黄藤素片的质量标准研究

良好 的精 密度 ；得 出供 试 品 溶 液 的 盐酸 巴马 汀含 量 为 ９ １ ． ２ ３ ％， ９ ２ ． ２ １ ％， ９ １ ＿ ５ ４ ％， ９ １ ． ６ ７ ％， ９ ２ ． １ ５ ％， ９ ２ ． ５ ７ ％，含 量 平均 值 为 ９ １ ． ８ ９ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为
０ ． ４ ５ ％， 试验结果说明该方法进行黄藤素片的含量 测定重复性很 好 ； 得 出在不 同时 间对 同一对照品盐酸 巴马汀溶液进行测定 ， 得 出盐酸 巴 马汀保 留时间 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ２ ３ ％， 峰 面积 Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ２ ４ ％， 试验说明测定溶液在 ７ ２ 小时 内 稳定性 良好。结论 ： 使 用薄层 色 谱 法和 高效液相 色谱 法对黄藤 素片进行质量控制 ， 分析快速、 准确 ， 值得推 广。 ・ 关键词 ： 黄藤素片 ； 质量标准 ； 盐酸 巴马汀 ； 薄层 色谱 法 ； 高效液相色谱 法 １ ３ ２ ． ６重复陛试验 黄藤素片是—种临 床常用药物， 其主 要或 分是 从 含有黄藤素的药材 中提取 、 分离的黄藤素， 具有清热解毒的药理作用， 是一种高效 、 广谱的抗 精密称取同一黄藤素片样品 ６ 份， 按照 １ ３ ． ２ ２“ 供试品溶液制备” 项 病毒、 抗菌、 消炎中成药。 Ｉ 临床主要同于治疗怠慢ｌ 生盆腔炎、 急『 生 附件炎、 慢 下方法制备 ６ 份供试品溶液， 再分别在 １ ． ３ ３ 项“ ２ 色谱条件没定” 的条件下 性附件炎、 子宫内膜炎、 宫颈糜烂 、 霉毒『 生阴道炎、 泌尿道感染 、 眼结膜炎、 进行测定 ，测定供试品溶液的盐酸巴马汀含量， 嚓 该方法的重复陛隋 呼吸道感染等。 为对黄藤素片的质量标准进行研究和制定， 并对质量控制 况 。 １ ３ ． ． ２ ． ７稳定 陛试验 方法可行 陆进行研 。本文使用薄层色耥 片中的有效成分盐 酸巴马汀进行定 ０ ，使用高效液相色｛ 静去 对盐酸巴马汀进行定量测 在１ ３ ． ３ 项“ ２ 色谱条件设定” 的条件下 ， 在０ 小时， ８ 小时， ２ ４ 小时， ４ ８ 定。现报告如下： 小时， ７ ２ 小日 积寸 同—列照品盐酸 巴马汀 备 液边行 ， 观察该方法的稳意陛隋
２ ２ ． ４ 稳 定 试验 １ ３ ２１ 对照品溶液制备 得出在不同时间对同一对照品盐酸巴马汀溶液进行测定 ，得出盐酸 糊 寸 ＾ 只 强 品盐酸巴马汀对照品适量 ， 进行精密称定后， 用甲醇进行溶 巴马汀保留时间 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ２ ３ ％， 峰面积 Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ２ ４ ％， 试验说明测定溶液 解， 配制成 ３ ０ ｇ ／ ｍ ｌ 的对照 潞 液。 在７ ２ 小时内稳定陛良好。 １ ３ ２ ２供试品溶液制备 ３讨论 精密称取黄藤素片 １ ０片， 计算每片重量后取其中 ４ 片， 将这 ４片黄 经本试验观察 ，使用薄层色谱法和高效液相色谱法对黄藤素片进行 藤素片供试品研细， 称取相 当于 １ ５ 毫克盐酸巴马汀的供试品量， 放置到 质量控制， 分析陕速、 准确 ， 在含量测量方面具有良好的线陛关系、 精密度 、 锥形瓶中， 再加入 ２ ５ 毫升甲醇 ， 经超声溶解 １ ５分钟后 ， 摇匀 、 滤过 ， 精密 重复陛、 稳定陛， 值得推广使用。对黄藤素片的质量标准控制具有可靠的 取２ ｍ Ｌ滤： 液， 放ｊ 巨Ｕ １ ０ 毫 ｌ ｝ 瓶中， 再用 甲醇趔珩 定容之后 ， 摇匀 使用价值。 １ ３ ２ ３色 谱条件设 定 参考文献 所色谱柱的为十八烷基键合 硅胶柱； 流动相为乙 腈 （ ４ ５ ） 一 Ｑ １ ％ 磷酸 ［ １ 】 张慧颖， 张森， 夏海星等， 黄腾素片药品质量标准研究『 Ｊ ｌ 云南中医学院学 （ ５ ５ ） 一十二烷基磺酸钠 （ ２ ／ １ ０ ０ ０ ） ；检测流速为 １ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；检测波长为 报 ， ２ ０ ０ ８ ， ３ １ （ ４ ） ： ９ — １ ６
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பைடு நூலகம்
６ Ｏ・
科 技论坛
黄藤 素片 的质量标准研 究
高 国峰 （ 黑龙江省食 品药品检验检测所 ， 黑龙江 哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ ）
摘 要： 目的： 对黄藤 素片的质量标准进行研 究和制定 ， 并对质 量控 制方法可行性进行研 究。方法： 使用薄层 色谱法对黄藤素片 中的 有效成分盐酸 巴马汀进行 定性检测 ， 使 用高效液相 色谱法对盐酸巴马汀进行 定量测定 。结果 ： 经定性检 测 ， 发现存在盐酸 巴马 汀； 测得盐 酸 巴马 汀的 回归方程为 Ｙ ＝ ２ ０ ０ １ ３ ９ ８ Ｘ ＋ １ １ ２ ５ ２ ， （ ｒ ＝ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ） ，说 明在 盐酸 巴马汀进样量在 ０ ＿ ３ ｇ 到３ ． ０ ｇ的范围 内具有 良好的线性 关系； 得 出盐酸巴马汀的峰 面积 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ３ ４ ％， 保 留时间的 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． １ ％， 试验结果说 明该方法对黄藤素 片的主要成分盐酸 巴马汀的定量测量有
１材料 和方 法 Ｉ ． Ｉ 试验仪器
况。
２结果
超声清洗仪（ 型号 Ｓ Ｋ ３ ３ ０ ０ Ｌ Ｈ ） ， 电子天平（ 型号 Ｘ Ｓ １ ２ ５ Ａ ） ， 高效液相 ２ １ 定 佥 测 色谱仪 号岛津 Ｌ Ｃ 一 １ ０ Ａ ｖ ｐ ） 。 经定性检测， 发现存在盐酸巴马汀。 １ ２试验药品及试剂 ２ ２ 定鸯ｆ 金 ｉ 贝 Ｉ Ｉ 市场销售的经检验合格的黄藤素片药品， 盐酸巴马汀对照品， 盐酸药 ２ ． ２ ． １ 线性关系考察 根碱对照品 ， 盐酸小檗碱对照品， 反渗滤纯化水 ， 硅胶 Ｇ薄层色谱板（ 青 测得盐酸巴马汀的回归方程为 Ｙ＝２ ０ ０ １ ３ ９ ８ Ｘ ＋ ｌ １ ２ ５ ２ ， （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ） ， 岛） ， 各种分晰 。 说明在盐酸巴马汀进样量在 ０ ３ ｇ 到３ ． ０ ｇ 的范 围内具有 良好 的线性关 ２ ２ ２精密度考察 ， 黄藤素片先进行研细 ， 再取黄藤素粉末 ０ ． ０ ３ 克， 加入到 １ Ｏ 毫升甲醇 得出盐酸巴马汀的峰面积 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ３ ． ４ ％，保留时间的 Ｒ Ｓ Ｄ为 ｎ １ ％， 溶液中进行 １ ０ 分钟的超声溶解，经过滤后制成定 ４ 供试品溶液 ； 另 试验结果说明该方法对黄藤素片的主要成分盐酸巴马汀的定量测量有 良 取适量盐酸巴马汀对照品使用甲醇溶液制成浓度为 １ 毫克 ／ 毫升的定胜 好的精密度。 检测对照品溶液。分别吸取定 ０ 供试品溶液和定 捡 测对照品溶液 ２ ２ ３重复 ． 考 察 ２ ｌ ， 都点在同—个硅胶 Ｇ枥＿ 上， 使用 甲苯（ ６ ） ： 乙酸乙酯（ ３ ） ： 异丙醇（ ２ ） ： 甲 得 出供 试 品溶 液的盐 酸 巴马 汀含 量 为 ９ １ ２ ３ ％， ９ ２ ２ １ ％， ９ １ ５ ４ ％， 醇（ ２ ） ： 浓氨试液（ ０ Ｌ ５ ） 作为展开剂 ， 将硅胶 Ｇ板放在饱和氨气色谱缸中， 展 ９ １ ￣ ７ ％， ９ Ｚ １ ５ ％， ９ ２ ５ ７ ％ 含量平均值为 ９ １ ． ８ ９ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ４ ５ ％， 试验结果 开、 取出、 晾干后， 使用碘化铋钾溶液进行显色， 最后进行定 ０ 分析日 ｏ 说明该方法ｉ 行黄藤素片的含量测定重复ｌ 生 彳 艮 好。