液相使用注意事项

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柱子连接注意事项
1,所有柱子都有方向,通常用箭头或者 in、out来表示, 不能反接,不要拆卸。 2,连接柱子的接头必须匹配。 比如UFLC是专用接头。 3,必须将管子顶到柱子入口或出口的底部,再拧紧PPEK接 头,否则接头压扁损坏,死体积增大。
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管路保存
1,管路不用水保存。
2,管路不用流动相保存。 3,管路推荐用纯有机溶剂甲醇保存。 4,不能直接用纯有机流动相冲洗含盐流动相。
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7725i使用什么样的进样针?
--使用液相色谱专用进样针或原配针头。 岛津推荐SGE 或 HAMILTON --不能使用气相色谱进样针或者 质量差的液相进样针! 7725i 转子密封垫无保修!
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LC 安装注意事项
SGE液相进样针 含疏通针头钢丝) 7725i原配针头
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7725i进样量
结论:以 20ul 定量环为例
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如何更换互溶流动相-吸滤头
1,将吸滤头从旧流动 相中提出。
2,将吸滤头放入干净的 装有新流动相的烧杯 中搅动几下。 3,将吸滤头提出放入新 的流动相中。 4,purge新流动相。
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LC 安装注意事项
管路流动相的更换
不互溶的流动相不能直接更换 缓冲盐不能直接用有机溶剂更换
水,甲醇
缓冲盐
异丙醇

正己烷
2,流动相换成纯甲醇冲洗30min以上。(1 ml/min) 3,柱子一周以上不用,建议卸下用柱子带的堵头堵死保存, 定期清洗.
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Байду номын сангаас
新柱使用前的冲洗和保存
1,新柱在使用前应认真阅读柱子说明书及测试报告,了解柱 子的规格(耐压值,PH值,洗柱液,适合溶剂,保存液 等信息,并根据柱子耐压决定泵设置最高压力)。 2,分析用的流动相与柱子的保存试剂不同,在分析样品之前, 使用合适的冲洗液将柱子中的保存试剂清洗出来。 3,反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中,一周不用 要卸下,两端要用堵头封死,避免干枯。
液相使用注意事项
岛津国际贸易(上海)有限公司
泵的使用注意事项
Purge 键(冲洗)功能的使用: 1,每天分析之前。 (注:小流速不能赶气泡) 2,更换流动相之后。 3,为了排除气泡。 4,默认 3min。
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手动进样器7725i的操作
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 吸完样品后擦针,确保针里无气泡。 进样状态 ( inject ) 下插入进样针到 底部。 快速切到装填 ( load ) 状态。 较快匀速推针杆,注入样品。 快速切回到进样状态 ( inject )。 拔出进样针。 优点→交叉污染少。
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新柱使用前的冲洗-岛津柱子
新柱冲洗范例:
反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲 醇中,可用10~20倍柱体积的甲醇或乙腈来平衡色谱柱。流 速应缓慢提高,比如开始0.3mL/min, 30 min后可慢慢加快。 注意事项: 1,不要撞击色谱柱,如色谱柱掉落。 2,柱压变化不要急剧变化。 3,不要超声震荡
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有机溶剂
LC 安装注意事项
缓冲盐溶液的使用
1,使用前必须过滤。
2,使用后流路一定要进行清洗 ,以免造成磨损、 阻 塞。 a:用10%甲醇:90%水冲洗 30分钟以上。 b:a步做完后,再用纯甲醇冲洗30分钟以上。 3,容易长细菌和霉菌,必须现用现配。
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分析结束后的清洗-C18柱子
1,流动相换成10%甲醇水冲洗30min以上.(1 ml/min)
部分注入法: 5-15 ul 重现性好 建议 10ul 进样(进样范围 一般为定量环体积的25%到75%) ( 1∽10 ul →线性好) 全量注入法: 20 x 4 = 80 ul以上→重现 性好
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不锈钢管路特点:
1,对几乎全部有机溶剂有耐受性。 2,能承受几百-上千 kg/cm2 的压力。 3,酸性流动相 高浓度盐流动相 易腐蚀 ( 流动相的PH值小于2 )。
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PEEK管路使用溶剂的限制
优点: 耐酸耐碱性和耐盐比不锈钢强。 方便好换 缺点: 流动相限制,这些有机流动 相会软化PEEK树脂,导致管路破裂。 LC2010ACHT有备用的不锈钢管路。
流动相限制:
1,浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸和丙酮,四氢呋喃 (THF)、 二氯甲烷、氯仿和二甲亚砜 (DMSO)。 (注意:短暂使用低于 0.5% 浓度的丙酮,比如为了检查 梯度性能不会有影响。) 8
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