仪器分析实验操作项目指导书
烟气分析测试仪操作实验指导书
文件制修订记录1.0目的/Aim:1.1 为烟气测试仪操作实验提供作业指导书,确保烟气测试仪对产品烟气中CO、C02、O2的测量精度。
2.0参考文件/Reference Instruction:2.1烟气测试仪使用说明书3.0设备/材料/ Equipment/Material:3.1 Testo 325-1烟气测试仪(需权威计量部门定期校验并在一定的期限范围内使用) 。
4.0准备/要求/Prepare/Requirement:4.1 根据使用需要安装电池或连接主电源4.2 连接测试仪烟气出口和压力测量导管4.3 连接大气温度和烟气温度信号插头5.0安全/维护/Safety/Maintenance:5.1 测量时烟气出口应自由畅通,以保证测量精确度。
5.2 一旦冷凝水器内水位到达最大位置,应排空冷凝水.此时应关闭泵,否则将损坏测试仪。
5.3 当CO传感器中有少许酸性物质或O2传感器中有少许碱性物质时,应及时清理(离地摇晃导管顶端) 。
5.4 不要将测试仪放置于有溶解性物质的房间内。
5.5 为了测量真正的烟气温度并因此能够测量真正的烟气损失,热电偶应置于烟气中,它不应被探头的主框所覆盖,烟气导管应插入烟气温度连接插座内。
5.6 热电偶顶部不应接触保护框,若有必要弯曲热电偶的顶部。
5.7 每次测试后应使用空气来清洗测量元件(通过泵的开/关),直到O2含量显示超过20％以上且CO含量显示低于50ppm。
5.8 在测量烟气时,不要在充电电池和主电源之间进行切换(电压波动可能影响测量结果) 。
5.9 只有泵不在工作时静压/压力才能被测量.若静压/压力测量是紧随着烟气测量进行的,那么在导管中还会有余气对测试结果产生影响,因此余气应首先被排除(约30S) 。
5.10 在更换电池或可充电电池时,应关闭测试仪电源开关。
6.0操作程序/Operation Process:6.1 燃烧的烟气测量6.1.1按下“开/关”键(测试仪自检5S) →电池容量界面显示(等待3S) →初始状态界面显示(等待60S) 。
试验室作业指导书(仪器设备操作规程)
水泥细度负压筛析仪操作规程
水泥净浆搅拌机操作规程
水泥胶砂流动度测定仪操作规程
水泥胶砂振实台操作规程
水泥电动抗折机操作规程
水泥比表面积自动测定仪操作规程
标准恒温恒湿养护箱操作规程
行星式胶砂搅拌机操作规程
箱式电阻炉操作规程
混凝土卧式搅拌机操作规程
卧式砂浆搅拌机操作规程
精密增力电动搅拌器操作规程
混凝土震动台操作规程
砼贯入阻力仪操作规程
砂浆分层度仪操作规程
砂浆稠度仪操作规程
全自动控温控湿设备操作规程
沸煮箱操作规程
相对密度仪操作规程
混凝土含气量测定仪操作规程
锚杆拉力计操作规程
电动击实仪操作规程
平板荷载仪操作规程
光电液塑限测定仪操作规程
承载比CBR试验仪操作规程
干燥箱操作规程
震机式标准振筛机操作规程
混凝土快速冻融试验机操作规程
混凝土磨平机操作规程
自动岩石切割机操作规程
连续式标点机操作规程
碱骨料试验箱操作规程
自动加压混凝土渗透仪操作规程
静水力学天平操作规程
氯离子分析仪操作规程
电动脱模器操作规程
混凝土压力泌水仪试验操作规程
电热鼓风干燥箱操作规程。
《现代仪器分析》实验指导书(实验报告)
现代仪器分析实验指导书目录实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 (3)实验二固体样品红外吸收光谱的测定与分析 (5)实验三高效液相色谱法的应用－芳香烃的分离 (7)实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量1.实验目的：(1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计；(2) 进一步巩固郞伯－比尔定律，掌握紫外－可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。
2.实验仪器、试剂：3.实验原理：紫外－可见吸收光谱属分子吸收光谱法，当分子吸收到外来的辐射能量（光区范围在200-800 nm）时，分子外层价电子发生能级跃迁，进而产生吸收光谱。
紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点，主要应用于化合物的定量分析。
其定量分析的主要依据为朗伯－比尔定律A＝ bc根据上述公式，吸光度与溶液浓度呈线性关系，如已知某物质的摩尔吸光系数，就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。
4.实验步骤：(1) 配制苯酚标准溶液a. 精确称取苯酚0.3000 g，放入1 L容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容至1 L；b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别定容至50 mL，按序编号。
(2) 绘制苯酚的标准吸收曲线取上述3(4)号标准液，放置于1 cm的吸收池内（不能超过比色皿容积的4/5），以蒸馏水为参比溶液，在200-400 nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的标准吸收曲线，并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。
(3) 绘制吸光度-浓度工作曲线分别取上述配制的5组溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，并绘制成吸光度-浓度曲线，计算得到回归方程。
(4) 待测溶液浓度的测定取待测苯酚溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，代入回归方程中，计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L)；并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。
仪器分析实验指导(6个)
仪器分析实验指导实验紫外-可见分光光度计波长校正一、实验目的学习紫外可见分光光度法的基本原理；了解紫外可见分光光度计的基本结构及其使用方法；掌握校正光度计波长的原理及方法，练习常用分光光度计的操作。
二、基本原理波长读数与单色器色散后出射的单色光波长是否一致，对测量结果的正确性有密切关系。
仪器在长期使用或搬动后，要经常检查波长的准确性。
一般来说，分光光度计在不同波段对波长的准确性的要求大致如下：波长允许误差< 420 ≤± 1nm420~500 ≤± 2nm500~620 ≤± 3nm>700 ≤± 5nm在一定条件下，物质一定，其峰值波长也一定。
故，可测绘吸收光谱，找出峰值波长，实际测出的峰值波长与该物质的理论峰值波长之差即为该仪器波长的误差。
三、主要仪器与试剂紫外可见分光光度计（UV-2000型），双光束紫外可见分光光度计（SP1901），分子荧光分光光度计（960CRT，970CRT）。
能用于校正波长的基准物质有：K2CrO4最大吸收波长275nm；372nm 介质0.05mol.L-1KOH KMnO4最大吸收波长523±0.5nm;544±0.5nm 介质H2ONiSO4·7H2O 最大吸收波长393.5±0.4nm 介质H2O四、操作步骤校正波长的方法很多，如，可用基准物质校正，可用氢灯的最强线（486.1nm 及656.3nm）校正等等。
学生查资料自拟方法步骤。
思考题：1、在使用光度计前，为什么要进行光度计波长校正？2、波长校正的方法有哪些？实验1 光度法测定三价铁离子含量（邻二氮菲吸光光度法测定铁含量）一、实验目的学习紫外可见分光光度法的基本原理；了解紫外可见分光光度计的基本结构及其使用方法；掌握紫外可见分光光度法测定三价铁离子含量的方法――标准曲线法；掌握标准曲线法测定物质含量的原理及方法。
光谱分析仪实验指导书(用)
综合性实验指导书实验名称：光谱分析仪的了解及使用综合性实验涉及课程和知识点：涉及到《物理光学》课程中光的相关知识，《光纤通信》课程中光纤、有源器件、无源器件等光纤通信的基本理论。
计划学时：4学时一、实验目的1 理解光谱分析仪的基本工作原理和性能特点。
2 了解光谱分析仪的基本功能操作方法。
3 掌握运用光谱分析仪测量LD光源参数的使用方法。
4 了解FBG温度传感器的传感特性，并结合光谱分析仪测量温度。
二、实验内容使用的光谱分析仪（OSA – Optical Spectrum Analyzer）购买于上海横河国际贸易有限公司，型号为AQ6317C。
该仪器可用来测量LD、LED等光源的频谱，以及光缆、滤光器等的损耗波长特征及传输特征。
它可以进行近红外线区的光谱分析，测量波长范围为600nm到1750nm。
该仪器不仅具有高分辨率、高灵敏度、高精确度、宽动态范围以及精确的线性等基本性能，而且还拥有许多其它功能，如三维显示、各种数据加工功能及程序测量功能。
在数据输出方面，该仪器能够通过内置的高速打印机将屏幕内容做成硬拷贝，并通过内置软盘读/写波形及程序。
另外，它还装有标准配置GP-IB以进行充分的远程控制。
该仪器的安全运行温度范围为+5°C到+40°C。
1 光谱分析仪的基本工作原理光谱分析仪是基于光分散的基本原理，这主要是通过其内部单色仪来实现的。
光栅单色仪是用光栅衍射的方法获得单色光的仪器，它可以从发出复合光的光源（即不同波长的混合光的光源）中得到单色光，并且可以通过光栅一定的偏转角度得到某个波长的光，它的基本结构如右图所示。
从输入光阑进入的光经准直镜反射后变成平行光，然后进入光栅，构成光栅的扁平镜表面有许多凹槽，它使不同波长的光产生不同角度的反射。
因此，我们调整聚焦镜使它只能接收特定角度的反射光。
调整输出光阑到某一确定位置，使聚焦镜的光聚焦到这一位置，这样就只能使某些特定波长成分的光通过输出光阑。
仪器分析实验书
1 目 录 第一章 仪器分析实验的基本知识...................................... 1 第一节 仪器分析实验的基本要求 .................................. 1 第二节 实验报告和实验数据处理 .................................. 3 第三节 玻璃仪器的洗涤和分析实验室的安全规则 .................... 4 第二章 仪器分析实验................................................ 8 实验一 两组分混合物的同时测定 ................................... 8 实验二 红外光谱的测绘及结构分析 ............................... 11 实验三 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸 .............. 15 实验四 火焰原子吸收法测定自来水中的钙，镁硬度 .................. 17 实验五 ICP原子发射光谱法测定水中常见的金属离子................. 23 实验六 气相色谱定性定量分析 .................................... 26 实验七 高效液相色谱测定感冒药中的扑热息痛 ...................... 30 实验八 离子色谱法测定常见阴离子的含量 .......................... 32 实验九 色质联用仪基本操作及谱库检索 ........................... 34 实验十 X射线衍射与晶体物相分析................................. 39 实验十一 X射线荧光光谱分析实验................................. 43 实验十二 离子选择性电极测定饮用水中的氟 ....................... 45 实验十三 循环伏安法测定铁氰化钾的电极过程 ...................... 48 第三章 操作规程................................................... 51 一 UV-VIS 分光光度计操作规程 .................................. 51 二 Necolet Avatar 360 FT-IR操作规程........................... 55 三 RF-5301PC荧光分光光度计操作规程............................ 59 五 ICP-9000等离子发射光谱仪操作规程............................ 65 六 GC2014 操作规程 ............................................ 68 七 LC-2010液相色谱仪操作规程.................................. 69 八 离子色谱仪操作步骤 .......................................... 71 九 GCMS-QP2010操作规程........................................ 74 十 EDX-GP操作規範............................................. 76 十一 X-射线衍射仪操作规程 ..................................... 77 1
分析天平操作作业指导书
分析天平操作作业指导书1.目的：保证检测设备量值的准确性、正确性、从而确保检测结果的稳定性、可靠性。
2.适用范围：用于公司实验室检测仪器的使用和期间核查。
3.操作步骤3.1检查天平内干燥剂的有效性，若干燥剂已吸潮，应先烘干燥剂后称量。
3.2插上电源，揭开盖布，调整天平零点。
可用底板下部的微动调节来调整，移动到投影屏“0”位直线重合为止。
3.3开仪器玻璃门，把称量之物放在称盘中央，关上玻璃门。
待数据稳定后读数。
3.4关闭天平取出所称之物，关闭玻璃门，关掉电源，盖好好天平外罩。
3.5搞好天平内外卫生。
4.期间核查方法调节天平的零点（按规定预热后进行校核）用10g和20g校准砝码进行校准,分别对天平偏载误差和天平重复性误差进行校准，例如：偏差在最大允差范围内为合格，否则应提前鉴定5.核查周期在仪器设备检定之间至少核查一次。
如遇特殊情况，可增加期间核查次数，并填写《期间核查报告》。
6.维护保养和使用注意事项6.1使用时，检查天平水准泡位置，调整水平脚。
对天平进行校正，归零。
开启天平时，要轻、要稳。
6.2取放物体时，必须在天平处于停止状态时进行，读数必须关闭天平门。
6.3不允许称量过量、过热或过冷及含有挥发性及腐蚀性的物体，对于过冷热和含有挥发性及腐蚀性物体。
过量（超过天平最大称量）会损坏天平，过冷或过热难以准确称量。
6.4天平柜罩内应放置硅矾干燥剂，忌用酸性液作干燥剂。
6.5天平应经常保持清洁，避免灰尘及棉花纤维等物粘于天平零件上，反之会影响天平就的准确性和灵敏度，用完后，将盖布盖好，保持清洁。
6.6发现天平有损坏或不正常时，立即停止使用，送交修理部门经检定合格后，可继续使用。
第 1 页共 1 页。
仪器分析实验指导
仪器分析实验指导仪器分析实验指导牛淑妍化学与分子工程学院实验一气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正[目的要求]1、了解气相色谱仪的结构，熟悉各单元组件的功能2、熟悉气路系统，掌握检验方法。
3、掌握载气流速的测量和校正方法。
[基本原理]1、气路系统气路系统是气相色谱仪中极为重要的部件。
气路系统主要指载气连续运行的密闭管路，包括连接管线、调节测量气流的各个部件以及汽化室、色谱柱、检测器等。
使用氢焰检测器时，还需引入辅助气体，如氢气、空气等。
它们流经的管路也属于气路系统。
由高压钢瓶供给的载气，先经减压表使气体压力降至适当值，再经过净化管进入色谱仪。
色谱仪上的稳压阀、压力表、调节阀、流量计等部件是用来调节、控制、测量载气的压力和流速的。
氢气、空气气路系统也分别装有相应的调节、控制、测量部件。
气路系统必须保持清洁、密闭，各调节、控制部件的性能必须正常可靠。
2、载气流速载气流速是影响色谱分离的重要操作之一，必须经常测定。
色谱仪上的转子流量计，用以测量气体体积流速，但转子高度与流速并非简单的线性关系，且与介质有关。
故需用皂膜流量计加以校正。
（1）视体积流速（F CO）用皂膜流量计在柱后直接测得的体积叫视体积流速。
它不仅包括了载气流速，且包括了当时条件下的饱和蒸汽流速。
（2）实际体积流速（F CO）PcPw Po coF Fco -'=P O ：大气压，mmHg ；P W ：室温下的饱和水蒸气压，mmHg （3）校正体积流速（F C ）由于气体体积随温度变化，而柱温又不同于室温，故需作温度校正。
F C =F COTaTcT C :柱温，K ；T a :室温，K （4）平均体积流速（c F ）气体体积与压力有关。
但色谱柱内压力不均，存在压力梯度，需进行压力校正。
c F =F C1)/(21)/(332--Po Pi Po Pi Pi ：柱入口处载气压力；Po ：柱出口处载气压力，计算时Pi 、Po 单位要相同 [实验步骤]气相色谱常以高压钢瓶气为气源，使用钢瓶必须安装减压表。
气相色谱仪分析实验作业指导书
文件制修订记录1.0目的/Aim:1.1为气相色谱仪分析试验提供作业指导书,确保使用者及设备的安全,确保燃气华白数和燃烧势的精确度。
2.0参考文件/Reference Instruction:2.1 GC9160型气相色谱仪说明书2.2 Y-100色谱工作站使用说明书(V4.0USB接口)3.0设备/材料/Equipment/Material:3.1气相色谱仪3.2天然气校准气3.3配气装置4.0准备/要求/Prepare/Requirement:4.1定义GC9160气相色谱仪是以气体作为流动相(载气).当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱.由于样品中各组份的沸点,极性及吸附系数的差异、使各组份在柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份在按顺序检测出来.最后由二次仪表(如记录仪、色谱数据处理机、色谱工作站等)将各组份的气相色谱记录并进行分析从而得到各组份的分析报告.4.2该操作规程是针对气体样品中氮气、丙烷(石油液化气LPG)的分析而制定的,由于色谱仪使用的色谱柱性质的限定,不适用于其它气体的分析.4.3色谱仪的工作条件:4.3.1色谱仪型号:GC9160型气相色谱仪(上海华爱)4.3.2检测器:热导检测器(TCD)氢火焰离子化检测器(FID)4.3.3供气压力、要求:载气(氢气纯度:99.999%)压力:0.25MPa氮气(氮气纯度:99.999%)压力:0.25MPa空气(干燥、洁净无油)压力:0.30MPa4.3.4色谱仪用气压力、调节设定:柱前压力A:0.13MPa4圈柱前压力B:0.08MPa4圈空气压力:0.18MPa5.4圈氮气压力:0.09MPa5圈4.3.5控温画面及温度设定:柱炉初始时间:1.0minTCD1桥流=100mAFID1量程=7次方4.4色谱工作站分析条件:4.4.1工作站型号:Y100色谱工作站(上海华爱) 4.4.2燃气分类及所用检测器12T 天然气1 9.9 33.2 56.912T 天然气2 100FID修正归一法液化气丙烷异丁烷正丁烷4.5.(参考)标准气:N2浓度29.3%CH4浓度24.7%C3H8浓度10.2%H2余量4.6修正因子(K值):甲烷K=1 乙烷K=0.515 丙烷K=0.339 异丁烷K=0.265 正丁烷K=0.251 戊烷K=0.25.0安全/维护/Safety/Maintenance:5.1每个星期应使用标准气对色谱仪进行校准一次。
仪器分析操作手册
. . . . . .原子吸收分光光度计仿真实验二、实验装置：三、实验操作：第一步：选取实验点击主菜单上的“试验选取”，会出现如下的对话框：用鼠标左键点中你要做的实验，此文件名会出现在对话框的“文件名”一栏的文本框中，在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。
选取实验后回到实验主界面，窗口上面的标题栏会显示实验名称+实验文件名称。
第二步：打开电源在主界面上用鼠标点击原子吸收分光光度计，会出现原子吸收分光放大图，用鼠标点击右下角的总电源开关打开电源。
第三步：打开空气压缩机电源开关打开原子吸收分光光度计的总电源开关后，用鼠标点击窗口右下角的“返回”按钮回到主界面，然后点击空气压缩机，会出现空气压缩机窗口，如图所示：用鼠标点击空气压缩机电源开关打开电源，电源上面的指示灯会亮起来。
打开电源开关后，关闭空气压缩机的窗口回到主界面。
第四步：选择阴极灯回到主界面后，点击原子吸收分光光度计出现原子吸收分光光度计放大图，用鼠标点击左上的阴极灯箱，会出现阴极灯窗口。
做实验时要根据待测元素的不同选择相应的元素灯。
用鼠标左键点击左上角的阴极灯的种类，会出现阴极灯选择画面：用鼠标左键点击要选的阴极灯，然后点击阴极灯电源开关接通电源，灯被点亮。
关闭此窗口回到原子吸收分光光度计画面，然后进行下一步。
第五步：粗调节阴极的灯电流点击原子吸收分光光度计上的阴极灯电流指示位置，会出现阴极灯电流调节窗口：在调节旋钮上点击鼠标左键增大电流，点击右键减小电流。
根据实验要求，调节电流再8~11mA之间。
然后关闭电流表调节窗口，回到原子吸收分光光度计画面。
第六步：波长扫描用鼠标点击原子吸收分光光度计右下的波长扫描按钮，左边白色的按钮是在一定范围内自动从大到小扫描，灰色按钮是在一定范围内自动从小到大扫描，系统会自动扫描找到最合适的波长。
第七步：调节多功能面板用鼠标点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板，出现多功能面板的放大图。
多功能面板上的调节旋钮用鼠标左键点击逆时针旋转，用鼠标右键点击顺时针旋转。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验一自来水中pH值测定一、实验原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极（或直接用复合电极），插入待测溶液中组成原电池，该原电池的电动势大小与溶液的pH符合如下关系。
E = E0－0.059 pH (25 ℃)利用酸度计或离子计测定电池的电动势（可直接表示为pH）,可测得溶液的pH 值。
二、实验目的1．掌握自来水中pH值测定方法和操作技能；2．学会pH计及电极的维护和使用方法；3．熟悉及规范实验操作。
三、仪器与试剂1. 仪器：水浴锅，酸度计，复合电极（或玻璃电极，甘汞电极）；2. 试剂：pH＝4.00/6.86/9.18的标准缓冲溶液。
四、步骤1.标准缓冲溶液配置配置pH分别为4.00、6.86和9.18、、的标准缓冲溶液各250mL; 2.酸度计使用前准备接通酸度计电源，预热20min3.酸度计的校准(两点校正法);根据待测样品的pH值,选择两种缓冲溶液进行校准;4.测量待测样品的pH值,平行测定两次,记录实验结果5.实验结束工作(1)关闭酸度计电源;(2)将pH电极用蒸馏水洗净并擦干,保存在3M的氯化钾中;五、注意事项1酸度计电极必须保持清洁。
2缓冲溶液配置必须准确。
3样品必须用无CO2的蒸馏水稀释,配置后立即测量。
4.注意用电安全，合理处理废液。
实验二可见分光光度法测饮料中茶多酚的含量1.原理茶多酚能与酒石酸亚铁作用显紫蓝色，与没食子酸乙酯的检量线进行比色定量。
2．仪器与试剂（1）仪器分光光度计、恒温水浴锅（2）试剂1）酒石酸亚铁溶液：称取100mg硫酸亚铁和500mg酒石酸钾钠，用水溶解并定容至100ml。
溶液应避光、低温保存，有效期一个月。
2）pH＝7.5磷酸盐缓冲液：磷酸氢二钠（1/15mol/L）：称取23.377g磷酸氢二钠，加水溶解后定容至1L。
磷酸二氢钾（1/15mol/L）：称取9.078g磷酸二氢钠，加水溶解后定容至1L。
取85ml磷酸氢二钠溶液（1/15mol/L）和15ml磷酸二氢钾溶液（1/15mol/L）混合均匀。
3）没食子酸乙酯标准溶液：准确称取用水重结晶并在100℃下干燥1h的没食子酸乙酯0.5g，加水溶解后，置于1000ml容量瓶中稀释定容，充分摇匀，此溶液1ml含有0.5mg没食子酸乙酯。
3.操作步骤（1）标准曲线的绘制吸取没食子酸乙酯标准溶液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL，分别置于25 mL容量瓶中，均加水至5.0mL，再各加入5.0 mL酒石酸亚铁溶液，用磷酸盐缓冲溶液定容，充分摇匀，放置15min。
在540 nm处用分光光度计分别测定它们的吸光度。
以没食子酸乙酯标准溶液的浓度为横坐标，测得的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
（2）样品的测定准确吸取10～20mL样品，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，用干滤纸过滤，弃去最初约20mL滤液。
吸取5mL滤液，移入25mL容量瓶中，以下按标准曲线绘制中的步骤进行操作。
根据公式计算样品中的没食子酸乙酯含量：X= c×1.5×100/v式中X—样品中茶多酚的质量分数（%）；c—从工作曲线查得的没食子酸乙酯质量（g）；V—5ml滤液相当于样品的量（mL）。
实验三用原子吸收分光光度法对化妆品中的铅、镉等重金属的含量进行检测评价一、教学目标能力目标：(1) 能合理选择方法对化妆品中铅、镉等重金属的含量进行测定；(2) 会按照火焰原子吸收光谱仪的操作规程开机并对仪器进行调试。
(3) 能熟练确定实验参数（分析线的选择、空心阴极灯电流的选择、火焰的选择、燃烧器高度的选择和狭缝宽度的选择）(4) 能参照标准，配制铅、镉的标准溶液。
(5)对仪器进行保养和简单的维护；(6) 能分析所测的数据；并给出结果。
知识目标（1）掌握火焰原子吸收光谱仪定量的基本原理和相关方法；（2）熟悉火焰原子吸收光谱仪的基本构造素质目标(1) 培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养分析与检验工作者应有的基本素质。
(2) 培养学生分析问题、解决问题的能力。
(3) 培养了学生的创新能力和实践能力。
二、工作任务直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析成分比较复杂的体系。
石墨炉原子吸收分光光度计灵敏度高，但基体干扰比较复杂，适合于分析清洁水。
原子吸收光谱法测定了化妆品中的铅和镉，铅和镉分别在0.50-10.00μg·mL-1和0.20—8.00μg·mL-1范围内有良好的线性关系。
子任务1：样品预处理子任务2：标准曲线法对化妆品中的铅、镉含量进行测定子任务3：标准加入法对化妆品中的铅、镉含量进行测定三、实践操作仪器与试剂：AA-6800原子吸收光谱仪(附微机数据处理系统)；HNO 3、HClO 4均为优级纯；实验用水为二次水；铅、镉粒的纯度均为99.99%；燃料：乙炔，纯度不底于99.6%；空气，由气体空压机供给，经过必要的过滤和净化。
子任务1：样品预处理随机取市场所售不同品牌的国产和进口化妆品样品1.00-8.00g ，置入300ml 烧杯中。
加入15mL HNO 3-HClO 4混酸(3+1)浸泡过夜（必要时在电热板上加热消解（不要沸腾）），湿法消化至样品溶液呈无色或淡黄色透明状(少数样品需消化几次)，冷却，移入10mL 具塞试管，用水稀至刻度。
同时制备空白溶液。
将处理好的样品溶液直接测定，含量较高的稀释后测定。
子任务2：标准曲线法对化妆品中的铅、镉含量进行测定1.仪器主要操作参数见表1。
表1 仪器操作参数2.调整仪器（具体操作见原子吸收光谱仪操作说明书）3.标准溶液的配制：储备液：分别准确称取0.5000g 光谱纯金属铅、镉，用6mol ·L -1HNO 3溶液溶解，必要时加热直至溶解完全。
用水稀释至500.0ml 。
储备液均为1.0000mg ·mL -1。
标准溶液：测定时用水逐级稀释，分别吸取铅、镉标准溶液0.00，0.50，1.00，3.00，5.00和10.00ml ，分别放入6个100ml 容量瓶中，用0.2%的硝酸稀释定容后，摇匀。
同时制备试剂空白。
标准使用溶液体积（ml ） 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准使用溶液浓度（ugml ） 0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.004.标准曲线制备:(1)按规范的操作程序启动原子吸收分光光度计，通过本仪器工作站的软件，选择或设置待测元素的测定条件及参数，待仪器自检（漏气、光路及测定参数）就绪后，可以测定样品。
(2)仪器先用0.2%的硝酸调零后，按照浓度从小到大顺序分别吸入铅、镉标准溶液，测量其吸光度，制得铅、镉标准曲线。
5. 样品测定 分别取空白样和试样，测量其吸光度。
元素波长(nm) 灯电流(mA) 光谱通带(nm) 乙炔流量(L ·min -1)空气流量(L ·min -1) Cd228.8 3 0.2 1.2 6.7 Pb283.3(或217.0) 3 0.2 1.2 6.76.结果计算：m被测金属含量（mg/L）=V式中， m——从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（ug）；V——分析用的水样体积（ml）。
子任务3：标准加入法对化妆品中的铅、镉含量进行测定1，2，步骤同上。
3，样品溶液的配制：分取几份等量的被测试样，其中一份不加入被测元素，其余各份试样中分别加入不同已知量C1、C2、C3……Cn的被测元素。
4，样品测定步骤同上。
5，数据处理：在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A，绘制吸光度A对被测元素加入量Ci的曲线。
如果被测试样中不含被测元素，在正确校正背景之后，曲线应通过原点；如果曲线不通过原点，说明含有被测元素，截距所相应的吸光度就是被测元素所引起的效应。
外延曲线与横坐标轴相交，交点至原点的距离所相应的浓度Cx，即为所求的被测元素稀释后的含量。
四、相关理论知识和问题探究1. 样品品预处理——湿法消化中的注意事项①含有乙酵的样品应先行加温蒸去乙醇，以防止在加酸时产生爆沸损失。
②在湿消化法中必须加表面皿或者小漏斗，防止消化酸大量挥发损失，以提高试剂的利用率，缩短消化时间，减少因补加过量试剂带来空白值增高。
③粉质样品往往含有大量的碳酸盐，加酸后产生大量二氧化碳泡沫；洗发、护发类化妆品因含有大量表面活性物质，易产生大量泡沫，应在加酸之前加2～3滴乳化硅油或者正辛醇消泡剂，防止样品损失。
④经预处理的粉质样品若混浊时，待定容后可用快速定量滤纸过滤，同时做试剂空白。
2. 原子吸收分光光度法基本原理：通过测量试样在火焰或石墨炉原子雾化器中产生的基态原子蒸气，对从锐线光源发出特征谱线（通常采用待测元素发出的谱带宽度很窄的特征谱线）的吸收来测定试样中待测元素浓度的一种定量分析方法，原子蒸气对共振线的吸收符合朗白—比尔定律。
3. 原子吸收分光光度仪基本结构：1）、光学系统从空心阴极灯和氘灯出来的光在合束器结合，通过原子化器，原子和共存物吸收光成为信号和背景吸收。
然后光通过分光光度计到光电倍增管。
分光光度计是高分辨率的Czerny-Turner 型装置。
通过衍射光栅的转动进行波长选择，把测定元素的吸收波长与其他光谱分开。
光栅的转动采用直接精密驱动机构，用驱动自动搜索波长。
所有的光学元件都用石英窗板屏蔽在内，与外界的空气隔绝，防止灰尘和腐蚀性气体的影响。
HCL：空心阴极灯 D2：氘灯 BS：分束器 W1-W4：窗板 M1-M6：反射镜S1，S2：狭缝 G：衍射光栅 PMT：光电倍增管图 1 仪器光学系统图2）、AA-6800/6650主机结构图①电源开关（打开仪器）。
②燃烧器选择开关（防止误用燃烧器头）③EXTINGUISH键（按该键熄灭火焰）④ IGNITE 键（按该键，气体输入到燃烧器，用点火火焰点火。
）图 2 仪器主机面板图3）、测光系统结构图图 3仪器测光系统结构图4）GFA-6500石墨炉构成①温度探头（该探头控制石墨管的温度）②管口（开口用于探测石墨管发射光的强度）③不锈钢管（氩气流入到管口）④冷却水流路（冷却水从左流向右）⑤热敏元件（用于探测冷却块的冷却温度；约30℃）⑥保护板(当火焰测定时需要放上) ⑦弹簧(插座接头) ⑧密封圈(防止石墨管氧化)图 4 仪器石墨炉构成图五、项目拓展1.样品中的共存离子和化合物，在常见浓度下会扰测定。
因此，在分析样品前需要检验样品是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过加标回收率测定，判断基体干扰的程度。
2.通过测定分析线附近1nm内的一条非特征吸收线处的吸收，可判断背景吸收的大小。
根据实验的结果，如果存在基体干扰，可加入干扰抑制剂，或用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景校正吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。