仪器分析笔记《气相色谱分析》

《仪器分析》朱明华版习题解答

第二章习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。 6.当流速较小时，分子扩散 (B 项 ) 就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气 (N2 ， Ar ) ，使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流速较大时，传质项 (C 项 ) 为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气 (H2 ,He ) ，此时组分在载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。 7. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,

仪器分析第四版(7-8章) (朱明华胡坪著) 高等教育出版社课后答案

2. 摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件的主要作用是什么？解：摄谱仪是用来观察光源的光谱的仪器，主要由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统构成。照明系统的作用是将光源产生的光均匀地照明于狭缝上。准光系统的作用是将通过狭缝的光源辐射经过准光镜变成平行光束照射在分光系统（色散系统上）。色散系统为棱镜或光栅，其作用是将光源产生的光分开，成为分立的谱线。投影系统的作用是将摄得的谱片进行放大，并投影在屏上以便观察。在定量分析时还需要有观测谱线黑度的黑度计及测量谱线间距的比长仪。

3. 简述ICP的形成原理及其特点。解：ICP是利用高频加热原理。当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。其特点如下：

（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。（2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。（5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。

各种仪器分析的基本原理

紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息

仪器分析习题(色谱)

仪器分析习题（色谱）一、问答题 1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。其宏观表现是吸附与分配的差异。其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。而气相色谱的流动相为气体。 2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即 tＲ=t R-t0 由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱 3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。表示色谱峰区域宽度通常有三种方法。（1）．标准偏差（standatd deviation）即0.607倍峰高处色谱峰宽的一半，如图中距离的一半。（2）.半峰宽（peak width at half-height）Y1/2 即峰高一半处对应的峰宽。如图1中间的距离，它与标准偏差的关系为 Y1/2＝2.35 σ （3）．峰底宽度W(peak width at base) 即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上截距间的距离。如图２～３中IJ的距离，它与标准偏差σ的关系是: Y=4 σ 4、正相液—液色谱和反相相液—液色谱；答：正相液--液色谱：亲水性固定相，疏水性流动相，既固定相极性大于流动相；反相液--液色谱：疏水性固定相，亲水性流动相，既固定相极性小于流动相。

仪器分析习题答案-色谱分析部分

第18章色谱法导论部分习题解答 18-1、答：利用待分离的各种组分在两相间的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同而进行分离的方法（也叫层析法或色层法）速差迁移是因为不同组分在两相间的分配系数不同而引起的。按照可见，)1(m s m R V V K t t +=速差迁移取决于色谱热力学因素，包括固定相与流动相的性质与组成，组分性质以及固定相与流动相的体积比。分子离散是因为分子在色谱分离过程中存在涡流扩散、纵向扩散和传质阻力造成的，按照18-5．解：（1（20.2M B B t （3）因为组分在流动相中的停留时间等于流动相在柱中的停留时间，分子在固定相的平均时间等于组分的调整保留时间，所以B 组分在流动相和固定相的停留时间分别为： min ；min 0.2,==M m B t t 0.23/,==B s B t t B 组分在流动相的停留时间占保留时间的分数为： %0.80 .250.2=B 组分在固定相的停留时间占保留时间的分数为：%0.920.250.23=

18-9答：影响色谱峰区域扩张的因素包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。 18-12、答．（1）因为最佳流速u opt 为：，而当流动相的分子量增加时，组分在流)(s m opt C C B u +=动相中的扩散系数D m 下降，因此分子扩散相B 下降，流动相传质阻力项C s 增加，所以最佳流速u opt 减小。因为N 2比H 2分子量大，所以用N 2作载气比用H 2作载气更小的最佳流速u opt 。（2）因为最小板高H min 为： min H =可见，用（3（4，（5作为载气。 18-14。（1对于A 组分分离的理论塔板数为：7.349211 .140.16(16)(1622===W t N R A 对于B 组分分离的理论塔板数为：7.396.3)21 .163.17(16)(1622===W t N R B 因此，该色谱柱的平均理论塔板数为：310 44.32)(×=+=B A N N N （2）平均理论塔板高度为：(cm)331023.510 44.318?×=×==N L H

wam仪器分析(第四版)朱明华课后题答案完整版

第二章习题解答 1、简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（4）检测系统：包括检测器，控温装置（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。授课：XXX

3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变授课：XXX

4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小授课：XXX

5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。授课：XXX

仪器分析知识点复习

第一章绪论 1.解释名词：（1）灵敏度（2）检出限（1）灵敏度：被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。（2）检出限：一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。 2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的（C ）。 A.1倍 B.2倍 C.3倍 D.4倍 3.书上第13页，6题，根据表里给的数据，写出标准曲线方程和相关系数。 y=5.7554x+0.1267 R2=0.9716 第二章光学分析法导论 1. 名词解释：（1）原子光谱和分子光谱；（2）发射光谱和吸收光谱；（3）线光谱和带光谱；（1）原子光谱：原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。分子光谱：分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。（2）吸收光谱：当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。发射光谱：处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，

产生电磁辐射。（3）带光谱：除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。线光谱：物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱。其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。 2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中，属于带状光谱的是UV-Vis、IR，属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS。第三章紫外-可见吸收光谱法 1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？两者之间的关系是什么？ 2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是（B） A.吸收池厚度 B.入射光波长 C.吸收池材料 D.有色配合物的浓度 3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于（B） A.分子的振动 B. 原子核外层电子的跃迁 C.分子的转动 D. 原子核内层电子的跃迁 4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大（A） A. σ→σ* B. π→π* C. n→σ* D. n→π* 5. 何谓生色团和助色团？试举例说明。从广义来说，所谓生色团，是指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团，人们通常将能吸收紫外，可见光的原子团或结构系统定义为生色团。此类基团为具有不

仪器分析色谱实验报告

高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师：张志清教授学生姓名：敬亚娟摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of

现代仪器分析知识点总结

现代仪器分析绪论: 1仪器分析定义:现代仪器分析就是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析与动态分析的一类分析方法。2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。4光分析:光分析法就是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。5光谱法包括:紫外／可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。6电化学分析法:电化学分析法就是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解与库仑分析法。8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲与能力、吸附与解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。９质谱法:质谱法就是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/ｚ)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置与质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。1０联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别就是分离方法(如色谱法)与检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱—质谱法(GC—MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GＣ—ＭS—MＳ)、液相色谱—质谱法(HPLC—ＭS)。１1仪器分析方法的主要评价指标:精密度(Preｃｉsion) ;准确度(Aｃｃｕrａcy);选择性(Sｐecifiｃitｙ);标准曲线(Calibrａtion Cｕｒve);灵敏度(Ｓensiｔivity);检出限(Detectｉon Liｍit)。１2精密度:指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。同一人员在相同条件下测定结果的精密度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精密度—再现性。１3准确度:指测定值与真值相符合的程度。准确度常用相对误差Er来描述; Ｅｒ越小,准确度越高。准确度就是分析过程中系统误差与随机误差的综合反映,准确度愈高分析结果才愈可靠。１4选择性:指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好,即干扰越少。15标准曲线:就是待测物质的浓度(或含量)与仪器响应(测定)信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。16灵敏度:待测组分单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值的变化程度,用b表示。指在浓度线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大,方法的灵敏度就越高。17检出限:指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。Ｄ＝3S0／b;S0—空白信号(仪器噪声)的标准偏差、ｂ—分析方法的灵敏度(标准曲线的斜率)、3—ＩUPAC建议在一定置信度所确定的系数。检出限就是方法的灵敏度与精密度的综合指标,方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度及检出限就是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。第一章光分析法导论 1光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。电磁辐射范围:射线～无线电波所有范围、相互作用方式:吸收、发射、散射、反射、折射、干涉、衍射与偏振等。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其她方法不可取代的地位。2电磁辐射的波粒二象性:光在传播时主要表现出波动性,可用波长(或波数)、频率υ描述;在与其她物质相互作用时,主要表现出粒子性,可用能量描述。3光的吸收:M + 光子→M*当光与物质接触时,某些频率的光被选择性

仪器分析答案(自做)

中南大学考试试卷(A 卷) 2013 – 2014 学年第一学期时间 110 分钟仪器分析基础课程 32 学时 2.0 学分考试形式：闭卷注：此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上，否则无效。一、选择题（每题1分，共20分。） 1.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（D ） A. 原子吸收光谱 B. 原子发射光谱 C. 离子交换色谱 D. 气相色谱 2. 在光度分析中，若增大溶液中被测物的浓度，则吸光度A 和物质的摩尔吸光系数ε会（ B ） A . 都不变 B . A 增大，ε不变 C . A 不变，ε增大 D . 都增大 3. 下列化合物中，同时有n →π*，π→π*，σ→σ* 跃迁的化合物是（B ） A .一氯甲烷 B .丙酮 C . 1，3－丁二醇 D . 甲醇 4.[Co(NH 3)5X ]2+有电荷迁移跃迁光谱，X －分别为下列卤素离子时，波长最长的是 ( D )P279 A ．F － B ．Cl － C ．Br － D ．I － 5. CO 2有四种基本振动形式如下，它的红外光谱图应有几个峰 ( C )P295 A 、1个 B 、2个 C 、3个 D 、4个 6. 一物质的分子式为C 5H 10O ，其红外光谱在1725cm -1有强吸收，它可能属于下列哪种物质（ A ） A 、 B 、 C 、 D 、 7. 原子发射光谱的产生是由于（B ） A. 原子次外层电子在不同能级间跃迁 B. 原子外层电子在不同能级间跃迁 C. 原子外层电子的振动和转动跃迁 D. 原子核的振动跃迁 8. ICP 焰炬中心和外围的温度高低情况是（ A ） A ．中心低，外围高 B ．中心高，外围低 C ．中心和外围相同 D ．不确定 9. 乙炔－空气火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cr 含量时，要采用富燃性火焰的原因是（ C ）P241 富燃性火焰温度低、有利于易形成难解离氧化物的测定！ A ．减小基体效应 B ．减小背景吸收 C ．防止生成Cr 2O 3 D ．增强Cr 原子的激发 C C C C O O O O O O O O CH 3CH 2－C －CH 2CH 3 || O

仪器分析知识点总结

1、光分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法；光分析法的三个基本过程：（1）能源提供能量；（2）能量与被测物之间的相互作用；（3）产生信号。光分析法的基本特点：（1）所有光分析法均包含三个基本过程；（2）选择性测量，不涉及混合物分离（不同于色谱分析）；（3）涉及大量光学元器件。光谱仪器通常包括五个基本单元：光源；单色器；样品；检测器；显示与数据处理； 2、原子发射光谱分析法：以火焰、电弧、等离子炬等作为光源，使气态原子的外层电子受激发射出特征光谱进行定量分析的方法。原子发射光谱分析法的特点: （1）可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱；（2）分析速度快试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析（光电直读仪）；（3）选择性高各元素具有不同的特征光谱；（4）检出限较低（5）准确度较高10?0.1 g x g-1(—般光源)；ng x g-1(ICP ) 5%?10% (一般光源) ; <1% (ICP) ; （6）ICP-AES性能优越线性范围4?6数量级，可测高、中、低不同含量试样; 缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。 3、原子吸收光谱分析法：利用特殊光源发射出待测元素的共振线，并将溶液中离子转变成气态原子后，测定气态原子对共振线吸收而进行的定量分析方法。特点：（1）检出限低，10-10 ?10-14 g; （2）准确度高，1%?5%; （3）选择性高，一般情况下共存元素不干扰; （4）应用广，可测定70多个元素（各种样品中） ; 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测量 4、多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观察者（接受器）则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 5、原子荧光分析法：气态原子吸收特征波长的辐射后，外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，在10-8s 后跃回基态或低能态时，发射出与吸收波长相同或不同的荧光辐射，在与光源成90 度的方向上，测定荧光强度进行定量分析的方法。 6、分子荧光分析法：某些物质被紫外光照射激发后，在回到基态的过程中发射出比原激发波长更长的荧光，通过测量荧光强度进行定量分析的方法。特点：（1）灵敏度高比紫外-可见分光光度法高2? 4 个数量级;为什么？检测下限：0.1?0.1 g/cm -3 相对灵敏度：0.05mol/L 奎宁硫酸氢盐的硫酸溶液。（2）选择性强既可依据特征发射光谱，又可根据特征吸收光谱; （3）试样量少缺点：应用范围小。 7、分子磷光分析法：处于第一最低单重激发态分子以无辐射弛豫方式进入第一三重激发态，再跃迁返回基态发出磷光。测定磷光强度进行定量分析的方法。 8、X射线荧光分析法：原子受高能辐射，其内层电子发生能级跃迁，发射出特征X射

色谱类仪器分析

八、色谱类仪器分析一、填空题１按流动相的状态分，色谱法可分为、和超临界流体色谱法。２气相色谱仪由气路系统、系统、系统、系统、温控系统和数据处理系统组成。３色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。４质谱的离子源除了电子轰击型（ＥＩ）源外，还有及电感耦合等离子型（ＩＣＰ）。５气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。６载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的有机化合物除去。７检测器是分析含Ｓ、Ｐ化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。８在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从到的顺序流出。９色谱定量分析时，主要计算方法有法、法和归一化法和叠加法四种１０质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、和灵敏度。１１ＧＣ／ＭＳ的定量方式有和。１２色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越，固定相的作用越显著，对组分的分离。１３气相色谱法的定性方法主要有定性和定性。１４在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、和。１５液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和因素的控制。１６色谱峰的半峰宽是为一半处的峰宽度。１７气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用方式。１８静态顶空分析方法的依据是原理，当气液两相达到后，分析气相样来测定液相样中的组分。二、单项选择题１. 液-液萃取中，为了选择性地萃取被测组分，以使用接近于被测组分的溶剂为好。Ａ沸点Ｂ溶点Ｃ极性Ｄ密度２. 下列哪种试剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质。Ａ正己烷Ｂ二氯甲烷Ｃ乙酸乙酯Ｄ甲醇３. 离子色谱法分析水中Ｆ－或Ｃｌ－时，若水负峰对测定有干扰时，可于１００ｍＬ水样中加入１ｍＬ来消除干扰。Ａ乙腈Ｂ硫酸Ｃ淋洗贮备液Ｄ淋洗使用液４. 气相色谱法测定水中硝基苯类使用的蒸馏水应用洗涤，电炉煮沸３～５ｍｉｎ，冷却装瓶备用。Ａ甲醇Ｂ氯仿Ｃ丙酮Ｄ苯５.用活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测定的数值大于前部时，样品应重新采样。

现代仪器分析重点笔记

仪器分析和化学分析的区别：从原理看。根据化学反应及计量关系。根据物质的物理或物理化学性质、参数及变化规律。从仪器看。主要为简单玻璃仪器。较复杂、特殊的仪器。从操作看。多为手工操作、较繁琐。多为开动仪器开关、操作简单易实现自动化。从试样看。样量多，破坏性分析。样量少、有的非破坏性分析，可现场或在线分析。从应用看。常量分析、定性、定量。微量、痕量的组分分析，状态、结构等分析。比较原子光谱和分析光谱。原子光谱：由于原子外层电子能级发生变化而产生的辐射或吸收的光谱。分子光谱：由于分子中电子能级、分子振动能级、分子转动能级发生变化而产生的辐射或吸收的光谱。原子光谱特征：线光谱。分子光谱特征：带状光谱或连续光谱。比较吸收光谱与发射光谱。吸收光谱：物质中分子、原子及强磁场中的原子核吸收了特定的光子后，由低能态跃迁至高能态，将所吸收的光辐射记录下来得到的光谱。分为分子吸收光谱、原子吸收光谱、核磁共振光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子其寿命很短，当它们回到基态或较低能态时重新以光辐射形式释放出来由此获得的光谱。分为原子发射光谱、分子发射光谱、X-射线发射光谱。发射光谱特征：在暗背景上有明亮的谱线或谱区。吸收光谱特征：在连续的亮背景上有有暗线或暗区。光分析法优点。检测的选择性和灵敏度有了很大提高；大大冯妇了检测信息量，增强了多组分同时检测的能力；应用范围不断扩大。原子发射光谱优缺点。多元素同时检测能力；灵敏度高；选择型好；准确度较高；试样用量少，测定范围广。有一定的局限性，它一般只用于元素总量分析，而无法确定物质的空间结构和官能团，也无法进行元素的价态和形态分析，而且一些常见的非金属元素谱线在远紫外区，目前一般的光谱仪尚无法检测。气象色谱法特点。选择性高；灵敏性高；分离效能高；分析速度快；应用范围广。原子吸收光谱法的优缺（AAS）：优：灵敏度高。选择性好。精密度和准确度高。测定元素多。需样量少，分析速度快。缺：测定不同元素用不同的灯更换不太方便。价格比较昂贵。对多数非金属元素还不能直接测定。紫外—可见吸收光谱法特点（UV-VIS）：灵敏度高：适于微量组分的测定。准确度较高：1%--5%。方法简便：操作容易，设备简单，分析速度快。应用广泛：定量分析，结构分析。

仪器分析习题及课后答案..

色谱法习题一、选择题 1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A.保留值 B.峰面积 C.分离度 D.半峰宽 2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A.保留时间 B.保留体积 C.半峰宽 D.峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A.蒸气压低、稳定性好 B.化学性质稳定 C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D. (1)、(2)和(3) 4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心 C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D. (1)、(2)和(3) 5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) A.氢气 B.氮气 C.氧气 D.氦气 6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（） A.涡流扩散项 B.分子扩散项 C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力 7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A.H2 B.He C. Ar D.N2 8.热导池检测器是一种 ( ) A.浓度型检测器 B.质量型检测器 C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器 9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A.H2 B.He C.Ar D.N2 10.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( ) A. 火焰离子化检测器 B. 热导检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器 11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长： A. 1.5m B. 2.25m C. 3m D. 4.5m 12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是： A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 火焰光度检测器 D. 差示折光检测器 13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流 B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流 C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气 D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气 14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量 A. 气相色谱法 B. 原子吸收分光光度法 C. 可见分光光度法 D. 伏安法

仪器分析各章知识点

各章知识要点第2章气相色谱分析 1.色谱法的分类（按两相状态） 2.何为GC法，GC定性定量的依据、定量方法及优缺点 3.GC分离原理（包括GSC法和GLC法） 4.气相色谱仪的构造 5.色谱流出曲线及其作用、色谱术语及换算关系 6.分配系数K和分配比k的定义、二者的异同点及相关计算 7.塔板理论的作用（包括H的n计算） 8.速率理论方程的作用（包括U最佳、Hmin的计算） 9.R的含义、作用 10.检测器的性能指标、四种检测器的适用特点及英文缩写 11.归一化法的使用条件、原理 12.内标法及内标物具备的条件 13.外标法的具体操作第4章电位分析法 1.电化学分析法、电位分析法、电位滴定法的定义。 2.电位分析法的测定依据。 3.电位测定法如何测定溶液的pH值（包括计算）。 4.指示电极、参比电极。 5.电位滴定法的原理及终点确定方法（重点掌握E/V曲线法和ΔE/ΔV—V 法及相关计算）。 6.电位滴定法的优点。第5章伏安分析法 1.极谱分析法及其特殊条件 2.极谱图及作用、极谱图上的各参数的定义及意义和作用 3.极谱分析定性定量的依据，半波电位的特性 4.极谱分析中的干扰及其消除方法 5.迁移电流 6、极谱分析的底液及其组成，各种物质的作用 7、极谱分析定量方法及其相关计算 8、单扫描极谱图的特征，单扫描极谱法定性、定量的依据（包括定性定量参数）

第8章原子吸收光谱分析 1.AAS及基本原理 2.与其它光谱分析法相比，AAS的干扰少，具有相对高选择性。为什么？ 3.何为共振线？在AAS中，是否一定以共振线为分析线？选择分析线的原则是什么？ 4.在AAS中，被测物质是何微粒形式？ 5.原子吸收分光光度计的基本组成部件有哪些？各部件的作用，常用何种光源？ 6.何为光电倍增管的疲劳现象？如何防止或消除？ 7.影响空心阴极灯发射特性的因素有哪些？关系如何？ 8.在火焰原子化中，影响火焰温度的因素、火焰温度与原子化效率的关系？ 9.AAS法定量的基础、定量方法及相关计算 10.AAS法适宜于常量分析还是微量分析？ 11.AAS分析中，需控制哪些测定条件？ 12.AAS分析中，常见的干扰有哪些？ 13.何为化学干扰？有哪些具体形式？如何消除？ 14.何为释放剂、保护剂、消电离剂？ 15.何为原子分析中的灵敏度、特征浓度、检出限？它们与仪器的检测性能有何关系？ 16.干扰形式的判断 a.在进行原子吸收分析，若在试样前处理时使用了硫酸或磷酸，从而导致其对测定元素的干扰，此干扰属于何种干扰形式？ b.待测元素与试样中共存元素的分析线重叠，引起什么干扰？ c.分析试液的粘度太大，使试液喷入火焰的速度不稳或降低，造成什么干扰？第9章紫外吸收光谱分析 1.UV法的概念 2.UV吸收光谱是怎样产生的？在UV光谱分析中，物质处于何种微粒状态？ 3.按物质微粒形式，紫外光谱属何种光谱？若按产生机理，紫外光谱又称何种光谱？ 4.分子内价电子及其跃迁类型；哪些跃迁产生的吸收光谱在紫外可见光区？紫外可见光区的波长范围？ 5.助色团、生色团、红移、蓝移 6.K吸收带、R吸收带及它们的跃迁类型、强度。 7.紫外吸收光谱法的作用及其定性、定量的依据。 8.利用紫外吸收光谱推断物质的结构，其主要信息依据有哪些？ 9.顺反异构体的UV光谱有何不同？ 10.溶剂效应、影响该效应的因素及其关系。 11.紫外可见分光光度计的组成部件。 12.能够根据物质结构特征指出跃迁类型；由吸收光谱特征推断物质分子中的特征官能团。