中国传统色谱

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中国白酒风味成分的色谱分析方法研究进展

中国白酒风味成分的色谱分析方法研究进展熊燕飞; 马卓; 彭远松; 颜禹; 雷翔云; 冯华芳; 敖宗华; 丁海龙【期刊名称】《《中国酿造》》【年(卷),期】2019(038)011【总页数】5页(P1-5)【关键词】白酒; 风味成分; 色谱分析; 离子色谱; 高效液相色谱; 气相色谱【作者】熊燕飞; 马卓; 彭远松; 颜禹; 雷翔云; 冯华芳; 敖宗华; 丁海龙【作者单位】泸州老窖股份有限公司四川泸州646000; 国家固态酿造工程技术研究中心四川泸州646000【正文语种】中文【中图分类】TS262.3中国白酒是世界六大蒸馏酒之一，是中华民族智慧的结晶。

中国白酒由于香型的不同，其酿造工艺也纷繁复杂，而曲药天然微生物接种、固态糖化发酵、固态甑桶蒸馏等为各香型白酒共有的关键环节[1]，同时也是中国白酒区别于其他世界五大蒸馏酒的独特酿制工艺。

开放制曲和固态微生物菌群发酵两项独特的酿造工艺，以及中国白酒复杂的酿造环境，使中国白酒风味成分极其丰富。

白酒风味成分种类多样、成分复杂，含量较低[2-5]，并且具有不同的挥发性、极性、溶解性、热稳定性等理化特性[1]，这对白酒风味成分检测带来了极大的困难和挑战，也对检测设备、检测方法提出了更高的要求。

白酒风味成分的分析需要综合多种分析检测方法，本文对中国白酒风味成分色谱分析方法进行了综述，为科学认识中国白酒风味成分及分析方法提供参考。

1 中国白酒风味成分色谱分析方法的发展史中国白酒独特的发酵工艺以及开放的酿造环境，使得中国白酒风味成分的多样性和独特性高于其他五大蒸馏酒。

世界六大蒸馏酒中，白兰地风味成分约400种，威士忌约100种，朗姆酒约180种，伏特加、杜松子酒因其自身工艺及标准要求，风味成分低于100种[6]。

LIU H等[7]研究发现，中国白酒已发现的风味成分多达1 874种，包括酸、酯、醇、醛、羰基化合物、芳香族化合物、吡嗪类化合物、萜烯类化合物、呋喃化合物、含氮化合物、含硫化合物等。

色谱分析(中国药科大学)第4章第1-6节高效液相色谱分析

（一）固定相
本法采用未改性的原形硅胶为固定相，以水性溶液作流动相。常用于分析中药中的生物碱成分，或化学合成的生物碱类药物。
该方法的保留机制是基于硅胶表面的硅羟基在一定的条件下具有离子交换特性，改变任一流动相条件（pH, 离子强度，含水量），都会对保留时间产生影响。
（二）流动相
该法常用的流动相为：乙醇（或甲醇）—1~3%三乙胺水溶液（磷酸或醋酸调节pH值至6~7.5）（85：15）或（80：20）。该法的色谱保留机理相当于离子交换机理，主要依碱性强弱出峰。色谱峰的对称性很好，峰形尖锐。适合于分离在反相HPLC中不宜分离的生物碱类混合物（反相HPLC中生物碱可能拖尾及峰展宽，有时tR相差很大）。
经典柱色谱填料颗粒粒径一般大于100um，颗粒较大，传质扩散缓慢，手工装柱不易装均匀，涡流扩散现象较严重，因此经典液相色谱法柱效较低，分离能力差，只能胜任各组分分配系数相差较大的样品（各组分性质相差较大的样品）的分离，HPLC填料粒径一般为5-10μm，传质快，采用高压均浆技术装柱，装柱均匀性号，涡流扩散小，因此HPLC柱效很高，比经典柱色谱高数百～数千倍，25cm长的硅胶柱柱效可达2万理论塔板，能胜任复杂物的分离，峰容量大。
色谱柱不能很长，柱效不会太高
载气不影响分配，靠改变固定相来改变选择性
固定相：没有GC那样种类繁多靠改变流动相来改变选择性
回收困难
可定量回收，可用于制备
第二节液－固吸附色谱及液－液分配色谱
一液－固吸附色谱（LSC）
(一)定义
色谱分离是基于吸附效应的色谱法称为吸附色谱，又称液－固吸附色谱、正相色谱法（normal phase chromatography，NPC）。
影响NS/RE色谱保留的因素如下：
1. 水的比例增加，洗脱能力减小；

2020版中国药典采用气相色谱法鉴定药物中残留的甲醇

2020版中国药典采用气相色谱法鉴定药物中残留的甲醇
2020版中国药典的改革宣告着全民医疗治理体系的又一次改进。

其中，最重要的一个重点是药物中残留的甲醇的鉴定。

在药物制剂中残留甲醇，对于患者和药物制剂使用有直接影响，因此有必要确定残留甲醇的大小。

2020版中国药典要求应采用气相色谱法进行鉴定。

气相色谱法是一种广泛应用于分析鉴定残留甲醇的快速有效分析方法。

它将检测样品中的化学物质进行分离以后，再充分延时，通过检测器检测样品的图谱来判断残留甲醇的真实含量。

实验操作过程中，首先将样品放入分析仪，用压缩空气进行气相色谱，并将检测结果与预设的甲醇浓度值进行比较，如果满足要求，则表明样品还原无毒符合要求，若不符合要求，则样品有残留甲醇，必须采取适当措施进行处理，以确保产品质量标准及患者安全。

气相色谱法具有灵敏度高、重现性好等优点，可用于现代药物检测中残留甲醇的分析鉴定，逐步取代传统检测方法。

根据2020版中国药典的规定，采用气相色谱法鉴定药物中残留甲醇，将有效帮助企业完成残留甲醇的检测，以确保产品的质量和安全性。

我国传统干酪中生物胺含量检测分析

我国传统干酪中生物胺含量检测分析刘蕾;牛天娇;陈历水;夏晗;常圆圆;王冶【摘要】通过反相高效液相色谱法对来自内蒙古、新疆、西藏、云南、北京市场共17种中国传统干酪样品生物胺含量进行了分析.结果表明,反相高效液相色谱法能准确地测定干酪中生物胺含量;在全部干酪样品中,8种生物胺含量大小不一,生物胺总量在1.30～41.27 mg/kg范围内,均低于国家标准规定要求,其中有14个样品的生物胺总量低于10 mg/kg,第10号干酪生物胺含量为41.27 mg/kg,为所有样品中含量最高,其次为第1号样品和第9号样品,分别为18.48 mg/kg和10.35 mg/kg.相关性分析结果显示,色胺与苯乙胺,腐胺与尸胺、酪胺、亚精胺,组胺与精胺,酪胺与精胺之间在0.01水平上具有显著相关性.%The contents of biogenic amines in 17 Chinese traditional cheese samples which were collected from 5 different regions including Inner Mongolia,Xinjiang,Tibet,Yunnan and Beijing were analyzed using reverse-phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC).The results showed that RP-HPLC method could accurately determine the contents ofbiogenic amines in cheese.In all cheese samples,the contents of 8 kinds of biogenic amines varied in size and the total contents were in the range of 1.30-41.27 mg/kg,which was lower than the national standard requirements.The total contents of biogenic amines in 14 samples were less than 10 mg/kg.The content of biogenic amine in sample No.10 was 41.27 mg/kg,which was the highest in all samples,followed by sample No.1 and sample No.9,which were 18.46 mg/kg and 10.35 mg/kg,respectively.The results of correlation analysis showed that there was a significant correlation at 0.01 level betweentryptamine and phenethylamine,putrescine andcadaverine,tyramine,spermidine,as well as histamine andspermine,tyramine and spermine.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2018(037)002【总页数】5页(P164-168)【关键词】反相高效液相色谱;干酪;生物胺;检测分析【作者】刘蕾;牛天娇;陈历水;夏晗;常圆圆;王冶【作者单位】中粮营养健康研究院有限公司品牌食品研发中心老年营养食品研究北京市工程实验室营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京102209;蒙牛高科乳制品(北京)有限责任公司,北京101107;中粮营养健康研究院有限公司品牌食品研发中心老年营养食品研究北京市工程实验室营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京102209;中粮营养健康研究院有限公司品牌食品研发中心老年营养食品研究北京市工程实验室营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京102209;蒙牛高科乳制品(北京)有限责任公司,北京101107;中粮营养健康研究院有限公司品牌食品研发中心老年营养食品研究北京市工程实验室营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京102209【正文语种】中文【中图分类】Q657.7生物胺是氨分子中1～3个氢原子被烷基或芳基取代后而生成的物质[1]。

2020年中国药典中蕲蛇乌梢蛇使用的的分子鉴定方法(一)

2020年中国药典中蕲蛇乌梢蛇使用的的分子鉴定方法(一)2020年中国药典中蕲蛇乌梢蛇使用的分子鉴定背景介绍•2020年中国药典 (2020 Chinese Pharmacopoeia) 是医药行业非常重要的标准参考书，其中包含了许多药材的规范和鉴定方法。

•蕲蛇乌梢蛇是一种在中药材中经常使用的药材，其有效成分的分子鉴定是非常重要的研究方向。

传统鉴定方法•传统的鉴定方法主要基于观察外部形态、颜色、气味等特征，这种方法容易受到主观因素的影响，准确性相对较低。

光谱鉴定方法红外光谱法•红外光谱法是一种常用的分子鉴定方法，通过测量样品吸收、散射、透射等红外辐射的能量变化来确定其分子结构。

•蕲蛇乌梢蛇样品的红外光谱可以与已知的标准光谱进行比对，以确定其中的化学成分。

质谱法•质谱法是一种能够确定分子结构的方法，通过测量样品中分子的质量和相对丰度来获得其质谱图谱。

•质谱法可以帮助确定蕲蛇乌梢蛇中所含化合物的质量及结构信息。

色谱鉴定方法气相色谱法•气相色谱法是一种常用的分子分离和鉴定方法，主要通过物质在气相柱中的吸附和解吸过程实现样品分离。

•蕲蛇乌梢蛇样品经过气相色谱法分析后，可以得到化合物的保留时间和峰面积信息，帮助判断其组成及质量。

液相色谱法•液相色谱法是一种以液相作为流动相进行分析的方法，适用于分析有机物、杂质和杂质标准等。

•蕲蛇乌梢蛇样品经过液相色谱法分析后，可以得到峰的保留时间、峰面积和色谱图谱等信息，帮助判断其化学成分和纯度。

进一步鉴定方法•除了以上常用的光谱和色谱方法外，还可以借助其他分析仪器进行进一步的鉴定。

•例如，核磁共振谱（NMR）可以提供更为详细的结构信息，元素分析仪可以测定样品中金属元素的含量等。

结论•根据以上介绍的各种方法，可以利用红外光谱、质谱和色谱等手段对蕲蛇乌梢蛇进行分子鉴定。

•综合运用不同的分析方法，可以提高对蕲蛇乌梢蛇样品中成分的准确性和全面性，为药物研发和临床治疗提供重要支持。

杜仲雄花检验结果

杜仲雄花（鲜花、干花）有效物质检测结果试验单位名称：成都中医药大学（盖章）主要研究者姓名：黄勤挽（博士）（签字）试验者姓名：黄勤挽、苏娟、张玉莉、周子渝试验起止时间：2011年4月至2011年4月2011年4月目录1.立题依据2.试验场地3.杜仲雄花（鲜花、干花）水分含量测定4.杜仲雄花（鲜花、干花）水溶性浸出物含量测定（冷浸法/热浸法）5.杜仲雄花（鲜花、干花）醇溶性浸出物含量测定（冷浸法/热浸法）6.杜仲雄花（鲜花、干花）总黄酮含量测定（以无水芦丁计）7.杜仲雄花（鲜花、干花）松酯醇二葡萄糖苷含量测定8.杜仲雄花（鲜花、干花）桃叶珊瑚苷含量测定9.杜仲雄花（鲜花、干花）栀子苷（京尼平苷）含量测定10.杜仲雄花（鲜花、干花）京尼平苷酸含量测定11.杜仲雄花（鲜花、干花）绿原酸含量测定12.杜仲雄花（干花）氨基酸含量测定（游离氨基酸/水解氨基酸）13.试验小结主要参考文献杜仲雄花（鲜花、干花）有效物质检测结果1.立题依据杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.，具有补肝肾、强筋骨、安胎等功效，常用于肝肾不足、腰膝酸痛、筋骨无力、头晕目眩、妊娠漏血、胎动不安的治疗，是中国名贵的滋补药材之一，其药用历史悠久，在临床有着广泛的应用。

迄今己在地球上发现杜仲属植物多达14种，后来在大陆和欧洲相继灭绝。

现存在于中国的杜仲是杜仲科杜仲属仅存的孑遗植物，不仅有很高的经济价值，而且对于研究被子植物系统演化以及中国植物区系的起源等诸多方面都具有极为重要的科学价值。

现己作为稀有植物被列入《中国植物红皮书－稀有濒危植物》第一卷。

国家药材部门将“杜仲、七叶一支花、冬虫夏草、熊胆”列入四大紧缺专控药材。

杜仲为落叶乔木，花单性，雌雄异株，与叶同时开放，或先叶开放，生于一年生枝基部苞片的腋内，有花柄，无花被，雄花有雄蕊6～10枚，雌花有一裸露而延长的子房，子房1室，顶端有2叉状花柱，花期4～5月。

杜仲传统的药用部位为树皮、叶，雄花是杜仲雄树开的花，以前仅用作传粉授精，大量雄花在每年春季完成传粉授精后就自然脱落，造成雄花资源的巨大浪费。

圈养林麝产麝香中麝香酮含量测定分析

·基础研究·△［基金项目］　国家自然科学基金面上项目（８１９７３４２８）；中央本级重大增减支项目（２０６０３０２）；重庆市基本科研业务费项目（ｃｓｔｃ２０２０ｊｂｋｙ００１）；四川省成果转化项目（２０２０ＪＤＺＨ００２４）；四川省科技计划项目（２０１９ＹＦＳ０１８６）［通信作者］　王欢，研究实习员，研究方向：麝香质量检测；Ｅｍａｉｌ：２０２２６６２１１７＠ｑｑｃｏｍ圈养林麝产麝香中麝香酮含量测定分析△郑程莉１，蒋桂梅１，吴杰１，王建明１，陈凤１，冯达勇１，竭航２，赵贵军２，周磊１，王欢１１四川养麝研究所，四川　成都　６１１８４５；２重庆市药物种植研究所，重庆　４０８４３５［摘要］　目的：采用气相色谱法（ＧＣ）测定圈养林麝所产麝香中的麝香酮含量，为快速判定麝香质量提供参考。

方法：统一取香后，分别于每份麝香样品中称取新鲜麝香１ｇ，采用ＧＣ测定其中麝香酮的含量，以期找到不同年龄林麝所产麝香、不同麝香产量、麝香色泽与麝香酮含量的相关性。

结果：根据年龄分组，１岁龄林麝麝香产量不是最高，但水分含量低，麝香酮含量最高；７岁及以上林麝所产的麝香质量较低；根据同一年龄阶段林麝的麝香产量分组，发现鲜产量＞１０ｇ的麝香中麝香酮质量分数＞２０％，麝香品质较高；从麝香色泽进行分析，红棕色的麝香中麝香酮含量最高，水分含量最低，为品质好的麝香，白色麝香质量最差。

结论：根据现场取香结果，可以判定初产麝香的质量和产量高于１０ｇ的麝香品质较高，并且红棕色的麝香为优质麝香。

［关键词］　林麝；麝香产量；麝香酮；含水量；麝香净重［中图分类号］　Ｒ２８４［文献标识码］　Ａ［文章编号］　１６７３４８９０（２０２０）１２２０２１０６ｄｏｉ：１０１３３１３／ｊｉｓｓｎ１６７３４８９０２０１９１１２６００１ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎａｎｄＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＭｕｓｃｏｎｅＣｏｎｔｅｎｔｉｎＭｕｓｋＰｒｏｄｕｃｅｄｂｙＣａｐｔｉｖｅＦｏｒｅｓｔＭｕｓｋＤｅｅｒＺＨＥＮＧＣｈｅｎｇｌｉ１，ＪＩＡＮＧＧｕｉｍｅｉ１，ＷＵＪｉｅ１，ＷＡＮＧＪｉａｎｍｉｎｇ１，ＣＨＥＮＦｅｎｇ１，ＦＥＮＧＤａｙｏｎｇ１，ＪＩＥＨａｎｇ２，ＺＨＡＯＧｕｉｊｕｎ２，ＺＨＯＵＬｅｉ１，ＷＡＮＧＨｕａｎ１１ＳｉｃｈｕａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｕｓｋＤｅｅｒＢｒｅｅｄｉｎｇ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１１８４５，Ｃｈｉｎａ；２ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｅｄｉｃｉｎａｌＰｌａｎｔＣｕｌｔｉｖａｔｉｏｎ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４０８４３５，Ｃｈｉｎａ［Ａｂｓｔｒａｃｔ］　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｍｕｓｋｋｅｔｏｎｅｏｆｍｕｓｋｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｃａｐｔｉｖｅｆｏｒｅｓｔｍｕｓｋｄｅｅｒｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＧＣ）ｔｏｐｒｏｖｉｄｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｒａｐｉｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｕｓｋｑｕａｌｉｔｙＭｅｔｈｏｄｓ：Ａｆｔｅｒｕｎｉｆｉｅｄｓａｍｐｌｉｎｇ，１ｇｏｆｆｒｅｓｈｍｕｓｋｗａｓｗｅｉｇｈｅｄｉｎｅａｃｈｍｕｓｋｓａｍｐｌｅ，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍｕｓｃｏｎｅｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＧＣｔｏｆｉｎｄｏｕｔｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｍｕｓｋｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｇｅｓ，ｍｕｓｋｙｉｅｌｄ，ｍｕｓｋｃｏｌｏｒａｎｄｍｕｓｃｏｎｅＲｅｓｕｌｔｓ：Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅａｇｅｇｒｏｕｐ，ｔｈｅｍｕｓｋｙｉｅｌｄｏｆ１ｙｅａｒｏｌｄｍｕｓｋｄｅｅｒｗａｓｎｏｔｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔ，ｂｕｔｔｈｅｍｏｉｓｔｕｒｅｃｏｎｔｅｎｔｗａｓｌｏｗ，ｔｈｅｍｕｓｋｋｅｔｏｎｅｃｏｎｔｅｎｔｗａｓｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔ，ａｎｄｔｈｅｍｕｓｋｑｕａｌｉｔｙｏｆ７ｙｅａｒｏｌｄａｎｄａｂｏｖｅｆｏｒｅｓｔｍｕｓｋｄｅｅｒｗａｓｌｏｗｅｒＡｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｍｕｓｋｙｉｅｌｄｏｆｔｈｅｓａｍｅａｇｅｇｒｏｕｐ，ｔｈｅｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｏｆｍｕｓｋｋｅｔｏｎｅｉｎｍｕｓｋｗｉｔｈａｆｒｅｓｈｙｉｅｌｄｏｆｍｏｒｅｔｈａｎ１０ｇｗａｓｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ２０％，ａｎｄｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｍｕｓｋｗａｓｈｉｇｈｅｒＡｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｃｏｌｏｒｏｆｍｕｓｋ，ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍｕｓｃｏｎｅｉｎｔｈｅｒｅｄｂｒｏｗｎｍｕｓｋｗａｓｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔ，ａｎｄｔｈｅｍｏｉｓｔｕｒｅｃｏｎｔｅｎｔｗａｓｔｈｅｌｏｗｅｓｔＩｔｉｓｔｈｅｍｕｓｋｉｆｔｈｅｇｏｏｄｑｕａｌｉｔｙ，ａｎｄｔｈｅｗｈｉｔｅｍｕｓｋｈａｓｔｈｅｗｏｒｓｔｑｕａｌｉｔｙＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｆｉｅｌｄｓａｍｐｌｉｎｇ，ｉｔｃａｎｂｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｔｈａｔｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｆｉｒｓｔｐｒｏｄｕｃｅｄｍｕｓｋａｎｄｔｈｅｍｕｓｋｗｈｏｓｅｙｉｅｌｄｉｓｈｉｇｈｅｒｔｈａｎ１０ｇａｒｅｈｉｇｈｅｒ，ａｎｄｔｈｅｒｅｄｂｒｏｗｎｍｕｓｋｉｓａｈｉｇｈｑｕａｌｉｔｙｍｕｓｋ［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］　ｆｏｒｅｓｔｍｕｓｋｄｅｅｒ；ｍｕｓｋｙｉｅｌｄ；ｍｕｓｋｋｅｔｏｎｅ；ｗａｔｅｒｃｏｎｔｅｎｔ；ｍｕｓｋｎｅｔｗｅｉｇｈｔ麝香Ｍｏｓｃｈｕｓ是麝科动物林麝ＭｏｓｃｈｕｓｂｅｒｅｚｏｖｓｋｉｉＦｌｅｒｏｖ、马麝ＭｓｉｆａｎｉｃｕｓＰｒｚｅｗａｌｓｋｉ和原麝ＭｍｏｓｃｈｉｆｅｒｕｓＬｉｎｎａｅｕ等雄性个体香囊的干燥分泌物，香气芳烈，是我国传统中药。