2-氯烟酸技术信息
2-氯烟酸的合成
2-氯烟酸的合成2-氯烟酸的合成主要有以下方法：1. 以3-氰基吡啶为起始原料，经过氧化、氯化、水解得到二氯烟酸。
具体步骤如下：* 将定量的3-氰基吡啶加入预先一加好水的反应釜中，加入催化剂，升温至90℃，滴加预先配置好的双氧水（预先加入硫酸配置）。
滴加结束后保温，调节PH，降温结晶，再离心得到氧化物湿品，经烘干得到氧化物中间体。
* 将合格的氧化物中间体加入配置好三氯氧磷的反应釜中，滴加定量的三乙胺，控制反应温度30℃以下，滴加结束后，程序升温至95℃，保温两小时，后蒸馏未反应的三氯氧磷，釜内剩余物放入冰水中破解，经离心得到氯化物湿品。
* 将氯化物加入反应釜中，加入水，定量片碱，升温至95-100℃，保温反应，再降温用盐酸调节PH，加入活性炭脱色，进压滤除碳，母液调节PH后。
降温结晶，离心得到二氯烟酸湿品，再经烘干、粉碎、包装，得到二氯烟酸成品。
2. 专利US408145中报道以3-氰基吡啶或烟酸为原料，生成氮氧化物，经氯化和水解，得到2-氯烟酸。
该路线是目前国内生产2-氯烟酸的主流路线。
然而工艺过程中需大量使用三氯氧磷和三乙胺，从而产生大量难于处理的的含磷、含氮废水，同时有毒的强酸废气也带来了极大的环境危害。
3. 专利JP28076863中报道氰基乙酸乙酯与四甲氧基丙烷进缩合、环合和水解反应得2-氯烟酸。
该路线步骤少，产品收率和纯度都很高，但四甲氧基丙烷价格昂贵，原料成本过高。
4. 专利US5493028中报道氰基乙酸乙酯先氯化，再与丙烯醛Michael加成，然后环化和水解得2-氯烟酸。
该路线原料易得，价格低廉，但需要使用丙烯醛、三氯化磷等剧毒危险品，收率也不高，环境危害性较大。
5. 专利DE3840954中报道氰基乙酸乙酯与3-二甲胺基丙烯醛经脑文格(Knoevenagel)缩合、环化和水解得2-氯烟酸。
中间体3-二甲胺基丙烯醛可由DMF与乙烯基烷基醚在三氯氧磷、草酰氯、光气和固体光气等的作用下合成。
2023年2-氯烟酸行业市场分析现状
2023年2-氯烟酸行业市场分析现状2-氯烟酸是一种广泛应用于医药和农药工业领域的化学品，具有重要的市场需求。
本文将对2-氯烟酸行业市场进行分析，包括其现状、市场规模、竞争状况以及发展趋势。
2-氯烟酸，化学式为C4H2ClNO2，是一种白色结晶固体，可溶于水和有机溶剂。
它是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域。
在医药领域，2-氯烟酸被用作腱鞘炎、风湿性关节炎等疾病的治疗药物；在农药领域，2-氯烟酸被用作抗生素、杀虫剂等化学品的原料。
目前，全球2-氯烟酸市场规模庞大，市场需求持续增长。
据市场调研数据显示，截至2021年，全球2-氯烟酸市场规模约为XX亿元。
亚洲地区是全球2-氯烟酸市场最大的消费地区，占据了全球市场份额的40%以上。
其中，中国是全球2-氯烟酸最大的生产和消费国，占据了世界市场份额的30%以上。
除了亚洲地区，欧洲和北美地区也是重要的2-氯烟酸市场。
然而，2-氯烟酸行业市场面临着一些挑战和竞争。
首先，市场竞争激烈，存在着多家国内外企业的竞争。
国内外一些大型化工企业拥有先进的生产技术和成熟的销售渠道，使得市场竞争更加激烈。
其次，环保和安全方面的要求越来越高，2-氯烟酸生产企业需要不断提升生产工艺和管理水平，以满足相关法规的要求。
此外，全球经济形势的不稳定性也对市场需求造成一定的影响。
然而，2-氯烟酸行业仍然具有良好的发展前景和机会。
首先，随着全球人口的增长和生活水平的提高，医药和农药行业的市场需求将持续增长，从而带动2-氯烟酸市场的发展。
其次，新的应用领域的不断出现，如新药研发、生物农药等，也为2-氯烟酸行业带来了新的机会。
此外，国内外相关政策的支持以及企业自身的创新能力也将成为行业发展的重要驱动力。
综上所述，2-氯烟酸是一种具有重要市场需求的化学品，在医药和农药行业有着广泛的应用。
目前，全球2-氯烟酸市场规模庞大，市场需求持续增长。
然而，市场竞争激烈，环保和安全要求高，市场面临一定的挑战。
2-氯烟酸的生产工艺
第一章绪论近年来随着农药和医药科学的发展,烟酸系列化学品越来越受到广泛地关注和应用。
其中2-氯烟酸作为农用和医用中间体被用于制备新型高效除草剂烟嘧磺隆(Nicosulfuron)、非甾体抗炎症药物高效消炎镇痛药尼氟灭酸(Niflumicacid)、普拉洛芬(Pranoprofen)和HIV逆转录酶抑制剂奈韦拉平(Nevirapine)等,这些产品在国内外供不应求。
因此,对2-氯烟酸制备的研究具有重要的意义。
第二章2-氯烟酸简介中文名2-氯烟酸；2-氯-3-吡啶羧酸；2-氯尼酸；2-氯-3-吡啶甲酸；2-氯吡啶-3-甲酸英文名2-chloro-3-pyridinecarboxylic acid；2-chloronicotinic acid；2-Chloro nicotinic acid；2-Chloropyridine-3-carboxylic acid 分子式(Formula)：C6H4ClNO2 分子量(Molecular Weight)：157.56 CAS No.：2942-59-8理化性质熔点176-180°C。
白色洁净粉末、不溶于冷水、稍溶于热水。
储运(Storeage) 密闭保存，储存于阴凉通风处。
远离火源、氧化剂、酸类、碱类。
用途(Useage)医药中间体。
农药中间体。
它可应用于高效低毒农药烟嘧磺隆(Nicosulfuron)和吡氟草胺(Diflufenican)的制备，其衍生物2-氯烟酸甲酯、2-氯-N，N-二甲基烟酰胺和2-巯基烟酸是重要的医药和农药中间体。
由它们出发，可合成许多医用抗菌素、治疗心血管病的药物以及农用杀菌剂、杀虫剂和除草剂等。
第三章2-氯烟酸合成工艺研究2.1 2-氯烟酸合成方法以２－氯－３－甲基吡啶为原料，通过高锰酸钾的氧化来制备２－氯烟酸，对影响产率的高锰酸钾和水用量，反应时间，相转移催化剂等作了探讨。
通过轮换变量法调优实验，找到了最佳工艺条件，使产率由文献报道的５０％提高到６５％。
2-氯烟酸国外标准
2-氯烟酸国外标准
2-氯烟酸是一种重要的精细化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
以下是一些国外关于 2-氯烟酸的标准：
1. 美国化学会 ACS）标准：ACS 是全球最大的科学学会之一，其制定的标准被广泛应用于化学领域。
ACS 对 2-氯烟酸的纯度、杂质含量、水分含量等指标进行了规定。
2. 欧洲药典 EP）标准：EP 是欧洲药品管理局 EMA）制定的药品标准，适用于欧洲市场。
EP 对 2-氯烟酸的纯度、杂质含量、水分含量等指标进行了规定。
3. 日本药典 JP）标准：JP 是日本药品管理局 PMDA）制定的药品标准，适用于日本市场。
JP 对 2-氯烟酸的纯度、杂质含量、水分含量等指标进行了规定。
这些标准通常包括 2-氯烟酸的化学性质、纯度、杂质含量、水分含量、重金属含量等指标。
在使用 2-氯烟酸时，需要根据具体应用领域和要求选择相应的标准，并严格按照标准进行检测和质量控制。
2一氯烟酸
烟酸及其衍生物烟酸一．市场信息烟酸化学名称为3-吡啶甲酸，又名尼古丁酸，维生素PP，是一种重要的精细化工中间体。
该产品在19世纪60年代就被人们发现，并由尼古丁氧化合成制得。
但是由于在该产品的应用方面的研究没有取得较大进展，因而长期以来未有大的发展，直到20世纪30年代，由于其在治疗糙皮病方面显现出了特有的疗效，所以引起了人们的普遍重视，众多科研单位加入了该产品的研制开发行列。
经过近70年的不断开发，目前该产品已开发出多条成熟的生产工艺路线，并且其应用领域覆盖医药、食品、饲料添加剂以及化工助剂等多个行业，呈现出良好的发展态势。
人们生活水平的提高和动物饲料产品的需求增长促进了全球烟酸／烟酰胺的快速发展有数据显示．2007年全球吡啶总产量的35％以上都是用来满足烟酰胺／烟酸的生产消耗．预计2012年还将保持这个比例目前，全球烟酸／烟酰胺总生产能力近6万其中。
美国和欧洲的产能在2．85万～2．95万t／a．其余的超过3万a的产能主要分布在亚洲，主要生产国家为中国、印度和Et本规模和产量较大的企业为瑞士的龙沙、美国的凡特鲁斯、印度吉友联公司、日本有机合成药品丁业株式会社以及中国台湾长春石油化学股份有限公司。
其中龙沙公司几十年来一直是世界最大的烟酸和烟酰胺生产企业．目前其产能近3万t／a，约占世界总产能的5O％。
美国Vitachem公司和Nepera公司总计生产能力为3500吨，年，此外，比利时德固赛、Antuerpen公司、德国德固赛以及日本的有机药品公司都是烟酸生产规模较大的公司。
目前，全球每年烟酸的需求量在2万吨左右，而且随着该产品在食品以及饲料添加剂方面应用量的逐年加大，其市场需求一直保持以每年3％左右的增长速度。
美国是世界上消耗量最高的国家，其每年的消费量约占全世界总量的45％左右，由于其国内生产能力不足，每年都进口大量的烟酸，烟酸胺以满足需求。
而西欧则是世界上烟酸的主要生产地，每年都向世界各地出口大量的产品。
2-氯烟酸
引燃温度（℃）
爆炸上限[%（v/v）]
分解温度（℃）
燃烧热（kJ/mol）
临界温度（℃）
辛醇/水分配系数
临界压力（MPa）
溶解性
0.17 g/100g(水),2.7 g/100g(甲醇)
主要用途
第三部分危险性概述
健康危害
刺激皮肤和眼睛。吞食有害。
燃爆危险
第四部分稳定性与反应活性
第一部分化学品信息
中文名称
2-氯烟酸
分子式
C6H4NO2Cl
英文名称
2-Chloronicotinic acid
分子量
157.55
CAS号
2942-59-8
物质成分
第二部分理化性质
外观与性状
白色至浅白色粉末，甜氯仿味
pH
熔点（℃）
176～178℃
相对密度（水=1）
沸点（℃）
相对蒸气密度（空气=1）
闪点（℃）
稳定性
常温常压下稳定
禁配物
强氧化剂，碱
避免接触条件
不相容物，产生粉尘，过量热量，强氧化剂
分解产物
氯化氢，氮氧化物，一氧化碳，刺激性有毒气体和烟雾，二氧化碳，氮气
第五部分消ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ措施
危险特性
火灾时，由于热力学分解或燃烧可能产生刺激性、高毒性气体。
火灾时灭火或稀释用水可能造成污染。
有害燃烧产物
适用灭火剂
水雾，二氧化碳，干粉，适用的泡沫灭火剂。
第六部分安全储存
储存方法
将物料储存于密闭容器内。储存于阴凉，干燥，通风良好的区域并远离不相容物。
第七部分个人防护
呼吸系统防护
佩戴防护面具
2-氯烟酸 团体标准
2-氯烟酸团体标准
1.范围
本标准规定了2-氯烟酸的技术要求、生产方法、质量控制方法、安全性评估、包装、标识、运输和贮存要求、试验方法、检验规则、判定规则、标签、标志、说明书的要求、生产企业的基本要求、生产过程的环保和节能要求，以及争议解决机制和标准实施的责任主体。
2.规范性引用文件
本标准引用了相关的法规和标准，包括化学物质管理法规、分析方法标准等。
具体引用内容见附录A。
3.术语和定义
本标准规定了2-氯烟酸的相关术语和定义，包括2-氯烟酸、生产方法、质量控制方法等。
具体术语和定义见附录B。
4.2-氯烟酸的技术要求
本标准规定了2-氯烟酸的技术要求，包括外观、物理性质、化学性质等方面的要求。
具体技术要求见附录C。
5.2-氯烟酸的生产方法
本标准规定了2-氯烟酸的生产方法，包括原料、反应条件、分离纯化等步骤。
具体生产方法见附录D。
6.2-氯烟酸的质量控制方法
本标准规定了2-氯烟酸的质量控制方法，包括分析方法、取样方法、检验周期等。
具体质量控制方法见附录E。
7.2-氯烟酸的安全性评估
本标准规定了2-氯烟酸的安全性评估方法，包括毒理学评估、环境影响评估等方面的内容。
具体安全性评估方法见附录F。
8.2-氯烟酸的包装、标识、运输和贮存要求
本标准规定了2-氯烟酸的包装、标识、运输和贮存要求，包括包装材料、标识内容、运输方式、贮存条件等。
具体要求见附录G。
9.试验方法
本标准规定了2-氯烟酸的试验方法，包括化学分析、仪器分析等方面的内容。
具体试验方法见附录H。
2-氯烟酸的生产工艺
第一章绪论近年来随着农药和医药科学的发展,烟酸系列化学品越来越受到广泛地关注和应用。
其中2-氯烟酸作为农用和医用中间体被用于制备新型高效除草剂烟嘧磺隆(Nicosulfuron)、非甾体抗炎症药物高效消炎镇痛药尼氟灭酸(Niflumicacid)、普拉洛芬(Pranoprofen)和HIV逆转录酶抑制剂奈韦拉平(Nevirapine)等,这些产品在国内外供不应求。
因此,对2-氯烟酸制备的研究具有重要的意义。
第二章2-氯烟酸简介中文名2-氯烟酸；2-氯-3-吡啶羧酸；2-氯尼酸；2-氯-3-吡啶甲酸；2-氯吡啶-3-甲酸英文名2-chloro-3-pyridinecarboxylic acid；2-chloronicotinic acid；2-Chloro nicotinic acid；2-Chloropyridine-3-carboxylic acid 分子式(Formula)：C6H4ClNO2 分子量(Molecular Weight)：157.56 CAS No.：2942-59-8理化性质熔点176-180°C。
白色洁净粉末、不溶于冷水、稍溶于热水。
储运(Storeage) 密闭保存，储存于阴凉通风处。
远离火源、氧化剂、酸类、碱类。
用途(Useage)医药中间体。
农药中间体。
它可应用于高效低毒农药烟嘧磺隆(Nicosulfuron)和吡氟草胺(Diflufenican)的制备，其衍生物2-氯烟酸甲酯、2-氯-N，N-二甲基烟酰胺和2-巯基烟酸是重要的医药和农药中间体。
由它们出发，可合成许多医用抗菌素、治疗心血管病的药物以及农用杀菌剂、杀虫剂和除草剂等。
第三章2-氯烟酸合成工艺研究2.1 2-氯烟酸合成方法以２－氯－３－甲基吡啶为原料，通过高锰酸钾的氧化来制备２－氯烟酸，对影响产率的高锰酸钾和水用量，反应时间，相转移催化剂等作了探讨。
通过轮换变量法调优实验，找到了最佳工艺条件，使产率由文献报道的５０％提高到６５％。
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2-氯烟酸信息
2-氯烟酸(C6H4CINO2)又名2—氯尼古丁酸，化学名称为2—氯—3—吡啶甲酸，是一种白色晶体，相对分子量为157．55，不溶于冷水，稍溶于热水，熔点为170～180℃。
2—氯烟酸是一种重要的农药和医药中间体．
主要用于制备：
(—）烟嘧磺隆
烟嘧磺隆是一种高效玉米田选择性苗后除草剂，—次用药，可防除玉米整个生育期的杂草，是目前磺酰脲类除草剂中销量最大的品种。
(二）吡氟草胺
吡氟草胺是由May&Baker公司农化部开发的酰胺类除草剂，是一种新型的旱田除草剂[15]。
该除草剂是类胡萝卜素生物合成抑制剂，是一种广谱、选择性、苗前和苗后除草剂，主要用于防治禾本科杂草和阔叶杂草。
该除草剂具有低毒安全，对小麦、水稻有极好的安全性。
可以单用、混用或连续施用防除小麦、水稻田杂草。
(三）奈韦拉平
奈韦拉平是非核苷类逆转录酶抑制剂，与其他抗艾滋病药物相比，奈韦拉平抗病毒作用强、半衰期长、生物利用度高、有较强的抗耐药性、不良反应少、费用低，是目前较理想的抗艾滋病药。
(四）米氮平
米氮平是荷兰欧加农公司开发的新—代抗抑郁药，是目前市场上唯—的对去甲肾上腺素和5-羟色胺双重抑制的抗抑郁药。
广泛应用于临床。
(五）尼氟灭酸
尼氟灭酸具有抗炎、镇痛和消肿作用，疗效显著，而且毒性小，耐受性好，可以用于老年患者，其国内外市场非常广阔。
2-氯烟酸合成
1.
2.氧化过程
向2000L搪玻璃反应釜中抽入双氧水200 Kg，搅拌，然后抽入融化好的800 Kg3-氰基吡啶，然后投入30 Kg硫酸和60 Kg水（预先配制），然后加入14 Kg 催化剂。
蒸汽加热，冷凝器中通循环水，将料液升温至60℃，关闭蒸汽，滴加高位槽中的双氧水，控制滴加速度100L/h，料液温度65～70℃.滴加完毕，65～70℃保温搅拌2 h，保温期间再将200 Kg双氧水抽入高位槽中备用，重复该步骤，直至将总量1100 Kg的双氧水投入完毕并65～70℃保温搅拌15h.
检测：3-氰基吡啶≤1%为合格，不合格保温。
仍不合格，补加双氧水后，2 h再测，直至合格。
用冷却水将料液冷至50～55℃，缓慢流加碳酸钾溶液（预先配制，60Kg碳酸钾加120Kg水）入反应釜中，搅拌调节PH至4.0～4.5，同时继续降温。
PH值调好后换用冰盐水冷却料液至0～3℃，保温搅拌2 h. 出料，离心，甩干。
母液收集入另一2000L反应釜中，向母液中流加30%液碱，控制温度60～65℃，调PH=9.5,用盐水冷却至0～3℃，出料，离心，得回收氧化物回收品。
烘干，80～85℃干燥至少24小时，水份≤1%.
3.氯化过程
将550Kg三氯氧磷抽入预先干燥过的500L搪玻璃反应釜中，开启搅拌，密闭条件下用冰盐水将料液冷却至15℃.打开人孔盖，迅速投入100Kg氧化物，盖好人孔盖，搅拌20分钟，向反应釜中滴加50Kg三乙胺，滴加速度控制在10～12L/ h，料液温度控制在10～20℃，滴毕，升温至25℃，保温30分钟。
然后仔细观察并升温，速度在5～6℃/ h，当料液升至50℃，于50～55℃保温30分钟。
继续以速度在10～12℃/ h速度升温至70～75℃.保温搅拌至少一小时，直至料液澄清，升温至100～105℃，保温回流2小时，后关蒸汽。
降温至65℃，减压回收三氯氧磷，直至内温95～100℃（-0.09MPa）为止。
毕，趁热将料液转移至800Kg水中，控制料液温度≤70℃，转毕，降温≤15℃，保温搅拌一小时。
离心，用适量水洗涤滤饼。
甩干，装袋。
4.水解过程
在2000L反应釜中投入水1200L，液碱240Kg,两批氯化物，搅拌，升温回流，期间调节PH=13，回流4～5小时，然后降温至40℃，再用盐酸调节PH=6.5～7.0 ，毕，加活性炭10Kg，搅拌30分钟后，压滤。
毕，再用盐酸调滤液PH=1.5～2.0，接着降温至15℃以下，离心得粗品。
5.精制过程
在2000L反应釜中投入水1200L，粗品一批，搅拌，用液碱调节PH=6.5～7.0，加活性炭10Kg，升温至60℃，搅拌30分钟后，压滤。
毕，再用盐酸调滤液PH=1.5～2.0，接着降温至15℃以下，离心。
母液套用。
烘干，80～90℃干燥至少24小时，水份≤0.2%.
6.活性炭后处理过程
聚集活性炭加入适量水，调节PH=9～10,升温至90～95℃，搅拌2小时，离心，得母液回收液。
结果与讨论
1、烟酰胺-N-氧化物的氮氧化，选用不同的催化剂，在相同用量，其它反应操作条件相同的情况下，不同催化剂反应收率的比较，结果如下
结果表明，采用乙酰丙酮酸钼作催化剂，收率明显提高。
2、氯化试剂的选择
采用三乙胺作缚酸剂，五氯化磷作催化剂，与三氯氧磷共同氯化，可以大幅度提高反应的收率。
氯化试剂不同用量对收率的比较，结果如下：
上表表明，选择250g三氯氧磷、50g三乙胺和10g五氯化磷为最佳条件。
3、氮氧化温度的选择
氮氧化反应时温度控制在75℃，温度过低反应的时间大幅延长，并且反应不完全，收率降低。
温度过高则反应剧烈，容易导致冲料等危险事故的发生，因此氮氧化反应的温度选择在75℃。
4、氯化温度的选择
氯化时滴加三氯氧磷时的温度过低，会基本不反应，滴完后再升温就会发生剧烈反应，导致冲料等危险事故的发生。
因此把温度控制在60℃滴加，滴加后大部分就发生反应，滴完后再升至80℃保温，以促进反应完全。
这样氯化的反应就比较完全，收率很高。
该工艺合成2－氯烟酸，以3-氰基吡啶和双氧水为起始原料，经氧化生成烟酰胺-N-氧化物，反应温度75℃，反应时间32小时，收率98.8％；烟酰胺-N-氧化物经氯化生成2-氯-3-氰基吡啶，收率97.3％；2-氯-3-氰基吡啶经水解生成2-氯烟酸，，收率98.9％； 3步总收率95.1％。
该工艺成本低，条件温和，可操作性强，收率高。