薄膜应力测试方法
薄膜测试方法
包装材料塑料薄膜性能的测试方法资讯来源:《软包装》发布日期:2009-9-14 浏览次数:243在塑料包装材料中，各种塑料薄膜、复合塑料薄膜具有不同的物理、机械、耐热以及卫生性能。
人们根据包装的不同需要，选择合适的材料来使用。
如何评价包装材料的性能呢？国内外测试方法有很多。
我们应优先选择那些科学、简便、测量误差小的方法。
优先选择ISO国际标准、国际先进组织标准，如ASTM、TAPPI等和我国国家标准、行业标准，如BB／T标准、QB／T标准、HB／T标准等等。
笔者在从事检验工作中，使用过一些检测方法，下面向大家简单介绍一下。
规格、外观塑料薄膜作为包装材料，它的尺寸规格要满足内装物的需要。
有些薄膜的外观与货架效果紧密相连，外观有问题直接影响商品销售。
而厚度又是影响机械性能、阻隔性的因素之一，需要在质量和成本上找到最优化的指标。
因此这些指标就会在每个产品标准的要求中作出规定，相应的要求检测方法一般有：1.厚度测定GB／T6672－2001《塑料薄膜和薄片厚度测定机械测量法》该非等效采用ISO4593：1993《塑料－薄膜和薄片－厚度测定－机械测量法》。
适用于薄膜和薄片的厚度的测定，是采用机械法测量即接触法，测量结果是指材料在两个测量平面间测得的结果。
测量面对试样施加的负荷应在0.5N～1.0N之间。
该方法不适用于压花材料的测试。
2.长度、宽度GB／T 6673－2001《塑料薄膜与片材长度和宽度的测定》非等效采用国际标准ISO 4592：1992《塑料－薄膜和薄片－长度和宽度的测定》。
该标准规定了卷材和片材的长度和宽度的基准测量方法。
塑料材料的尺寸受环境温度的影响较大，解卷时的操作拉力也会造成材料的尺寸变化。
测量器具的精度不同，也会造成测量结果的差异。
因此在测量中必须注意每个细节，以求测量的结果接近真值。
标准中规定了卷材在测量前应先将卷材以最小的拉力打开，以不超过5m的长度层层相叠不超过20层作为被测试样，并在这种状态下保持一定的时间，待尺寸稳定后在进行测量。
薄膜热应力测试
薄膜热应力测试系统（TST）Thin-Film Thermal Stress Test System嘉仪通科技嘉仪通科技成立于2009年，总部位于武汉市东湖开发区未来科技城，拥有研发及办公面积1100多平方米，在北京、上海、成都建有办事处，并与当地科研院所合作建立了联合实验室。
嘉仪通科技是一家研发、生产和销售关于新材料、尤其是薄膜材料物性分析科学仪器的高新技术企业，从而为客户新材料的研发及改进提供理论依据和实验平台。
嘉仪通科技秉承技术创新、应用为上的价值理念，遵循“穷理致用”的原则，踏踏实实、认认真真做好每一台科学仪器。
嘉仪通科技拥有一批海归研发团队，解决了纳米级薄膜材料物性分析的国际难题，并获得多项荣誉。
作为薄膜材料物性分析领跑者，嘉仪通科技已建立完善的薄膜材料物性分析科学仪器产品线：●相变温度分析仪（PCA）●热膨胀系数分析仪（TEA）●光功率热分析仪（OPA）●热电参数测试系统（Namicro）●薄膜热电参数测试系统（MRS）●薄膜热导率测试系统（TCT）●薄膜热应力测试系统（TST）●薄膜变温电阻测试仪（TRT）●薄膜磁性测试系统（TMT）●霍尔效应测试系统（HET）......部分使用客户清华大学中科院金属所中科院电工所中科院上海微系统所福建省特检院华中科技大学北京科技大学武汉理工大学安徽工业大学武汉工程大学西华大学盐城工学院Queen Mary of University London,UK薄膜热应力测试系统，采用测量光学设计MOS传感器，MOS传感器荣获美国专利，可快速准确地测量薄膜的曲率、应力强度、随温度变化的曲线关系等。
产品特点●获得美国专利技术的MOS多光束技术（二维激光阵列）●采用真空和低压气体保护，可进行温度范围-100~1200°C（多种温度范围可选）的变温测量●样品快速热处理和冷处理功能●温度闭环控制保证极佳的温度均匀性和精度●实时的应力、曲率VS温度曲线●程序化控制扫描模式：选定区域、多点线性扫描、全面积扫描●成像功能：样品表面2D曲率成像，定量薄膜应力成像分析●测量功能：曲率、曲率半径、薄膜应力、薄膜应力分布和翘曲等●气体（氮气、氩气和氧气等）Delivery系统●可采用泵入液氮冷却,最大冷却速率100°C/min技术原理本测试系统采用非接触MOS激光技术；不但可以对薄膜的应力、表面曲率和翘曲进行精确的测量，而且还可二维应力Mapping成像统计分析；同时可精确测量应力、曲率随温度变化的关系。
塑料薄膜物理性能测试流程
塑料薄膜的物理性能测试是评价其质量和适用性的重要手段。
以下是常见的塑料薄膜物理性能测试流程：1. 厚度测量：- 使用厚度测量仪器，如电子式千分尺或激光测厚仪，测量薄膜的厚度。
在不同位置进行多次测量，取平均值作为最终结果。
2. 拉伸性能测试：- 取样：根据标准或需求，在机械拉伸试验机上切割符合规范的样品。
- 测试条件：设定拉伸速率和测试温度，通常在常温下进行。
- 测试：将样品夹紧在试验机的夹具上，开始拉伸直至断裂。
测试机会记录拉伸过程中的力和变形，并绘制应力-应变曲线。
- 结果：通过应力-应变曲线，可以获得塑料薄膜的拉伸强度、断裂伸长率等数据。
3. 撕裂强度测试：- 取样：同样根据标准，在撕裂强度测试机上切割符合规范的样品。
- 测试条件：设定合适的撕裂速率和测试温度。
- 测试：将样品夹在撕裂强度测试机上，开始施加拉力，直至样品被撕裂。
测试机会记录撕裂过程中的力和撕裂距离。
- 结果：根据测试数据计算出撕裂强度，即单位厚度薄膜在撕裂时所需的力。
4. 气体透过性测试：- 取样：将样品用环形夹具夹在气体透过性测试仪器上。
- 测试条件：设定适当的气体压力和温度。
- 测试：将一侧的夹具置于高压气体一侧，另一侧置于低压气体一侧，观察气体通过薄膜的速率。
- 结果：通常以标准条件下气体透过的体积或重量来表示气体透过性能。
5. 表面张力测试：- 测试液准备：使用特定的测试液体，如去离子水。
- 测试条件：在一定温度下进行测试，保持测试液的恒温。
- 测试：将测试液滴在薄膜表面，观察液滴在薄膜上的表面张力现象。
- 结果：根据液滴形态和张力现象，判断薄膜的表面张力性能。
6. 热收缩率测试：- 测试样品准备：将样品切割成相应尺寸。
- 测试条件：通常在高温下进行，以观察热收缩率。
- 测试：将样品置于恒定温度下，测量样品在高温作用下的尺寸变化。
- 结果：计算样品的线性或面积收缩率，反映薄膜在高温下的稳定性和尺寸变化情况。
7. 阻隔性能测试：- 测试装置：使用氧传感器或其他相应设备。
薄膜材料X射线衍射物相分析与内应力测定
采用较低 角入射, X 射线的有效穿透深度较 浅, 此时仅获得薄膜的表面衍射信息。采用较高 角, X 射线的有效穿透深度较深, 可获得薄膜内层的 衍射信息。利用一系列掠射衍射谱线, 即可进行沿 纵向深度的衍射分析。
= K [ ( 2 + 2 ) / ( sin2 ) ]
= K [ ( 2 - 2 c) / ( sin2 ) ]
( 6)
定峰方法是应力测量工作的关键, 直接影响到
测量的精度。常规 X 射线定峰方法为顶部抛物线
法、半高宽中点法及交相关函数法。在确保衍射峰
完整的前提下, 选取 n 个薄膜衍射数据点( I i , 2 i ) 及 n 个标样数据点( Ic, i , 2 i ) , 其中 n 为偶数, 则薄 膜与标样之交相关函数[ 8] 为
n
H ( ) = Ii
i= 1
I c, i+ j
( 2 ) j = 1, 2,
( 7) 式中 ( 2 ) = 0. 02 为扫描步进角, = j ( 2 ) 即
4 80
图 5 薄膜 T iN( 422) 晶面与标样 N i( 400) 晶面 在 = 0 时的衍射峰形
考虑到衍射谱线比较毛糙, 使常规的顶部抛物 线或半高宽中点定峰方法精度较低, 所以采用交相 关函数 法定峰。图 6 为薄膜 T iN ( 422) 与标 样 Ni ( 400) 在侧倾角 = 0 情况下的交相关函数。可见, 交相关函数的峰值已达到百万数量级计数以上, 交 相关函数的曲线十分光滑。由式( 7) 可知, 交相关函 数实际是薄膜与基体衍射峰中各强度数据相乘后再 相加, 其峰值明显高于 X 射线衍射的计数强度, 因 此随机误差较小。不难发现, 交相关函数顶部各点 与所拟合的抛物线完全重合, 说明交相关函数定峰 方法比较理想。
电子束蒸发制备二氧化钛薄膜应力测量
图 ,; 不同沉积速率下二氧化钛薄膜的应力分布 <9=" ,; 8AC@77 B97AC9HIA9D4 DE A9A349I5 DV9B@ A?94 E9F57 =CDX4 3A B9EE@C@4A B@KD79A9 $ ・ : （$ 1 !7 ） & E )$， （ "） , !， 式中 & 7 与 & E 分别表示硅基片和二氧化钛薄膜的厚 度， % 7 和 万方数据 ! 7 分 别 为 硅 基 底 的 弹 性 模 量 和 泊 松 比。 U
, 7 (
图 +; 沉积速率对二氧化钛薄膜内应力的影响 <9=" +; Y?@ @EE@>A DE B@KD79A9D4 C3A@ D4 3J@C3=@ 7AC@77 DE A?@ A9A349I5 DV9B@ A?94 E9F57
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真! 空! 科! 学! 与! 技! 术! 学! 报
第 %0 卷
大， 最后结合并达到最大化的过程中， 非晶相基底上 生长的多晶薄膜的生长应力表现为张应力。在小岛 结合之后， 随着膜层厚度增加时， 生长应力转化为压 应力。用射频磁控溅射法制备的二氧化钛薄膜的内 应力表现为压应力， 内应力的大小是射频源功率的
［ #］ 函数， 基底温度的影响则比较小 。大功率射频源
， 在整个可见区和近红外光谱区都是
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薄膜应力分析及一些测量结果
文章编号:1005—5630(2001)5 6—0084—08薄膜应力分析及一些测量结果Ξ范瑞瑛,范正修(中国科学院上海光学精密机械研究所,上海201800) 摘要:论述了薄膜应力在强激光薄膜应用中的重要性,分析了应力的形成原因及沉积参数、老化条件的关系,给出了应力的简单测试方法及部分结果。
关键词:热应力;形变;沉积;老化中图分类号:O 48415 文献标识码:AStress ana lysis of th i n f il m s and so m e testi ng resultsFA N R u i 2y ing ,FA N Z heng 2x iu(Shanghai In stitu te of Op tics and F ine M echan ics ,Ch inese A cadem y of Sciences ,Shanghai 201800,Ch ina ) Abstract :T he seri ou s influence of stress on h igh pow er laser th in fil m s w as discu ssed in th is p ap er .T he o riginati on of stress and the co rrelati on betw een stress and depo siti on p aram eters and aging conditi on s w ere analyzed .A si m p le stress testing m ethod and som e testing resu lts w ere p resen ted in the con tex t .Key words :therm al stress ;defo rm ati on ;depo siti on ;aging1 薄膜应力研究的重要性薄膜应力在薄膜应用中是一个不容忽视的问题。
薄膜的测试方法
薄膜的测试方法薄膜性能的测试方法有很多种，下文将介绍几种常用的测试方法。
图90 落镖测试的示意图图91 落镖测试结果的估算图Falling weight 落锤Tensioned film 绷紧的薄膜Film after impact 冲击以后的薄膜5.1 薄膜的落镖测试 ASTM D 1709/方法A落镖实验主要用来测试薄膜在突然冲击之下的耐穿刺性。
它的测定方法是用不同质量的标准落锤从66 cm的高度降落到薄膜表面，来测定薄膜的破坏概率（图90和91）。
图形法是评估薄膜破坏概率一种常用的方法，当一个落锤能使50%的薄膜断裂时，该落锤质量就是薄膜的落镖冲击强度。
5.2 薄膜的拉伸测试 ISO527将薄膜的两端用特定的夹子夹紧后，以恒定的相当慢的速度缓慢拉伸薄膜。
同时，拉伸设备测量和记录下拉伸长度和拉伸力的变化。
图92和93为拉伸设备的夹头和相应的记录信号仪。
采用ISO527可以测量塑料的拉伸应力以及拉伸强度，拉2伸应力(N/mm)是指在拉伸过程中，每单位面积薄膜横截面所受到的拉伸力。
薄膜的伸长率(％)是指拉伸过程中，薄膜的实际长度与未拉伸时的原始长度之比。
图94是一个拉伸测试的应力应变曲线图，由于材料的不同，拉伸曲线也会或多或少的有一些变化，但是基本的特征还是相同的。
下文将介绍一下曲线中的各个特征值。
屈服拉伸强度是指拉伸过程中的最大拉伸力时的强度最终拉伸强度是指样品断裂时的拉伸强度屈服强度指样品在屈服点所受的拉伸力，其特征为薄膜在延伸的过程中，拉伸力没有产生明显的增加。
应力应变曲线在这时呈现出相对水平的趋势。
当然，在这三个特征点上都有相应的伸长率与之对应。
图92 夹持的薄膜试样图93 拉伸测试仪在实际使用过程中，薄膜的拉伸有一个限制范围。
在这个范围以内，变形后的薄膜可以恢复原状。
但超出这个范围，薄膜的变形就不能恢复了。
通常情况下采用屈服点作为薄膜的使用极限。
而薄膜的纵向拉伸和横向拉伸也是不同的。
图95为一个标准的薄膜样品。
二氧化硅膜层应力
二氧化硅膜层应力
二氧化硅（SiO2）膜层的应力是一个重要的物理参数，它影响着薄膜的性能和稳定性。
应力可以是张应力（拉伸应力）或压应力（压缩应力），并且会受到多种因素的影响，包括薄膜的制备条件、沉积工艺、基材的性质以及环境因素等。
在薄膜制备过程中，二氧化硅膜层的应力可以通过各种方法进行测量和评估。
一种常用的方法是使用光学干涉技术，通过测量薄膜的干涉图案来推断应力的大小和方向。
此外，还可以采用X射线衍射、拉曼光谱和原子力显微镜等技术来研究薄膜的应力状态。
二氧化硅膜层的应力对薄膜的性能有着重要的影响。
张应力可能导致薄膜的翘曲和开裂，而压应力则可能导致薄膜的压缩和变形。
此外，应力还可能影响薄膜的光学性质、电学性质以及机械强度等方面。
为了控制二氧化硅膜层的应力，可以采取一些措施来调整薄膜的制备工艺和条件。
例如，可以通过改变沉积速率、调整气体流量、控制基材温度等方式来改变薄膜的应力状态。
此外，还可以选择适当的基材和缓冲层来减小应力对薄膜性能的影响。
总之，二氧化硅膜层的应力是一个重要的物理参数，对于薄膜的性能和稳定性具有重要影响。
通过测量和评估应力的大小和方向，并采取适当的工艺措施，可以有效地控制薄膜的应力状态，从而提高薄膜的质量和可靠性。
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薄膜的残余应力
一、薄膜应力分析
图一、薄膜应变状态与应力
薄膜沉积在基体以后，薄膜处于应变状态，若以薄膜应力造成基体弯曲形变
的方向来区分，可将应力分为拉应力(tensile stress)和压应力 (compressive
stress)，如图一所示。拉应力是当膜受力向外伸张，基板向内压缩、膜表面下
凹，薄膜因为有拉应力的作用，薄膜本身产生收缩的趋势，如果膜层的拉应力超
过薄膜的弹性限度，则薄膜就会破裂甚至剥离基体而翘起。压应力则呈相反的状
况，膜表面产生外凸的现象，在压应力的作用下，薄膜有向表面扩张的趋势。如
果压应力到极限时，则会使薄膜向基板内侧卷曲，导致膜层起泡。数学上表示方
法为拉应力—正号、亚应力—负号。
造成薄膜应力的主要来源有外应力 (external stress)、热应力 (thermal
stress) 及內应力 (intrinsic stress)，其中，外应力是由外力作用施加于薄
膜所引起的。热应力是因为基体与膜的热膨胀系数相差太大而引起，此情形发生
于制备薄膜時基板的温度，冷卻至室温取出而产生。內应力则是薄膜本身与基体
材料的特性引起的，主要取决于薄膜的微观结构和分子沉积缺陷等因素，所以薄
膜彼此的界面及薄膜与基体边界之相互作用就相當重要，這完全控制于制备的参
数与技术上，此为应力的主要成因。
二、薄膜应力测量方法
测量薄膜内应力的方法大致可分为机械法、干涉法和衍射法三大类。前两者
为测量基体受应力作用后弯曲的程度，称为曲率法；后者为测量薄膜晶格常数的
畸变。
（一） 曲率法
假设薄膜应力均匀，即可以测量薄膜蒸镀前后基体弯曲量的差值，求得实际
薄膜应力的估计值，其中膜应力与基体上测量位置的半径平方值、膜厚及泊松比
(Poisson's ratio) 成反比；与基体杨氏模量 (Es，Young's modulus)、基体厚
度的平方及蒸鍍前后基体曲率（1/R）的相对差值成正比。利用这些可测量得到
的数值，可以求得薄膜残余应力的值。
1、悬臂梁法
薄膜沉积在基体上，基体受到薄膜应力的作用发生弯曲。当薄膜的应力为拉应力
时，基体表面成为凹面，若为压应力，基板的表面变为凸面。于是可以将一基体
的一端固定，另一端悬空，形成机械式悬臂梁，如图二所示。测量原理为将激光
照在自由端上的一点，并在沉积薄膜后再以相同方法测量一次，得到反射光的偏
移量，进而求得薄膜的残余应力。
图二、悬臂梁法示意图
2、牛顿环法
本法是利用基体在镀膜后，薄膜产生的弯曲面与一参考平面，产生干涉条纹
的牛顿环，利用测量到的牛顿环间距与条纹数，推算基体的曲率半径R，其中R 与
牛顿环直径之平方差成正比，并与波长的4倍、牛頓环条纹数的差成反比，將所
求得的R帶入牛顿环应力公式，可求出残余应力值 (如图三)。
图三、牛頓环法示意图
3、干涉仪相位移式应力测量法
此法是利用Twyman-Green干涉仪，透过 CCD 获得欲测量的薄膜曲面与由
PZT 控制的参考平面之干涉图 (图形信号)，进而转化成数字信号来计算，并利
用相的位移求出镀膜前后的基体曲率半径，进而求得薄膜应力值。
图四、相位移Twyman-Green干涉仪
（二）X射线衍射法
以X射线衍射仪测量应力或应变，是利用Bragg 衍射公式求出薄膜结构中微晶
体晶面间距的变化来测定的。通常借着薄膜平面 (film plane) 晶格常数而获得
薄膜应力值。因为在应力作用下，晶格会发生畸变，从而使晶格常数发生变化，
因此测量晶格畸变可以计算出薄膜的应力。