济坤丸质量标准研究
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
木香 对 照药材 （ 批号 １０ ６ １８ ７—２ ０ ０ ） 丹皮 酚 对 ０２５ 、 号 １０ ２ ２ ０ １ ） 厚 朴 酚 对 照 品 （ 号 １０ ２ １７ ６— ０ ６ ０ 、 批 １７ ９—
于 １５℃加 热 至斑 点 显 色 清 晰 。供试 品色 谱 中 ， 与 ０ 在 对 照 品色 谱相应 的位置上 ， 相 同颜 色 的斑 点 ， 显 阴性 对
取 和 厚朴 酚及 厚 朴 酚对 照 品适
量 ， 密称 定 ， ７ ％ 乙醇使 溶解 ， 成每 １ｍｌ 精 加 ０ 制 含上 述 两种 物质 各 ３ ｇ的溶 液 ， ０ 即得 。 ３ ２ ２ 供试 品溶 液 取 本 品 适量 ， ．． 剪碎 ， ２ ｇ 精 密 取 ， 称 定 ， 密加 入 ７ ％ 乙醇 ５ ， 定重 量 ， 声 处 理 精 ０ ０ ｍｌ称 超
照 品（ 号 １０ ０ 批 １７ ８—２ ０ ０ 、 胡 索 乙素 对 照 品 （ ０ ５ ５） 延 批 照溶 液无 干扰 。见 图 １ 。 ２ ０ １ ） 和厚 朴酚对 照 品 （ 号 １０ ３ ２ ０ ０ ， ０３０ 、 批 １ ７ ０— ０ ６ ９） 均
…
曩
由中 国药 品生 物制 品检 定 所提 供 。 甲醇 为色 谱 纯 ， 异 丙 醇为 分 析 纯 ， 为 去 离 子 水 。高 效 硅 胶 Ｇ 薄 层 板 水
１ ：１ 为展开剂 ， ０ ） 建立木香、 牡丹皮及延胡索 的鉴别方法 ； 采用 Ａ ｉ ｎ Ｔ ｇ ｅｔ Ｃ—ｃ （ ５ ｍ× ． ｍ， ｍ） ｌ 。 ２ ０ｍ ４ ６ｍ ５ 色谱柱 ， 甲醇 一
异丙醇 一 （５ ０ ５ 为流动相 ， 水 ４ ：２ ：３ ） 检测波长为 ２ ４ｎ ９ ｍ。结果 ： 薄层鉴别中样品色谱斑点清晰 ， 分离较好。含量测定 和厚 朴 酚在 ｌ ．５—３００ Ｉ 、 ５ １ ３ Ｌ 厚朴 酚 在 １． ０～３００ ｇ范 围 内呈 良好 线性 关 系 （ ＝０ ９ ９９ ； － ｇ ５１ ５ ｒ ． ９ ） 和厚 朴 酚平 均 回收 率为 ９ ．８ ， Ｓ ７ ７ ％ Ｒ Ｄ为 １４ ； ． ％ 厚朴酚平均 回收率为 １０ １％ ， Ｓ ０ ．９ Ｒ Ｄ为 １ １ 。结论 ： 实验方法 简便 、 ．％ 本 准确 、 可靠 。
站。
阴性 对照溶 液 ６ 、 对照药 材溶 液 ２ ， 分别 点于 同一
高效硅 胶 Ｇ薄层板 上 ， 三氯 甲烷 一环 己烷 （ ： １ 为 以 ５ ）
柱 温箱 、 自动进样 器 、 外检 测 器 、ｌ ｓ Ｐ色谱 工 作 展 开剂 ， 开 ， 出 ， 干 ， 以 ５ 香 草 醛 硫 酸 试 液 ， 紫 ｃ ｓ —Ｖ ａ 展 取 晾 喷 ％
２ １ 木香 的鉴别 ．
图 １ 供 试品 Ｆ ５ ０ （ Ｆ ５ ０ Ｂ） ｏ ｏ ３ Ｃ） ０ ０ １ Ａ） ０ ０２（ ｒ ５ ｏ （ 对 照药材 （ 阴性 对照 （ Ｔ Ｃ 色谱 图 Ｄ） Ｅ） Ｌ
２ ２ 牡 丹皮 的鉴 别 ． ２ １ １ 供试 品溶 液的制 备 分别 取本 品 ２丸 ， ．． 加硅 藻 ２２ １ 供试 品溶 液 的制 备 照 “ ．． ” 下方法 制备 ．． ２ １１ 项 土 ６ ｇ 研 匀 ， 油 醚 （ ０～６ Ｃ） ０ ｍ ， 声 处 理 ３ ， 石 ３ ０ ｑ ５ ｌ超 ０ 供试 品溶 液 。 ｍ ｎ 滤过 ， 渣备 用 ， 液挥 干 ， 渣加 乙酸 乙酯 １ｍ ｉ， 药 滤 残 ｌ ２２２ 对照 品溶 液 的制 备 取丹 皮 酚对来自百度文库照 品适量 ， ．． 加 使溶解 ， 为供试 品溶液 。 作 乙酸 乙酯制成 ２ｍ ／ ｌ ￣ ｍ 的对 照 品溶 液 。 ２ １２ 对照 药 材溶 液 的制 备 取 木香 对 照 药材 ０ ５ ．． ．
ｌ对 照药 材溶 液 ４～１ ｌ 阴性 对 照 溶 液 ６ Ｉ ， 别 、 ０ 、 ｘ 分 ｌ 点 于同一 高效 硅 胶 Ｃ薄 层 板 上 ， 以环 己烷 一乙酸 乙酯 （ ： １ 为 展开 剂 ， ３ ） 展开 ， 出 ， 取 晾干 ， 以 ５ 盐 酸 酸 性 喷 ％
ｍ ／ ｉ ， 样 量 为 １ ｌ ｌｍ ｎ 进 ０ 。上 述 色 谱 条 件下 ， 论 板数 理
３０ ７ ； ２ 天津 中新药业集团股份有限公司乐仁 堂制药厂 ， ００ ４ ． 天津
３０５） ０ ４ ７
摘
要
目的 ： 建立济坤丸中木香 、 牡丹皮及延胡 索的薄层 色谱 （ Ｌ ） Ｔ Ｃ 鉴别及厚朴 的高效液相 色谱（ Ｐ Ｃ 含量测定 ＨＬ）
方 法 。方 法 ： 用 Ｔ Ｃ法 ， 采 Ｌ 分别 以三 氯 甲烷 一 己烷 （ ： １ 、 己 烷 ～乙 酸 乙 酯 （ ： １ 及 正 己烷 一三 氯 甲 烷 一甲醇 （５ 环 ５ ）环 ３ ） １：
（ 山东烟 台化学工 业研究 所 ， 号 ０ ０ １ ） 批 ７ ３６ 。 济 坤丸样 品 ， 由天 津 中新 药 业 集 团股 份 有 限公 司
。
＿＿
＾ Ｂ Ｃ Ｄ
。
Ｅ
达仁堂 制药 厂提供 （ 批号 Ｆ５ ０ ，００ ２Ｆ ５０ ） ００ １Ｆ５０ ，００３ 。 ２ 薄层 色谱鉴 别
溶 解 ， 乙醚 提取 两 次 ， 次 １ ｌ弃 去 乙醚 液 ， 酸 加 每 ５ｍ ， 取
水 溶 液用 氨水 调 ｐ 值 至 ９～ｌ ， 乙醚 提 取 两 次 ， Ｈ ０加 每
“ ． ． ” 法 ， 得 阴性 样 品溶液 。 ３ ２２ 方 制
次 １ ｌ合 并 乙醚 液 ， 干 ， 渣 加 乙 醇 １ｍ 使溶 解 ， ５ｍ ， 蒸 残 ｌ
作为 供试 品溶 液 。
３ ３ 阴性 对 照试 验 按 “ ． ” 下 色 谱 条 件 ， 别 精 ． ３ １项 分 密吸 取对 照 品溶 液 、 试 品溶 液 及 阴性 样 品溶 液 各 １ 供 Ｏ
ｌ进样 ， 定 ， ， 测 结果 阴性 样 品无 干扰 。结 果见 图 ４ 。
． 取 延 胡 索 乙素 对 照 品 适 ３ ４ 标准 曲线 的制 备 取 和 厚 朴 酚 与 厚 朴 酚 对 照 品 适 量 ， 密称 定 ， ７ ％ 乙醇 使溶 解 ， 精 加 ０ 制成 每 １ｍ 中分 ｌ 量 ， 乙醇制成 ０ ４ｍｇ ｍ 的对 照 品溶 液 。 加 ． ／ ｌ ． １ ３ ０ 、５ １ ３ ． ７ ． ５ ２ ３ ３ 阴性 对 照溶 液 的制 备 按 处 方 配 比 ， 处 方 药 别 含 和 厚 朴 酚 １ ５ ５ 、 ． ３ ｌ ． ５ 、 ０ ３ 、 ５ ７ 、 ．． 取 ２ ３ ２ 对 照 品溶 液 的制 备 ．．
２ ８
天津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍ ｃ ２ １ ｉｎｉ ｈｒ ａｙ ０ ０年 ｎ
第２ 第 １ ２卷 期
济 坤 丸 质 量 标 准 研 究
周
（． １天津市药品检验所 ， 天津
股 份 有 限公 司 达 仁 堂 制药 厂 ， 津 天
军 张 ，
晶 金 兆祥。 曲 佳 吕曙华 ， ， ，
３ ０ ８ ； ３ 天津 中新药业集 团 ０ ３０ ．
一
图 ３ 样 品 Ｆ ５０ （ Ｆ ５０ （ ０ ０ １ Ａ） ０ ０ ２ Ｂ）
Ｆ ５ ０ （ 对照 品 （ 阴性对 照 （ Ｔ Ｃ 色谱 图 ０ ０ ３ Ｃ） Ｄ） Ｅ） Ｌ
３ ２ 溶液 制 备 ． ３２１ 对照品溶液 ．．
图 ２ 样 品 Ｆ ５０ （ Ｆ ５０ （ ０ ０ １ Ａ） ０ ０ ２ Ｂ） Ｆ ５ ０ （ 对 照 品 （ 阴性对 照 （ Ｔ Ｃ 色谱 图 ０ ０ ３ Ｃ） Ｄ） Ｅ） Ｌ
｝ 收稿 日期：２０ －８２ ０ ９０ －４
天 津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍ ｃ ２ １ ｉｎ ｎ ｈ ｒ ａｙ ０ ０年 ｉ
第２ ２卷第 １期
２ ９
２ ２ ３ 阴性对 照 溶液 的 制备 ．．
按 处 方 配 比 ， 处方 药 ３ １ 色谱 条 件 参 照《 国药 典 ｝ ０ ５年版 一 部 有关 取 ． 中 ｝ ０ ２ 确 ９ ｍ… 。Ａ ｉ ｎ Ｔ ｇ ｅ ｔ Ｃ— ｌ 材 １ （ ８ｇ 牡丹 皮 除外 ） 加 石 油醚 （ ０～ ０℃ ） ０ ｍ ， ， ３ ６ ５ ｌ照 测定 方 法 ， 定 检 测 波 长 为 ２ ４ ｎ “ ． ． ” 下方 法 提取 ， 为 阴性对 照 溶液 。 ２ １１ 项 作 Ｃ ２ ０ｍ ４ ６ｍ ｌ５Ｉ 色谱 柱 ； ｌ（５ ｍ ｘ ． ｇ， ｍ） ８ ｘ 甲醇 一 丙 醇 一 异
２ ３ 延胡 索 的鉴别 ．
０ｍｉ ， 再称 定 重 量 ， ７ ％ 乙醇 补 足 减 失 的重 用 ０ ２３ １ 供试 品溶液 的制 备 取 照 “ ． ．” 下方 法 经 ６ ｎ 放 冷 ， ．． ２ １１ 项 摇 离 ３０ ０／ ｎ ５ｍｉ， ａ 即得 。 石油 醚提 取后 的药渣 ， 乙醇 ５ ， 声处 理 ３ ｎ 量 ， 匀 ， 心 （ ０ ｒｒｉ） ｎ 取 上清 液 ， 加 ０ｍｌ超 ０ｍｉ ， ．． 厚 ， 滤过 ， 液 置 蒸发 皿 中蒸 干 ， 渣 用 ２ 醋 酸 ２ ｌ 滤 残 ％ ５ ｍ 使 ３ ２ ３ 阴性 样 品 溶 液 取 阴性 样 品 （ 朴 除 外 ） 按
， ３ ６ Ｃ） ０ｍ ， ５ｍ ｎ 滤 济坤 丸具有 调经养 血 ， 胃安 神 的功 效 ； 于 月经 ｇ 加石 油醚 （ Ｏ～ Ｏｃ １ ｌ超 声处理 １ ｉ ， 过 ， 和 用 不调 ， 痛经 ， 经前不 寐 ， 胃不 和 ， 房 生结 节 。其 质量 滤液挥 干 ， 渣 加 乙酸 乙 酯 １ｍ 使 溶 解 ， 为 对 照 药 肝 乳 残 ｌ 作 标 准收载 于卫生 部 药 品标 准 中药 成方 制 剂 第 一 册 ， 原 材 溶液 。 ．． 标准 中无鉴 别及 含 量 测定 项 。 为 了提 高 、 善 济 坤 丸 ２ １ ３ 阴性对 照溶 液 的制 备 完
按厚 朴 酚峰计 算 应不 低 于 ５０ ０ 分 离度 应大 于 １ ５ ０ ； ．。
三氯 化 铁 乙 醇 试 液 ， １５ ｃ 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。 在 ０ ｃ加 供试 品 色谱 中 ， 与丹 皮 酚对 照 品色 谱 相应 的位 置 上 ， 在
显相 同颜 色 的斑 点 ， 阴性 对 照溶液 无 干扰 。见 图 ２ 。
关键词 济 坤 丸 ， 香 ， 丹 皮 ， 胡索 ， 层 鉴 别 ， 朴 ， 厚 朴 酚 ， 朴 酚 ， 量 测 定 木 牡 延 薄 厚 和 厚 含 文 献标 识 码： Ａ 文 章 编 号 ： １０ －６ ７ ２ １ ） ｌ０ ２ －３ ０ ６５ ８ （ ００ Ｏ －０ ８ ０ 中 图 分 类 号 ：Ｒ ２ ． １ ９ ７ １
２ ２ ４ 薄 层 条 件 与 结 果 照 薄 层 色 谱 法 （ 中 国 药 水 （ ５ ２ ： ３ ） 流 动 相 ； 温 ４ Ｉ ； 速 １ ０ ．． 《 ４： ０ ５ 为 柱 ０ｃ 流 ＝ ． 典 ｝ ０ ５年 版一 部 附录 Ⅵ Ｂ） 验 ， 取 供 试 品 溶 液 ６ ｝ ０ ２ 试 吸
的质量 标准 ， 在原 标 准基 础 上 ， 加 了处 方 中 木香 、 增 牡
按 处方 配 比， 取处 方 药
材 １ （ 香 除 外 ） 加 石 油 醚 （ Ｏ～ Ｏ℃ ） ０ ｒ ， ８ｇ 木 ， ３ ６ ５ ｎ 照 ｌ
丹 皮 、 胡素 的薄层鉴 别方 法 ； 延 以和厚 朴 酚及厚 朴 酚 为 “ ． ． ” 下方法 提取 ， 为阴性 对照溶 液 。 ２ １１ 项 作 对 照品 ， 制定 了处 方 中厚 朴 的含 量 测定 方 法 。 修 订后 ２ １４ 薄层条 件与结果 照 薄层色谱 法 （ 中国药 ．． 《 典） ０５年版一 部 附录 Ⅵ Ｂ） 验 ， 取供 试 品溶 液及 ２０ 试 吸 的质 量标 准 ， 高 了药 品 的质量控 制指 标 。 提 １ 仪器 与试药 岛津 Ｌ Ｃ一２ １ Ａ高 效 液 相 色 谱 仪 ， 有 四元 泵 、 ００ 配
于 １５℃加 热 至斑 点 显 色 清 晰 。供试 品色 谱 中 ， 与 ０ 在 对 照 品色 谱相应 的位置上 ， 相 同颜 色 的斑 点 ， 显 阴性 对
取 和 厚朴 酚及 厚 朴 酚对 照 品适
量 ， 密称 定 ， ７ ％ 乙醇使 溶解 ， 成每 １ｍｌ 精 加 ０ 制 含上 述 两种 物质 各 ３ ｇ的溶 液 ， ０ 即得 。 ３ ２ ２ 供试 品溶 液 取 本 品 适量 ， ．． 剪碎 ， ２ ｇ 精 密 取 ， 称 定 ， 密加 入 ７ ％ 乙醇 ５ ， 定重 量 ， 声 处 理 精 ０ ０ ｍｌ称 超
照 品（ 号 １０ ０ 批 １７ ８—２ ０ ０ 、 胡 索 乙素 对 照 品 （ ０ ５ ５） 延 批 照溶 液无 干扰 。见 图 １ 。 ２ ０ １ ） 和厚 朴酚对 照 品 （ 号 １０ ３ ２ ０ ０ ， ０３０ 、 批 １ ７ ０— ０ ６ ９） 均
…
曩
由中 国药 品生 物制 品检 定 所提 供 。 甲醇 为色 谱 纯 ， 异 丙 醇为 分 析 纯 ， 为 去 离 子 水 。高 效 硅 胶 Ｇ 薄 层 板 水
１ ：１ 为展开剂 ， ０ ） 建立木香、 牡丹皮及延胡索 的鉴别方法 ； 采用 Ａ ｉ ｎ Ｔ ｇ ｅｔ Ｃ—ｃ （ ５ ｍ× ． ｍ， ｍ） ｌ 。 ２ ０ｍ ４ ６ｍ ５ 色谱柱 ， 甲醇 一
异丙醇 一 （５ ０ ５ 为流动相 ， 水 ４ ：２ ：３ ） 检测波长为 ２ ４ｎ ９ ｍ。结果 ： 薄层鉴别中样品色谱斑点清晰 ， 分离较好。含量测定 和厚 朴 酚在 ｌ ．５—３００ Ｉ 、 ５ １ ３ Ｌ 厚朴 酚 在 １． ０～３００ ｇ范 围 内呈 良好 线性 关 系 （ ＝０ ９ ９９ ； － ｇ ５１ ５ ｒ ． ９ ） 和厚 朴 酚平 均 回收 率为 ９ ．８ ， Ｓ ７ ７ ％ Ｒ Ｄ为 １４ ； ． ％ 厚朴酚平均 回收率为 １０ １％ ， Ｓ ０ ．９ Ｒ Ｄ为 １ １ 。结论 ： 实验方法 简便 、 ．％ 本 准确 、 可靠 。
站。
阴性 对照溶 液 ６ 、 对照药 材溶 液 ２ ， 分别 点于 同一
高效硅 胶 Ｇ薄层板 上 ， 三氯 甲烷 一环 己烷 （ ： １ 为 以 ５ ）
柱 温箱 、 自动进样 器 、 外检 测 器 、ｌ ｓ Ｐ色谱 工 作 展 开剂 ， 开 ， 出 ， 干 ， 以 ５ 香 草 醛 硫 酸 试 液 ， 紫 ｃ ｓ —Ｖ ａ 展 取 晾 喷 ％
２ １ 木香 的鉴别 ．
图 １ 供 试品 Ｆ ５ ０ （ Ｆ ５ ０ Ｂ） ｏ ｏ ３ Ｃ） ０ ０ １ Ａ） ０ ０２（ ｒ ５ ｏ （ 对 照药材 （ 阴性 对照 （ Ｔ Ｃ 色谱 图 Ｄ） Ｅ） Ｌ
２ ２ 牡 丹皮 的鉴 别 ． ２ １ １ 供试 品溶 液的制 备 分别 取本 品 ２丸 ， ．． 加硅 藻 ２２ １ 供试 品溶 液 的制 备 照 “ ．． ” 下方法 制备 ．． ２ １１ 项 土 ６ ｇ 研 匀 ， 油 醚 （ ０～６ Ｃ） ０ ｍ ， 声 处 理 ３ ， 石 ３ ０ ｑ ５ ｌ超 ０ 供试 品溶 液 。 ｍ ｎ 滤过 ， 渣备 用 ， 液挥 干 ， 渣加 乙酸 乙酯 １ｍ ｉ， 药 滤 残 ｌ ２２２ 对照 品溶 液 的制 备 取丹 皮 酚对来自百度文库照 品适量 ， ．． 加 使溶解 ， 为供试 品溶液 。 作 乙酸 乙酯制成 ２ｍ ／ ｌ ￣ ｍ 的对 照 品溶 液 。 ２ １２ 对照 药 材溶 液 的制 备 取 木香 对 照 药材 ０ ５ ．． ．
ｌ对 照药 材溶 液 ４～１ ｌ 阴性 对 照 溶 液 ６ Ｉ ， 别 、 ０ 、 ｘ 分 ｌ 点 于同一 高效 硅 胶 Ｃ薄 层 板 上 ， 以环 己烷 一乙酸 乙酯 （ ： １ 为 展开 剂 ， ３ ） 展开 ， 出 ， 取 晾干 ， 以 ５ 盐 酸 酸 性 喷 ％
ｍ ／ ｉ ， 样 量 为 １ ｌ ｌｍ ｎ 进 ０ 。上 述 色 谱 条 件下 ， 论 板数 理
３０ ７ ； ２ 天津 中新药业集团股份有限公司乐仁 堂制药厂 ， ００ ４ ． 天津
３０５） ０ ４ ７
摘
要
目的 ： 建立济坤丸中木香 、 牡丹皮及延胡 索的薄层 色谱 （ Ｌ ） Ｔ Ｃ 鉴别及厚朴 的高效液相 色谱（ Ｐ Ｃ 含量测定 ＨＬ）
方 法 。方 法 ： 用 Ｔ Ｃ法 ， 采 Ｌ 分别 以三 氯 甲烷 一 己烷 （ ： １ 、 己 烷 ～乙 酸 乙 酯 （ ： １ 及 正 己烷 一三 氯 甲 烷 一甲醇 （５ 环 ５ ）环 ３ ） １：
（ 山东烟 台化学工 业研究 所 ， 号 ０ ０ １ ） 批 ７ ３６ 。 济 坤丸样 品 ， 由天 津 中新 药 业 集 团股 份 有 限公 司
。
＿＿
＾ Ｂ Ｃ Ｄ
。
Ｅ
达仁堂 制药 厂提供 （ 批号 Ｆ５ ０ ，００ ２Ｆ ５０ ） ００ １Ｆ５０ ，００３ 。 ２ 薄层 色谱鉴 别
溶 解 ， 乙醚 提取 两 次 ， 次 １ ｌ弃 去 乙醚 液 ， 酸 加 每 ５ｍ ， 取
水 溶 液用 氨水 调 ｐ 值 至 ９～ｌ ， 乙醚 提 取 两 次 ， Ｈ ０加 每
“ ． ． ” 法 ， 得 阴性 样 品溶液 。 ３ ２２ 方 制
次 １ ｌ合 并 乙醚 液 ， 干 ， 渣 加 乙 醇 １ｍ 使溶 解 ， ５ｍ ， 蒸 残 ｌ
作为 供试 品溶 液 。
３ ３ 阴性 对 照试 验 按 “ ． ” 下 色 谱 条 件 ， 别 精 ． ３ １项 分 密吸 取对 照 品溶 液 、 试 品溶 液 及 阴性 样 品溶 液 各 １ 供 Ｏ
ｌ进样 ， 定 ， ， 测 结果 阴性 样 品无 干扰 。结 果见 图 ４ 。
． 取 延 胡 索 乙素 对 照 品 适 ３ ４ 标准 曲线 的制 备 取 和 厚 朴 酚 与 厚 朴 酚 对 照 品 适 量 ， 密称 定 ， ７ ％ 乙醇 使溶 解 ， 精 加 ０ 制成 每 １ｍ 中分 ｌ 量 ， 乙醇制成 ０ ４ｍｇ ｍ 的对 照 品溶 液 。 加 ． ／ ｌ ． １ ３ ０ 、５ １ ３ ． ７ ． ５ ２ ３ ３ 阴性 对 照溶 液 的制 备 按 处 方 配 比 ， 处 方 药 别 含 和 厚 朴 酚 １ ５ ５ 、 ． ３ ｌ ． ５ 、 ０ ３ 、 ５ ７ 、 ．． 取 ２ ３ ２ 对 照 品溶 液 的制 备 ．．
２ ８
天津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍ ｃ ２ １ ｉｎｉ ｈｒ ａｙ ０ ０年 ｎ
第２ 第 １ ２卷 期
济 坤 丸 质 量 标 准 研 究
周
（． １天津市药品检验所 ， 天津
股 份 有 限公 司 达 仁 堂 制药 厂 ， 津 天
军 张 ，
晶 金 兆祥。 曲 佳 吕曙华 ， ， ，
３ ０ ８ ； ３ 天津 中新药业集 团 ０ ３０ ．
一
图 ３ 样 品 Ｆ ５０ （ Ｆ ５０ （ ０ ０ １ Ａ） ０ ０ ２ Ｂ）
Ｆ ５ ０ （ 对照 品 （ 阴性对 照 （ Ｔ Ｃ 色谱 图 ０ ０ ３ Ｃ） Ｄ） Ｅ） Ｌ
３ ２ 溶液 制 备 ． ３２１ 对照品溶液 ．．
图 ２ 样 品 Ｆ ５０ （ Ｆ ５０ （ ０ ０ １ Ａ） ０ ０ ２ Ｂ） Ｆ ５ ０ （ 对 照 品 （ 阴性对 照 （ Ｔ Ｃ 色谱 图 ０ ０ ３ Ｃ） Ｄ） Ｅ） Ｌ
｝ 收稿 日期：２０ －８２ ０ ９０ －４
天 津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍ ｃ ２ １ ｉｎ ｎ ｈ ｒ ａｙ ０ ０年 ｉ
第２ ２卷第 １期
２ ９
２ ２ ３ 阴性对 照 溶液 的 制备 ．．
按 处 方 配 比 ， 处方 药 ３ １ 色谱 条 件 参 照《 国药 典 ｝ ０ ５年版 一 部 有关 取 ． 中 ｝ ０ ２ 确 ９ ｍ… 。Ａ ｉ ｎ Ｔ ｇ ｅ ｔ Ｃ— ｌ 材 １ （ ８ｇ 牡丹 皮 除外 ） 加 石 油醚 （ ０～ ０℃ ） ０ ｍ ， ， ３ ６ ５ ｌ照 测定 方 法 ， 定 检 测 波 长 为 ２ ４ ｎ “ ． ． ” 下方 法 提取 ， 为 阴性对 照 溶液 。 ２ １１ 项 作 Ｃ ２ ０ｍ ４ ６ｍ ｌ５Ｉ 色谱 柱 ； ｌ（５ ｍ ｘ ． ｇ， ｍ） ８ ｘ 甲醇 一 丙 醇 一 异
２ ３ 延胡 索 的鉴别 ．
０ｍｉ ， 再称 定 重 量 ， ７ ％ 乙醇 补 足 减 失 的重 用 ０ ２３ １ 供试 品溶液 的制 备 取 照 “ ． ．” 下方 法 经 ６ ｎ 放 冷 ， ．． ２ １１ 项 摇 离 ３０ ０／ ｎ ５ｍｉ， ａ 即得 。 石油 醚提 取后 的药渣 ， 乙醇 ５ ， 声处 理 ３ ｎ 量 ， 匀 ， 心 （ ０ ｒｒｉ） ｎ 取 上清 液 ， 加 ０ｍｌ超 ０ｍｉ ， ．． 厚 ， 滤过 ， 液 置 蒸发 皿 中蒸 干 ， 渣 用 ２ 醋 酸 ２ ｌ 滤 残 ％ ５ ｍ 使 ３ ２ ３ 阴性 样 品 溶 液 取 阴性 样 品 （ 朴 除 外 ） 按
， ３ ６ Ｃ） ０ｍ ， ５ｍ ｎ 滤 济坤 丸具有 调经养 血 ， 胃安 神 的功 效 ； 于 月经 ｇ 加石 油醚 （ Ｏ～ Ｏｃ １ ｌ超 声处理 １ ｉ ， 过 ， 和 用 不调 ， 痛经 ， 经前不 寐 ， 胃不 和 ， 房 生结 节 。其 质量 滤液挥 干 ， 渣 加 乙酸 乙 酯 １ｍ 使 溶 解 ， 为 对 照 药 肝 乳 残 ｌ 作 标 准收载 于卫生 部 药 品标 准 中药 成方 制 剂 第 一 册 ， 原 材 溶液 。 ．． 标准 中无鉴 别及 含 量 测定 项 。 为 了提 高 、 善 济 坤 丸 ２ １ ３ 阴性对 照溶 液 的制 备 完
按厚 朴 酚峰计 算 应不 低 于 ５０ ０ 分 离度 应大 于 １ ５ ０ ； ．。
三氯 化 铁 乙 醇 试 液 ， １５ ｃ 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。 在 ０ ｃ加 供试 品 色谱 中 ， 与丹 皮 酚对 照 品色 谱 相应 的位 置 上 ， 在
显相 同颜 色 的斑 点 ， 阴性 对 照溶液 无 干扰 。见 图 ２ 。
关键词 济 坤 丸 ， 香 ， 丹 皮 ， 胡索 ， 层 鉴 别 ， 朴 ， 厚 朴 酚 ， 朴 酚 ， 量 测 定 木 牡 延 薄 厚 和 厚 含 文 献标 识 码： Ａ 文 章 编 号 ： １０ －６ ７ ２ １ ） ｌ０ ２ －３ ０ ６５ ８ （ ００ Ｏ －０ ８ ０ 中 图 分 类 号 ：Ｒ ２ ． １ ９ ７ １
２ ２ ４ 薄 层 条 件 与 结 果 照 薄 层 色 谱 法 （ 中 国 药 水 （ ５ ２ ： ３ ） 流 动 相 ； 温 ４ Ｉ ； 速 １ ０ ．． 《 ４： ０ ５ 为 柱 ０ｃ 流 ＝ ． 典 ｝ ０ ５年 版一 部 附录 Ⅵ Ｂ） 验 ， 取 供 试 品 溶 液 ６ ｝ ０ ２ 试 吸
的质量 标准 ， 在原 标 准基 础 上 ， 加 了处 方 中 木香 、 增 牡
按 处方 配 比， 取处 方 药
材 １ （ 香 除 外 ） 加 石 油 醚 （ Ｏ～ Ｏ℃ ） ０ ｒ ， ８ｇ 木 ， ３ ６ ５ ｎ 照 ｌ
丹 皮 、 胡素 的薄层鉴 别方 法 ； 延 以和厚 朴 酚及厚 朴 酚 为 “ ． ． ” 下方法 提取 ， 为阴性 对照溶 液 。 ２ １１ 项 作 对 照品 ， 制定 了处 方 中厚 朴 的含 量 测定 方 法 。 修 订后 ２ １４ 薄层条 件与结果 照 薄层色谱 法 （ 中国药 ．． 《 典） ０５年版一 部 附录 Ⅵ Ｂ） 验 ， 取供 试 品溶 液及 ２０ 试 吸 的质 量标 准 ， 高 了药 品 的质量控 制指 标 。 提 １ 仪器 与试药 岛津 Ｌ Ｃ一２ １ Ａ高 效 液 相 色 谱 仪 ， 有 四元 泵 、 ００ 配