羟基磷灰石涂层对镁合金生物降解性能的影响

0.1
0.1 1.0
实验数据分析与讨论

图1 AZ91D镁合金表面转化膜的XRD分析结果
Intensity(a.u.)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
2degree
电化学实验分析
电化学试验采用型号 RST5200 综合电化学工作站进行测试， 测试溶液为Hank'S模拟体液，选用三电极体系，以饱和甘汞 电极（SCE）为参比电极(R)， 铂电极为辅助电极(A)，试样 为工作电极(W),测试面积为1cm2，盐桥（KCl），（操作过程 中电极表面必须对着导入盐桥尖嘴的一端，绿色夹头接研究 电极，红色夹头接辅助电极，白色夹头接参比电极）；电化 学测试的溶液为Hank`s溶液调节的pH为7.4，为37±1℃温度， 试样分为HA涂层镁合金试样1号、2号；空白试样1号、2号需 打磨，用砂纸型号400#、600#、800#、1200#，打磨之后用 丙酮、无水乙醇清洗，之后吹干干燥。
40mL正丁醇(CH3(CH2)2CH2OH)
0.24mL三乙醇胺(C6H15NO3)
电泳液的配制过程

电泳液的配制：称取羟基磷灰石粉末 0.32g ，将其溶于 40mL的正丁醇(CH3(CH2)2CH2OH)、0.24mL三乙醇胺 (C6H15NO3)，然后超声分解，时间为20min， 电泳过程：准备镁合金试样，1号、2号镁合金，将试样放 入电泳沉积溶液中，试样作为阴极，石墨为阳极，用电泳 仪进行沉积，规格为100V，沉积时间4min，阴极阳极之间 的距离不要超过10mm；电泳沉积后放置室环境中自行干燥 24小时。
将配好的溶液在恒温磁力搅拌器中搅拌，搅拌温度25摄 氏度，中速搅拌，时间 1 小时；然后将搅拌所得的溶液在超 声波清洗器，规格范围53KHz、100%超声分解1个小时，再此 之后将溶液放置室温环境中陈化24小时，由此可得到羟基磷 灰石的悬浮液。
羟基磷灰石粉末的制备
取所得的悬浮液倒去上清液，得到胶体 与少许的溶液，将胶体进行分离，离心 机转速为2000r/min，将得到的胶状物溶 解于少量的无水乙醇中，然后将其倒入 培养皿中， 把培养皿放入高温箱炉中烧结，温度为 500摄氏度，保温时间为8小时，
最后将所得的羟基磷灰石粉末用 X- 射线 衍射（XRD）进行物相分析组织成分
电泳沉积法制备镁合金羟基磷灰石涂层
01 02
涂层丰满、 均匀
06 涂层平整、 光滑 05 良好的硬度 性
良好的耐腐 蚀性
03 良好的冲击 性
电泳沉 积法的 优点
04
良好的附着 力
电泳液的配制过程
A
0.32g的羟基磷灰石
B C
羟基磷灰石悬浮液的制备过程
将分析纯的四合水硝酸钙、磷酸二氢铵、硝酸钠溶于去 离子水中溶解，分别配制含有0.042mol/L的Ca(NO3)2·4H2O、 0.025mol/L的NH4H2PO4按照钙磷摩尔比 1.68的比例，并且加 入0.1mol/LNaNO3，200mL无水乙醇，24mL/L三乙醇胺，将以 上药品溶液分别按其顺序加入混合，配制500mL 的溶液，边 加边搅拌，之后用用硝酸和氨水调节pH值，调节pH=7，搅拌 10分钟后调节pH值；
电化学实验分析（塔菲尔曲线分析）
图2 为AZ91D镁合金HA涂层试样 样1号、2号的塔菲尔拟合图形 图3为AZ91D镁合金空白试 1号、2号的塔菲尔拟合图形
-1 -1 -2 -2 -3 -3
log（ i／A）
log（ i／A）
-4 -5 -6 -7 -8 -2.2 -2.0 -1.8 -1.6 -1.4 -1.2 -1.0
南昌航空大学科技学院 毕业论文
题目：羟基磷灰石涂层对镁合金生物降解性能的影响
学
部：机械与材料学部
专业名称：金属材料工程 班级学号：118501128 学生姓名：邱紫孙 指导老师：张国光
羟基磷灰石涂层对镁合金生物降解性能的研究
01 药物载体
02 抗肿瘤 机制
羟基磷灰 石的应用
03 硬组织修复 材料
羟基磷灰石在医学方面的作用


实验采用电化学方法（ Tafel曲线，电化学阻抗谱），测 出羟基磷灰石涂层1号试样相比1号空白试样的腐蚀电压变 正，由此得出，镁合金经过羟基磷灰石处理后，大大的提 高了镁合金的耐腐蚀性能；通过电化学阻抗谱曲线图得出 羟基磷灰石1号试样的容抗弧半径比1号空白试样的半径大， 由此说明羟基磷灰石涂层提高了镁合金的耐腐蚀性能。
羟基磷灰石植入骨后，因其对骨组织有亲和作用，能诱导 未分化间充质细胞分化成骨细胞，后者直接附着于羟基磷 灰石表面,是一种生物相容性良好的治疗材料;


从化学构成上讲羟基磷灰石是由钙磷构成，这两种成份是 骨组织最常见成份，且骨组织钙盐是以结晶基磷灰石和无 定型磷酸构成，因而羟基磷灰石骨代用材料不仅在成份上， 而且在结构上与人体骨组织中钙盐是一致的;

Hank`s溶液的配制
成分 氯化钠（NaCl） 氯化钾（KCl） 氯化钙（CaCl2） 浓度（g/L） 8 0.4 0.14
碳酸氢钠（NaHCO3）
磷酸二氢钾（KH2PO4） 二合水磷酸氢二钠（Na2HPO4·H2O）
0.35
0.06 0.06
七合水硫酸镁（MgSO4·7H2O）
二合水氯化镁（MgCl2·2H2O） 葡萄糖（C6H12O6）
1号 2号
80 60 40
Z''/Ω.CM
Z''/Ω.CM
2
80 60 40 20
0 -20 -40 -60 -80 0 100 200 300
2
0 -20 -40 -60
400 500
0
50
100
150
200
250
300
2
3504Βιβλιοθήκη 0450500Z'/Ω.CM
Z'/Ω.CM
课题实验结果讨论

实验通过用热水法制备降级磷灰石前驱体，之后通过离心 高温烧结的得到羟基磷灰石粉体，再将粉末进行XRD测试， 得到了较纯的羟基磷灰石。 通过电泳沉积制备镁合金涂层，制备出来的涂层具有良好 的附着力、强度，涂层表面平整，比较均匀丰满。
实验工艺流程
试样的准备 试样手工打磨 丙酮、酒精清洗、吹干 羟基磷灰石的制备 电泳沉积 电化学测试性能
实验材料
本实验材料采用的是 AZ91D镁合金长方体材料，试样大小10×10×3 mm，试样 材料分为1号、2号，其成分如下表1、表2所示：
表1 1号材料AZ91D合金的化学成分（wt％）
1号材料元素 含量(wt％) Ca 3% Sr 0.05%
表2 2号材料AZ91D合金的化学成分（wt％） 1号材料元素 含量(wt％) Ca 3% Sr 0.15%
羟基磷灰石悬浮液的制备
0.042mol/L Ca(NO3)2·4 H2O 0.1mol/L NaNO3
02 01 03 05 04
0.025mol/L NH4H2PO4
200mL无水乙 醇
24mL/L三乙醇 胺
-4
-5
-6
1号 2号
-0.8
-7
1号 2号
-8 -1.9
-1.8
-1.7
-1.6
-1.5
-1.4
-1.3
-1.2
-1.1
E／V
E／V
电化学实验分析（阻抗谱曲线分析）
图4为AZ91D镁合金HA涂层 试样1号、2号的阻抗谱拟合图形
1号 2号
180 160 140 120 100
20
2
图5为AZ91D镁合金空白 试样1号、2号的阻抗谱拟合图形