用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量
葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法[发明专利]
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(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.12.18C N 103454234 A (21)申请号 201310420001.7(22)申请日 2013.09.14G01N 21/31(2006.01)G01N 1/28(2006.01)(71)申请人河南兴发精细化工有限公司地址450008 河南省郑州市郑东新区黄河东路龙腾盛世11号楼附12号(72)发明人安民 资云从 王永庆 王建中冯斌斌(74)专利代理机构郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113代理人聂孟民(54)发明名称葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法(57)摘要本发明涉及葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法，有效解决快速、准确测定葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量，方法是，先测定葡萄糖酸钠母液的含固量、还原物含量，再测定其密度；然后再对葡萄糖酸钠母液进行处理，处理方法是：在葡萄糖酸钠母液中加入氢氧化钠溶液，混匀后，再加入硫酸铜溶液，煮沸，冷却至室温，加水至定容量；取分析纯葡萄糖酸钠加蒸馏水溶解成0.05mol/L 的葡萄糖酸钠标准溶液；绘制葡萄糖酸钠标准溶液的标准曲线；利用公式测定葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠的含量；从而实现对葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠含量的测定，本发明方法简单，易操作，测试准确，工作效率高，有效用于工业化产中葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠的含量。
(51)Int.Cl.权利要求书2页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书3页(10)申请公布号CN 103454234 A*CN103454234A*1.一种葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法，其特征在于，由以下步骤实现：一、葡萄糖酸钠母液的前处理，方法是：（1）、测定葡萄糖酸钠母液的含固量：用精度0.0001g的电子分析天平称取6.5000g葡萄糖酸钠母液于干燥烘箱中，在温度105℃±1℃，干燥3-5h，取出冷却至室温，得固体物，用该电子分析天平称出含固量；（2）、测定葡萄糖酸钠母液还原物含量：用A级大肚移液管取1mL葡萄糖酸钠母液，采用碘量法测定出葡萄糖酸钠母液中的还原物含量；（3）、测定葡萄糖酸钠母液密度：采用比重计于20℃±2℃测定出葡萄糖酸钠母液的密度；（4、）对葡萄糖酸钠母液进行处理，处理方法是：用A级大肚移液管取上述（1）、（2）、（3）测定过含固量、还原物物含量和密度的葡萄糖酸钠母液2mL，置于容器内，加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL，搅拌均匀，再边搅拌边加入浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液，硫酸铜溶液的加入量由公式v=v1ρw1w2×5000/M给定,v是硫酸铜溶液的加入体积，单位mol，ρ是葡萄糖酸钠母液的密度，单位g/mol，w1是葡萄糖酸钠母液的含固量，单位g/mol，w2是葡萄糖酸钠母液中还原物的含量，单位g/mol，于电炉上煮沸5min，取下冷却3-5分钟，用快速定性滤纸过滤于100mL容量瓶中，用电导率≤5cm/μs的去离子水洗涤容器和滤纸3-5次，洗涤水并入容量瓶中定容至100mL，冷却至室温，得处理的葡萄糖酸钠母液；二、葡萄糖酸钠标准溶液的制备：用精度0.0001g为电子分析天平，称取105℃下烘干的分析纯葡萄糖酸钠10.9700g，加蒸馏水溶解后，转移至1000mL的容量瓶中摇匀，再加蒸馏水配置成0.05mol/L的葡萄糖酸钠标准溶液；三、绘制葡萄糖酸钠标准溶液的标准曲线：称取步骤二制备的葡萄糖酸钠标准溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL分别至5个干燥的100mL烧杯中，每个烧杯中加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL，摇匀，再边搅拌边滴加浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液至沉淀物不再消失，于电炉上煮沸5min，取下冷却至室温，再转移至50mL容量瓶中摇匀，用慢速定性滤纸过滤于50mL烧杯中，用1cm比色皿，以浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液为空白，于可见分光度计660nm处测定吸光度，记录下吸光度值，以吸光度值为纵轴、葡萄糖酸钠浓度为横轴，绘制出葡萄糖酸钠标准溶液的标准曲线；四、葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠含量的测定：用A级大肚移液管取5mL经步骤一处理的葡萄糖酸钠母液于100mL烧杯中，加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL，摇匀，再边搅拌边滴加浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液至沉淀不再消失，于电炉上煮沸5min，取下冷却至室温，转移至50mL容量瓶中摇匀，用慢速定性滤纸过滤于50mL烧杯中，用1cm比色皿，以浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液为空白，于可见分光度计660nm处测定吸光度值，根据吸光度值于标准曲线查出葡萄糖酸钠的浓度，其浓度按以下公式计算：其中：m：葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠的百分含量，单位%；n：从标准曲线查出的葡萄糖酸钠的摩尔数，单位mol；ρ:被测葡萄糖酸钠母液的密度，单位g/mL；：被测葡萄糖酸钠母液的固含量，单位%；m1：处理葡萄糖酸钠母液时，移取葡萄糖酸钠母液的体积单，位mL；v1：处理好的葡萄糖酸钠母液的稀释体积，单位mL；v3：测定葡萄糖酸钠浓度时，移取的处理好的葡萄糖酸钠母液的体积，单位mL；v2218.14：葡萄糖酸钠的摩尔质量，单位g/mol。
葡萄糖含量测定
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。
从而进一步掌握Na 2S 2O 3及I 2标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。
学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。
其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO -定量地氧化为羧基。
故可将一定量过量的I 2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。
再将其酸化，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2。
所用指示剂为淀粉。
根据所加I 2标准溶液的量及滴定所耗Na 2S 2O 3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。
该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。
关键词 葡萄糖注射液 间接碘量法 返滴定法1引言葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法 方案一：旋光测定法根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。
取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。
用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。
置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。
方案二：间接碘量法。
碘与NaOH 作用能生成NaIO ，而C 6H 12O 6能定量地被NaIO 氧化。
在酸性条件下，未与C 6H 12O 6作用的NaIO 可转变为I 2析出，只要用标准Na 2S 2O 3溶液滴定析出的I 2，便可计算C 6H 12O 6的含量。
本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
2实验原理在碱性溶液中，碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠（NaIO),葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸（C 6H 12O 7）。
过量的NaIO 可以转化为NaIO 3和NaI 。
在酸性条件下，NaIO 3和NaI 作用析出I 2，然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，便可计算出葡萄糖的含量。
葡萄糖酸钠滴定标准
葡萄糖酸钠滴定标准
葡萄糖酸钠是一种有机物，化学式为C₆HNaO₇，在工业上用途十分广泛。
以下是葡萄糖酸钠滴定的标准：
1、葡萄糖酸钠的化学式为C₆HNaO₇，也可以表示为C6H11O7Na。
2、葡萄糖酸钠是一种白色结晶颗粒或粉末，极易溶于水，略溶于酒精，不溶于乙醚。
3、葡萄糖酸钠的熔点为206-209℃，外观为白色结晶颗粒或粉末。
4、葡萄糖酸钠在工业上用途十分广泛，可以作为酸碱平衡剂、水质稳定剂、表面清洗剂、水泥掺和剂等。
5、在进行葡萄糖酸钠滴定时，可以采用氢氧化钠标准溶液进行滴定，以获得准确的浓度值。
总的来说，葡萄糖酸钠滴定的标准需要参照具体的实验条件和操作规范来执行。
同时，对于不同用途的葡萄糖酸钠，其滴定的方法和标准也可能存在差异。
工业葡萄糖含量的测定
工业葡萄糖含量的测定工业葡萄糖是一种广泛应用于食品、饮料、制药和化妆品等领域的重要原料。
为了确保产品质量和安全性，对工业葡萄糖含量进行准确测定是至关重要的。
本文将介绍工业葡萄糖含量的测定方法和相关注意事项。
工业葡萄糖的含量可以通过光学旋光法进行测定。
这种方法利用葡萄糖分子对光的旋光性质，通过测量旋光角度来确定葡萄糖的含量。
这种方法简单快速，但需要使用专用的旋光仪器，并且对样品的准备和处理要求较高。
另一种常用的测定方法是化学分析法，其中最常用的是葡萄糖氧化法。
该方法利用葡萄糖与氧化剂反应产生的酸性物质，通过滴定法测定反应产物的含量来确定葡萄糖的含量。
这种方法准确可靠，适用于各种类型的葡萄糖样品。
除了上述方法，还可以使用色谱法进行工业葡萄糖含量的测定。
色谱法利用葡萄糖在色谱柱中的分离和检测来确定其含量。
这种方法需要使用高效液相色谱仪或气相色谱仪等专用设备，对操作人员的技术要求较高。
在进行工业葡萄糖含量测定时，需要注意以下几点。
首先，样品的准备和处理要严格按照方法要求进行，以确保测定结果的准确性。
其次，仪器设备的校准和维护也是保证测定准确性的重要环节。
此外，实验室环境的控制和操作人员的技术水平也会对测定结果产生影响，因此需要严格控制这些因素。
总结起来，工业葡萄糖含量的测定是确保产品质量和安全性的重要环节。
通过光学旋光法、化学分析法和色谱法等方法，可以准确测定工业葡萄糖的含量。
在进行测定时，需要注意样品处理、仪器设备、实验室环境和操作人员等因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。
只有通过科学准确的测定，才能保证工业葡萄糖的质量和应用效果。
电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量
中国动物保健2022.08实践案例电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量王丽1，王小艳1，李娜1，袁聪1，张秋双1，张跃京1，臧合英1，邱富娜1，赵留涛2（1.河南省兽药饲料监察所郑州450015；2.郑州大学分析测试科技有限公司郑州450000）研究建立了混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定的电位滴定法，以改进混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定的方法。
通过对方法的准确度、精密度、耐用性、专属性试验的考察，实验结果表明该方法符合GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》要求，具有快速简便、定量准确的特点，可以用来检测混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定。
糖酸钙；电位滴定法；饲料添加剂混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量测定，目前检测依据GB 15571—2010《食品安全国家标准食品添加剂葡萄糖酸钙中葡萄糖酸钙的含量测定方法》，测定中采用滴定方法，滴定的终点判断标准为紫色转变为纯蓝色。
该判断主观差异大。
本研究参考了部分文献[1-3]，采用电位滴定法测定葡萄糖酸钙的含量，实验结果表明其方法简便、准确可靠，重现性好，能够有效的控制混合型饲料添加剂中液态葡萄糖酸钙含量。
1材料与方法1.1仪器与试药1.1.1仪器设备全自动电位滴定仪：万通809型，钙指示电极，银氯化银参比电极；MILIPORE 超纯水处理器；METTLER XP205电子天平。
1.1.2试药试剂葡萄糖酸钙标准品含量：99.5%；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（0.05058mol/L ）；氢氧化钠溶液：40g/L ；试验中使用的水为超纯水，试剂均为分析纯。
样品为饲料加工厂提供的混合型饲料添加剂液态葡萄糖酸钙。
1.2方法与结果1.2.1分析步骤1）供试品溶液的制备。
称取样品2g ，精密称定，加水100mL ，使溶解，加15mL 氢氧化钠溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定液滴定。
每1mL 的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于22.42mg 的C 12H 22CaO 14·H 2O 。
葡萄糖酸钙和葡萄糖酸锌的含量-实验准备
葡萄糖酸钙和葡萄糖酸锌的含量-实验准备滴定法测定葡萄糖酸锌钙口服液中葡萄糖酸钙和葡萄糖酸锌的含量一、目的1．学习设计滴定分析法实验。
2．巩固所学知识，并将所学知识应用实际。
3．培养综合分析问题和解决问题的能力。
方法一EDTA滴定法-差减法-减钙量法-钙紫红素指示剂原理：（1）在pH＝10时，以铬黑T为指示剂，用0.01mol/L 的EDTA 滴定液滴定口服液中的Ca2＋、Zn2＋，溶液由紫色变为纯蓝色为终点，得Ca2＋、Zn2＋消耗EDTA滴定液总体积V1。
滴定前：Ca2＋＋HIn2－（纯蓝色）→CaIn－（紫红色）＋H＋Zn2＋＋HIn2－（纯蓝色）→ ZnIn－（紫红色）＋H＋终点时：ZnIn－（紫红色）＋H2Y2－→ ZnY2－（纯蓝色）＋HIn2－＋H＋（2）在pH=12以上的强碱性溶液中，以钙紫红素指示剂，用EDTA滴定液滴定，溶液由紫色变为纯蓝色即为终点，得Ca2＋消耗EDTA滴定液体积V2，根据消耗的滴定液体积可计算得葡萄糖酸钙的含量。
采用差减法，即用滴定Ca2＋、Zn2＋消耗的滴定液总体积V1减去Ca2＋消耗的体积，可计算得葡萄糖酸锌的含量。
计算公式：试剂：钙紫红素指示剂：取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。
氢氧化钠试液：氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100 ml，即得。
其它所用试剂均同“水的硬度测定”实验。
葡萄糖酸锌钙口服液规格：10ml/支，含葡萄糖酸钙：600mg、葡萄糖酸锌：30 mg。
（相当于钙：54 mg、锌：4.3mg。
）每1ml EDTA滴定液（0.01 mol/L）相当于4.484mg葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）每1ml EDTA滴定液（0.01 mol/L）相当于4.556mg葡萄糖酸锌（C12H22ZnO14）方法：（1）精密量取口服液1.5mL于250mL锥形瓶中，加蒸馏水50mL，其它操作均同“水的硬度测定”实验。
葡萄糖酸钠纯度的检测方法
葡萄糖酸钠纯度的检测方法新乡市华旭化工助剂有限公司专业生产葡萄糖酸钠网址：葡萄糖酸钠的盐味接近食盐，阀值为食盐的五倍，无苦涩味，没有刺激性，可以取代食盐制备低钠食品满足有高血压等需要低钠饮食人群的需要；其次可以代替食盐用于改良特性，调整发酵，赋予食品保存性、脱水作用等功能；可以应用于水质处理、电镀、金属与非金属的表面清洗、水泥生产、制药工业等领域。
1. 试验材料1.1 试剂葡萄糖酸钠（分析纯），甲醇（色谱纯），磷酸（分析纯），超纯水，氢氧化钠，硫酸铜，冰醋酸，喹哪啶红，高氯酸1.2 仪器设备DIONEX高效液相色谱系统：P680 HPLC Pump，ASI-100 Automated Sample Injector，Thermostatted Column Compartment TCC-100，PDA-100 Photodiode Array Detector；反相色谱C18柱，Apollo C18(250mm*4.6mm)；Milli-Q○R Millipore 超纯水器；KQ5200DE型数控超声波清洗器，DHG－9145A型鼓风干燥箱，UNICO UV－2102 PC型紫外可见分光光度计；TIM 840 TITRATION MANAGER（工作电极：PHG 311-9；参比电极：REF 921）；WZZ－2A自动数显旋光仪。
2. 实验部分2.1 HPLC法[5]准确称取1.5040g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用超纯水溶解并定容至500mL。
分别取1，2，3，4，5，6，7，8，9mL葡萄糖酸钠溶液用超纯水稀释至15mL。
将其分别过0.45μm滤膜，再超声处理后即可进样，在HPLC仪器上分析，取其中6点做标准曲线。
高效液相色谱采用的流动相为甲醇︰水︰1％磷酸(2︰48︰50)，流速为1.0mL/min，柱温为25℃，进样量为15μL，检测波长为210nm。
2.2 分光光度法[6]准确称取13.4779g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用蒸馏水定容至50mL。
用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量
用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量杭州金昊化工有限公司葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂，在食品中的应用前景广阔，是化工、医药等工业较重要的中间体。
可用来配置家用或工厂用清洗剂、织物加工和金属加工的助剂、去藻剂、二次采油的防沉淀剂等。
由于葡萄糖酸钠的用途广泛，所以制备和分析测定方法也备受重视。
目前，分析测定方法有很多，由于公司仪器条件有限，我们采用了离子交换法测定葡萄糖酸钠的含量，但在实验过程中发现耗时长（一个样品需要大半天的时间），操作繁琐，平行性差，不能很好的指导生产，所以针对以上的弊端，对葡萄糖酸钠的含量测定方法进行了改进，用喹哪啶红做指示剂，0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定，结果精密度高，而且操作时间短，能为生产起到很好的指导作用，同时可以用硫代硫酸钠标准溶液测定杂质残糖含量。
1. 葡萄糖酸钠含量的测定： 1.1试剂：喹哪啶红指示剂（现配现用）：取0.1g 喹哪啶红加甲醇100mL 高氯酸标准溶液：0.1mol/L 冰醋酸（AR 级）1.2操作步骤准确称取150mg 葡萄糖酸钠于250锥形瓶中于105℃下烘至恒重，加入75ml 冰醋酸，加热，使之完全溶解。
冷却，加入喹哪啶红做指示剂（现配现用），0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至无色为终点。
计算：（v-v0）ⅹC ⅹ21.81x= ⅹ100mⅹ1000ⅹ0.1 式中：C ——高氯酸标准溶液的浓度（mol/L）V 样品——滴定样品时消耗高氯酸标准溶液的体积，mlV0 空白实验时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml1.3滴定法测定结果与离子交换法测定结果进行比较（表1）表1离子交换法和滴定法比较测定值（%）批号 0513 0605 0714 0824 0924滴定法 1 98.6 97.6 95.3 99.5 97.32 98.9 97.3 95.6 100.2 97.6离子交换法 1 98.4 98.0 96.2 99.0 98.02 97.7 98.6 96.5 100.1 97.5从以上的数据可得到用滴定法测试葡萄糖酸钠的含量比离子交换法测试葡萄糖酸钠的含量精密度高，而且操作简单，耗时较短，能很好的指导生产。
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用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量
用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量
杭州金昊化工有限公司
葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂，在食品中的应用前景广阔，是化工、医药等工
业较重要的中间体。
可用来配置家用或工厂用清洗剂、织物加工和金属加工的助剂、去藻剂、二次采油的防沉淀剂等。
由于葡萄糖酸钠的用途广泛，所以制备和分析测定方法也备
受重视。
目前，分析测定方法有很多，由于公司仪器条件有限，我们采用了离子交换法测
定葡萄糖酸钠的含量，但在实验过程中发现耗时长（一个样品需要大半天的时间），操作
繁琐，平行性差，不能很好的指导生产，所以针对以上的弊端，对葡萄糖酸钠的含量测定
方法进行了改进，用喹哪啶红做指示剂，0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定，结果精密度高，而且操作时间短，能为生产起到很好的指导作用，同时可以用硫代硫酸钠标准溶液测定杂
质残糖含量。
1. 葡萄糖酸钠含量的测定： 1.1试剂：
喹哪啶红指示剂（现配现用）：取0.1g 喹哪啶红加甲醇100mL 高氯酸标准溶液：
0.1mol/L 冰醋酸（AR 级）
1.2操作步骤
准确称取150mg 葡萄糖酸钠于250锥形瓶中于105℃下烘至恒重，加入75ml 冰醋酸，加热，使之完全溶解。
冷却，加入喹哪啶红做指示剂（现配现用），0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至无色为终点。
计算：
（v-v0）ⅹC ⅹ21.81
x= ⅹ100
mⅹ1000ⅹ0.1 式中：
C ——高氯酸标准溶液的浓度（mol/L）
V 样品——滴定样品时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml
V0 空白实验时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml
1.3滴定法测定结果与离子交换法测定结果进行比较（表1）
表1离子交换法和滴定法比较
测定值（%）批号 0513 0605 0714 0824 0924
滴定法 1 98.6 97.6 95.3 99.5 97.3
2 98.9 97.
3 95.6 100.2 97.6
离子交换法 1 98.4 98.0 96.2 99.0 98.0
2 97.7 98.6 96.5 100.1 97.5
从以上的数据可得到用滴定法测试葡萄糖酸钠的含量比离子交换法测试葡萄糖酸钠的含量精密度高，而且操作简单，耗时较短，能很好的指导生产。
2. 葡萄糖酸钠中残糖含量的测定：
目前国内外葡萄糖酸钠均由葡萄糖氧化而得，因反应不可能进行的彻底完全，体系中有剩余的还原性的物质，这些物质定量时以葡萄糖的分子量计算其含量，故称做残糖。
残糖的含量对葡萄糖酸钠的质量影响较大，所以严格控制残糖含量，通过实验和查阅资料可得用碘量法测定残糖含量，操作简单，精密度高。
2.1试剂：
硫代硫酸钠标准溶液：0.1 mol/L 碘溶液：0.1 mol/L
淀粉指示剂：5﹪氢氧化钠:0.20 mol/L 硫酸: 6.0 mol/L(AR级)
2.2操作步骤：
称取葡萄糖酸钠1.0g(精确到0.0001) 至250mL 锥形瓶中, 溶于20 mL蒸馏水, 加入0.1 mol/L的碘溶液25mL, 慢慢的滴加0.20 mol/L的NaOH, 边加边摇，直至溶液无色为止，不能过快，否则生成的NaIO 来不及氧化葡萄糖, 使测定结果偏低。
将锥形瓶盖紧，在暗处放置10～15min; 加入6 mL6.0 mol/L的硫酸，摇匀后，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加5﹪淀粉指示剂2 mL，再滴至蓝色消失为终点。
同时做空白实验。
2.3测定结果：（见表1）
表1葡萄酸钠中的葡萄糖含量测定结果
测定值（mg/l）批号 0513 0605 0714
1 0.38 0.6
2 0.50
2 0.37 0.60 0.55
3 0.40 0.59 0.65
4 0.59 0.69 0.53
5 0.52 0.65 0.49
平均值相对标准
mg/l）偏差（%） 0.45 0.63 0.54
0.10 0.08 0.10
0824 0924
0.30 0.20
0.30 0.19
0.34 0.23
0.37 0.30
0.36 0.28
0.31 0.24
0.08 0.10
有关资料报道葡萄酸钠中的葡萄糖含量应该在0.1%～1.0%, 在实际应中也证明了葡萄糖含量在0.1%～1.0%不影响产品的质量。
用碘量法测其含量步骤简单，由表1的数据可得相对标准偏差小，精密度高。
. 葡萄糖酸钠含量的测定： 1.1试剂：
喹哪啶红指示剂（现配现用）：取0.1g 喹哪啶红加甲醇100mL 高氯酸标准溶液：
0.1mol/L 冰醋酸（AR 级） 1.2操作步骤
准确称取150mg 葡萄糖酸钠于250锥形瓶中于105℃下烘至恒重，加入75ml 冰醋酸，加热，使之完全溶解。
冷却，加入喹哪啶红做指示剂（现配现用），0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至无色为终点。
计算：
（v-v0）ⅹc ⅹ21.81
x= ⅹ100
mⅹ1000ⅹ0.1
式中：
c——高氯酸标准溶液的浓度（mol/L） v 样品——
1.3滴定法测定结果与离子交换法测定结果进行比较（表1）表1离子交换法和滴定
法比较
测定值（%）测试方法批号 0605 0714 0824 0924
滴定法 1 97.6 95.3 99.5 97.3
2 97.
3 95.6 100.2 97.6
离子交换法 1 98.0 96.2 99.0 98.0
2 98.6 96.5 100.1 97.5
从以上的数据可得到用滴定法测试葡萄糖酸钠的含量比离子交换法测试葡萄糖酸钠的含量精密度高，而且操作简单，耗时较短，能很好的指导生产。
2. 葡萄糖酸钠中残糖含量的测定：
目前国内外葡萄糖酸钠均由葡萄糖氧化而得，因反应不可能进行的彻底完全，体系中有剩余的还原性的物质，这些物质定量时以葡萄
糖的分子量计算其含量，故称做残糖。
残糖的含量对葡萄糖酸钠的质量影响较大，所以严格控制残糖含量，通过实验和查阅资料可得用碘量法测定残糖含量，操作简单，精密度高。
2.1试剂：
硫代硫酸钠标准溶液：0.1 mol/L 碘溶液：0.1 mol/L 淀粉指示剂：5﹪氢氧化
钠:0.20 mol/L 硫酸: 6.0 mol/L(AR级)
2.2操作步骤：
称取葡萄糖酸钠1.0g(精确到0.0001) 至250mL 锥形瓶中, 溶于20 mL蒸馏水, 加入0.1 mol/L的碘溶液25mL, 慢慢的滴加0.20 mol/L的NaOH, 边加边摇，直至溶液无色为止，不能过快，否则生成的NaIO 来不及氧化葡萄糖, 使测定结果偏低。
将锥形瓶盖紧，在暗处放置10～15min; 加入6 mL6.0 mol/L的硫酸，摇匀后，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加5﹪淀粉指示剂2 mL，再滴至蓝色消失为终点。
同时做空白实验。
计算：
（v-v0）ⅹc ⅹ218.1
x%= ⅹ100
mⅹ1000
式中：
c 高氯酸标准溶液的浓度（mol/L） v 样品消耗高氯酸标液的ml 数 v0 空白实验消耗高氯酸标液的ml 数
218.1
葡萄糖酸钠摩尔质量（g ）
m 样品重量（g ）。