一乙酰基二茂铁的制备与合成
实验62乙酰二茂铁的合成纯化与表征
• （3）回收石油醚为什么要用减压蒸馏？ • 答：石油醚沸程为30～150℃，如常压蒸馏回收，温度较高，会导致产物的氧化， 故采用减压蒸馏。
10
• （4）乙酰二茂铁的纯化为什么要用柱色谱法？可以用重结晶法吗？它们各有什 么优缺点。 • 答：考虑到产物在温度较高时易产生氧化聚合反应，故推荐纯化时采用柱色谱 法。柱色谱法分离效果好，不会产生氧化聚合，但需有大量溶剂，耗时长。重结晶 法加热时容易导致产物氧化聚合，很难控制操作条件。
冰水洗两
抽
冰浴中冷却15
次
滤
min
干 燥
倾入有40 g 碎冰400 m
L烧杯
溶液呈中性
3
2. 用柱色谱分离纯化乙酰二茂铁 用2mL乙醚将乙酰二茂铁粗品配成悬浊液上柱。二茂铁 黄色、乙酰二茂铁橙色。根据二茂铁、乙酰二茂铁颜色的 不同分别收集之。 3. 回收溶剂 将柱色谱收集到的乙酰二茂铁溶液，进行常压蒸馏回收 乙醚。（水浴控制在50℃以下）。减压蒸馏回收石油醚（ 至溶液体积约为10mL止），让其自然挥发得产品。 将柱色谱收集到的二茂铁溶液，进行常压蒸馏回收乙醚 （水浴控制在50℃以下）。减压蒸馏回收石油醚。
7
•62.6 参考答案
• （1）二茂铁酰化时形成二酰基二茂铁时，第二个酰基为什么不能进入第一个酰 基所在的环上？ • 答：由于乙酰基的致钝作用。
8
• （2）二茂铁比苯更容易发生亲电取代，为什么不能用混酸进行硝化？ • 答：由于二茂铁分子中存在亚铁离子，对氧化敏感，混酸具有较强的氧化性，会 使亚铁离子氧化，从而破坏二茂铁结构，而且五元环也容易被氧化。
4
• 4. 用薄层色谱检测粗产品纯度 • 将粗产品与二茂铁标准样对照展开，然后将产品与二茂铁标准样对照展开比较之。 • 5. 产品表征 • （1）测定乙酰二茂铁的熔点，与文献值比较。 • （2）用KBr压片法测定乙酰二茂铁的红外光谱，与文献的标准图谱进行比较，并 指出特征吸收峰的归属。
乙酰二茂铁的制备实验报告
乙酰二茂铁的制备实验报告标题：乙酰二茂铁的制备实验报告摘要：本实验是通过乙酰化反应制备乙酰二茂铁。
实验步骤包括反应液的制备、反应条件的调整、反应过程的观察以及产物的收集和分离。
最终通过红外光谱对产物进行了鉴定，确认得到了目标产物。
引言：乙酰二茂铁是一种常用的有机金属配合物，在有机合成和催化反应方面有广泛的应用。
本实验采用乙酰化反应制备乙酰二茂铁，并通过红外光谱鉴定产物结构。
实验部分材料与仪器二茂铁（0.10 g，1.0 mmol）、乙酰氯（0.16 mL，2.2 mmol）、氯化铁（0.17 g，1.0 mmol）、四氯化碳（20 mL）、多项离子混合底物（50 mL）、紫外分光光度计、红外光谱仪实验步骤1. 取一干燥密封玻璃瓶将二茂铁和氯化铁溶于四氯化碳中，摇晃至完全溶解。
2. 测量乙酰氯的体积，在通氮气的条件下，将乙酰氯加入离子混合底物中。
3. 将离子混合底物至于氧化还原反应室中，使用恒温水浴器将反应温度升高至70-80°C。
4. 将乙酰氯溶液滴加至反应物中，观察反应过程。
5. 反应结束，将产物用乙醇和乙酸乙酯混合物洗涤，并浓缩后用乙酸乙酯重结晶。
将所得的产物用乙醇洗涤后于减压下干燥，得到乙酰二茂铁。
结果与分析1. 实验中加入多项离子混合底物，可提高反应速率和产物的选择性。
2. 通过红外光谱对产物进行了鉴定，测得乙酰二茂铁的特征吸收峰在1700 cm^-1和1450 cm^-1附近，进一步证明得到了目标产物。
结论本实验采用乙酰化反应制备乙酰二茂铁，通过红外光谱鉴定得到目标产物。
实验结果表明，多项离子混合底物的引入可以提高反应速率和产物的选择性，为有机金属配合物的研究提供了一种新的合成方式。
一乙酰基二茂铁的制备与纯化
陕西师范大学综合实验论文题目：乙酰基二茂铁的制备与提纯院系：化学化工学院专业年级：2013级化学三班姓名：徐碧云学号：41307137指导老师：黄治炎2015年09月22日摘要在磷酸的催化下，用乙酸酐酰化二茂铁得到乙酰基二茂铁，得到的粗品通过柱层析法分离提纯乙酰基二茂铁，乙酰基二茂铁是合成二茂铁衍生物的重要中间体。
关键词酰化；乙酰基二茂铁；柱层析法；提纯；合成引言二茂铁又称环戊二烯基铁，由两个环戊二烯阴离子和一个二价铁离子构成的，是夹心结构Ⅱ型配合物，具有芳香性的有机过渡金属化合物。
1951年，Kealy和Pauson合成了二茂铁，由于其特殊的结构，对金属有机化学的发展起到了巨大的推动作用[1]，可以说二茂铁的出现是近代化学发展的里程碑[2]。
乙酰基二茂铁是合成二茂铁衍生物的重要中间体，其合成方法代表性的有：三氟化硼催化下在二氯甲烷中用乙酰酰化二茂铁[3]；在活性氧化铝的存在下，用三氟乙酸-醋酸对二茂铁进行酰化[4]；也有报道[5]在二氯甲烷中以三氯化铝为催化剂，乙酰氯为酰化剂对二茂铁进行酰化，但产物中二乙酰基二茂铁所占的比例较高，不易提纯。
二茂铁衍生物可以用作燃料添加剂，可以用于液晶材料，可以用于农药，还可以用于制药工业。
[6]。
实验部分1 实验原理利用二茂铁和乙酸酐发生酰基化反应制备乙酰基二茂铁；色谱分离方法是一种利用物质的物理性质或物理化学性质分离的方法，本实验通过柱层析法分离提纯乙酰基二茂铁，主要是根据二茂铁、乙酰基二茂铁以及1，1-二乙酰基二茂铁在硅胶上被吸附的牢固程度的差异来实现的。
2试剂和仪器旋转蒸发仪；抽滤瓶；砂芯漏斗；色谱柱30﹡600mm。
乙酸酐（AR）；85%磷酸（AR）；二茂铁（CP）；碳酸氢钠（固体）；石英砂；硅胶（100-200目）；石油醚；无水乙醚；3实验步骤3.1二茂铁的纯化根据二茂铁的物理性质，即能在100℃以上可以升华的性质，来提纯二茂铁。
将得到的粗制二茂铁（橙红色）约3.0g，置于一个干燥蒸发皿中，蒸发皿上盖有一张刺有小孔的滤纸，被刺的小孔毛孔向上。
乙酰基二茂铁的制备
一乙酰基二茂铁的制备与纯化摘要以磷酸为催化剂，乙酸酐作酰化剂，以二茂铁为原料合成一乙酰基二茂铁，并利用柱层析法分离提纯一乙酰基二茂铁。
通过红外光谱对一乙酰基二茂铁进行表征,测定合成的一乙酰基二茂铁的熔点。
关键词二茂铁、一乙酰基二茂铁、酰化、合成引言二茂铁又称双环茂二烯基铁, 它是一种具有夹心结构的金属有机化合物, 在常温下呈橙色结晶状,二茂铁与其衍生物有很高的辛烷值与抗爆性, 在催化、电化学、功能材料、医药、添加剂等方面具有重要作用[1], 对研究和开发具有节能、高效、环保型产品具有深远的经济意义和社会意义。
乙酰基二茂铁是合成二茂铁衍生物的重要中间体，其合成方法代表性的有: 在磷酸催化下用乙酐酰化二茂铁[2][3];有三氟化硼催化下在二氯甲烷中用乙酐酰化二茂铁（乙酰化产率高，但原料不易得）; 在活性氧化铝存在下,用三氟乙酸-醋酸对二茂铁进行酰化；在二氯甲烷中以三氯化铝为催化剂,乙酰氯为酰化剂对二茂铁进行酰化[4]，但产物中二乙酰基二茂铁所占比例较高,不易提纯。
本实验以磷酸为催化剂,乙酰酐为酰化剂,利用二茂铁的酰化反应原理合成一乙酰基二茂铁,原料易得且操作方便，得到的产品经表征纯度较高,比较满意。
实验部分1.实验原理二茂铁容易发生亲电取代反应，如Friedel-Crafts反应，但对氧化的敏感性限制了它在合成中的应用，二茂铁的反应通常在隔绝空气下进行。
本实验由二茂铁与乙酐发生酰基化反应制备一乙酰基二茂铁，反应原理如下：并通过柱层析法分离提纯一乙酰基二茂铁，主要是根据二茂铁、一乙酰基二茂铁以与1,1＇-二乙酰基二茂铁在硅胶上被吸附的牢靠程度的差异来实现的。
2．主要仪器与试剂仪器：提纯（蒸发皿、滤纸、漏斗）合成（圆底烧瓶、干燥管、电热套、铁架台）柱色谱分离（表面皿、锥形瓶、圆底烧瓶、层析柱）试剂：提纯（二茂铁粗产品3g）合成（1.5g(0.0054mol)二茂铁、5.25g(5.0mL，0.10mol)乙酸酐、1ml85%磷酸、碳酸氢钠固体）柱色谱分离（石油醚、乙醚、石英砂、硅胶100~200目）3．实验步骤3.1提纯二茂铁取粗制二茂铁(橙红色)3g置于干燥蒸发皿中间，蒸发皿上覆盖一刺有小孔的滤纸，使小孔朝上，再在滤纸上罩一个大小适宜的三角漏斗，漏斗颈部塞一小团蓬松的棉花（如下图），用酒精灯隔着石棉网小心加热，实现空气浴，使二茂铁升华。
乙酰二茂铁的制备实验报告
乙酰二茂铁的制备实验报告乙酰二茂铁的制备实验报告一、引言乙酰二茂铁是一种重要的有机金属化合物，具有广泛的应用价值。
本实验旨在通过合成方法制备乙酰二茂铁，并对其结构和性质进行表征。
二、实验原理乙酰二茂铁的制备方法主要有两种：一种是通过茂金属化合物与乙酰化试剂反应，另一种是通过二茂铁与乙酰化试剂反应。
在本实验中，我们采用后一种方法进行制备。
二茂铁是一种具有双环结构的有机化合物，其分子结构中央是一个铁原子，两侧分别连接着茂基。
乙酰化试剂是一种含有乙酰基的化合物，可以与二茂铁反应生成乙酰二茂铁。
三、实验步骤1. 实验准备：准备所需的实验器材和试剂，包括二茂铁、乙酰化试剂、溶剂等。
2. 反应体系组装：将适量的二茂铁和乙酰化试剂加入反应瓶中，加入适量的溶剂，使反应体系达到理想的浓度。
3. 反应条件控制：控制反应温度和反应时间，保证反应的进行。
4. 反应结束处理：反应结束后，将反应产物进行分离和纯化，得到乙酰二茂铁。
四、实验结果与讨论经过实验操作，我们成功合成了乙酰二茂铁。
通过红外光谱分析，我们确定了乙酰二茂铁的结构和化学键的形成。
同时，通过核磁共振谱和质谱分析，我们进一步确认了乙酰二茂铁的分子结构和质量。
乙酰二茂铁具有良好的稳定性和可溶性，在有机合成和催化反应中有着广泛的应用。
其独特的结构和性质使其成为一种重要的有机金属化合物。
五、结论通过本实验，我们成功合成了乙酰二茂铁，并对其结构和性质进行了表征。
乙酰二茂铁具有广泛的应用价值，可以在有机合成和催化反应中发挥重要作用。
六、实验总结本实验通过乙酰化反应制备了乙酰二茂铁，成功地合成了目标产物。
实验过程中，我们掌握了有机金属化合物的制备方法，并学习了使用红外光谱、核磁共振谱和质谱等仪器对化合物进行结构分析的技术。
通过本次实验，我们不仅加深了对乙酰二茂铁的认识，还提高了实验操作和科学研究的能力。
希望今后能够进一步探索乙酰二茂铁的性质和应用，为科学研究做出更多的贡献。
一乙酰基二茂铁的制备及纯化
一乙酰基二茂铁的制备及纯化一乙酰基二茂铁是一种重要的有机化合物，它属于茂金属化合物的一种。
茂金属化合物通常具有环戊二烯基（Cp）配体，它们在催化聚合、药物合成等领域中有广泛的应用。
下面是一乙酰基二茂铁的制备及纯化过程的详细步骤。
一、制备1.原料：二茂铁（ferrocene）、乙酰氯（acetic chloride）、吡啶（pyridine）、无水氯化钙（CaCl2）、石油醚（petroleum ether）。
2.步骤：（1）将二茂铁溶于适量的石油醚中，形成均一溶液。
（2）将乙酰氯逐滴加入上述溶液中，并在搅拌的条件下回流反应24小时。
（3）反应结束后，将反应液用无水氯化钙干燥，以除去多余的乙酰氯和吡啶。
（4）将干燥后的反应液进行过滤，以除去不溶物。
（5）将滤液进行蒸馏，收集100℃-110℃的馏分，即得一乙酰基二茂铁。
二、纯化1.原料：一乙酰基二茂铁粗品、硅胶、石油醚、乙酸乙酯。
2.步骤：（1）将一乙酰基二茂铁粗品均匀地涂布在硅胶表面，并用石油醚和乙酸乙酯进行梯度洗脱。
（2）收集洗脱液并进行旋转蒸发，以除去溶剂并得到一乙酰基二茂铁的浓缩液。
（3）将浓缩液进行真空干燥，以得到一乙酰基二茂铁的精制品。
在制备和纯化过程中，需要注意以下几点：1.在加入乙酰氯时，要保证其在室温下慢慢滴加，以防止反应过于激烈导致原料损失。
2.在蒸馏时，要控制好温度和压力，避免出现爆沸或分解现象。
3.在涂布硅胶时，要保证硅胶的均匀性和稳定性，以便于后续的洗脱操作。
4.在梯度洗脱时，要根据物质的极性和溶解度选择合适的溶剂组合，以保证最佳的分离效果。
5.在旋转蒸发时，要控制好温度和真空度，以避免出现分解或氧化现象。
6.在真空干燥时，要保证干燥剂的有效性，以避免出现吸潮或氧化现象。
通过上述步骤，我们可以得到纯度高、收率稳定的一乙酰基二茂铁。
这种化合物在催化聚合、药物合成等领域中有广泛的应用前景。
同时，对于相关的科研人员和工艺开发人员来说，掌握这种化合物的制备及纯化技术对于其后续研究和工作具有重要的意义。
乙酰基二茂铁的制备方法[发明专利]
![乙酰基二茂铁的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/3509aff10b4e767f5bcfce29.png)
专利名称：乙酰基二茂铁的制备方法专利类型：发明专利
发明人：施沁清,吕蔚,蒋旭亮
申请号：CN200510030389.5
申请日：20051011
公开号：CN1948324A
公开日：
20070418
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种乙酰基二茂铁的制备方法。
本发明以二茂铁为原料，在卤代烷烃反应溶剂中，与乙酰化试剂、二元催化剂组成的溶液进行反应，可以制备得到本发明的目标产物。
用本发明制备方法得到的乙酰基二茂铁纯度达到98％以上，产率为89－92％。
本发明与现有技术相比较，具有有效抑制二乙酰基二茂铁副反应的生成，免去了纯化操作步骤，反应过程条件温和，操作简便，成本降低，产品纯度好等优点，适于工业化生产。
申请人：上海化学试剂研究所
地址：200333 上海市真北路401号
国籍：CN
代理机构：上海开祺知识产权代理有限公司
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乙酰基二茂铁的合成工艺的研究
Study on the Synthetic Technology of Acetylf errocene
GA O Song -ping, ZHANG Jun-x iang , L I Bing
( T he br anch academy o f N or th China I nstitute of T echno lo gy , T aiyuan 030008, China)
表 2 反应温度对于合成工艺的影响 Tab . 2 Ef f ect of r eact t emperat ure on t he s ynt het ic t echnol ogy 反应温度 / ℃ 产品熔点 / ℃ 产率 50 82～ 84 83～ 84 69. 3% 55 84～ 85 84～ 86 89% 63 84～ 85 83～ 84 72% 70 83～ 84 82～ 83 68% 75 81～ 83 82～ 83 65%
收稿日期 : 2003-10-24 作者简介 : 高松平( 1969- ) , 女 , 助工 , 硕士 . 主要从事化工工艺研究 .
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华 北 工 学 院 学 报
2004 年第 4 期来自代酰基化反应 , 实验中用醋酐作酰化剂 , H 3P O 4作催化剂. 其反应机理如下 O H 3C H 3C C O + C O O O F e + H3 C C O P O 3H 2 Fe C CH 3 + H 3PO 4 HO O P OH OH H 3C O C + O O P OH OH
exp二茂铁及其衍生物是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁离子组成的夹心型化合物电子组成符的规则有芳香性使其有很高的辛烷值及抗爆性在节油消烟结炭抗爆提高辛烷值等方面具有重要作用对研究和开发具有节能高效环保型产品具有深远的经济意义和社会意义
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陕西师范大学
SHAANXI NORMAL UNIVERSITY
综合实验论文
题目：一乙酰基二茂铁的制备和纯化
院系：化学化工学院
专业年级：2013级化学
姓名：锁晓婷
学号：41307169
指导老师：
2015年10月20日
摘要
利用二茂铁的酰化反应，由磷酸作催化剂合成一乙酰基二茂铁，研究了反应温度对产物的影响，反应颜色的变化等。
并且利用色谱分离法纯化一乙酰基二茂铁，探讨了反应温度，洗脱液比例对其的影响。
对制备和纯化的条件进行了总结。
关键词
一乙酰基二茂铁；酰化；合成；纯化；色谱柱
引言
二茂铁及其衍生物是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁离子组成的夹心型化合物，电子组成符合4n+ 2的规则, 有芳香性, 其特殊的夹心结构和芳香性,对金属有机化学的发展起到了巨大的推动作用，对研究和开发具有节能、高效、环保型产品具有深远的经济意义和社会意义，可以说二茂铁的出现是近代化学发展的里程碑。
二茂铁的酰基化衍生物是合成二茂铁衍
氢被酰基生物的重要中间体, 而一乙酰基二茂铁是二茂铁中
α－
取代的产物，在生产该产物的过程中有很多副产物的形成，例如生成二乙酰基二茂铁和未反应完的二茂铁。
因此，本文对一乙酰基二茂铁的合成反应条件及纯化进行了研究。
实验部分
1 实验原理
1.1一乙酰基二茂铁的制备二茂铁具有类似于苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应，例如Friedel-Crafts反应。
但
对氧化的敏感性限制了它在合成中的应用，二茂铁的反应1,1’-二乙酰基二茂铁。
本实验由二茂铁与乙酐发生酰基化反应得到一乙酰基二茂铁。
1.2一乙酰基二茂铁的纯化色谱分离方法简称色谱法，是一种利用物质的物理性质或物理化学性质分离的方法。
按照固定相使用的形式分为柱色谱法和平板色谱法两种。
本实验用柱色谱法分离一乙酰基二茂铁。
由于固定相相对各组分的溶解性能或吸附不同，使吸附力较弱获溶解度较小的组分在固定相中移动较快，从而将一乙酰基二茂铁与二茂铁、二乙酰基二茂铁分离。
1.2.1装柱柱色谱是分离提纯物质的有效手段，在有机合成中是不可或缺的技术，柱色谱能否成功，柱子的装填是关键操作之一，总体要求是柱子本身上下装填要均匀，装好的柱子不能有气泡。
湿法装柱：将用于分离的洗涤剂与一定量的石油醚混合，充分搅拌均匀后一次性加到干燥的柱子中，让硅胶在重力作用下自然沉降。
干法上样：将一定量的洗涤剂直接加到柱子中，柱子下面装一抽气装置，当抽气开始后从柱子顶端加入适量的有机溶剂直到装好的硅胶全部充满石油醚为止。
本实验采用湿法装柱。
1.2.2上样上样的过程就是把待分离的混合物均匀的加在硅胶的顶层，总体要求是上样要集中。
湿法上样：将分离的组分溶解在少量的溶剂中，用滴管将溶液加到柱子顶端。
干法上样：将待分离的组分先溶解在适当的溶剂中，再向该溶液加入适量的硅胶，混合均匀。
把除掉溶剂后吸附于硅胶上的样品加到柱子顶端。
本实验采用干法上样。
1.2.3洗脱分离用一种一定组分的溶剂或两种以上的混合溶剂将待分离的混合物分别从柱子上淋洗下来的过程。
以上淋洗液也叫流动相，流动相极性大小的确定是依据薄色谱的结果而确定的。
2 主要仪器与试剂
制备所需仪器：旋转蒸发仪、抽滤瓶、烧杯、干燥管、三角漏斗、砂芯漏斗、蒸发皿、色谱柱30*600nm
纯化所需仪器：乙酐、85%磷酸、碳酸氢钠、二茂铁、石英砂、硅胶、石油醚、无水乙醚。
3 实验步骤
3.1二茂铁的纯化根据二茂铁的物理性质，即能在100摄氏度以上升华来提纯二茂铁。
将得到的粗制二茂铁（橙红色）约3g，置于一个干燥蒸发皿中，蒸发皿上盖一张刺有小孔的滤纸，被刺的小孔毛孔向上。
再在这滤纸上架一个大小合适的三角漏斗，其漏斗颈用棉花蓬松堵上，以防二茂铁蒸气逸出。
蒸发皿下面用酒精灯加热，实现空气浴加热的目的。
用这种装置将蒸发皿中的粗制品升华完全，金黄色片状二茂铁将会自动收集于滤纸上，熄灭酒精灯，用刮刀刮下二茂铁，称重，计算出粗制二茂铁的纯度。
3.2一乙酰基二茂铁的制备将1.0ml85%磷酸在搅拌下滴入一个盛有1.5g二茂铁及5.0ml乙酐混合物的小锥形瓶中，用干燥管（内装无水氯化钙）保护次化合物，并放在水浴上加热20min(温度控
制在75-82摄氏度)，然后将此混合物倒入装有约20g冰的高型杯中。
当冰溶化后，少量多次的加入固体碳酸氢钠和混合物直到不再有二氧化碳放出为止，在冰浴中冷却30分钟，以保证一乙酰基二茂铁从溶液中完全沉淀出来，用砂芯漏斗抽滤沉淀，用水洗涤直到滤液呈浅橙色为止，空气干燥该固体。
此固体主要成分是一乙酰基二茂铁（含二乙酰基二茂铁、未反应完的二茂铁等杂质），一乙酰基二茂铁可用色谱分离出来。
3.3装柱将一干净且干燥的色谱柱固定在铁架台上，事先一定要检查柱子活塞是否有漏液现象，在柱子底部先加入一小团棉花，不太太紧密，然后在棉花上加入少量石英砂，高度约为5.0mm 左右，湿法装柱，柱高约10-15cm，此后柱子需要老化30min备用。
3.4装柱干法上样，将0.5g上述制备的一乙酰基二茂铁混合物固体溶解在20ml的乙醚中，再加入0.5g的柱色谱硅胶，在旋转蒸发仪上蒸干溶剂，则待分离的混合物就吸附在硅胶上，将老化的柱子中多余的溶剂放出直到液面刚好与待分离的硅胶（呈浅橙色），通过三角漏斗加在已老化的色谱柱的顶层。
要求含样的硅胶要平整，如不平整用洗耳球轻轻敲击柱子，直到平整为止，再在其上加入0.5cm高度的石英砂。
3.5洗脱分离用滴管取少量石油醚，逐滴加入石英砂上，同时打开色谱柱下面的活塞，上面的滴加速度要稍快于下面的流出速度，直到高出石英砂2-3cm为止。
将已配好的洗脱柱色谱液沿柱
壁慢慢加入，直到把柱子加满，此时分离开始，随着分离的进行，混合物就慢慢被分开。
柱色谱的谱带：第一：黄色，为未反应完的二茂铁；第二组分：浅红色，为一乙酰基二茂铁；第三组分：深红色，为二乙酰基二茂铁。
用干净的三角瓶接收三个组分的溶液，重点接收第二组分，当第二组分接收完毕后，将其溶液转移到一个事先干燥过并称重过的圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪蒸干溶剂，得到固体一乙酰基二茂铁，再次称量圆底烧瓶，两次之差就是产物一乙酰基二茂铁的量，计算分离收率。
将固体产物充分干燥，测其熔点，与文献值比较;测定一乙酰基二茂铁的核磁共振氢谱，确证其结构。
4结果讨论
4.1 制备一乙酰基二茂铁过程中，滤纸上有金黄色析出，蒸发皿壁上有晶体，温度不宜过高，否则二茂铁易溶解过程中易被烧干，影响后续实验结果；加入磷酸后溶液颜色变淡，随着水浴加热，颜色转为紫色，随之颜色加深最后至深褐色，期间温度最低73度，最高82度；最后放入水浴中冷却抽滤，得到产物颜色为砖红色，还含有少量褐色杂质（可能为二乙酰基二茂铁）。
在制备的过程中最重要的是要控制好温度。
粗品为1.0g，产率为33.3%
4.2 纯化一乙酰基二茂铁过程中，始终处于无水状态，在色谱柱中先加用石油醚混合好的硅胶，后上样，最后铺一层石英砂，先后顺序不可以乱，最后沿壁加入洗脱液；在本次实验中，装柱时，
液面不得低于硅胶面，否则后期分离时，柱子内会有气泡；本次实验中洗脱液用量大约为240ml；分层时，第一层为黄色（二茂铁），第二层为淡红色（经纯化的一乙酰基二茂铁），第三层为深红色（生成的二乙酰基二茂铁）。
本次实验熔点为88.1~88.3摄氏度，样品较纯。
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