2021届高三化学一轮复习——综合实验题的探究分析(知识梳理与训练)

2021届高三化学一轮复习——综合实验题的探究分析（知
识梳理与训练）
解题策略分析
1．实验题中常涉及化学常用仪器的使用、化学实验基本操作、特殊试剂的存放以及化学实验安全等
在审题时，要注意以下几点：
(1)化学常用仪器：
①要注意常用仪器的形状和规格。

②注意“0”刻度，如滴定管、托盘天平、温度计等。

③注意精确度，如托盘天平、滴定管、量筒等。

④注意相似仪器的细微差别，如普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗的差别；圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶的差别；酸式滴定管、碱式滴定管的差别等。

(2)化学实验基本操作：审题时要注意每种操作的关键点。

如稀释浓硫酸要注意顺序；气密性检查要注意形成密闭体系；分液操作要注意上层液体、下层液体取出方法等。

(3)化学试剂的存放：要注意特殊试剂的存放。

如Na、K的存放(防氧化)；白磷的存放(防氧化)；浓HNO3的存放(防分解)；碱液的存放(防黏结)等。

(4)化学实验安全：审题时要注意：
①点燃可燃性气体，是否做到防爆炸。

②加热液体混合物，是否做到防暴沸。

③制取有毒气体，是否做到防中毒。

④排水法收集气体或用水吸收气体，是否做到防倒吸。

⑤制取对环境有污染的物质，是否做到防污染。

2．化学实验方案的评价
对几个实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。

另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。

(1)可行性方面
①分析实验方案是否科学可行；
②实验操作是否安全合理；
③实验步骤是否简单方便；
④实验效果是否明显。

(2)绿色化学方面
①实验过程中是否造成环境污染；
②原料是否无毒、安全、易得；
③原料利用率及反应速率是否较高；
④反应速率是否较快。

(3)从安全性方面对实验方案做出评价：化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；
⑤防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。

(4)从规范性方面
①冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
④其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。

(5)最佳方案的选择：几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。

所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。

3．综合实验设计题的解题思路
(1)巧审题，明确实验的目的和原理。

实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。

实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。

在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。

(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。

根据实验原理确定实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。

(3)看准图，分析各项实验装置的作用。

有许多综合实验题图文结合，思考容量大。

在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。

(4)细分析，得出正确的实验结论。

实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。

在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。

强化训练
1．(2019·浙江4月选考，31)某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。

相关信息如下：
①700 ℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。

②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。

③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。

请回答：
(1)下列说法正确的是________。

A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶
B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量
C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨
D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。

①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→________。

②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。

请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________________________。

(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。

取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。

①含有的杂质是________________________。

②从操作上分析引入杂质的原因是________________________。

(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。

已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：
金属离子
pH
开始沉淀完全沉淀
Al3＋ 3.0 4.7
Fe3＋ 1.1 2.8
Ca2＋11.3－
Mg2＋8.410.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→()→()→()→()→()→()→MgCl2溶液→产品。

a．用盐酸溶解b．调pH＝3.0c．调pH＝5.0d．调pH＝8.5e．调pH＝11.0f．过滤g．洗涤
答案(1)ABD(2)①a→d→f→c②甲基橙，颜色由红色变橙色(3)①碱式氯化镁(或氢氧化镁)②过度蒸发导致氯化镁水解(4)c f e f g a
解析(1)煅烧固体样品需用坩埚，烧杯和锥形瓶用来加热液体，A项正确；氯化铵水解方程式为NH4Cl＋H2O NH3·H2O＋HCl，氧化镁和HCl反应，蒸氨即一水合氨分解，平衡向
右移动，HCl浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B项正确；根据信息②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大，不能先过滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误；固液分离操作均可采用常压过滤，使用减压过滤加快过滤速度，也可行，D项正确。

(2)①先选发生装置为a，然后连接回流装置d，生成的氨气有水蒸气，需要干燥，然后连接干燥管f，氨气是碱性气体，需要用酸吸收，最后连接c。

故答案填a→d→f→c。

②硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸铵[(NH4)2SO4]，硫酸铵显酸性，因而选择在酸性范围内变色的指示剂：甲基橙，其颜色变化是红色变为橙色。

(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。

①溶液仍呈碱性，注意不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性是由杂质引起的。

考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。

②升高温度会促进水解的进行，因而必然是蒸发阶段导致，即过度蒸发导致氯化镁水解。

(4)根据各离子完全沉淀的pH，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高pH，同时以沉淀形式除掉不同离子，因而先将pH调至5.0，除掉Al3＋和Fe3＋，然后过滤其沉淀，然后将pH调至11.0使得Mg2＋变为Mg(OH)2沉淀，过滤并洗涤，得到纯净的Mg(OH)2沉淀，然后加入盐酸得到氯化镁溶液。

2．(2018·浙江11月选考，31)某兴趣小组用镀锌铁皮按下列流程制备七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)
相关信息如下：
①金属离子形成氢氧化物沉淀的相关pH范围。

②ZnSO4的溶解度(物质在100 g水中溶解的质量)随温度变化曲线。

请回答：
(1)①镀锌铁皮上的油污可用Na2CO3溶液去除，理由是____________________________
__________________________________________________________________________。

②步骤Ⅰ，可用于判断镀锌层完全反应的实验现象是______________________________
__________________________________________________________________________。

(2)步骤Ⅱ，需加入过量H2O2，理由是_________________________________________。

(3)步骤Ⅲ，合适的pH范围是________________________________________________。

(4)步骤Ⅳ，需要用到下列所有操作：a.蒸发至溶液出现晶膜；b.在60 ℃蒸发溶剂；c.冷却至室温；d.在100 ℃蒸发溶剂；e.过滤。

请给出上述操作的正确顺序___________________(操作可重复使用)。

(5)步骤Ⅴ，某同学采用不同降温方式进行冷却结晶，测得ZnSO4·7H2O晶体颗粒大小分布如图1所示。

根据该实验结果，为了得到颗粒大小相对均一的较大晶粒，宜选择_______(填字母)方式进行冷却结晶。

A．快速降温B．缓慢降温C．变速降温
(6)ZnSO4·7H2O产品的纯度可用配位滴定法测定。

①下列关于滴定分析，正确的是________(填字母)。

A．图2中，应将凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套内的c端
B．滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗
C．将标准溶液装入滴定管时，应借助烧杯或漏斗等玻璃仪器转移
D．滴定时，通常用左手控制旋塞滴加溶液，右手摇动锥形瓶，使溶液向同一方向旋转E．滴定前滴定管尖嘴内无气泡，滴定后尖嘴内有气泡，则测得的体积比实际消耗的小②图3中显示滴定终点时的读数是________ mL。

答案(1)①Na2CO3水解，使溶液呈碱性，促使油脂水解②产生气泡的速率显著变慢
(2)使Fe2＋尽可能转化为Fe3＋，且H2O2易分解(Fe3＋催化加速分解)
(3)2.8～5.4
(4)dabace
(5)C
(6)①ADE②20.60
解析(1)①Na2CO3水解呈碱性，可以促进油脂的水解；②由于镀锌铁皮能形成原电池，且Zn作负极，所以一开始产生H2速率快，当Zn完全反应后，Fe与H2SO4反应产生H2的速率明显减慢。

(2)加入H2O2，主要目的是使Fe2＋转化成Fe3＋，由于Fe3＋能催化H2O2分解，所以H2O2应过量。

(3)调节pH应使Fe3＋完全沉淀，而Zn2＋不沉淀，所以pH范围应为2.8≤pH＜5.4。

(5)根据图示，变速降温得到的晶粒较大。

(6)①B项，滴定时，锥形瓶不能用标准溶液润洗；C项，将标准液装入滴定管时，应将标准液直接注入滴定管，若借助烧杯或漏斗转移，会造成标准液不标准；E项，若滴定前滴定管尖嘴内无气泡，滴定后有气泡，会造成读出的标准溶液的体积偏小；②滴定管读数时，精确到小数点后2位。

3．(2017·浙江11月选考，31)某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体，具体流程如下：
已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表
请回答：
(1)步骤Ⅰ中的化学方程式：______________________________________________________；步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方程式：_____________________________________________。

(2)步骤Ⅲ，下列操作合理的是________。

A．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧
B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重
C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳
D．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用
E．为确保称量准确，燃烧后应趁热称重
(3)步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序________。

①迅速降至室温②用玻璃棒摩擦器壁③配制90 ℃的明矾饱和溶液④自然冷却至室温
⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10～20 ℃的明矾饱和溶液
(4)由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图
①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和_____________________________________________。

②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是__________________________________；洗涤时，合适的洗涤剂是________________________________________________________。

③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是__________________________。

答案(1)2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑AlO－2＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO－3
(2)BCD
(3)⑥⑤④
(4)①降低AlCl3的溶解度，使其以AlCl3·6H2O晶体形式析出
②强酸性环境会腐蚀滤纸饱和氯化铝溶液
③用滤纸吸干
解析(2)Al(OH)3加热失去水生成固体Al2O3，涉及的仪器是坩埚、坩埚钳、泥三角、三脚架、酒精灯等，此题重点考查的是坩埚和坩埚钳的使用注意事项。

坩埚洗净后，需要缓慢加热到500 ℃以上才可以使用，故A项错；称量灼烧前后的质量不再发生变化说明坩埚内固体只有Al2O3，故B正确；使用坩埚钳移动坩埚时，需预热坩埚钳，故C正确；坩埚取下后不能直接放在实验台上冷却，应放在石棉网上冷却待用，故D正确；加热后的固体应先冷却后再称量，测定结果更准确，且灼烧过的Al2O3不吸潮，故不需要趁热称量，故E错。

(3)由表格可知，考查影响晶体大小的因素，以及明矾晶体的制备过程。

明矾晶体的溶解度随着温度升高而增大，选用低温下明矾饱和溶液，再用规则明矾小晶体悬挂在溶液中央，自然冷却，故选⑥⑤④。

(4)此装置的目的是制备AlCl3·6H2O，通入HCl后在冷水浴作用下晶体析出，故HCl的作用除了抑制AlCl3水解，还能促进AlCl3·6H2O晶体析出；大量HCl溶解使溶液呈强酸性，会腐蚀滤纸，故采用玻璃纤维代替滤纸；干燥晶体时为了防止失去结晶水，一般用滤纸吸干即可。