1003氢氧化钠质量标准

1.0 目 的：建立氢氧化钠检验操作规程，使检验操作规范化

2.0 范 围：氢氧化钠检验。

3.0 责 任：检验员、QC 主任、QA 监控员、QA 主任、质量管理部部长。

4.0

内 容：

4.1.1 外观

本品为白色均匀粒状或片状固体。易吸收空气中水分及二氧化碳，易溶于水。 4.2 氢氧化钠含量测定

4.2.1 氢氧化钠含量测定原理

试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸滴定液溶液滴定至终点。反应如下：

Na 2CO 3+BaCl 2→BaCO 3↓+2NaCl

NaOH+HCl →NaCl+H 2O

4.2.2 试剂和材料

盐酸滴定液：c （HCl ）=1.000mol/L ；

氯化钡溶液：100g/L （使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色）； 酚酞指示剂（10g/L ）：称取1g 酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml 。 4.2.3 仪器、设备

锥形瓶、量筒、电子天平（感量1mg）、容量瓶、洗瓶、250ml具塞三角瓶、酸式滴定管、装有钠石灰管的胶塞

4.2.4 分析步骤

4.2.4.1 试样溶液的制备：

迅速称取25g样品，置于锥形瓶中，加200ml无二氧化碳的水，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。

4.2.4.2方法

量取10.00ml试验溶液，注入具塞锥形瓶中，加95ml无二氧化碳的水及5ml氯化钡溶液（100g/L），摇匀，放置15min。加入2滴酚酞指示剂（10g/L），用盐酸滴定液[c（HCl）=1mol/L]滴定至溶液红色消失。保留溶液继续测定碳酸钠的含量。

含量X

1

按式（1）计算：

X

1（%）=

c·V×40.00

┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(1) m×(10/250)×1000

式中：

X

1

——氢氧化钠的质量百分含量，%；

c——盐酸滴定液的实际浓度，mol/L；

V

1

——消耗盐酸滴定液的体积，ml；

m——样品的质量，g；

40.00——氢氧化钠（NaOH）的摩尔质量[M（NaOH）]，g/mol。

4.3 碳酸盐

4.3.1 碳酸钠含量测定的原理

试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸滴定液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测定得碳酸钠含量。

4.3.2 试剂和材料

盐酸滴定液：c（HCl）=1.000mol/L；

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合

4.3.3 方法

于测定氢氧化钠含量后的溶液中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1mol/L]滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液呈暗红色。

碳酸钠（Na

2CO

3

）含量X

2

按式（2）计算：

X 2（%）=

cV×53.00

×100 ┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄(2) m×(10/250)×1000

式中：X

2

——碳酸钠的质量百分含量，%；

c——盐酸滴定液的实际浓度，mol/L；

V——消耗盐酸滴定液的体积，ml；

m——试样的质量，g；

53.00——碳酸钠的摩尔质量{M[1/2（Na

2CO

3

）]}，g/mol。

4 .4 氯化物

4.4.1 方法原理

在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。

4.4.2 仪器与设备

纳氏比色管、量筒、刻度吸管

4.4.3 试剂与试液

硝酸溶液（25%）、硝酸银溶液（17g/L）

4.4.4 操作

供试溶液的制备：取5ml试验溶液，用硝酸溶液（25%）中和，稀释至20ml后，用1ml 硝酸溶液（25%）酸化样品溶液，加1ml硝酸银溶液（17g/L），稀释至25ml，摇匀，于暗处放置10min。

对照溶液的制备：取标准氯化物溶液（每1ml相当于0.1mgCl）0.25ml，加水稀释至20ml，自“用1ml硝酸溶液（25%）酸化样品溶液”起同法同时操作。

将两种溶液置黑色背景下比较，样品溶液所呈浊度不得深于对照溶液。

4.5 硫酸盐

4.5.1 仪器与设备

纳氏比色管、量筒、刻度吸管

4.5.2 试剂与试液

盐酸溶液（20%）

4.5.3 操作

供试溶液的制备：取10ml试验溶液，用盐酸溶液（20%）中和，稀释至20ml，加0.5ml 盐酸溶液（20%）酸化后，加至已配好的晶种液中[将0.25ml硫酸钾乙醇溶液（0.2g/L）与1ml氯化钡溶液（250g/L）混合，准确放置1分钟]，并稀释至25ml，摇匀，放置5分钟。

对照溶液的制备：取标准硫酸盐溶液（每1ml相当于0.1mgSO

4

）0.5ml，加水稀释至20ml，自“加0.5ml盐酸溶液（20%）酸化样品溶液”起同法同时操作。

将两种溶液置黑色背景下比较，样品溶液所呈浊度不得深于对照溶液。

4.6 标志、包装和贮存

4.6.1 氢氧化钠产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、标准编号、“腐蚀品”标志等。

4.6.2 氢氧化钠应用清洁干燥容器包装，包装容器应严加密封。

4.6.3 氢氧化钠应贮存在干燥、通风、低温、不受日光直接照射的地方。

4.7 注意事项

4.7.1 氢氧化钠应由质量检验部门进行检验，验收部门要按产品编号，分批取样检验。

4.7.2 要认真详细抽查包装容器是否受损、腐蚀或渗漏，并核对外部标志。如验收中