差示扫描量热法(DSC)测定聚合物的热性能

华南师范大学实验报告

学生姓名 学 号 专 业 年级、班级 课程名称 实验项目 实验类型 实验时间 年 月 日

实验指导老师 实验评分 一、实验目的

1．了解热分析的概念；

2．了解DSC的基本原理；

3．掌握DSC测试聚合物Tg的方法。

二、实验原理

差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。它是在差热分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。

差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。如下图为功率补偿式DSC示意图。

三．实验仪器与试剂

仪器：耐驰公司400PC DSC仪；铝坩埚；电子天平；镊子；高纯氮气

试剂：PVC粉末；PMMA；PP

四、实验条件

PVC粉末：室温~150℃

PMMA：室温~150℃

PP：

五、实验步骤

1. 打开气源；

2.开启仪器主机电源；

3.开启电脑主机；

4.找到DSC测试软件并打开；

5.在窗体选项栏点击诊断，在出现的菜单中选择气体与开关选项；

6.在出现的气体与开关小窗体中勾选保护气2与吹扫气2选项，然后点击确定；

7.称量5-10mg样品，用铝坩埚装好样品，盖上盖子压好；

8. 在窗体选项栏点击文件-新建，在出现的DSC200PC测试参数中点击样品选项，填好名称与样品质量，点击继续；

9.在出现的打开温度较正窗口点击选取温度校正文件打开；再在出现的打开灵敏度较正窗口点击选取灵敏度校正文件打开；

10.进入DSC温度设定程序窗口按照样品测试条件设定温度，点击继续；

11.在设定测量文件名窗口为将要测试的样品的数据结果命名，点击保存；

12.点击“开始”，开始测量样品。

13.测试结束后，使用Proteus Analysis软件对数据进行分析。

六、注意事项

1.样品用量为5-10毫克，不宜过多，以免导致峰形扩大和分辨率下降；

2.样品的颗粒应尽可能小，并且样品应尽可能增大与坩埚底部的接触面积，以获得较为精确的峰温；

3.坩埚盖上要扎一个小孔，防止有些聚合物高温分级放出气体引起爆炸。

4.温度设定时必须设置保护装置温度；

5.温度低于200℃前，不能完全打开测试装置来加速冷却。

七、数据处理

PVC 样品的DSC 曲线及分析如图所示：

由图分析及相关数据查询可知该PVC 样品的吸热峰处于玻璃化转变状态

PMMA

由图分析及相关数据查询可知该PMMA 样品的吸热峰处于玻璃化转变状态 60708090100110温度 /℃-0.35

-0.30

-0.25

-0.20

-0.15

-0.10

-0.05

0.00

0.05

DSC /(mW/mg)

[1] pvc.sd1

DSC 玻璃化转变: 起始点:中点:拐点:终止点:比热变化*:83.2 ℃84.9 ℃85.2 ℃86.7 ℃0.153 J/(g*K)[1]

放热

406080100120140温度 /℃

-0.050.00

0.05

0.100.150.200.250.300.35DSC /(mW/mg)

[1] pmma.sd1 DSC 玻璃化转变: 起始点:中点:拐点:终止点:比热变化*:105.7 ℃109.6 ℃108.6 ℃113.6 ℃0.296 J/(g*K)[1]

放热

PP:

由图分析及相关数据查询可知该PP 样品的第一个吸热峰处于玻璃化转变状态第二个吸热峰处于熔融状态，且由其玻璃化转变温度为-8.1到-3.1℃推测该样品为等规聚丙烯。

八、思考题

分析、处理数据时，DSC 谱图中的Tg ，Tc ，Tm 是怎样确定的?

答：首先根据DSC 图谱的纵坐标的放吸热情况找出放热的峰，这峰就是结晶放热峰，即Tc 范围；找出吸热的峰是Tg 峰或Tm 峰，然后观察峰形，如果峰只升不降，则该峰是Tg 峰，如果峰升了之后又降下来，那么该峰是Tm 峰。

145150155160165170175

温度 /℃0.20.40.60.81.01.2DSC /(mW/mg)[1] PP.sd1 DSC 峰值: 166.6 ℃[1] 放热-25-20-15-10-50510温度 /℃-0.06-0.04-0.020.000.020.040.06DSC /(mW/mg)[1] PP.sd1 DSC 玻璃化转变: 起始点:中点:拐点:终止点:比热变化*:-8.1 ℃-5.6 ℃-5.1 ℃-3.1 ℃0.038 J/(g*K)[1] 放热