x射线衍射物相分析

六、 思考题
1. X 射线在晶体中衍射的二要素是什么？ 衍射方向和衍射强度为晶体衍射的二要素。 2. 晶面指数是否等于衍射指数，它们之间的关系是什么？ 不等于。它们之间满足关系 nh*=h；nk*=k；nl*=l，其中 h、k、l 为晶 面指数，h*、k*、l*为衍射指数。 3. 劳埃方程与布拉格方程解决什么问题？它们本质是否相同？ 劳埃方程和布拉格方程是联系衍射方向和晶胞大小、形状的方程。只 有满足着两个方程的方向才会产生衍射。由于可以从劳埃方程推出布拉格 方程，因此它们本质相同。 4. 如何从一种晶体的多晶 X 射线衍射图上判别是立方还是四方？ 晶粒尺寸在 100nm 以下时，可以通过谢乐公式 DC=Kλ/Bcosθ近似计 算晶粒尺寸。 式中 K 为仪器常数，λ为 X 射线的波长，B 为衍射峰的半高宽度，θ 为衍射角。借助这一公式可以解出晶胞的尺寸从而判断晶胞的结构是立方 还是四方。 5. 衍射线宽化是由那些因素引起的？ 1°仪器本身存在宽度，即仪器变宽。 2°晶体颗粒细化会导致衍射线变宽，即尺寸变宽。 3°由于应力存在引起的变宽称为应力变宽。
三、 仪器与试剂
飞利浦 Xpert Pro 粉末 X 射线衍射仪；无机盐。
Hale Waihona Puke Baidu
四、 实验步骤
1．样品制备 （1）粉末样品制备：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗 粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获 得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇 的。粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的平面。 （2）将被测样品在研钵中研至 200-300 目。 （3）将中间有浅槽的样品板擦干净，粉末样品放入浅槽中，用另一个样品板 压一下，样品压平且和样品板相平。 2. 样品扫描 在 new program 中 编 好 测 试 程 序 （ 如 图 7-19 ） open program measureprogram 开始采集数据在 HighScore 中处理谱图。
五、 实验结果及分析
仪器分析实验报告
试样分析报告详见附表。 由附表 1 可知，该试样由 48.9(2) %锐钛矿和 51.1(2) %金红石组成。 由附表 2 可知，锐钛矿的晶体大小为 1014(167) A，拉伸值为 0.078(17) %。金红石的 晶体大小为 1138(167) A，拉伸值为 0.00 %。 由附表 3 可知，锐钛矿的空间群为 l41/amd, choice-2，a=3.7839 (4) A, b=3.7839 (4) A, c=9.510 (19) A。α=β=γ=90°，V=136.32(3) A3。 金红石的空间群为 P42/mnm, a=4.5938 (4) A, b=4.5938 (4) A, c=2.9601 (3) A。α=β=γ =90°，V=62.466 (11) A3。
仪器分析实验报告
X 射线衍射物相分析
作者
一、 实验目的
(1) 熟悉 Philips 射线衍射仪的基本结构和工作原理。 (2) 基本学会样品测试过程。 (3) 掌握利用衍射图进行物相分析的方法。
二、 实验原理
晶体的 X 射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与 其 X 射线衍射图之间有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己独特的 X 射线衍射图，而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化，这就是 X 射线衍 射法进行物相分析的依据.规模最庞大的多晶衍射数据库是由 JCPDS（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）编篡的《粉末衍射卡片集》 （PDF） 。