液相质谱联用仪 岛津LCMSMS-8040 简单操作流程 、

LCMS-8040 简单操作流程

版本：Version-LCMS001 1. 启动液质联用装置

接通电源：

确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源（请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况！！），依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关（质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮，液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方），此时，可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。

【注：若有某个单元的红色指示灯亮起，请及时联系岛津工程师进行处理】

质谱主机的开启：

1.1启动真空系统：

1.1.1 电脑开机完毕后，请确认电脑右下方的相关图标为绿色。

【注：如果该图标为黄色，说明系统正在启动，请稍等片刻。如果该图标为红色，表示有错误产生，请重启电脑。】

1.1.

2. 双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面：

1.1.3. 点击“OK”，启动分析程序。在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击右侧的对应的仪器型号图标。

1.1.4. 然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition”，再点击“main”按钮，然后再点击窗口

左侧最下方的按钮，此时，会出现“System Control”窗口：点击“Auto Startup”按钮，抽真空约10 分钟后可以开始进行分析实验。此时，质谱主机上的“STATUS”指示灯亮起，为绿色。如果需要得稳定测试结果，至少需要抽真空半天以上（最好抽真空过夜，16h以上）再进行测试。

1.1.5. 点击“Advanced”按钮，将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下，以便打开碰撞气。

1.2日常开机：

【该操作是针对日常使用中，已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】

1.2.1. 先接通液相色谱各单元的电源，开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa，氩气减压阀表头压力读数在500kPa，即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】，确认无误后。

1.2.2 将液相部分的A泵和B泵的旋转阀向左逆时针方向旋转90度，阀门于地面平行。点击A 泵、B泵及自动进样器上的purge键（A流动相为超纯水，B流动相为色谱级甲醇）。3 min后，A泵和B泵purge结束，将液相A泵和B泵的旋转阀向右顺时针方向旋转90度。

1.2.3. 等待自动进样器purge结束。

2.平衡色谱柱，准备分析实验

10%甲醇冲系统：

2.1. 更换A泵瓶中的10%的异丙醇。

2.2. 打开电脑电源，启动windows 系统，双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面：

2.3. 点击“OK”，启动分析程序。在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击左侧的控制液相部分的图标，如下图。

2. 4. 设置B相（甲醇）浓度为10%，流速设为0.1 mL/min。

2.5. 启动液相色谱各单元，并如下图所示点击LabSolutions 的各按钮，让仪器各部件开始工作。

2.6. 泵压稳定后，将流速调为0.2 mL/min。当柱温箱温度达到40 ℃时，将流速调为0.3 mL/min，此后冲系统时间保持30min以上后，流速由0.3 mL/min调为0.2 mL/min。泵压稳定后，流调为0.1 mL/min。泵压稳定后，关闭软件中泵总开关，如下图。

2.7. A泵泵压降为0 MPa以后，按照需要进行的实验条件配制流动相。

【在该设备上请务必使用高纯度的溶剂，甲醇、乙腈等有机溶剂建议使用Merck 公司的HPLC 级别溶剂。实验用水（包括清洗相关器皿的水）建议使用超纯水机制备的超纯水，如暂时无法具备该条件，请使用怡宝或者娃哈哈的蒸馏水暂时代替。实验如果需要使用无机盐作为流动相的添加剂，请务必使用高纯度的盐，建议使用LCMS 级别。使用缓冲溶液作为流动相，缓冲盐的浓度请务必尽可能的低，一般不超过10mmol/L。缓冲溶液配制完成后，必须过滤才能进行实验。切记：磷酸盐和离子对试剂（如庚烷磺酸钠等）绝对不允许流入质谱仪。】

2.8. 将配制好的流动相放在仪器上，将A管抽出，然后旋开液相色谱输液泵的排气阀旋钮（逆时针旋开90º即可），按下对应泵单元面板上的“pruge”键，A管进入一段空气时放入初始流动相的A相中。B管的操作如同A管。确保各管道放置在对应的溶剂中并且吸滤头浸没在液面以下。进行排气操作。排气完成约需时3 分钟，之后请关闭排气阀旋钮（顺时针旋开90º即可）。

2.9. 确认色谱柱已经在柱温箱内正确安装【请务必确认色谱柱的型号，色谱柱安装的方向】。

2.10. 将液相连接质谱部分的进样管插入到废液管或废液瓶中。

2.11. 在LabSolutions 工作站中依次点击“Instrument

2.12. 设定方法中初始流动B相浓度。流速并设为0.1 mL/min。点击软件中泵的总开关，如下图。

2.1

3. 泵压稳定后，流调为0.2 mL/min。当柱温箱达到40 ℃时，流调为0.3 mL/min。设定到方法中流速后，A泵泵压达到平衡泵压后，【请参见实验室内部鸡肉药物残留检测——方法参考数据】，平衡色谱柱需时约半小时到一小时。

2.14. 色谱柱平衡结束后，将流速逐渐降为0.1 mL/min。泵压稳定后，关闭软件中泵总开关，如下图。

2.15. 关闭控制液相部分软件，并点击柱温箱的oven按键，保持柱温40 ℃。

2.16. A泵泵压降为0 MPa后，将液相连接质谱部分的进样管重新连接到质谱部分，手戴无尘干净的PE手套把DL堵针从质谱部分取出【勿碰到源部分的针】，放进干净的自封袋中。

2.17. 打开氩气钢瓶和氮气钢瓶的阀门。