酸正丁酯；安息香酸的一种。
2、英文名称：butyl benzoate、benzoic acid butyl ester、BB。
3、分子式：C11H14O2。
4、分子量：。
5、理化性质：外观为无色油状液体，微带水果香味；沸点：℃；熔点：—℃；ρ=；20℃在水中溶解度小于%，水在BB中溶解%。