【CN109810002A】一种废溴苄制备苄胺的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910114436.6
(22)申请日 2019.02.14
(71)申请人 安徽泰格生物技术股份有限公司
地址 233000 安徽省蚌埠市固镇县经济开
发区纬五路
(72)发明人 吴勇权　陈修　陈斌　魏升平　
朱东来　
(74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限
公司 11002
代理人 王文君　陈征
(51)Int.Cl.
C07C 209/00(2006.01)
C07C 211/27(2006.01)
(54)发明名称
一种废溴苄制备苄胺的方法
(57)摘要
本发明公开了一种废溴苄制备苄胺的方法，
包括向废溴苄中加入碱，调节pH至6-7；加入去离
子水，搅拌后静置，取上清液，缓慢蒸发，收集蒸
发后的蒸汽，得到溴甲苯；将所得溴甲苯水解得
到苯甲醇；将所得苯甲醇催化氧化制得苯甲醛；
然后将所得苯甲醛还原胺化得到苄胺。

本发明制
备方法操作简单，制得的苄胺纯度高，而且制备
过程中不会造成污染，
环保性能佳。

权利要求书1页 说明书5页CN 109810002 A 2019.05.28
C N 109810002
A
权　利　要　求　书1/1页CN 109810002 A
1.一种废溴苄制备苄胺的方法，其特征在于，包括向废溴苄中加入碱，调节pH至6-7；加入去离子水，搅拌后静置，取上清液，缓慢蒸发，收集蒸发后的蒸汽，得到溴甲苯；将所得溴甲苯水解得到苯甲醇；将所得苯甲醇催化氧化制得苯甲醛；然后将所得苯甲醛还原胺化得到苄胺。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌速率为80-120转/分，搅拌温度为40-45℃，搅拌时间优选为12-24min。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，由苯甲醇催化氧化制得苯甲醛的方法包括：在苯甲醇中通入氮气，静置后得到含氮气浓度为1g/ml左右的混合溶液；然后再通入氧气，使混合溶液中氧气的浓度为0.5-0.8g/ml；然后在40-50℃，5-8MPa的环境下进行氧化反应，时间优选为8-12min，制得苯甲醛。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所通入氮气流量为200-300ml/min，通入时间优选为3-5min；和/或，所通入氧气流量为100-200ml/min，通入时间优选为3-6min。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，由苯甲醛还原胺化得到苄胺的方法包括：将苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡啶酯混合后加入氯仿中进行微波加热反应，微波加热功率优选为300-500W，加热温度优选为40-55℃，反应时间优选为20-40min，得到混合物；然后真空纯化，即得到苄胺。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡啶酯的摩尔比为(4-6):(5-7):(2-4)，优选为5:6:3。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、在废溴苄中加入0.5mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至6-7；
B、在步骤A得到的溶液中加入去离子水后不断进行搅拌后静置30-50min，提取上清液；搅拌速率为80-120转/分，时间为12-24min，搅拌温度为40-45℃；
C、重复步骤B 3-4次，将多次提取的上清液混合，得到混合液；
D、将所得混合液进行缓慢蒸发，并收集蒸发后的蒸汽，即为溴甲苯；
E、将步骤D得到的溴甲苯在常温下进行水解，时间为60-80min，水解后进行充分搅拌，得到苯甲醇；
F、将苯甲醇催化氧化制得苯甲醛；
G、最后将苯甲醛还原胺化得到苄胺；
其中，所述步骤F中苯甲醛制备方法如下：
a、在苯甲醇中通入氮气，通入的氮气流量为200-300ml/min，通入时间为3-5min后停止通入氮气；之后静置20-30min，得到混合溶液；
b、将步骤a得到的混合溶液混合后通入100-200ml/min氧气，通入时间为3-6min，之后在40-50℃，5-8MPa的环境下进行反应，时间为8-12min，即得到苯甲醛；
所述步骤G中还原胺化方法如下：
a、将苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡啶酯混合后加入氯仿中进行微波加热反应，加热功率为300-500W，加热温度为40-55℃，时间为20-40min，得到混合物；
b、将步骤A得到的混合物进行真空纯化，即得到苄胺。

2。