第四章 药物定量分析与分析方法验证

第四章药物定量分析与分析方法验证

1、测定卤至少原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如二氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是（A）

A、直接回流后测定法

B、直接溶解后测定法

C、碱性还原后测定

D、碱性氧化后测定法

E、原子吸收分光光度法

2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（C）

A、H2O2溶液

B、H2O2-NaOH溶液

C、NaOH溶液

D、硫酸肼饱和溶液

E、NaOH—硫酸肼饱和溶液

3、三氯叔丁醇的含量测定是含卤素药物测定卤素的代表性方法，这种方法是（B）

A、酸水解法

B、碱水解法

C、碱氧化法

D、碱熔法

E、碱还原法

4、氧瓶燃烧法测定，要求备有适用的（E）

A、无灰滤纸，用以载样

B、铂丝（钩或篮），固定样品或催化氧化

C、硬质磨品具塞锥形瓶（用以贮氧、燃烧、吸收）及纯氧

D、A+B

E、A+B+C

5、有机卤素药物中的卤原子为芳环的取化基时，为使其转变为无机卤素离子，应该采用的方法是（D）

A、将药物溶于溶剂，加碱后，回流使其溶解

B、将药物溶于碱溶液，加强还原剂，加热回流，使其裂解

C、将药物溶于碱溶液，加强氧化剂，加热回流，使其裂解

D、氧瓶燃烧法

E、凯氏定氮法

6、三氯叔丁醇采用银量法测定含量，其样品前处理方法为（A）

A、碱性条件下回流

B、碱性条件下还原

C、酸性条件下还原

D、酸性条件下水解

E、以上都不是

7、测定碘与苯相连的含卤素有机药物（如碘苯酯）含量时，通常选用方法是（C）

A、直接回流后测定法

B、直接溶解后测定法

C、氧瓶燃烧后测定法

D、碱性氧化后测定法

E、原子吸收分光光度法

8、测定氧与金属键相连的含金属有机药物（如富马酸亚铁）的含量时，通常选用方法是（A）

A、直接测定法

B、汞齐化测定法

C、碱性、酸性还原后测定法

D、碱性氧化后测定法

E、原子吸收分光光度法

9、在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（D）

A、精密度

B、耐用性

C、准确度

D、线性

E、范围

10、用HPLC测物两组分的保留时间分别为8.0min和10.0min峰宽分别为2.8mm 和3.3mm，记录纸速为5.0mm/min，则两峰的分离度为（B）

A、3.4

B、3.3

C、4.0

D、1.7

E、6.8

11、用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样质量为m(g)，氢氧化钠滴定液的浓度为c(mol/l)，消耗氢氧化钠滴定液体积为V(ml)，1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于18.02mg的阿司匹林，则含量的计算公式（B）

A、百分含量=

3

18.0210

100%

0.1

V C

m

-

⨯⨯⨯

⨯

⨯

B、百分含量=

3

18.0210

100%

V C

m

-

⨯⨯⨯

⨯

C、百分含量=

18.02

100%

0.1

V C

m

⨯⨯

⨯

⨯

D、百分含量=

18.02

100%

0.1

V

m

⨯

⨯

⨯

E、百分含量=

18.02

100% V

m

⨯

⨯

12、准确率是指用某分析方法测定的结果与真实值或参与接近的程度，一般以（A）

A、百分回收率表示

B、偏差表示

C、标准偏差表示

D、相对标准偏差表示

E、重现性表示

13、回收率属于药物分析方法验证指标中的（B）

A、精密度

B、准确度

C、检测限

D、定量限

E、线性与范围

14、GC、HPLC法中的分离度（R）的计算公式为（E）

A、R=2（t R1-t R2）/(W1-W2)

B、R=2（t R1+t R2）/(W1-W2)

C、R=2（t R1-t R2）/(W1+W2)

D、R=（t R2+t R1）/2(W1-W2)

E、R=2（t R2-t R1）/(W1+W2)

15、用HPLC法测得某药保留时间为12.54min,半高峰宽3.0mm(纸速5mm/min)，计算理论板数为（E）

A、116

B、484

C、2408

D、2904

E、2420

二、配伍题

A、NaI

B、I2

C、NaIO

D、HIO3

E、NaIO3+NaI

1、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，燃烧分解反应的主要产物是（B）

2、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，被氢氧化钠吸收液定量吸收的主要产物是（E）

3、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，滴定前处理中，加入溴—醋酸溶液的主要产生是（D）

4、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，滴定前加入碘化钾的主要产生是（B）

5、采用氧瓶燃烧法测定含碘有机药物时，用硫代硫酸钠滴定的主要产生是（A）

三、填空题

1、在分析含金属与卤素药物的有机药物之前，需要进行适当的处理，这些药物的分析方法为(不经有机破坏的分析法)和(经有机破坏的分析法)两大类。

2、有机破坏方法一般包括（湿法破坏）、（干法破坏）和（氧瓶燃烧）三种方法。

3、朗伯—比尔定律中，吸收系数有两种表示方法分别为（摩尔吸收系数）和百分比吸收系数1%

1cm

E）。

4、紫外分光光度计吸收度的准确度用（重铬酸钾的硫酸溶液）检定。

5、紫外分光光度计杂散光的检查所用试剂是（碘化钾）和（亚硝酸钠）

6、用高效液相色谱法测定供试品中主要成分含量时，常用的方法是（外标法）和（内标加校正因子法）。

7、色谱系统适用性试验一般包括（分离度）、（重复度）、（拖尾因子）和（色谱柱的理论塔板数）。

8、常用的、比较容易得到的生物样品是（血液）、（尿液）和（唾液）。

9、药品质量标准分析方法验证的内容是（准确度）、（精密度）、（专属性）、（检测限）、（定量限）、（线性）、（范围）、（耐用性）

四、简答题

1、试述氧瓶燃烧法的原理、特点、应用范围、吸收液的作用及选择原则。