离子交换树脂的交换当量及测定方法

离子交换树脂的交换当量及测定方法

1.交换当量的含义与表示方法

交换当量又称交换容量，常见有下述三种表示方法：

（1）总交换当量某种离交树脂内，全部可交换活性基团的数量。此值取决于树脂内部的组成，是一个固定常数。

（2）平衡交换当量 在一定的外界条件下，达到平衡状态时，离交树脂所吸留的某种离子的数量。这是一个变量，但在环境条件固定时，此值也固定。

（3）工作交换容量 在操作过程中，当流出液开始出现被交换离子时所达到的实际交换容量。这是实际生产中可利用的交换容量。

交换容量的单位可以用单位体积湿树脂所拥有的交换容量（毫克当量/g）来表示。

2.阳离交树脂测定法

（1）仪器 交换柱（直径10～20mm，高200mm，1号微孔砂芯。100ml分液漏斗。250ml三角瓶。50ml碱式滴定管。

（2）试剂：

盐酸（GB622-77）,分析纯，配成1N溶液。

氯化钠（HG3-121-64）,化学纯，配成1N溶液。

氢氧化钠（GB629-77）,分析纯，配成0.1N标准溶液，标定之。

酚酞（HGB3039-59）,指标剂，配成1%乙醇溶液。

（3）测定步骤 称取基准型(Na型)试样两份，同样操作，每份1g左右，精密称定。在柱中先放约1/3水，用洗瓶将树脂全部移到交换柱中，使水面超过树脂层，多余水放去，注意不要让树脂层露水，以免产生气泡。用约80ml 1N盐酸以5～7ml/min的速度通过树脂层，使之充分转成H型，再用去离子水以25～30ml/min的流速洗涤，直至甲基橙在流出液中不变色为止。

用分液漏斗以3～5ml/min的流速加入70ml 1N NaC1溶液，流出液用250ml三角瓶接收，加酚酞指示剂2滴，用0.1 N NaOH标准溶液滴定至微红色，15s不退为终点。

（4）计算：

重量交换当量

NV1

Q w=――――― 毫克当量/克钠型干树脂）

W2(1-X1)

式中 N——NaOH标准溶液当量浓度

V1——滴定消耗NaOH体积（ml）

W2——称取树脂样品量（g）

X1——含水量（%，w/w）

两个平行试验的Qw值之差不得大于0.1，取其算术平均值为测定结果。

2.阴离交树脂测定法

（1）仪器50ml棕色酸式滴定管，其余同前。

（2）试剂：

无水硫酸钠（GB639-77）,化学纯，配成1N溶液。

硝酸银（GB670-77）,分析纯，配成1N标准溶液。

铬酸钾（HGB3153-60）,化学纯，配成50g/溶液作指示剂。

（3）测定步骤 取基准型（C1型）样品两份，每份1g左右，精密称定。装柱方法同前。用分液漏斗加入70ml 1N硫酸钠溶液，以每分钟1～2ml的流速通过树脂层，流出液用250ml三角瓶接收，加铬酸钾指示剂1ml，在剧烈摇动下用0.1N硝酸银标准溶液滴至砖红色，15S不退位终点。

（4）计算：

重量交换当量

NV1

Q m=―――――― （毫克当量/可氯型干树脂）

W3(1-X1)

式中 N——硝酸银标准溶液当量浓度

V1——耗用硝酸银量（ml）

W3——称取树脂样品重（g）

X1——含水量（%）

两个平行试验Qw之差不得大于0.1，取其算术平均值为测定结果。